当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

免疫定量分析仪国家标准

仪器信息网免疫定量分析仪国家标准专题为您提供2024年最新免疫定量分析仪国家标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括免疫定量分析仪国家标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的免疫定量分析仪国家标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合免疫定量分析仪国家标准相关的耗材配件、试剂标物,还有免疫定量分析仪国家标准相关的最新资讯、资料,以及免疫定量分析仪国家标准相关的解决方案。

免疫定量分析仪国家标准相关的论坛

  • 【求助】求电子探针定量分析的一些标准!!

    1、标准编号:GB/T 15074-2008 标准名称:电子探针定量分析方法通则简介: 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号:GB/T 15244-2002 标准名称:玻璃的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。3、标准编号:GB/T 15245-2002标准名称:稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号:GB/T 15246-2002标准名称:硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号:GB/T 15616-2008标准名称:金属及合金的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析,分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号:GB/T 15617-2002 标准名称:硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号:GB/T 17360-2008 标准名称:钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法,即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号:GB/T 17362-2008标准名称:黄金制品的电子探针定量测定方法简介: 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种K金制品含金量的测定,也适用于表面含金层厚度大于3μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号:GB/T 17365-1998标准名称:金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号:JJF 1029-1991标准名称:电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号:SY/T 6027-1994 标准名称:含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号:GB/T 16594-2008标准名称:微米级长度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法,适用于测量0.5~10μm的长度,也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号:GB/T 17359-1998标准名称:电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介: 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号:GB/T 17722-1999标准名称:金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求,本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度,适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号:JB/T 7503-1994标准名称:金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介: 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

  • 欧洲标准化委员会发布致敏性日用香料定量分析方法标准

    根据国际日用香料协会(IFRA)的信息通讯(IL 947),今年九月初,欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”(CEN Standard 16274:2012)的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的,日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定,当26种致敏性香料的用量超过指定量时,化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准,但是由于版权问题,不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机(GC-MS),利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析,该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物,成分组成复杂,很难通过现有的方法进行定量分析,因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月,此标准应被转化为(欧洲各国的)国家标准,不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括:奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

  • 【原创】对EDS元素定量分析的一些认识

    今天第一次进入这个论坛,也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子,与大家分享。对任何分析仪器来说,定性问题容易解决,但遇到定量化问题,事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题,主要原因是目前EDS定量化理论就不完善,并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础,但K因子不是常数,它和样品,电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份,测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压,样品在电镜中的位置(主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等)。EDS探测器的影响更大,其作用可以用探测器效率来表示,包括固体收集角(solid collection angle,角度越大则探测器效率越高),取出(take-off)角,窗口类型,窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候,就应该考虑吸收校正以及荧光校正(数学处理比较复杂)。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知,并且厚度要已知,一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点,(1)首先测量hole count,反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响(2)对要测量成份的样品(一般是楔形样品),EDS探头要对着样品的薄区(减小特征x光逸出样品的路径,从而减小吸收)。(3)被测量元素的计数一般应在105以上,一般活时间live time要大于100秒。(4)计算K因子的时候考虑吸收校正。(5)多点测量。如果没有标样,那么利用确切已知成份的晶体也可,但必须知道厚度。(2)相同测量条件下测量自己的样品,得到元素的K峰的强度,经过吸收校正,利用已得到的标准样的K因子,得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用,因为其置信度不高,特别是对于超轻元素,B, C, N, O等,因为超轻元素的荧光产额低,并且吸收严重,所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进,提出了一个新的因子,实际就是质量厚度。这种方法优点很多,测量时不需要预先知道样品厚度,可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度(在测量点密度已知的情况下),并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确,但这种方法最大的缺点在于,必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度,所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪,可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]

  • 【求助】红外定量分析的标准图谱

    大家好:我现在在做关于尿路结石的定量分析的实验,需要一些标准百分比的红外图谱,请问哪位能告诉我哪里能下到或者能买到?后者标准配比的方法。谢谢。

  • 如果某种中间产物很难制备标准物,那还有可能定量分析吗?

    测一反应中的中间产物,但是该种物质非常难以制备,也没什么实际中的用途,所以国内无法获得标准物。国外有只有一家研究所有科研用途的制备,因此国外用液相色谱可以定量分析。我现在做了一些谱图,峰很明显,但是苦于没有标准物无法做定量分析,请问有什么办法进行定量说明吗?另外,从国外的数据中可以通过某种方式,换算出在我机子上的标准曲线吗?谢谢!

  • 普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考

    普仁AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511200843_574437_482_3.jpg 2015年11月7日,由277名队员组成的中国第32次南极科学考察队乘“雪龙号”破冰船从上海出发,赴南极进行科考任务。总航程3万海里,预计历时159天。 在此次科考中,第一次搭载了由青岛普仁仪器有限公司研发的国内首台AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪。此款仪器将PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪完美结合,对各种气候条件下的大气中无机阴阳离子进行不间断检测。 此款仪器的优势在于:1、大气样品的自动采集、自动过滤、自动稀释;2、淋洗液自动生成,全程无需再重新配制;3、工作曲线自行配制、自行校准、无需人工;4、分析一次样品仅需15分钟、全天96次分析、做到全程监测;5、由于全程自动化,所以避免了人工分析的误差、数据准确度高;6、阴阳离子同时检测;7、完善的自动保护装置、当泵压异常时,程序将自动关闭并发出警示信号;8、程序可下载到手机上,随时查看分析数据。 此次南极科考,青岛普仁仪器有限公司派出技术工程师于10月下旬登上雪龙号,根据船舱内的结构,对仪器进行了特殊的改造和加固,仪器安装完成后,进行了两周的全方位测试,各项性能指标完全符合设计和使用要求。普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪优越的性能和精干的技术服务团队,得到科考专家的一致好评。 此次普仁与国家海洋局、中国极地研究中心在南极科考的深度合作,充分证明了我公司在高端在线离子色谱仪及气溶胶在线分析仪研发方面的能力和优势。 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪的成功研制及应用,进一步提升了我国在线分析类仪器的整体技术等级和核心竞争力,对于促进在线分析仪器向自主创新方向发展,逐步打破进口垄断的不利局面,以满足我国日益增长的检测市场需求,保障数据信息安全,具有重要的现实意义。

  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时,为了保证称量的准确性,配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低,能连续稀释两次或三次吗?

  • 【我们不一YOUNG】定量分析方法的评价指标--标准曲线

    [align=center]【我们不一YOUNG】定量分析方法的评价指标--标准曲线[/align]标准曲线(一)标准曲线及线性范围标准曲线——与被测物质的浓度(或含量)与仪器响应信号的关系曲线。设:浓度为x1, x2, x3, x4, x5 , x6 ,响应信号的测量值为y1, y2, y3, y4, y5 , y6 。(曲线在下页)线性范围——标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407261648011692_6698_1615838_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407261648019154_75_1615838_3.png[/img](二)相关系数(r)相关系数——表征x与y 之间线性关系好坏的一个统计参数[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407261648018394_9642_1615838_3.png[/img]

  • 求购:求购红外光谱仪定量分析软件

    我公司打算将一台进口的傅立叶分析仪改造成可以定量分析的仪器,现求购定量分析软件,最好有开发经验的工程师将来协助我们做一些软件上的修改及其开发工作。

  • 定量分析标准品母液配制

    用LC—MS做定量分析时,为了保证称量的专业性,标准品配制的较浓,请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧,会不会导致误差偏大呢?

  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析  根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法:  A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。  B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。  C样=A样/A标×C标  C、标准曲线法  紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。  D、其它分析方法  除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 影响定量分析结果准确性的因素

    色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。  一、样品制备  被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。  在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。  样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。  实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。  样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。  实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。  样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。  二、进样技术  当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。  进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。  在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。  在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。  在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。  在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 【原创】用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析

    用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析作者wustliang X’pert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件,简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了,就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析,现说一点经验,仅供参考。半定量分析(semi-quantitative analysis) 半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法,主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定,并通过对总体的分析,快速的求解问题。必须对其特点给予说明:对某些分析准确度要求不高,只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。 RIR即参考强度比,很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4(spinel),其RIR为2.13;10-0173的卡片标定的是α-Al2O3(corundum),其RIR为1.00。 RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3(corundum)的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最强峰(311)和α-Al2O3(corundum)的最强峰(113)的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片,而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片,其中81-1665给出的RIR值为5.06,而79-1901为3.07,75-0443为1.31,75-0335给出的值最小为0.14,相去悬殊。那么我们如何选择呢? 1.首选NBS(美国国家标准)认可的卡片。它的可信程度是很高的,很多文章都引用。 2.其次选择质量标识为S的卡片,它可信程度也很高,也经常被引用。 3.再次选择卡片号比较大的,如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚,可信程度相对较高。 4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值,看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。 5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。 如果你有一系列的试样分别为A1,A2,A3……An,里面都含有α1、α2和α3相;而且你选择的卡片为: α1:11-xxxx α2:22-xxxx α3:33-xxxx 对所有试样都应用上面三张卡片,那么你会得到相对准确的值,具有比较高的可比性。 有时候你的试样里可能除了α1,α2,α3外,其中Ak#试样里还含有一个β相,这时候对于β相的卡片的选择非常重要,选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要,去掉该相重新做。 有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要,就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR,或者自己求RIR。做法也很简单: 用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。 以前有人认为只比较衍射峰的强度(计数)就可以得出半定量的结果,其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度,比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外,再没有任何意义(这个数字越大说明数据越可靠)。 如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大,就认为α1相的含量大,这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多,如物相的质量吸收因素,结晶程度,多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合,测量发现quartz的峰要强出很多倍。 如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大,就认为A1试样中α1相的含量大,这也是不对的。影响这个强度的因素也很多,如试样量的多少,扫描速度,射线量,干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的,大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的,1g试样或2g试样都可以,时间常数5s或20s也不会有什么区别,但这些因素都会对强度有很大的影响。 综合以上两点,说明RIR法半定量分析的科学严谨性,不是说半定量就可以很糊弄,它同样是科学的,只要我们用科学的态度和科学的方法。定量分析(quantitative analysis) 实际上是半定量分析方法的一个延伸。 首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果,也可以事先精确配比一系列的试样: A1:α10%,β20%,y70% A2:…… A3:…… …… 把所有试样在普通的程序下扫描,然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片,使其结果和事先配比的一致,记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候,就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片,就需要对已有卡片的RIR值进行修改,使之满足我们的要求。具体的命令行如次: custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok 选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok 最后把打的勾去掉。制做pdf卡片的方法: custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok file → open *.caf reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息(很多要素)→ ok →最后把打的勾去掉。注意:修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情,不能随意修改。最好能做一个专门的记录,内容包括被修(制做)改的卡片号码,修改前的内容,修改(制做)的日期,修改后的内容,以备恢复。 当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析,很多测量结果可以达到0.001的精度,而且不用称量,不用配比,不用参考RIR,是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨。 最后恳请朋友们多提宝贵意见,指正错误和不足。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制