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土壤三嗪类农药液相检测

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土壤三嗪类农药液相检测相关的论坛

  • 求助 11种三嗪类农药问题

    求助 11种三嗪类农药问题

    [font=微软雅黑]我按照[/font] [font=微软雅黑]《土壤和沉积物[/font] 11[font=微软雅黑]种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法[/font][font=微软雅黑]》[/font][font=微软雅黑]（[/font]HJ 1052-2019[font=微软雅黑]）[/font][font=微软雅黑]的方法进行测定 可是[/font][font=微软雅黑]液相谱图上只有四个峰[/font] [font=微软雅黑]想问一下大神们 [img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202182319368341_2757_3097686_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/font] [font=微软雅黑]哪里出问题了，应该11个峰 啊 [/font]

  • 三嗪类农药残留

    我想问一下 三嗪类农药在水和土壤中的最大残留限量为什么我都查不到呢

  • 土壤中农药残留检测仪优势特点介绍

    土壤中农药残留检测仪主要分为便携式和实验室式两类。便携式农药残留检测仪适用于现场快速检测，而实验室式农药残留检测仪则适用于对精度和准确度要求更高的实验室环境。　　此外，还有专门用于检测有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测仪，这种仪器采用酶抑制率法原理进行检测，以抑制率判断样品农药残留量是否合格。　　土壤中农药残留检测仪的优势特点主要包括以下几点：　　专业性强：该仪器专门设计用于检测土壤中的农药残留，能够针对土壤中的农药残留进行精确的分析和测量。　　检测精度高：采用先进的检测技术和方法，如酶抑制法或分光光度法等，具有高的检测精度和灵敏度，能够准确测量土壤中农药残留的浓度。　　检测速度快：相比传统的检测方法，土壤中农药残留检测仪能够在较短的时间内完成大量样品的检测，提高了检测效率。　　操作简便：仪器设计通常具备用户友好的操作界面和直观的操作流程，使使用者能够轻松操作设备进行检测，无需专业的培训和技术知识。　　适用性广：适用于不同类型的土壤和农药残留检测，能够检测多种农药残留物，满足不同土壤和农产品检测的需求。　　提供数据支持：仪器通常具备数据管理和报告生成功能，能够存储、管理和分析检测数据，并提供详细的检测报告，为土壤质量评估和农药残留控制提供数据支持。　　请注意，具体使用时应按照设备的使用说明书进行操作，以保证安全和准确性。同时，对于非专业人员，建议在专业人员的指导下使用设备。

  • 【原创大赛】柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法

    柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法摘要: 目的 用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量。方法 样品用丙酮提取，干装硅胶柱净化，利用安捷伦 HPLC 1200液相色谱进行检测。结果 四螨嗪农药的检出限为0. 01 mg /kg ，土壤的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 03mg /kg时，平均回收率为93. 1% ～ 95. 8%，相对标准偏差为0. 30% ～ 5. 34%，柑橘的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 01 mg /kg 时，平均回收率为92% ～ 95. 4%，相对标准偏差为0. 33% ～ 4. 60%。

  • 土壤中农药残留检测仪优点介绍

    土壤中农药残留检测仪具有多个显著的优点，这些优点使得它在土壤污染监测和农产品安全领域发挥着重要作用。以下是其主要优点：　　高灵敏度和准确性：土壤中农药残留检测仪能够高灵敏度地检测土壤样品中的农药残留，即使残留量极低也能被准确识别。同时，该仪器具有高稳定性，能够确保检测结果的可靠性。　　快速检测：检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测，提高了检测效率。这对于农业生产者和相关部门来说，意味着可以更快地了解土壤污染状况，并采取相应的措施保障农产品安全和环境健康。　　高选择性：该仪器能够准确区分不同的农药种类，通过与数据库比对来确认分析结果。这使得用户能够更准确地了解土壤中存在的农药种类和浓度。　　操作简便：检测仪的操作简便，不需要复杂的样品前处理过程，降低了操作难度。这使得用户无需具备专业的技术背景也能轻松使用。　　智能化程度高：许多土壤中农药残留检测仪采用了先进的智能系统，如安卓智能系统，配备高性能的处理器，运转速度更快速，稳定性更强。同时，仪器还具有自动识别比色皿检测功能，进一步提高了检测的自动化程度。　　便携性：检测仪通常具有较小的体积和较轻的重量，便于携带和移动。这使得用户可以在实地进行现场检测，快速监测不同农田的农药残留情况。　　环保节能：部分检测仪采用交直流两用供电方式，可连接车载电源，也可配备大容量充电锂电池，方便户外流动测试。这种设计既保证了仪器的便携性，又符合环保节能的要求。　　综上所述，土壤中农药残留检测仪具有高灵敏度、准确性、快速检测、高选择性、操作简便、智能化程度高、便携性和环保节能等优点。这些优点使得它在农业生产、环境保护等领域具有广泛的应用前景。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405131540481298_8342_4214615_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

    分享一篇文献 《液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药》http://wenku.baidu.com/link?url=VWwnCxnMmwcz2LHT8e0DLnODmYOxfyG3N0sGHh3HZWEBKZcWj3a43AjbLdelCTjRX3MF4FC7zCaW6MhcQocWtfNMpKcizunVdnAzOHzjJOehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612112208_01_1645480_3.jpg

  • 氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测

    氨基甲酸酯类农药残留多菌灵高效液相色谱检测现在社会高速发展，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在这个过程中起着不可磨灭的作用，氨基甲酸酯类农药多菌灵就是其中的一种。大家应该也感觉到了，现在农药发展虽然连创新高，但农药污染也已很严重了，包括农产品及其加工品。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测某食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵。1. 实验目的食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵检测2. 实验内容检测检出限、校正曲线、重复性（RSD）等3. 仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，离心机，针筒式过滤器，固相萃取装置，振动仪，氮吹仪等4. 色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：286nm流动相：甲醇：水=60:40（V:V）流速：1.0ml/min柱温：35℃进样量：20ul5. 谱图0.05ug/ml谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312333_533712_2498430_3.bmp1.0ug/ml谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312334_533713_2498430_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312355_533716_2498430_3.png1.0ug/ml谱图比较 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533714_2498430_3.bmp校正曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312335_533715_2498430_3.bmp某食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501312356_533717_2498430_3.png6. 结果1）0.05ug/ml标准品时，色谱峰高0.3mAu，噪声0.02（如果用单泵走噪声会更小，检出限会更低），检出限按三倍噪声算，为0.01ug/ml。2）标准曲线取5个点，分别为0.05、0.1、0.2、[fon

  • 【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

  • 多功能土壤农药残留检测仪可以循环检测吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]多功能土壤农药残留检测仪可以循环检测吗，多功能土壤农药残留检测仪可以进行循环检测。这种检测仪通常具有多个检测通道，能够同时或连续对多个样品进行检测。完成一个样品的检测后，仪器会自动或手动切换到下一个样品进行检测，从而实现循环检测的功能。循环检测功能使得多功能土壤农药残留检测仪能够高效、连续地对大量样品进行农药残留检测，提高了检测效率。同时，仪器通常还具备数据存储和打印功能，可以将检测结果进行保存和打印，方便后续的数据分析和处理。需要注意的是，在使用多功能土壤农药残留检测仪进行循环检测时，应确保仪器处于正常工作状态，并按照说明书或操作手册的要求进行正确操作。此外，还应定期对仪器进行维护和校准，以保证其检测结果的准确性和可靠性。综上所述，多功能土壤农药残留检测仪的循环检测功能使得其能够高效、连续地对土壤样品进行农药残留检测，为土壤污染监测和治理提供了有力的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291123288055_8620_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 欧洲83%的农业土壤中存在农药残留

    研究发现，当前有500种不同化学物质所制造的2000种农药正在欧洲被应用于农业生产。近日，《全环境科学》（Science of the Total Environment）杂志发表的一篇论文显示，欧洲11个国家的绝大部分农业土壤中发现了农药残留。研究人员就317份表层土壤样本进行76种不同农药残留的检测。令人担忧的是，在测试的76种农药残留物中，有43种在土壤中被检测到。论文还指出，鉴于进行检测的活性物质还不到欧盟市场目前批准的活性物质的20%，土壤中农药残留的发生率实际上可能会更高。研究人员还就166个不同农药制品进行分析，发现83%的土壤中存在农药残留。在最高浓度下检测到的最常见混合物是有争议的除草剂草甘膦及其代谢物氨基甲基膦酸，其次是常用的农药滴滴涕（1986年在欧盟被禁止使用），以及广谱杀菌剂啶酰菌胺、氟环唑和戊唑醇。所选样本来自生产谷类、永久作物、根系作物、非永久性经济作物、蔬菜和干豆类、花卉和饲料作物所用的土壤。研究发现，根系作物土壤农药残留量明显高于其他作物。事实上，所有被测的根系作物土壤都含有农药残留，其中85%含有多种农药残留。在欧洲，农药获得上市批准，只需对五种土壤动物及两种细菌进行测试，但实际上土壤中存在逾一百万的物种，其他的（动物和细菌）都没有经过农药效果的测试，实际测试的数据远低于1%。此外，土壤中农药的混合物也没有经过测试。不同的农药可以在土壤中相互作用，并对其他农药产生协同效应。

  • 【原创大赛】农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究

    农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007 mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、 高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法，提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级（美国天地公司），柱后衍生试剂为pickering公司提供（包含邻苯二甲醛，OPA，巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液），水为超纯水，10种农药标准品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL），纯度均大于99%，以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本，具体有菜豆，茄子，莴苣，黄瓜，结球甘蓝，油桃，马铃薯，黄果柑，随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元泵），配荧光检测器（FLD），柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型，色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液，为了消除基质响应，在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作，将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液，每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测，结果显示：乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此，本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列，考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相，同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品，按从低到高的浓度上机检测，检测条件为：FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm，柱温为42℃，进样量为20uL，柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min，水解温度为100℃，衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

  • 土壤检测--土壤有机氯农药分析方法介绍

    土壤检测--土壤有机氯农药分析方法介绍

    [b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理。[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃(1min),5℃/min 250℃(2min),10℃/min 300℃,5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV 离子源温度:230℃ 四极杆温度,150℃ 传输线温度:150℃ 选择离子扫描(SIM),有机氯农药特征选择离子见表。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:有机氯农药类特征离子表[/font][/font][img=,779,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200902492942_7014_1623757_3.jpg!w690x232.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高、中、低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%,并计算其相对标准偏差(RSD,%)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对有机氯农药进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][img=,168,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200902599634_7716_1623757_3.jpg!w168x55.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](二)仪器分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]要确定本仪器的最佳分析条件[/font][font=微软雅黑],以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰[/font][font=微软雅黑],因此必须对提取液进行除硫。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 土壤和植物的农药检测

    请问有朋友知道土壤和植物里面农药检测标准是可以在哪个网站查询标准的吗？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]跑的不太好，我想看看有没有国家标准这种来进行纠正优化一下。或者你们有什么其他的方法吗？

  • 土壤检测--土壤有机氯农药分析方法介绍

    土壤检测--土壤有机氯农药分析方法介绍

    [b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中有机氯农药含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限范围为0.5~1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中有机氯农药进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪,加速溶剂萃取仪,全自动凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土。脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的有机氯农药标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理。[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃(1min),5℃/min 250℃(2min),10℃/min 300℃,5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV 离子源温度:230℃ 四极杆温度,150℃ 传输线温度:150℃ 选择离子扫描(SIM),有机氯农药特征选择离子见表。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:有机氯农药类特征离子表[/font][/font][img=,779,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210240909025403_3901_1623757_3.jpg!w690x232.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高、中、低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%,并计算其相对标准偏差(RSD,%)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对有机氯农药进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][img=,168,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210240909134388_1285_1623757_3.jpg!w168x55.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](二)仪器分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]要确定本仪器的最佳分析条件[/font][font=微软雅黑],以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]由于土壤中硫的存在会对有机氯的检测产生干扰[/font][font=微软雅黑],因此必须对提取液进行除硫。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 农药残留检测仪检测方法分类

    农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有：1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

  • 【求助】关于土壤中农药降解实验的一点疑问，急！急！

    现在想做两种农药在土壤中的降解实验，看了几篇中文文献决定实验过程为：分别称取供试土壤10.0g于100ML三角瓶中，分别滴加一定浓度的农药标准溶液，然后加入一定量的蒸馏水，使得土壤含水量接近田间持水量，然后用棉花塞住瓶口，于25℃的恒温培养箱中避光培养，培养期间定期称重，并加入蒸馏水以保持土壤含水量，分别培养0、1、 3、 5、 7、 14、 21、 （30）天，每个处理设三个重复。用超声提取和固相萃取高效液相法分别测定土壤中农药残留量。 我的问题是：定期取样后用提取剂提取农药时，还需要先把土风干吗？因为前面培养时加入了一点水，如果不再次风干的话，对实验结果影响很大吗？可不可以待上述培养完后直接加入提取剂进行提取呢？请各位大侠再次相助啊，谢谢！另外，做这种农药降解实验，取10g土壤会不会很少呢？我看文献上大都是20g

  • 【求助】请教土壤中有机磷农药的测定

    查了一些资料，看到一些检测项目和检出限，以及一些方法，不过自己没有做过，有一些问题想请教各位朋友：1，通常土壤中会测定哪些有机磷农药项目，哪些农药经常在我国（特别是两个三角洲地区）检出，通常的检出限是多少？2，有机磷农药测定需要哪些硬件和软件条件？（我们现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FPD）3，有机磷农药测定需要注意哪些问题？（例如氢气的安全性问题？）谢谢大家，如果有兴趣聊聊水中的有机磷检测也非常欢迎。

  • 【资料整理】－农药残留检测版块中的一些资料帖（一）

    [color=blue][b]以下是农残检测版块中的一些资料方面的帖子，我收集在一起了，大家可以看看。[/b][/color][color=red][b]注意：[/b]下面的一些链接可能由于版面的整理等原因造成链接无法打开，如果大家遇到此情况请说明一下，谢谢合作！[/color]重金属和农药国内外标准及方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060810/512276/HPLC常用溶剂性质： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060811/513814/蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/农药残留检测仪器配置： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524350/硅胶柱层析的方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060830/536842/化学农药环境安全评价试验准则： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060830/536862/农药环境安全性评价： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060831/538318/粘土矿物性质测定： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061025/602085/新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/蔬菜、水果中农药多残留快速分析方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539325/蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060905/543159/残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060905/544048/免疫分析法进展： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060907/546220/复杂样品的色谱分离分析： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060907/546226/有机化合物签别： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/548878/关于三嗪类的一点文献： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060925/567439/13种三嗪类除草剂多残留量固相萃取_高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物六种三嗪类农药的检测和信号分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061116/630141/茶叶中农药多残留检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/635661/农药残留分析手册： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061124/640942/农药残留分析报告-USEPA： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061128/645494/关于过柱的实验方法和技巧： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061208/658631/欧盟农药残留分析的质量控制程序： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061209/660350/茶叶农残检测过程的质量控制 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061209/660371/8081A方法分析水和土壤中有机氯农药(PESTCIDES)的质量保证和质量控制： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/Determination of Organophosphorous Pesticide Residues In Selected Fruits by Gas Chromatography - Mass Spectrometry： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070118/716728/欧盟农药的MRLS值： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070118/716726/液-固萃取方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715436/关于农残检测中基质效应几篇文献： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/712560/有机氯农药残留分析方法标准化的研究 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/国际农药残留物监控与分析质量控制程序： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070108/701268/欧盟农药MRL标准与中国标准的主要差距 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070107/700464/农药残留分析中不同提取溶剂的评价： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070107/700454/我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061227/684973/ 中国与欧盟农药残留状况标准比较研究： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061226/683659/日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061226/683278/全部GB/T5009-2003的1～203标准： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061230/690217/几个2006年饲料相关标准： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061228/686219/GB 13078.1-2006 饲料卫生标准 饲料中亚硝酸盐允许量GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB-T 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法GB-T 20196-2006 饲料中盐霉素的测定果蔬农残检测操作手册： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060627/468819/GB/T 18796-2005蜂蜜新国标： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051210/296417/农药剂型名称及代码国家标准： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051029/263275/孔雀石绿农业标准&欧洲方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050901/215433/农产品与食品安全检测中的分析技术： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040908/78115/农药多残留分析(农业部资料)： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040805/70114/土壤、鱼肉、植物样品中DDT和六六六农药的测定 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/713267/1118种农药、兽药残留物质参数资料： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061124/639828/专业英汉科技词典： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060917/558715/(日本)药材总BHC.DDT残留量测定方法,处理中每步的作用： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060917/558541/有机氯农药检测中的注意事项： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/氯氰菊酯的详细资料介绍和分析方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060324/372371/

  • 有关多农药在土壤中的降解求助

    大家好，想求助两个问题问题一：请问做土壤中多农药降解的时候，要同时添加10种农药在土壤中，想配置10种农药5000 mg/L 的混标，一般是怎么配置呢？方法一：配置100000ppm的农药单标，稀释20倍到5000 ppm，存在问题：十万ppm农药母液可能有些药不溶解；方法二：直接按照5000ppm的浓度，称取每种农药一定量至容量瓶中，然后定容到50 mL，请问这样农药之间会互相影响吗？问题二：做土壤降解实验时加农药混标，取点后同时检测，农药之间会互相影响降解吗？

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