亚磷酸中三氯化磷的检测

我是一名刚刚入行的科研人员，目前遇到一个比较棘手的问题。亚磷酸三苯酯纯度的检测，我们只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是做了之后堵柱子，可能是没找到合适的条件，现在改用液相色谱，但是，检测方法不知道，请老师赐教！

请问空气中三氯化磷的测定中为什么要有氧化管和不氧化管？谢谢！

想检测亚磷酸的纯度等检测指标

最近在做空气中三氯化磷检验，用钼氨酸分光光度法检验，做出来的结果不氧化管含量比氧化管含量高，不知什么原因，各位高手给指导一下。

请问亚磷酸三苯酯纯度用高效液相色谱检测，他的检测条件是什么？

大家好，谁有关于亚磷酸二甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的资料，谢谢大家了！！感谢感谢啊！！

求助各位大神，想要检测二乙基次磷酸盐中次磷酸根和亚磷酸根残留，有没有合适的色谱柱、仪器、方法推荐[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

大家好，有没有亚磷酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，最好是热导检测器的 ，谢谢！

各位老师，同学： 请教关于亚磷酸甲酯的检测方法，请大家帮忙了，谢谢了！

各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢

氯化磷与氯化氢，氟化磷的混合气，检测有无三氟化磷的质量数进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，影响DB-1MS 柱子吧？

请教一下各位大佬，我们的亚磷酸铝产品中疑似存在磷酸铝，我们可以通过什么物理或化学的手段去确定是否有磷酸铝的存在请问可以通过什么设备检测，XPS设备可以检测出来吗？

毛细管电泳仪可以检测钯原液中的次亚磷酸钠吗?请专家帮忙解答，联系qq：859129173非常感谢

各位大虾，小弟有礼了[em0910]产品：五氯化磷--固态粉末状，遇水剧烈反应，生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%机器：GC6890,柱子：DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,检测器TCD,面积百分法测含量我们还生产三氯化磷和三氯氧磷，液体，遇水剧烈分解，生成磷酸和盐酸，溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上，用上面的机器，以二氯甲烷做溶剂，程序升温即可出峰，利用面积百分法测含量，但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了，我用四氯化碳做溶剂，只有溶剂峰和三氯化磷峰出来，未找到五氯化磷的峰是什么原因？注：五氯化磷是由三氯化磷加工来的！

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

求助检测三氯化磷含量，有仪器分析方法吗？化学分析太耗时。能够告诉我分析条件吗？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法，拿来参加原创大赛，支持液相色谱版。由于涉及公司产品，文中部分信息隐去，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定，对光、热等均不敏感，正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料，属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料，对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法：“取本品，加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另取亚磷酸适量，精密称定，加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定，用阴离子色谱柱；以**溶液为流动相，示差检测器检测；柱温为35℃，流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5％）”仪器与试药：LC-10A液相色谱仪配示差检测器，亚磷酸对照品购自SIGMA。线性：取亚磷酸对照品0.1020g，加水溶解并稀释至100ml，分别精密量取1，2，3，4，5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制备成约含亚磷酸10，20，30，40，50mg/L的标准曲线序列，依法测定：浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

求苯基二氯化磷的检测方法与使用什么检测仪器。

各位同仁，不知道谁有最新的国标--液氯中三氯化氮检测方法啊，分享下吧，我这边急用！！！先谢谢大家了！

想测定液体中的磷酸根和亚磷酸根,离子色谱能不能测?如果能测的话选什么条件?谢谢?

如何将亚磷酸中二价铁转变为三价铁‘或者除去

甲苯,氯苯中水分含量用色谱检测时要注意那些问题?工业用三氯化磷检测含量应用什么方法?

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 亚磷酸 化学品英文名称： phosphorous acid 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码： 993 CAS No.： 13598-36-2 分子式： H3PO3 分子量： 82.00 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 亚磷酸 ≥98.0％ 13598-36-2 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品对呼吸道有刺激性。眼接触可致灼伤，造成永久性损害。皮肤接触可致重灼伤。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 具有腐蚀性。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。 有害燃烧产物： 磷烷、氧化磷。 灭火方法： 用雾状水保持火场中容器冷却。用大量水灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与碱类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱塑料工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量≥98.0％。 外观与性状： 白色或淡黄色结晶，有蒜味，易潮解。 pH： 熔点(℃)： 73.6 沸点(℃)： 200(分解) 相对密度(水=1)： 1.65 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水、醇。 主要用途： 作为制造塑料稳定剂的原料，也用于合成纤维和亚磷酸盐制造。 其它理化性质： 180 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强碱。 避免接触的条件： 空气。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81502 UN编号： 2834 包装标志： 包装类别： O53 包装方法： 耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢

饮用水中三氯化碳,四氯化碳检测: 国标上用的是填充柱, 但仪器上不好用, 试过HP-5和OV-1701, 但都做不出来. 请问有别的柱子可以用在这上面吗? 另外顶空进样装置, 用自动的太贵, 手动的精度好像不高, 有解决办法吗? 谢谢.

求助：各位朋友，本人在水质分析中遇到一难题。请问有谁测过水中亚磷酸盐的含量？谢谢各位高手！

最近使用的五氯化磷发现它的质量不太好，想要检测下它的含量，不知道是不是变质了，有谁检测过的吗？HG/T 4108-2009化工行业标准的检测方法使用过的人能不能指导下，不知道如何入手。

如题用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过亚磷酸和乙基亚磷酸的么效果咋样

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！