亚磷酸中三氯化磷的检测

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

点评 | 朱锦芳（NIH）2022年5月23日，上海交通大学基础医学院生化与分子细胞生物学系童雪梅教授课题组及其合作团队，上海市免疫学研究所李斌研究员课题组和复旦大学附属华山医院/脑科学转化研究院杨辉研究员，在Nature Metabolism杂志在线发表题为 Non-oxidative pentose phosphate pathway controls regulatory T cell function by integrating metabolism and epigenetics 的研究论文，揭示非氧化磷酸戊糖途径（非氧化PPP）对调节性T（Treg）细胞代谢模式及细胞功能的调控机制。Nature Metabolism同期发表伦敦帝国理工学院Margarita Dominguez-Villar博士为该研究撰写的News & Views特评，认为该文章发现非氧化PPP在Treg细胞活化和功能调控中的中心地位（a central regulator）。表达特征转录因子Foxp3的Treg细胞是一类具有免疫抑制功能的CD4+ T细胞亚群，维持机体免疫系统稳态，防止免疫过激诱发自身免疫病。已知葡萄糖酵解、脂肪酸氧化和氨基酸分解代谢等都参与 Treg 细胞功能调控。PPP是一条不产生ATP的葡萄糖分解代谢途径，由生成NADPH的氧化PPP和产生5-磷酸核糖的非氧化PPP组成。非氧化PPP包括4个代谢酶催化的5步可逆反应，可以通过改变代谢物流向来满足细胞的功能需求。非氧化PPP是否参与免疫细胞如Treg细胞的代谢与功能调控尚不清楚。转酮醇酶TKT是非氧化PPP中催化两步可逆反应的代谢酶。童雪梅团队已发现TKT在肝脏、脂肪和肠道中调控糖脂代谢平衡的重要作用（Li M et al, Cancer Research, 2019 Tian N et al, Diabetes, 2020 Tian N et al, Cell Death & Disease, 2021）。在本研究中，研究人员通过构建Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠模型，深入探究非氧化PPP是否和如何调控Treg细胞代谢及功能。他们研究发现，Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠出生3周后发生严重自身免疫性疾病，并且在断奶之后相继死亡，其表型与缺失Foxp3基因的小鼠相似。进一步研究发现，敲除TKT在不影响Treg数目和转录因子Foxp3 水平的情况下，阻断Treg细胞的免疫抑制功能。为了排除炎症反应的影响，研究者根据Foxp3基因位于X染色体和雌鼠X染色体选择性失活的特点，构建了在同一只鼠中既有TKT缺失又有TKT正常表达的Treg细胞嵌合小鼠模型。该小鼠Treg细胞的转录组和表观遗传组分析表明，TKT缺失导致Treg细胞中87.9%的差异表达基因被下调，染色质可及性降低。这些被下调的基因几乎全部为效应性Treg特征性基因，表明非氧化PPP对调控Treg细胞免疫抑制功能是必需的。研究者进一步发现，TKT缺失导致Treg 细胞NADPH 减少和氧化应激增加，葡萄糖进入线粒体氧化减少，脂肪酸氧化增加，氨基酸分解代谢显著增强，分解代谢重构使线粒体功能受损。同时，被氧化应激和线粒体损伤诱发的还原性TCA循环使α-酮戊二酸/琥珀酸及α-酮戊二酸/富马酸比率降低，DNA甲基化增加，抑制Treg细胞特征性功能基因表达，导致其免疫抑制性功能丧失。文章也发现非氧化PPP中的另外一个代谢酶——转醛醇酶（TAL），对维持效应性Treg特征性功能基因表达也不可或缺。此外，在自身免疫性病人外周血 Treg细胞中，TKT水平显著降低。综上所述，此研究首次揭示非氧化PPP对于调控Treg细胞中糖、脂和蛋白质分解代谢稳态、维持代谢物依赖的表观遗传修饰和功能基因表达有关键作用，即非氧化PPP可以通过整合三大营养物质代谢和表观遗传修饰控制Treg细胞功能。这项研究将为通过调控Treg功能防治自身免疫性疾病和其它免疫相关疾病提供新策略新手段。非氧化 PPP 通过整合代谢组和表观遗传组调控Treg细胞功能上海交通大学医学院博士生刘琪、阿拉巴马大学伯明翰分校博士生朱方明和上海市免疫学研究所博士生刘鑫男是该研究论文的共同第一作者。此项研究得到复旦大学生物医学研究院叶丹研究员、海军军医大学附属长征医院风湿免疫科徐沪济主任、上海交通大学附属仁济医院沈南主任、上海交通大学基础医学院徐天乐教授、清华大学药学院胡泽平研究员、阿拉巴马大学伯明翰分校胡晖教授等合作实验室的大力协助。通讯作者为童雪梅教授、李斌研究员和杨辉研究员。专家点评朱锦芳Jeff Zhu (Chief, Molecular and Cellular Immunoregulation Section, NIH)调节性T细胞（Tregs）在维持免疫耐受和免疫稳态中发挥关键作用，并且参与调节感染和癌症中的各种免疫反应。一方面，Treg功能的丧失通常与自身免疫和过度炎症有关；另一方面，肿瘤微环境中激活的Treg往往会抑制肿瘤免疫。因此，了解Treg的产生、激活及其获得抑制性功能的机制不仅将拓展基础免疫学认知，而且将为各种免疫相关疾病提供新颖有效的临床疗法。不同的代谢途径在控制Treg和效应性辅助型CD4+ T（Th）细胞的发育和分化中作用不同。经典观点认为，Tregs更倾向于脂肪酸氧化，而效应Th细胞主要利用葡萄糖作为能量来源。在本项工作中，童雪梅团队及其合作实验室共同发现，非氧化磷酸戊糖途径（非氧化PPP）在控制Treg细胞激活和抑制功能中起着关键作用。非氧化PPP是葡萄糖分解代谢的一个分支，它在Treg和效应性Th细胞中的功能尚不清楚。令人惊奇的是，在Treg中敲除非氧化性PPP中的重要酶—转酮醇酶（TKT），小鼠会产生致死性自身免疫病。Treg细胞特异性 TKT 缺失导致其失去免疫抑制功能，却不影响其发育和Foxp3蛋白表达。机制上，童雪梅及其合作团队发现TKT缺失诱导线粒体氧化应激和还原性TCA循环，导致α-酮戊二酸（α-KG）水平降低。α-KG作为重要的表观遗传辅助因子，能调控组蛋白和DNA去甲基化酶的功能。TKT缺失时，Treg中众多基因的DNA甲基化增加，染色质可及性下降。并且，α-KG补充能够改善由Treg特异性TKT 缺失引起的自身免疫反应。此外，在临床自身免疫性疾病患者外周血Treg中，TKT水平被下调。Treg获得抑制功能需要被激活，TKT缺失诱发的自身免疫反应是由活化Treg特征性基因表达减少所导致的。由于Treg细胞群体的异质性，单细胞分析可以为TKT如何调节Treg激活和表观修饰提供一个更清晰的解释。然而，该研究发现在大约1000个激活态Treg特征基因中，只有124个受到TKT缺失的影响，却诱发了显著的小鼠自身免疫病表型，表明这个小的基因群体包含对Treg功能至关重要的效应分子，例如IL-10和TIGIT等。因此，本项研究发现令人印象非常深刻。本项工作不仅促进我们全面认识Treg细胞激活和功能的机理，而且在未来治疗人类疾病方面具有潜在重要转化价值。原文和特评链接：https://www.nature.com/articles/s42255-022-00575-z，https://www.nature.com/articles/s42255-022-00574-0

日前，英国媒体报道了美国科学家的一项研究发现：一种称之为&ldquo 三氯生&rdquo 的物质，在与经氯消毒的水接触后，会产生俗称&ldquo 哥罗芳&rdquo 的氯仿气体。如果长期使用，会通过皮肤进入人体，导致抑郁、肝病，甚至是癌症 。又据《纽约时报》报道，三氯生可能影响人体激素分泌，并导致人体细菌产生抗药性，美国食品药品监督管理局正在重新评估其安全性。正是这则报道，让三氯生致癌传言在网络及坊间再度上演，三氯生&ldquo 使用大户&rdquo -牙膏，首当其冲。近日，微博上又刮起了一阵&ldquo 牙膏添加剂三氯生或致癌&rdquo 的飓风，引起了人们对牙膏以及日用品使用安全性的高度关注。 三氯生是一种广泛用于日化产品的抑菌剂，添加在牙膏及化妆品中起杀菌作用。专家称，三氯生致癌与否，目前虽尚无定论，如果添加过量便易致癌。2009年2月1日我国颁布的《GB 22115-2008 牙膏用原料规范》国标中，明确规定三氯生和三氯卡班最大允许使用浓度分别为0.3%和0.2%。我国相关行业标准如，中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 1786-2006》对进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的含量有严格的规定。中华人民共和国轻工行业标准《QB/T 2969-2008 牙膏中三氯生含量的测定方法》亦对三氯生的含量有严格规定。 国外对于三氯生的检测亦有明确规定。如挪威《消费性产品中禁用特定有害物质》PoHS:Prohibition on Certain Hazardous Substances in Consumer Products中有规定，三氯生的检测限为0.001%。《美国药典&mdash &mdash USP34 NF29》规定采用高效液相色谱法检测的检测限量为0.1%。 针对化妆品，牙膏中三氯生含量的检测，岛津分析中心在第一时间对倍受关注的三氯生，三氯卡班两种物质利用岛津LC-30A开展相关实验，建立了快速灵敏的检测方法，并制作推出了相应的解决方案，该方案提供了三氯生和三氯卡班这两种物质的检测方法。 LC-30A具有领先世界的高耐压（130MPa，0～3ｍL/min），可使用世界上任何超快速色谱柱，在高流量区域也维持高耐压；具备令人称奇的进样重现性（0.25%以下）和低交叉污染（0.0015%以下），是LCMS的理想前端LC。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《化妆品和牙膏中三氯生和三氯卡班的液相色谱分析》 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求，从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面，详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2008年10月15日，质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作，为应付以后市场格局的变化，艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统（伊利已经购买20台此系列） 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于（GB/T 22400-2008）《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

据悉，三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 　　针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。 　　实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量，但有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。 　　据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测，这是不可能的，根本查不过来。 　　国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。” 　　按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下，奶制品行业发生如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本，有意在原料或产品中添加三聚氰胺。 　　为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制定检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。 　　记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。 　　有关专家建议，为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生，有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例，由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例，再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件，安捷伦科技迅速响应，利用自身完善的产品结构，推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案，以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查，确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用，液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查，确认及准确定量，为您提供多元化的选择。 　　安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查， 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。 　　安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析，其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱，具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。 　　安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单，灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。 　　三聚氰胺检测要点： 　　根据三聚氰胺本身的化学结构特点，如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化，这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度，而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况，三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择，然而对于三聚氰胺这种极性的小分子，若采用常规的反相液相色谱，很难达到有效的保留，几乎在死时间流出，无法与基质有效分离，给定量带来很大的干扰，通常加入离子对试剂进行改善，而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响，面对这种两难的局面，安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术，在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题，同时保证了ESI不受影响。 　　如需了解有关的详细信息，请致电800-免费电话：800-820-3278与安捷伦联系。 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司现有员工19,100人，为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息，请访问网址：www.agilent.com 　　关于安捷伦科技中国 　　安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止，安捷伦在中国拥有1500多名员工，其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处，业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。

在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，岛津公司在第一时间内推出了三聚氰胺的分析方法，并特别推出了专门针对三聚氰胺检测的培训。 2008年10月15~17日，岛津公司在黑龙江省技术监督局举办了乳品中三聚氰胺检测的专项培训，来自28个地、市、县质检所的检测人员参加了这次培训。他们将通过此次培训，提高各所的分析检测能力，以确保乳制品安全，严把质量关。黑龙江省技术监督局提供培训场地、前处理设备、仪器样机及实验条件，岛津公司的分析中心和技术部的培训讲师，详细介绍了三聚氰胺事件背景、色谱法检测乳制品中三聚氰胺的原理、仪器及软件操作等，并对样品前处理方法进行了具体演示和讲解。各质检所检测人员对此次培训表现出了极大的重视，培训现场提问踊跃。 培训以及上机实习的场景 培训后，岛津公司协助黑龙江省农标中心对各个质检所进行牛奶液体样品中三聚氰胺检测的考核，各质检所的考核结果良好，该次培训充分显示了岛津公司对此次食品安全事件的高度重视。

美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 —应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 　　美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统，婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g. 　　具体文献请登陆：http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html 　　TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性，并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

在“三聚氰胺”对于内地乳业的影响尚未消退之时，农业部近日发现“皮革奶粉”又出现死灰复燃的苗头。 内地最早于2005年爆出牛奶中添加“皮革水解蛋白”事件，奶制品行业也因此进行了一次大力整顿。2009年3月，浙江省金华市晨园乳业又被查出制造“皮革奶”。据香港商报报道称，近日，销声匿迹数年的皮革奶粉再现内地——有不良商人将皮革废料的动物毛发等物质加以水解，再将产生出来的粉状物掺入奶粉中，意图提高奶类的蛋白质含量蒙混过关。 所谓“皮革水解蛋白”，即利用皮革下脚料或是动物的皮毛、脏器等，经水解技术而生成的一种蛋白粉，将其掺入牛奶或奶粉中可提高蛋白质的含量。农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)检测员李长皓告诉记者，现在的皮革水解技术在不断提高，“如果是用皮革‘鞣革’工艺，包括鞣制、染色等中产生的下脚料，就可能含有一些重金属。”根据资料显示，这类“皮革水解蛋白”中含有重金属铬，如果被人体吸收、蓄积，可导致关节疏松、关节肿大，造成人体重金属中毒。 这些铬主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在，六价铬具有很强的毒性，可干扰重要的酶体系，具有致癌和诱发基因突变的作用。三价铬是人体的一种必需微量元素，在正常食品补给剂量下，三价铬是无毒的，但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应，长期的累积毒性还有待于进一步的研究。由于三价铬和六价铬可以通过氧化还原作用相互转化，并且都具有一定毒性，因此对于含“皮革水解蛋白粉”的乳制品，同时检测其中三价铬和六价铬的含量具有重要意义。 牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法.pdf

系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学，是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司，2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下，实验室可以确保其分析的精确性，同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉，大米蛋白，玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料，它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后，美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ，所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险，许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外，该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析，方法空白分析，不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验，包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品（从田间到餐桌）的全套检验，并且保证过程的高灵敏度和可靠性。

日前获悉，由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。 　　该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法，填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白，研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍，乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质，被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体，过量吸入会抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等。

2014年4月16日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案。三氯蔗糖(4,1,6-三氯半乳蔗糖，结构式见图1)又名蔗糖素，英文名称为：sucralose，1976年由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司开发。三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水(溶解度28．2 g，20℃)，甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。它是以蔗糖等为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然半合成产品，属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。80年代中期，国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价，确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1990年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／WHO)的食品添加剂专业委员(JECFA)会经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性，于1990年确定其ADL值为15 mg／kg，即每天允许摄入量为0-15 mg／kg体重。图1. 三氯蔗糖分子结构式Corona Veo电雾式检测器 但也必须指出，三氯蔗糖毕竟不是天然成分，就目前的安全性评价来看，在规定的剂量范围内使用可能对人无害，但若超量使用，仍可能引起各种形式的毒性表现。因此必须加强对三氯蔗糖的含量控制，发挥其有利作用，防止不利影响。国内对于饮料中三氯蔗糖含量检测的文献资料较少，有GB/T 22255标准中采用蒸发光散射检测器[1]进行食品中三氯蔗糖含量检测的报道，也有采用示差检测器来进行测定[2]，对更低含量的三氯蔗糖其定性分析有采用液相色谱串联质谱进行分析[3]。 赛默飞发布的方案主要研究了电雾式检测器测定饮料中三氯蔗糖含量的分析方法，考察该方法的定量重现性，检测限等能否达到标准要求。结果表明，采用C18色谱柱分离，柱后加有机相补偿，电雾式检测器检测，获得了较好的分离度与重现性，因此是一个较好的饮料中的三氯蔗糖的分离与检测方法。下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201401/6154938953.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

石家庄三鹿集团公司11日发出声明，经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受三聚氰胺污染，公司决定立即对今年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉全部召回。 此事件源于：甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿婴幼儿配方奶粉的历史。 这一事件再一次掀起了三聚氰胺检测的热潮，由于牛奶中检测三聚氰胺的方法并未有历史参考方法可查，因此找到一套优良的分析方案成为当务之急。艾杰尔科技因其深厚的技术基础，早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法，这次同样迅速的作出了反应，很快开发出了整套的解决方案，包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测，从样品前处理方法到液相色谱分析方法，方法的优越性已经得到实践验证，目前，艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的：固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等，并可以提供相应的技术支持和分析方案。 如需提供帮助，请您联系我们： 1 到中文网站留言 www.agela.com.cn 2 电话咨询：010-62968031/32/33 技术支持热线：15801041922 张老师；13601052087 杨老师 订货热线：北京： 13910193893 李经理

美国瓦里安公司提供牛奶和奶制品中三聚氰胺的整体检测方案，包括高效样品制备技术，气相色谱离子阱多级质谱、气相色谱串联四极杆质谱、液相色谱串联四极杆质谱分析技术，其准确度好，灵敏度高，最低定量下限可至几十甚至几个ppb，完全满足目前的快速筛查和确证要求。并针对性的开发出以下分析方法： 奶粉/牛奶中的三聚氰胺LC-MS/MS分析 奶粉/牛奶中的三聚氰胺离子阱GCMSMS分析 奶粉/牛奶中的三聚氰胺四极杆GCMSMS分析 更多详情，欢迎致电：800 820 8266

中新网10月8日电 据国家质检总局网站消息，10月7日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准，规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限。 　　标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。检测时，根据被检测对象与其限量值的规定，选用与其相适应的检测方法。 　　在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序，成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上，参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法，开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究，制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。 附：原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB T22388-2008).pdf

仪器信息网讯 日前，国家标准化管理委员会发布对2013年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知。其中提出我国将制定《肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法》、《肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法》、《肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法》、《有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法》等标准，具体内容如下： 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品中心，国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海交通大学。 　　目的意义： 　　肥料中持久性有机污染问题正越来越受到国内外的广泛关注。其中，多环芳烃(PAHs)因其毒性、生物蓄积性和环境持久性，对人类健康危害极大，因此，各国都把PAHs列入&ldquo 优先控制污染物&ldquo 名单。本项目针对含有PAHs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险，通过对国内外PAHs相关分析方法的查询和研究，以美国EPA确定的16种优控污染物为对象，研究一种适合定性、定量检测肥料中PAHs的气相色谱-质谱法(GC-MS)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于肥料中多环芳烃的测定，目标化合物选择目前国内外普遍关注的16种多环芳烃，均属于环境优控污染物，包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(ghi)?、茚并 (1，2，3，-cd) 芘 。 主要技术内容:基于气相色谱-质谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　肥料是现代农业的物质基础，对促进农作物增产起到不可替代的作用。我国化肥使用量占世界的35%，单位面积化肥用量是世界平均水平的三倍、欧美等发达国家的两倍，大量施用的化肥的安全问题也日益突出。有毒有害物质通过肥料这一源头进入土壤、作物而后进入人体或间接通过饲料-动物-食品这一渠道进入人体，对环境安全和人类健康都构成了极大地威胁。开展化肥中有毒有害和潜在危害物质的检测方法标准的制定，具有重大的现实意义。 三聚氰胺(melamine，ME)作为一种三嗪类含氮杂环有机化合物(分子式为C3N6H6)，含氮量高达66。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:肥料中的三聚氰胺含量的测定。 主要技术内容:(1)萃取:采用振荡提取和超声提取等方法进行前处理萃取，并获得化肥及肥料中三聚氰胺的最佳萃取条件 (2)纯化:通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理，并浓缩，带上机分析 (3)仪器分析:使用高效液相色谱(HPLC) 、离子色谱(IC)对上述经过纯化的提取液体进行分析。上述两种方法能够分别满足化肥中微量和常量三聚氰胺的检测，定性定量同时完成，具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点，是检测肥料中三聚氰胺的有效方法。 项目名称 标准 性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法 推荐制定 　 　 2014 山东省产品质量监督检验研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　在自然状态下，土壤、海水、地面水和地下水都含氟。氟多以化合态存在于自然界中，主要有萤石、氟磷灰石、冰晶石等，它们都是重要的化工原料，广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。在肥料生产过程中，复合肥料生产原料&ldquo 磷酸&ldquo 以及复混、掺混肥料原料磷铵，成为肥料中氟化物的主要来源。随着近年来低品位磷矿资源得到利用，肥料中氟化物的含量也有逐年上升的趋势，氟化物对植物的毒害作用已有报道，氟化物可产生抑制植物光合作用、降低呼吸作用、影响有机物的代谢、引起植物产生遗传变异等不利影响，但是肥料中的氟化物对土壤及作物。 　　范围和主要技术内容： 　　本标准拟规定肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的试验方法(离子选择性电极法)。本标准适用于肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的测定，本方法最低检出浓度为0。05mg/L氟化物(以Fˉ计) 氟的最低检测限为0。80&mu g。标准的技术内容主要包括原理、样品制备、仪器设备、试剂材料、分析步骤以及结果计算与表示、准确度、精密度等。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 　 　 2014 国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，上海交通大学 　　目的意义： 　　四环素类药物是养殖业上应用最为广泛的一类抗生素，长期大量应用已引起动物粪便中的抗生素残留，对以畜禽粪便为主要原料的有机肥料带来了潜在的生态风险，因此，建立有效检测有机肥料中残留抗生素含量的方法，并制定相应的国家标准对规范有机肥料的质量，维护生态环境安全具有重要的理论和实际意义。本项目通过对国内外相关分析方法的查询和研究，以目前畜禽业常用的天然和半合成四环素为对象，研究一种适合定性、定量检测有机肥料中典型抗生素的高效液相色谱法(HPLC)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于有机肥料中典型四环素类抗生素含量的测定，主要包括:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等多种抗生素。主要技术内容:基于高效液相色谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。

三甲氧苄氨嘧啶（TMP），是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用，也可产生协同作用，增强疗效，可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似，但抗菌作用弱，且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定，三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

仪器信息网讯 2011年3月7日至14日，北京维德维康生物技术有限公司的乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品、RATS Heater 100温浴仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品 　　乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品包括三聚氰胺快速检测试剂盒、检测卡及检测仪，可快速、灵敏、准确地定性、定量检测，实现了现场操作，无需样品前处理，原料乳的检测灵敏度达到0.1毫克/千克，检测卡的检测时间只需要2-3分钟，已在国内大型乳与乳制品企业和政府监控中使用。 乳制品/肉制品快速检测卡 　　左为链霉素快速检测卡，中为莱克多巴胺快速检测卡，右为三聚氰胺快速检测卡。 　　 RATS Heater 100温浴仪 　　关于北京维德维康生物技术有限公司： 　　北京维德维康生物技术有限公司位于北京上地中关村生物医药园，是专业从事食品中有害化合物(兽药、添加剂、霉菌毒素等)残留快速检测技术、动物疫病快速诊断技术研究及相关产品开发的高新技术企业。在酶联免疫快速检测技术、胶体金免疫快速检测技术、荧光偏振免疫检测技术、量子点荧光免疫检测技术、化学发光免疫检测技术等新技术方面均有突破和创新，通过长期的摸索和积累，已成功研制出残留检测试剂盒20余种、样品前处理免疫亲和柱10余种、残留快速检测卡8种。

二手基因测序仪 是测序产业链的起点也是关键环节，它为整个中下游测序服务提供基本的测序支撑，同时也处于基因测序产业价值链顶端。基因测序仪对于基因产业的重要性，如同发动机之于汽车行业，芯片之于电子通信行业。基因测序也称DNA测序，是现代生物学研究中重要的手段之一。基因测序技术经过了三个发展阶段。一代测序：指双脱氧末端终止法，扩增后通过毛细管电泳读取序列，每次获取数据量少。二代测序：为高通量测序，采用微珠或高密度芯片边合成边测序，代表有454，Solexa，SOLID，高通量，可一次获得数G数据，相对与第三代，都仍然需要扩增的方法放大信号，扩增后再检测。三代测序：特点是单分子测序，多基于纳米科技，无需扩增，对单分链DNA/RNA直接用合成、降解、通过纳米孔等方源式直接测序，核心特点是无需扩增所以成本更低。二手基因测序仪 二代技术中三大品牌性能PK，结果如何？Roche公司的454测序平台、Illumina公司的Solexa测序系统以及ABI公司的SOLID测序系统标志着二代测序技术诞生。尽管各系统在高通量水平、测序准确度、存储格式、技术方法上各有差异，但共同特征是大大降低了测序成本并大大地提高了测序速度，完成一个人的基因组测序只需一周左右时间。然而二代测序技术在测序前要通过PCR段对待测片段进行扩增，增加了测序的错误率。而且二代测序产生的测序结果长度较短，需要对测序结果进行人工拼接，因此比较适合于对已知序列的基因组进行重新测序，而在对全新的基因组进行测序时还需要结合一代测序技术。简而言之： Roche 454是焦磷酸测序； illumina Solexa是合成法测序； ABI SOLID是连接法测序。就读长来看： Roche 454 illumina Solexa ABI SOLID。就Reads数来看： ABI SOLID illumina Solexa Roche 454。就应用来看： Roche 454读长较长，便于拼接 ，因此在denovo测序方面有很大优势；ABI SOLID虽然读长很短，但是Reads数多，而且ABI的双色球编码技术，使得每个碱基都会被读取两遍，准确率很腐， 因此ABI SOL心在检测SNP、转录组测序、ChIP-Seq等方面很有优势；illumina Solexa的读长和Reads数均位于中间，比较适合于基因组重测序。而在实际应用中 ，由千Roche454成本太商，因此illumina Solexa 也被较多的应用于denovo测序。

圣河塞，加州（2007年8月6日）－服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技（原热电公司）与美国食品药品管理局（FDA）推出最新的鲶鱼中三聚氰胺的检测方法，应对最近进口食品中三聚氰胺污染物事件。该方法应用Thermo Scientific的液相色谱与质谱串联技术(LC-MS/MS)。该方法：应用三重四级杆LC-MS/MS进行鲶鱼组织三聚氰胺的检测，已经由FDA正式公布，U.S. FDA，编号为No. 4396(点击，查看详细)。三聚氰胺广泛应用于塑料制品、阻燃制品等。由于最近出现的三聚氰胺出现在宠物食品中的事件，使得三聚氰胺成为公众、媒体广泛关注和报道的热门话题。 根据FDA方法的阐述，“由于生物食用受三聚氰胺污染的食物后，会在生物组织上留下残留，有必要制定相应的检测方法。”FDA应用Thermo Scientific TSQ Quantum 三重四级杆LC-MS/MS联结Thermo Scientific的Surveyor MS泵以及自动进样器和Xcalibur™ 数据处理软件完成该方法的检测。 FDA应用Thermo Scientific的仪器，实现对鲶鱼样品中三聚氰胺10ppt级的检测，超过其检测要求。根据规定，食品或动物饲料中禁止出现三聚氰胺。而Thermo Scientific TSQ Quantum三重四级杆质谱是唯一实现高选择离子监测(H-SRM)的系统。它可以更有效，更快速的分析复杂动物组织样品。并提供准确的分析数据，符合各种法规规定，如FDA。 欲了解更多相关信息和应用，请浏览我们的网站：www.thermo.com/ms或Email:sales.china@thermofisher.com ### 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）（原热电公司）是全球科学服务领域的领导者。我们致力于帮助客户使世界更健康、更干净、更安全。公司年销售额超过90亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。我们的客户包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。我们借助于热电科学和飞世尔科学这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。热电科学能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合流程解决方案。飞世尔科学为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。我们将一同努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进我们的工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。 ###

珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪 系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学，是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司，日前宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下，实验室可以确保其分析的精确性，同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉，大米蛋白，玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料，它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后，美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ，所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险，许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外，该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析，方法空白分析，不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 www.perkinelmer.com/melamine. 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验，包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品（从田间到餐桌）的全套检验，并且保证过程的高灵敏度和可靠性。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"

最近，有关“牙膏中的三氯生可能会致癌”的说法，引发了消费者忧虑：据说牙膏中添加三氯生是行业潜规则，佳洁士、高露洁等大品牌也不例外。 　　牙膏中真的普遍含有三氯生吗?含有三氯生的牙膏会危害人体健康吗?我国对牙膏中的三氯生含量有明确规定吗?和国际标准有差距吗?就这些问题，记者采访了相关监管部门、牙膏生产企业、卫生领域专家。 　　疑问：我国标准和国际有差距吗? 　　【回应】标准一致，经检测未发现超标产品 　　我国2008年颁布的强制性国家标准(GB22115—2008)牙膏用原料规范规定，牙膏中允许添加三氯生，但含量不得超过0.3%。中国口腔清洁护理用品工业协会科学技术委员会副主任、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心常务副主任孙东方介绍，标准制定过程中进行了大量实验，翻阅了大量国内外文献和资料，与世界多数国家标准是一致的。 　　目前，欧盟26个成员国、东盟10国、俄罗斯、白俄罗斯、乌克兰、墨西哥、土耳其等国以及多数非洲国家都允许在牙膏中添加三氯生，限量值也都是0.3%。美国和加拿大对此没有明确的限量要求，规定只要经过安全评估就可以。香港则是承认生产国的法规。只有日本的要求比较高，限量值是0.1%。 　　今年3月22日，欧洲消费者安全科学委员会再次对三氯生进行了安全性评估，并发表了厚厚的《三氯生意见书》，详细记录了医学、毒理等多方面安全实验结果。意见书最后得出结论：在牙膏、洗手液、沐浴露、除臭膏中，以0.3%最大浓度使用三氯生，被认为是安全的。 　　“从我们近几年的检测情况看，没有发现三氯生超标的牙膏产品，大部分产品的含量在0.1%或以下，少数品种在0.2%—0.3%。毕竟，三氯生是一种比较贵的原料，企业并没有超量添加的动力。”孙东方说。目前，一吨进口三氯生的价格是38万元左右，国产三氯生每吨也要卖到约30万元。不少企业都转而使用一吨只要几万元的食品级防腐剂。 　　据一些专家介绍，三氯生主要的作用是抗菌，但其功效在牙膏中并非不可替代，有多种其他物质可以代替三氯生，比如我国一些中药品牌的牙膏就用中药来抗菌。牙膏最主要的成分是摩擦剂、发泡剂、润滑剂等，其次才是维生素、矿物质、药物等其他添加物。 　　疑问：牙膏中的三氯生会致癌? 　　【回应】只要执行国家标准，不会危害健康 　　孙东方告诉记者，牙膏中三氯生可能致癌的疑虑，被认为是来自于美国弗吉尼亚理工大学教师比德的一项实验。媒体援引实验结果称，含有三氯生的产品与含氯的自来水发生反应后，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。而氯仿曾被用作麻醉剂。动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但至今尚无使人体致癌的研究资料。 　　其实，在2005年4月比德还专门对这个实验发表过一个声明，主要有三点内容：一是含三氯生的产品不会直接造成健康隐患 二是这个实验使用的是含有三氯生的洗涤剂，并不包括牙膏 三是牙膏中使用三氯生，已经过全球多家监督管理机构，包括美国食品药品监督管理局的认可。 　　孙东方介绍，目前还没有科学研究可以证明牙膏中的三氯生会致癌。牙膏中添加三氯生在我国和世界很多国家都是允许的。“三氯生40多年前开始被应用于医疗器械消毒，作为防腐剂添加到牙膏中也已有超过20年的历史。我们目前认为，只要严格执行了国家标准，牙膏中的三氯生并不会危害人体健康。” 　　疑问：多少牙膏中含有三氯生? 　　【回应】不到10%企业的个别品种有添加，且呈递减趋势 　　记者采访了在中国牙膏市场占据较大份额的高露洁公司，该公司对外事务部媒体负责人曾广斌称，早前，高露洁生产的一些全效抗菌牙膏含三氯生成分，但在中国只占有很小的市场份额。而且，“中国口腔清洁护理用品工业协会已确认高露洁全效抗菌牙膏中所含三氯生成分的安全性，高露洁全效抗菌牙膏的安全性和有效性在由超过一万人参与的70多项临床研究中得到了充分证明。” 　　今年初，出于公司商业运作的考虑，高露洁已在中国停止生产全效抗菌牙膏。“也就是说，目前中国市场上的高露洁牙膏，已不再含三氯生成分。”曾广斌说。 　　此种说法，得到了相关职能部门的确认，广州市质监局食品处相关负责人告诉记者，在今年9月，曾经对高露洁四个批次的牙膏产品进行了质量检测，检验结果是合格的，并未发现含有三氯生，更不存在超标问题。记者近日也走访了部分超市，查看市面上的牙膏产品的成分说明，未发现任何一款产品在包装上标注添加三氯生。 　　孙东方告诉记者，从行业协会目前掌握的情况看，牙膏产品添加三氯生的情况并不算普遍：“目前只有不到10%的牙膏生产企业的个别品种添加了三氯生作为防腐剂，且呈递减趋势。”呈递减趋势的主要原因，是使用三氯生成本太高。

原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法GB/T 22400&mdash 2008 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。 该检测方法基本操作步骤如下： 称取混合均匀的15 g原料乳样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞刻度试管中，加入30 mL乙腈，剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。 分析图谱如下： HPLC测定方法： 色谱柱：强阳离子交换色谱柱， CNWSIL SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 &mu m 流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70+30，体积比），混匀。 流速：1.5 mL/min。 柱温：室温。 检测波长：240 nm。 进样量：20 &mu L。 乳与乳制品中动物水解蛋白检定-L(-)-羟脯氨酸含量测定法 本方法适用于乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定，通过对L(-)-羟脯氨酸含量的测定，可判定是否为动物水解蛋白。 试样经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm 处进行比色测定。 下载完整资料请下载: 2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量安全监测耗材选择指南.pdf