原子荧光样品空白与标准

请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。个人理解如下：标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液（0浓度的标准溶液）；样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液（以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰）。且标准空白和样品空白几乎是不一致的！问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白（例如：其荧光强度50，以此做出标准曲线y=kx+b ），当测试样品的时候先测样品空白（例如：其荧光强度是100）同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊！这是为什么呢？

吉天AFS-8220原子荧光测砷时，标准空白是载液还是标准系列的0点？ 在软件标准系列设置时，0点是输不进去的，但是曲线的结果会有0点，我用的标准系列的0点做标准空白，跟标准系列一样加过预还原剂的，曲线可以做出来，但是后面用标液配制的样品，按样品来测，发现结果偏高很多，是不是我标准空白弄错了呢？

原子荧光的检测过程中，标准空白大小有何特别的要求，根据仪器提供的参考条件操作，标准空白的荧光值也在200左右。看了别人的数据，感觉怎么比别人打那么多呢。有必要调整仪器条件吗？降低负高压等荧光值也会相对的下降了。

请教一下，海光原子荧光测总砷总汞，进标准零点稳定后（连续进，荧光值差异5以内），进标准系列（砷：4、10、20、60、120ppb；汞：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ppb），但测出来砷样品空白在负2ppb左右，汞样品空白在0.2ppb左右，正常吗？

原子荧光测标准空白和标准曲线没荧光值（有本底值，减掉本底值相当于没有信号），载流和还原剂有反应，有气泡生成，炉丝也是亮的。哪个工程师碰到过这样的问题，是怎么解决的，求指教......

最近原子荧光测铅遇到个棘手的问题，标准空白变得好大2000多，以前最多就700。也是和平时一样做，进载液和铁氰化钾时候很正常400多，已进标准空白就大了，虽然大了但勉强还成线性，测样样品空白和样品又都下来了，样品空白就700多，这是怎么回事？样品经过消化会有0.5~1ml的高氯酸（以前一直都这么做都挺好的没什么问题）。问题分析：1、我把所有的试剂都现用现配，铁氰化钾也由原来分析纯换成优级纯的了，但结果还是一样。2、25ml的容量瓶里我加了0.5ml(1+1)盐酸，0.5ml10g/L的草酸，还有1ml100g/L的铁氰化钾。单进盐酸，草酸荧光强度400多，进盐酸+草酸也是400多，单进铁氰化钾活或是盐酸+铁氰化钾或是草酸+铁氰化钾或是3个一块加都有很高的强度。我把铁氰化钾的量调小到0.2ml，强度也还是有1400。请教：1、哪里有问题？是铁氰化钾的问题吗？是的话怎么处理或者用什么试剂代替？2、仪器有问题吗？如果被污染进载液和还原剂的时候为什么强度还是正常的？是哪里有问题？请高手赐教！！！

最近原子荧光测汞，发现标准空白荧光值高，汞标曲线性很差。管路用硝酸清洗了，泵管也更换了，标准空白荧光值还是下不来

原子荧光测砷时，标准空白荧光值高达1200，载流用的5%盐酸+2%硫脲，还原剂用的2%硼氢化钾

9130 的原子荧光，在测定的时候它的样品空白是不是会自动扣掉呢？手动扣浓度可以吗？

吉天原子荧光光度计标准空白达到两千，平时在七八百左右。空白值过高，导致样品荧光值基本呈负数，但是曲线点荧光值又和平时差不多一样。曲线点回测又是好的。这个真让人头疼。

利用原子荧光检测（标准曲线法）检测食品中的砷，需要计算样品检出限，以判断样品检测值是否为样品检测限之下。查文献后得知样品检出限计算方法，将样品空白重复检测多次（19次），计算SD,用3SD作为样品检出限（文献中的表述[font=AdvOT863180fb][color=#000000]the limits of detection were [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]calculated using three times the value of the SD of the blank (19 [/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]replicates) (3[/color][/font][font=AdvP3F4C13][color=#000000]d[/color][/font][font=AdvOT863180fb][color=#000000]).[/color][/font]）。在原子荧光中样品空白只给出了样品空白的荧光植，如何具体计算样品检出限呢？（本人利用吉天AFS-921）请各位指教。

刚购买一天AFS-9800的原子荧光，已经使用过几次，载流是5%的盐酸，8克硼氢化钠溶于5%氢氧化钠溶液中当做还原剂，前几次都做过了标准空白，荧光强度基本上都在300以下，但是，但是我们今天做的时候，问题出现了，在于以前条件一样的情况下测标准空白，能够从170调到600.、再跳到几千甚至有出现过2万的情况，然后继续做标准空白，做了很多次，还是保持在几千有没有懂的技术人员啊，求指教啊，这个真的很无力，做了好多次还是那么高，后续试验根本就不能继续

【分析原因】1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。 2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。 3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。 4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。 5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

最近用原子荧光测汞，标准空白走的很奇怪也不稳定，想请教各位老师。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111271154237054_9143_3473756_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111271154236858_5189_3473756_3.png[/img]

现在用的是AFS-230的原子荧光最近做水质汞发现一个问题就是只有刚开机预热之后第一次测汞的时候能做出比较好的标准曲线开机之前做过其他项目或者仪器开机开了很久的时候，曲线里面所有的浓度的荧光值都为0设定的仪器条件一般都是负高压260，载气500，屏蔽气1000，灯电流30，5%盐酸做载流我的标准空白和样品空白的荧光值一般在200左右今天忘记做空白了，直接测了标准曲线，结果所有的标准都有了荧光值他们荧光值都是170+标准曲线的浓度（ug/L）是 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0接着我把标准空白做了之后，标准曲线的荧光强度又没了今天看帖子做了的灯的反射那个测试值，也是有反应的那个类似于进度条的东西，挡住光的时候只要一个点，挡住了光前进了80%那么问题是出在哪里啊？想请问一下各位。。。。。。做硒和砷暂时还没有发现这种情况

[color=#00008B][size=2]我用原子荧光测定食品中砷的含量时，用干法硝解，碰到这样几个问题：1、样品空白很高，达到1000，（标准空白200-300），不知什么原因？具体的样品处理过程如下：样品称好，加入硝酸镁，低热蒸干加入氧化镁碳化后，置于马福炉灰化后，加入盐酸，转移至比色管，加入硫脲，并用硫酸定容。2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生，不知是何物？是否会影响测定结果。3、坩埚内白色硬质物质不易洗净，如何解决？希望各位有经验的前辈多指导，谢谢！[/size][/color]

【分析原因】1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。 2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。 3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。 4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。 5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

原子荧光汞是金属中最难测的一个项目，用HJ 694-2014 测地下水汞，不知道大家过滤不过滤，GBT 14848-2017 地下水质量标准 判定标准并没有说是溶解汞还是总汞，最好还是明确一下，制订标准的机构太不严谨了！！！现在说说要讨论的问题，问题一：汞样品空白偏大，超检出限很多，比色管也在酸缸里泡了，泡了得有一周，盐酸硝配成1+1王水，现用现配，盐酸用的科密欧优级纯，硝酸用的国药的优级纯，水是用的净化水，娃哈哈等这些，很干净。水浴消解一小，测的汞样品空白很大；若只加王水不消解空白并不大。换不同的比色管空白有大有小，总起来还是偏大，比色管已用酸泡过了，酸泡这么久的比色管还会有污染？仪器管路污染的可能性基本很小，因为载流比较小，问题二：HJ 694-2014 标准是不是有问题，用来测地下水汞真的就可以？原因是实在不好找了，真的怀疑这标准有问题，而且汞的空白检出限为0.04ug/l，我知道有些标准确实是有问题，制定标准的机构水平参次不齐，希望大家能讨论答疑解惑

我在做海洋环境原子荧光检测时，经常出现空白值与样品值相当或者更高的情情况，但有时又很正常，荧光值Hg20、 As10（减标准空白后），向大家请教控制的方法。另，带标样测定符合不确定度后是不是可以不考虑空白。

我们最近用原子荧光测汞，标准空白的谱图很奇怪，也不稳定，请教各位老师帮忙看看是怎么回事？仪器是吉天的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111271118406119_4466_3473756_3.png[/img]

求助：利用原子荧光光度计（AFS-921）检测样品中的总砷，采用的是标准曲线法，同一批次样品中，总有一两个样品的荧光值超出标准曲线。荧光值出现*号，如：*3620.120。出现这样的数据结果该如何处理？求大神指教。

原子荧光测汞的时候，标准空白荧光值500左右，标准点0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、0.9、1.0微克/升，最高标准点1.0微克/升，自动配置低标准点。做出的曲线各标准点荧光值是负值，原子荧光工作站显示相关系数0.3左右。但是在坐标图上连接各标准点后极接近一条直线，说明线性关系很好。自己用氯化汞配的标液，用重铬酸钾硝酸溶液逐级稀释氯化汞，标液里肯定有汞，标准空白是用纯水。如果是污染等原因的话，坐标图上连接各标准点后很难是一条直线，线性关系不可能好。为什么各标准点荧光值均为负值，但肉眼看坐标图各标准点成一条直线，用纯水做样品又超过了最高标准点1.0微克/升？

原子荧光测汞，载流空白400左右，样品空白低（不稳定，有时10，出现负数的情况比较多，约-20以内）。小麦质控的荧光值也都是负数，低于空白。进空气的荧光值为30~40之间，比载流高。仪器条件：280V，25mA，原子化器10mm，标曲k为1000左右，截距b一般都是-20左右，线性一般0.9993左右。115度，赶酸1h。同样条件下，大米和芹菜的质控偏高约20%

1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

最近本单位新买一台原子荧光光度计，做标准曲线时空白不高，但做样品时空白特别高，甚至比样品的还高，请内行高手指点。

国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。

原子荧光一般都是自动扣除标准空白的，那标准空白的大小又怎么影响到曲线的截距呢？请大神指点指点！！！

请问大家在使用原子荧光光谱时如何调节标准空白和试剂空白的的荧光量，它们之间和测量的真实值有多大的关系！