原子荧光样品空白与标准

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，进一步完善国家生态环境保护标准体系，近日，生态环境部发布四项国家生态环境保护标准，其中《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、 铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020），规范了环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定方法。该标准发布，自2020年8月15日起实施。 该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定，明确了干扰和消除方法、样品采集和保存要求、试样制备与分析步骤、精密度和准确度、质量保证和控制。该方法标准的发布，填补了原子荧光法测定颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素环境监测领域方法标准的空白，同环境领域其他相关标准形成合力，服务大气环境管理工作，同时推进原子荧光技术应用与国产分析仪器装备发展。海光公司自1988年成立以来，专注于研发原子荧光光度计等光谱仪器，三十余年依托产品优势不断拓宽应用领域，迄今为止在各省市环境监测站、第三方检测公司得到广泛应用。 海光公司推出的原子荧光产品早已实现系列化、多样化，因其良好的检出限、可靠性以及创新性，多次获得国家、行业、媒体奖项。如XDY-2型原子荧光获得国家科学技术进步三等奖，不同型号原子荧光累计获得5次BCEIA金奖，多款产品获得自主创新金奖、国产好仪器、新品等奖项。海光产品研发进入快速轨道，近年来推出的HGF-V系列原子荧光是在传统之上的颠覆与创新，解决了传统原子荧光的痛点问题，颇受行业关注。 海光公司部分原子荧光产品 新发布的国家生态环境保护标准，切实满足我国经济社会发展和生态环境保护工作需要，海光公司的原子荧光完全满足行业标准的检测要求，同时也将一如既往为广大用户提供可靠的产品和服务，为打赢蓝天保卫战提供有力技术支撑。

在国家高度重视食品安全的今天，原子荧光光度计作为检测食品中砷、汞等重金属元素的主要仪器，被广泛应用在食品检测以及相关标准的制修订中。在近日《中国食品报》发布文章称“我国已初步建立食品安全国家标准体系”。并指出到目前为止，我国已发布4大类、1366项国家食品标准。那么，这些食品标准，有多少是与原子荧光光度计相关的呢？今天，金索坤的小编为您总结与原子荧光光度计相关的国家食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》原子荧光法检测食品中总砷，液相色谱原子荧光联用法检测食品中无机砷；《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》原子荧光法检测食品中总汞，液相色谱原子荧光联用法检测食品中有机汞；《GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑；《GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定》原子荧光法检测食品中的锡；《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》原子荧光法检测食品中的硒；《GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法》原子荧光法检测茶叶中的硒；《GB/T 5009.137-2003 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑；《GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定》原子荧光法检测食品中的锗文章中还表示为了完成“到2035年我国食品安全标准水平进入世界前列”的目标，在“十四五”我国还会加大食品标准制修订的，加快标准规划、贯彻食品安全风险分析、开展食品安全标准体系评估、参与全球食品安全治理活动。而这一切都需要原子荧光光度计等食品检测仪器的参与。金索坤专注研究原子荧光光度计的研发以及生产二十余载，推出SK-2003A便捷型原子荧光光度计、SK-乐析测汞型原子荧光光度计等系列原子荧光产品。金索坤还会不断的推陈出新，用更加优质的原子荧光光度计助力我国食品安全标准体系的建立以及食品中重金属检测。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪

在第52个标准日来临之际，桂林、包头等地纷纷展开“实施标准化纲要，促进高质量发展”等主题活动。标准是质量的前提和基础，对于行业发展、促进产品升级、推动创新发展有着重要作用，这一点在检测行业同样适用。作为原子荧光行业领跑者的金索坤同样了解标准对于原子荧光行业发展的重要性并且积极与相关单位合作推进与原子荧光相关标准的起草和发布，对于原子荧光行业的发展着积极作用。以北京金索坤技术开发有限公司和中国粮食局科学研究院共同推出快速测镉新方法《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》为例。在这项标准发布之前，检测粮食中的镉大多采用《GB 5009.15-2014》使用石墨炉原子吸收光谱仪或者《GB 5009.268-2016》使用ICP-MS法。上机检测前样品都需要将近两个小时的前处理过程，并且需要微波消解仪和控温电热板等设备，同时消耗大量的硝酸、过氧化氢等试剂。相比之下，《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》测粮食中镉的操作简单的多，只需要经取样、加酸定容、离心、取上清液上机测试。整个过程大约5分钟。与前两种方法相比，火焰原子荧光法提高检测效率。新标准的发布使得检测谷物中镉的检测更加快捷，使火焰原子荧光光谱仪的应用更广泛，有助于原子荧光行业的发展。除此之外，金索坤还与国家地质实验测试中心共同起草了《区城地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。在助力地球化学样品分析之时推动火焰原子荧光技术的进一步发展。金索坤还会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤，将具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪带到一个新的发展阶段。 金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计

近日，我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）的环境标准，这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑，进一步完善了国家生态保护标准体系，扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准，方法的准确度、精密度和方法的验证，为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据，确保了分析结果的准确性和可比性，推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物，所采集的样品用混合酸消解处理后，导入原子荧光光谱仪，经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下，生成气态氢化物，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在特征光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限（见表1）。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气（ng/m3）方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度（μg/L）0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度（ug/L）1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气（ng/m3）方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度（μg/L）0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度（μg/L）1.5364.2241.1529.216有组织排放废气（μg/m3）方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度（μg/L）0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度（μg/L）2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限（μg/L）≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布，自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系，推动环保事业的可持续发展，为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时，也对原子荧光技术提出了更高要求，加快了原子荧光技术的创新发展，未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统，与传统光路相比，降低了杂散光背景，提高了灵敏度，对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定，提高了测试效率，非常适合应用于砷（As）、硒（Se）锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪，实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台，如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标，赢得了专家的肯定与客户认可。未来，宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施，满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品 　　3. 原子荧光分析技术的最新进展 　　3.1 固体酸技术 　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂 　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术 　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。 　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。 　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。 　　3.3 数字化对光技术 　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。 　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器 　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术 　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。 　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图 　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。 　　3.5 恒压、恒流进样技术 　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统 　　3.6 光致蒸气发生进样技术 　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术 　　3.7 电化学蒸气发生进样技术 　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。 　　3.8 固体进样技术 　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。 　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展 　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。 　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利 　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。 　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。 表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总 　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文 　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。 　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准 　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。 表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准 　　7. 结束语 　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。 　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。 　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

原子荧光新标准来啦！《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分：液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展，仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪，由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用，也需要相应完善的分析方法做支持。如今，越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了，该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法，也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计（F-AFS）是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光，其原理为：将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室，在传输室中与燃气混匀形成气溶胶，输送至原子化器，使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下，使待测原子实现能级跃迁，在去活化的过程中释放原子荧光，待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比，以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围，所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时，积极参与相关标准的制订，让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。

原子荧光光度计也叫做“原子荧光光谱仪”因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在砷、汞等重金属的检测中。原子荧光光度计起先应用于地质行业选矿，现在已经应用于地质行业的各个方面。例如自下个月起，又有一批行业标准正式实施，其中三项涉及原子荧光光度计的有《DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》；《DZ/T 0064.38-2021 地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》以及《DZ/T 0064.81-2021 地下水质分析方法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法》。除了下个月开始正式实施的三项标准外，地质行业涉及原子荧光光度计的标准还有：《DZ/T 0279.13-2016区域地球化学样品分析方法 第13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.14-2016区域地球化学样品分析方法 第14部分：硒量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.15-2016区域地球化学样品分析方法 第15部分：锗量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》；《DZ/T 0279.17-2016区域地球化学样品分析方法 第17部分：汞量测定 蒸气发生—冷原子荧光光谱法》；《DZ/T 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法》；《DZ/T 0253.3-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第3部分：汞量的测定 原子荧光光谱法》。北京金索坤作为原子荧光行业的领跑者，除了不断地创新研发，提高原子荧光光度计的技术指标之外还与国家地质实验测试中心等单位共同起草了《区域DZ/T 0279.35-2016 区域地球化学样品分析方法 第35部分：金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》，扩展原子荧光光度计在地质行业的应用。金索坤还会不断地推陈出新，研发出更加优质的原子荧光产品促进原子荧光光度计在地质行业的发展。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》，并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？基于此，仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？吉天仪器：汞是备受全球关注的重要污染物之一，甲基汞和乙基汞毒性高，易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法，但前处理方法相对复杂；也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法，但因仪器价格昂贵，限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器，陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化，适用范围更广，充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势，对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网：这项标准的实施，是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响？吉天仪器：这项标准的实施会在一定程度上带来增量，主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外，随着国家对污废水排放监控要求的提高，未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网：除了以上标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域，贵单位参与了哪些？目前，还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中？吉天仪器：在原子荧光光谱方面，吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准，已经不限于单独使用原子荧光光度计，在联用产品，比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用，也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准，其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》，配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外，还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》，以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此，《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网：请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？吉天仪器：原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身，比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术，满足不同元素形态的分析检测需求；固体进样联用技术，免除繁杂样品前处理过程，为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品，采用全正交立体光路设计，全通道双光束扣漂移技术，进一步提高仪器稳定性，并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求，实现远程访问和数据共享，支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定，以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？吉天仪器：原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段，在国内的接受和认可度高，因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广，给原子荧光市场带来一定困难，但借助于现行标准的支持，且仪器操作简便，使用成本低的优势，在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题，原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术，并着手在在线前处理方面进行探索，预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？吉天仪器：氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟，目前覆盖11种元素的检测，但在多元素同测方面仍有不足，需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求，在线系统联用和直接进样是未来的方向，仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面，介质阻挡放电技术（DBD）结构简单，能耗低，可以消除试剂限制，与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？吉天仪器：未来，吉天公司仍会不断投入研发力量，坚持创新，在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级，提高产品整体性能，在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验；利用全套元素分析解决方案方式，满足客户的不同需求，实现快速、现场、原位检测。（稿件来源：吉天仪器）

检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准，国家制定了一系列相关标准，其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准，可见国家对再生水质的关注，同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为：取适量水样于烧杯中，加入硝酸，盖上表面皿加热至微沸，冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液，加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时，按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》，使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀，当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时，所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响，因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件，已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好，在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者，为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计

同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如：无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此，对于某些元素，只了解总量是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素的形态组成，&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 　　经过近三十多年发展，元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析，传统化学法用的比较少，使用较多的是仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 　　AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS是近几年快速发展起来的一种联用技术，主要仪器生产厂商有7家：北京吉天仪器有限公司、北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京锐光仪器有限公司、北京凯迪瑞分析仪器有限公司。将来，相信还会有更多的仪器厂家加入到这个行列当中。 　　日前，仪器信息网编辑就原子荧光形态分析技术与市场、标准等问题，采访了相关专家及仪器厂商。 原子荧光形态分析技术的优势与不足 　　就像前言中所说，目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。其中，国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素，是元素形态分析的有力检测工具。但是，ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高，目前，将其作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。 　　As、Hg、Se、Sb等元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，即处于AFS最佳的检测波长范围之内。另一方面，这些元素可以形成气态化合物，与大量的基体相分离，从而大大降低了基体干扰 而且，与溶液直接喷雾进样相比，蒸气发生进样技术(VG)能将待测元素充分预富集，进样效率近乎100%。 　　AFS与LC的联用具有优势互补的特点，可以得到很低的检出限，可实现对As、Hg、Se、Sb等元素价态的分析测试。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质差异，其在色谱柱中的保留时间不同，液相色谱分离系统实现不同价态分离，接口装置将色谱柱分离出来的不同价态被测元素组分，以及参与氢化物反应的其它试剂，通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应 另外，一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素，可通过在线紫外消解装置，转化为可进行氢化物反应的无机价态元素 最后，原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号。 　　LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度，具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)。有相关专家在As形态分析的分析性能上对比了ICP-MS和AFS两种检测器，发现AFS可以获得与ICP-MS相当的灵敏度。与ICP-MS相比较，LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势 并且具有操作简单、容易上手的特点。 　　但是，任何仪器方法都不可能是完美无缺的，LC-AFS也有其不足之处。北京瑞利说到：&ldquo AFS所测量元素及其形态范围很有限，长期运行的稳定性也不太理想。&rdquo 海光指出：&ldquo 进样量不匹配，即液相色谱进样量只有几十微升，而AFS通常进样量是毫升级，所以LC-AFS联用的检出限比AFS的低数十倍，需要进一步提高AFS灵敏度。&rdquo 普析指出：&ldquo 对检测条件和样品前处理方法也比较苛刻，影响因素较多。&rdquo 原子荧光形态分析技术的应用 　　随着LC-AFS技术的不断发展，LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟，Te和Ge元素也有涉及，但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛，涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。 　　1、食品中的As形态分析 　　A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性) 表1 大米和菠菜测定结果(普析SA7) 样品 总砷值 (mg/Kg) As(III)(mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大米 1.30 1.05 n.d 0.20 n.d n.d 96 菠菜 0.23 0.05 0.18 n.d n.d n.d 100 图1 As(III)、DMA、MMA、As(V)标准色谱图 　　B、蔬菜中As形态测定 表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器) 无机砷 加标 提取 样品 测定I (mg/kg) 测定II (mg/kg） 平均 (mg/kg） 浓度 (&mu g/L) 回收率 (%) 提取a (mg/kg) 总量b (mg/kg） 提取率 (%) 紫菜 0.088 0.080 0.084 50 92.4 33.9 36 94.2 海带 0.022 0.024 0.023 50 98.4 16.6 17.3 95.8 羊栖菜 36.8 37.3 37.1 31.3 104.1 54.1 61.9 87.5 裙带菜 0.098 0.090 0.094 31.3 83.3 44.1 54.7 80.7 红毛菜 0.074 0.067 0.071 50 92.7 62.7 65.5 95.7 　　a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。 　　b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。 图2 砷形态标准溶液谱图 图3 海带中的As形态谱图 　　C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性) 表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7) 样 品 总砷值 (mg/Kg) As(III) (mg/Kg) As(V) (mg/Kg) DMA (mg/Kg) MMA (mg/Kg) AsB (mg/Kg) 提取率 (%) 大虾 3.2 n.d n.d 0.13 n.d 2.90 95 鱼粉 4.0 n.d n.d 0.14 n.d 3.70 96 图4 大虾中AsB、DMA测量色谱图 图5 大米中As(III)、DMA色谱图 　　2、鱼样中Hg形态分析 图6 汞形态标准溶液谱图(吉天仪器) 图7 鱼样中的汞形态 　　测定结果： 　　[MetHg]=104&mu g/kg，[Hg2+]=3.7&mu g/kg，Total [Hg]=110&mu g/kg 原子荧光形态分析仪器市场规模较小 相关标准缺失 　　目前，中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小，据统计年销售量在200台左右。主要是国家级别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作，并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施，LC-AFS相关的国家限量标准较少，从法规上对产品厂商的约束较少，使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及，大多作为课题研究的工具，因此形态分析相关国家标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有完全激发的最主要原因。 　　中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中，北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作，开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食 制定的《GB5009.11-****食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。 　　对于一些元素形态或价态的分离及检测方法的研究与测试标准的制定已刻不容缓。北京吉天说到：&ldquo 目前，迫切需要仪器厂商与相关单位通力合作，推动相关标准的制定。&rdquo 普析说到：&ldquo 在食品、卫生、农业等领域还有大量的LC-AFS的应用文献。随着时间的推移和方法技术的成熟，相信经过相关权威部门和仪器厂商的不断努力，使其与AFS一样，会有更多的国家标准和行业标准发布实施。&rdquo 　　对于制约原子荧光形态分析仪器推广的其他原因，韦超指出：&ldquo 形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上，国产形态联用分析仪器也在二十万元以上，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。&rdquo 　　北京瑞利提到：&ldquo 技术上抄袭模仿较多，原始创新较少，能够上升到理论层面而开发的核心技术更是少之又少 ICP-MS的价格在逐年下降，原子荧光的应用范围、所测元素和检出能力又比较有限，其成本优势所占的比重在逐年降低。&rdquo 北京吉天认为：&ldquo 形态质控样种类太少也是制约形态分析普及的一大瓶颈，因为，目前只有少量的无机砷和甲基汞的质控样，导致测量的准确性和可靠性难以得到保证。&rdquo 原子荧光形态分析仪器的市场前景? 　　&ldquo 考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。&rdquo 韦超说到。 　　2015年中国药典拟增订元素形态及其价态测定法，其中包括汞元素形态及其价态测定法和As形态及其价态测定法，拟增订方法为高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法。2009年欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，其中化学安全性能于2013年7月20日生效。该指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制，其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下：一类样品(37.5、0.2 mg/kg) 二类样品(9.4、0.005 mg/kg) 三类样品(460、0.02 mg/kg)。 　　2015版中国药典、欧盟指令2009/48/EC给出的参考检测方法都是LC-ICP-MS，但是，药典、欧盟的标准中同样都指出，只要分析方法经过验证，检出限低于标准的限量，该方法即可应用。那么，对于原子荧光形态分析仪器生产企业来说，原子荧光形态分析方法是否有机会进入这两个领域? 　　&ldquo 既然2015版中国药典、欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC曾提出，仪器公司可以申请等效方法。作为国产仪器，原子荧光具有其独有优势，完全有机会进入这两个领域，而且也相当期待进入此领域，这样可以填补国产分析仪器在这方面的空白。只要原子荧光在分析方法上可以达到上述应用领域的要求，至少可以和LC-ICP-MS方法等效，将来极有可能将原子荧光仪器推向国际市场，&rdquo 海光仪器认为，&ldquo 作为原子荧光形态分析仪器生产企业，今后我们将持续关注这两个领域的动态，着手准备开展前期研究工作。&rdquo 　　&ldquo 从其色谱、质谱条件与系统适用性试验可以看出，高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求，满足其测试条件。但是，由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中，如想把其价态测定的方法写入药典，就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。&rdquo 普析说到，&ldquo 而对于欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC，原子荧光形态分析仪目前还不能测量Cr的形态。&rdquo | 　　北京吉天也非常看好原子荧光形态分析方法在药物分析领域的前景。&ldquo 药物如雄黄中的砷形态、朱砂中的汞形态，以及药物在动物体内新陈代谢过程中各种元素形态的转化，都是很有研究价值的领域，我们已经与相关单位进行合作取得了一些成果。&rdquo 对欧盟玩具安全新指令2009/48/EC指令中Cr(III)、Cr(VI)用原子荧光形态分析方法，北京吉天不是很看好，&ldquo 该方法最困难的地方在于如何将Cr(III)、Cr(VI)从样品中有效的提取出来，目前看来没有很理想的方法，各种方法的提取率千差万别。而且，RoHs样品基体复杂，干扰重，重现性和稳定性都无法很好保证。此外，Cr的原子化温度在1000℃以上，现有的原子荧光的原子化器温度只有200℃左右，氢化物的发生效率也很低，需要加入特定的增敏剂，所以Cr的氢化物发生效率和原子化温度也是需要解决的问题。&rdquo 　　&ldquo GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法，已经进入实施阶段，但是并不被欧盟所认可，欧盟仅认可二苯碳酰二肼方法。在药典方法中，原子荧光无论是总量分析和形态分析中的干扰问题和长期稳定性的问题始终没有得到有效解决。&rdquo 北京瑞利介绍到，&ldquo 因此，这两个领域的应用前景取决于仪器制造厂商自身在仪器性能和分析方法上的积极改进，只有解决了干扰问题和长期稳定性的问题，才能在应用层面得到广大用户的认可。&rdquo 　　总的来说，就像普析所说的：&ldquo 我国在元素形态分析领域有三个方面要做，第一，尽快建立不同元素的形态分析的国家、行业标准 第二，建立针对不同样品的标准操作程序(SOP)，并通过与国际相关实验室比对，取得一致的数据 第三，研究形态标准物质。&rdquo (撰稿人：刘丰秋)

我们即将与2015告别，这一年，出现了厚德载雾（物）、自强不吸（息）霾（埋）头苦干，再创灰（辉）黄（煌）的雾霾精神，这应该算的上是人们自嘲似的智慧。 的确，空气的重度污染确早已被人们习以为常，我们在寒来暑往中奋斗着梦想，在被雾霾笼罩的城市毫不退缩用身体抵抗着。北京、上海，还是河北、南京，都有受到雾霾的侵蚀。空气混沌得就像鬼子放了毒气弹，路过的地方周围弥漫着焦油的气味（汽车尾气）。这种空气持续的时间越长，覆盖的面积越大，早晚有一天会让人忍无可忍。雾霾中修炼出“金钟罩” 中国的雾霾程度前所未有，范围令人嗔目结舌！12月初的北京PM2.5浓度超过工业时期的伦敦，虽然发生的地点，结果不同，所含成分相似但浓度差别极大。都包括：氮氧化物、硫氧化物、粗细颗粒物、粉尘、一氧化物。而伦敦烟雾污染成分主要是：氮氧化物、硫氧化物、以及工业粉尘；雾霾污染成分主要是：有机碳、硝酸硫酸盐、重金属、微生物等细颗粒物（PM2.5）以及臭氧、一氧化碳。2013年1月的严重雾霾事件中，在1月10日到30日期间，京津冀地区12个城市人群因雾霾短期暴露，导致超额死亡2725人，其中呼吸系统疾病超额死亡846人，循环系统疾病超额死亡1878人。可见雾霾对我们的危害是致命的并且是长期可循环的。 雾霾的危害是毋庸置疑的，因为从雾霾成分的组成、粒径和毒理性分析，可进入人体血液，并且存在慢理效应。颗粒越细小，越能够进入肺泡。其中直径小于 10纳米的就是我们生活所说的PM10，而直径小于2.5纳米的叫 PM2.5，这些颗粒进入人体的肺部可以说是畅通无阻，进入后附着在气泡上，人体组中由于排异功能，就会昌盛现为取包裹他们，久而久之，就形成了肺组织纤维化，再严重就是矽肺病。 据检测研究发现PM2.5颗粒中含有 铅、 锰、镉 、锑 、锶 、砷 、镍 、硫酸盐 、多环芳烃等多种有害物。根据实验测试表明，金属元素是颗粒物中可能造成健康危害的组成部分，而PM2.5中携带的重金属，对人体危害更大。在这几种重金属中，砷的含量最多，其日均浓度中位数达23.08纳克/立方米，最高日均浓度达到70.91纳克/立方米。在检测中发现，雾霾中的砷、镉、铅浓度超标时间最长浓度含量最高。 重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化，使有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难在环境中降解。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。慢性中毒、致癌作用、致畸作用、变态反应与炎症、对免疫功能的影响重金属与原子荧光光度计 目前，我国的环境污染情况使环境问题成为了全国公众的焦点。其中，难以降解的重金属污染以及其对环境的迫害、人体的危害成为了焦点中的焦点。2011年国务院批复了首个“十二五”专项规划《重金属污染综合防治“十二五”规划》。 《规划》防治对象主要为铅、汞、镉、铬、砷等生物强且污染严重的重金属元素，以及铊、锰、铋、镍、锌、锡、铜、钼等重金属。对于重金属污染，比水中重金属容易被人忽视。实际上，在2007年我国全国大气中五万五排放量已达9500吨。生活中，一个成年人每天大约要呼吸15立方米的空气，雾霾中呼吸到的空气对身体健康影响是毋庸置疑。人们吸入的PM2.5中的重金属等附着在肺泡上，会引发敷衍、哮喘等疾病，若是溶解在血液中，对人体将抗危害更大。当这些物质注入到细胞中，结果是细胞中的DNA链发生断裂，造成嗅觉神经损害，使老年痴呆症等神经性疾病的发病率增加。 研究表明，PM2.5携带有大量的重金属和有机污染。大气中颗粒物的监测分析方法有原子吸收法、原子荧光法和ICP-MS法，其中原子荧光法对重金属元素汞、砷、硒等得到了广泛应用。 原子荧光光度计，利用氢化物发生分析原理，测量重金属元素。具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、抗干扰能力强、多元素同时测定易于实现自动化等优点。正常情况下来自环境样品中的砷、汞、铅、镍、镉、铬等元素含量极低，火焰原子吸收等检测能力无法满足测定需要，原子荧光法能方便地对上述元素进行微量分析。目前常规氢化物发生原子荧光光度计只能检测11或12种元素，有限的检测元素限制了原子荧光光度计的应用。不过，北京金索坤技术开发有限公司火焰原子荧光光谱法技术的应用，使得原子荧光在原有检测元素的基础上新增了金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰元素。如此一来，大气PM2.5中的铅、锰、镉、锑、砷、镍等元素都可以使用一台原子荧光光度计产品来检测了。方便了实验室人员的操作并且降低了测试成本。 此外，北京金索坤作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，大胆地将原子荧光传统的断续流动进样技术改为连续流动进样。摒弃了传统的样品、空白、样品交替进样的方式，从而大大的提高了测试效率。目前使用连续流动进样方式测试样品是使用传统断续进样方式测试样品效率的三倍。金索坤研发人员通过多年的潜心研究，从氢化物发生进样过程、样品进样量、采样方式、生成气体的传、效率、气液分离系统、仪器的方便性和实用性等几个方面对间歇断续流动氢化物发生法与连续流动氢化物发生法进行了分析比较。 反复试验对比结果表明：连续流动氢化物发生法与原子荧光法结合测定样品，比间歇断续流动法减少了采样环和气液分离器，避免了不同含量样品在相同测试时间因记忆效应所产生的误差，传输路径短、记忆效应小，进样均匀、样品反应平稳，使得整个检测过程能保证在稳态下进行，所获得的是连续信号，测量结果相对标准偏差较低，方法检出限也较低。与间歇断续流动法相比，提高了测量精度、稳定性。同时单位时间的进样量减少，降低了样品耗费。装置相对简单，便于清洗，方便实用。由于连续流动进样方式是样品一直连续不断进入，样品与还原剂之间严格按照一定的比例混合，故对反应酸度要求很高的那些元素也能得到很好的测量精密度和较高的发生效率。连续流动氢化物发生法与间歇断续流动氢化物发生法相比，最大特点就是大幅度提高稳定性并且能够提高仪器的灵敏度，所以连续流动氢化物发生法是一种较优的氢化物发生法。 在现代化的发展进程中，我们在追求高速发展的同时，忽略了环境保护以及国家规定指标排放，那么发展所带来的各种负面影响，我们便会深受其害。 不要因为严重的雾霾，让世界媒体留给中国一片嘲笑。 原子荧光有奖问卷调查活动进行中：https://www.wenjuan.com/s/fqme6b/

近日，国务院食品安全办公室公开发布了《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》，在《意见》中提出将要建立最严谨的标准，实施最严格的监管，并明确指出要在2020年初步建立食品安全监管体系。可见在未来的两年时间里，食品标准的制修订将会是我国食品安全的主要内容。随着食品中重金属超标现象的愈加严重，食品中重金属的检测已经成为食品样品检测中的重要部分。在我国，砷、汞等重金属元素的检测主要是应用原子荧光光度计。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业， 今天金索坤和大家总结一下应用原子荧光光度计检测检测食品的那些标准。原子荧光光度计食品检测相关标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定SN/T 2888-2011 出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法随着检测技术的提高，将会有更多的食品检测标准添加到食品安全体系的建设中去。作为原子荧光行业的领跑者，北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉，用更加优质高效的原子荧光光度计产品助力我国食品安全体系的建立

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》等多项环境领域标准，并将于2023年6月15日正式实施。这两个标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？仪器信息网特别采访到广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉，共同探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！广州谱临晟科技有限公司总经理 许权辉仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》两项标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？许权辉：水环境中汞及其化合物早已被欧美、日本、加拿大、俄罗斯、中国等列入重点优先控制的污染物之一。Hg的毒性、生物积累程度和在环境中的迁移均与其形态有关，在自然和人为活动中释放的Hg进入水圈、大气圈和生物圈，在环境中循环，转化成各种化学形式。在水环境中，无机汞通过生物的甲基化、乙基化作用形成相应的有机汞。甲基汞和乙基汞的流动性高出无机汞至少一个数量级，可被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康，因而毒性更大。为了能够加强对污染源的控制与管理，保护人民群众的生存环境，需要对环境样品和生物样品中的痕量有机汞进行精密测定。随着近代工业的发展，汞在生产和生活中的应用日益广泛，全世界每年有将近5000吨各种形态的汞被排放到环境中，其中，以有机态存在的汞对人类身体有着巨大的伤害。开展对环境中有机汞的测定，将为有机汞污染调查和控制研究提供基础性数据，对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。仪器信息网：这两项标准的实施，会对原子荧光光谱仪的市场产生怎样的影响？许权辉：这两项标准的实施，预计将会推动原子荧光光谱仪的销售额。需要说明的是，原子荧光光谱仪的种类其实是很多的，而广大网友在提到原子荧光光谱仪时，往往特指氢化物发生-原子荧光光谱仪，这是国产仪器中做得最成功的仪器类型，但它也只是原子荧光仪器的其中一种。这两项标准中，《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》采用的是液相色谱分离和光消解后，用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测；《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）》则是采用吹扫捕集富集后，经气相色谱分离、热裂解后再用原子荧光光谱仪检测。虽然都属于原子荧光的范畴，但其实两个标准所用的仪器是完全不同的。仪器信息网：除了以上的两项标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱法相关的应用标准，依据这些标准，贵单位进行了哪些技术改进？许权辉：这两项标准都是采用色谱和原子荧光联用的技术对重金属形态进行分析，这也说明对重金属的检测已经从总量检测过渡到形态分析。广州谱临晟科技有限公司，是全球少有的、专注于重金属形态分析的高科技公司，我们从GB 5009.11的无机砷分析、GB 5009.17的甲基汞分析，就开始改进液相色谱-原子荧光联用技术，使这项技术更加快速、更高灵敏度和更少的消耗试剂。仪器信息网：请您回顾下过去几年原子荧光光谱的技术主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？许权辉：原子荧光光谱仪器最为大家所熟知的，是氢化物发生-原子荧光光谱仪，该技术已经比较成熟，目前主要用来测定Hg、As、Se、Sb等元素，它作为一种元素分析的手段，已在地球化学、生物、农业、环保、冶金、食品、临床等领域中广泛应用。近几年虽然也常有新产品上市，但本质的性能指标，例如仪器灵敏度、重复性、线性范围等，并没有太多的改进。更多的进展，在于该技术与其它技术的联用上，例如与液相色谱、气相色谱等分离技术的联用，应用范围拓展到重金属形态分析，成为色谱-质谱联用仪的重要替代和补充。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？许权辉：近几年来，原子荧光光谱仪广泛应用于Hg、As、Se、Sb等元素的检测，以及与色谱仪器的联用技术也在不断推广中，市场在持续增长。但同时，由于ICP-MS等元素分析仪器的普及应用，分走了一部分原子荧光的应用情景，所以，可以说是机会和危险并存。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？许权辉：提高仪器的核心性能和扩大它的应用情景，是原子荧光光谱仪发展的两个方向。在核心性能方面，应该在提高它的灵敏度、重复性、线性范围以及抗干扰能力方面下功夫；在扩展应用情景方面，发展联用技术是很好的方向。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？许权辉：我们会继续专注于原子荧光光谱仪与色谱的联用技术，开发灵敏度更高、检测速度更快、使用更方便的仪器，这是一个系统工程。当原子荧光和色谱联用时，对原子荧光的灵敏度要求会更高，因此我们开发了非共振线的原子荧光光谱仪，这项专利技术将提高检测的信噪比和提供更好的抗干扰能力。另外，由于和色谱联用时，原子荧光需要连续读数，因此如何提高仪器长时间的稳定性和降低期间的试剂消耗，也是一大问题。同时，色谱仪也需要做适当的改造以适应原子荧光的强腐蚀使用场景，例如把泵和管路改造成惰性的PEEK材质、开发适合金属形态分析的色谱柱等。最后，联用技术对软件的要求也更高，需要同时控制色谱仪和原子荧光光谱仪，并且要采集和保存所有的信号和仪器参数，以及进行后续的色谱处理，也必须包含一个功能齐全、界面优化、方便操作的色谱工作站。

春节即将到来，忙碌了一整年的实验室小伙伴们辛苦了！金索坤给您拜年了！陪伴我们一年的各种分析仪器也要歇歇脚了。一年里，应付脾气各异的仪器设备也着实不易。年底，我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题，分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1）使用SK-2003A原子荧光光度计测汞一切正常，测砷没有信号是怎么回事？答：原子化器没有着火。2）测汞做标准曲线，无论是空白还是最高点都饱和，降负高压也不行，前几天还好的，其他的什么也没动，仪器为什么会出现这种现象？答：出现了严重的污染。3）用5%硝酸介质测汞，加1%硫脲和1%VC能起什么作用？答：预还原作用，是氢化物发生效率提高，掩蔽保护作用，降低空白的荧光强度，提高检测灵敏度。4）我们测试食品样品，在测试时总堵SK-2003A的多功能反应模块，溶液进入气路里面去了，怎么解决呢？答：消解时高氯酸没有赶干净，将高氯酸赶干净即可。5）用SK-锐析原子荧光光度计自动配置标准曲线时，最后一点总偏低是怎么回事？答：泵卡压力不够，进样量不与泵转数成正比了，将泵卡压到第三档即可。6）使用SK-锐析-LC原子荧光形态分析仪做形态的重复性时，将柱子去掉实验整个流程，反而重复性还不如加柱子好，是什么原因造成的。答：去掉色谱柱没有柱压缓冲作用下，液相泵的脉冲作用会更明显，使测试稳定性更差。7）如果砷和汞要在同一个溶液中测试，请问，硼氢化钾的浓度配多大合适？答：1.5%（质量百分数）8） 我们使用SK-2003AZ测试水质中砷的标准样品。标准曲线R=0.999以上，但是就是测试值偏高是怎么回事？答：标准溶液失效，浓度偏低了9）在我们测试的食品和海产品样品中，我们用同一个空白溶液配制标准曲线和稀释的样品，但是经常出现样品的荧光强度值低于空白的荧光强度值，是怎么回事？答：样品基质有干扰或者没有消解完全10）我用的是SK-2003A原子荧光光度计做汞，上午做的标准曲线还算可以，但是我什么也没动，下午再做一遍相同的一套标准曲线，就是七上八下的。一点都不成线，这是怎么回事啊？答:盛放线性系列的标准溶液瓶子对汞有吸附，并且吸附效率不等，使放置一段时间以后汞的浓度就变了，所以不呈线性。 PS：金猴贺喜 金索坤春节期间开展微信活动赢取礼品，红包、京东卡等您来领！活动详情请关注“金索坤原子荧光”官方微信。

近日，生态环境部发布关于征求《地下水环境监测技术规范》等七项国家环境保护标准意见的函。其中新添了《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》。可以看出，原子荧光光谱仪作为拥有我国自主知识产权的光谱仪器，在我国环保事业中发挥的作用越来越大。作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，北京金索坤技术开发有限公司会持续推出更优质的原子荧光产品助理环保检测。今天我们就一起来盘点一下有多少环保行业的标准应用原子荧光光谱仪水污染物检测主要标准有：GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定_原子荧光光谱法GBT 5750 生活饮用水标准检验方法.pdfDB 22/T 2205—2014 废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法SL 327.3-2005 水质 硒的测定 原子荧光光度法土壤污染物检测主要标准有：GB 30770 锡 锑 工业污染物排放标准GB 36600-2018 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行）"GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定DB 51T_836-2008土壤中总示、总砷的测定——原子荧光HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法HJ 702-2014固体废弃物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解 原子荧光法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定大气污染物检测主要标准有：环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法（征求意见稿）这些标准的实行使得我国环保行业在水、土壤、大气污染物的检测中规范而有效率。今后，金索坤会在研发更优质产品的同时，也会积极参标准的制定工作，助力我国检测事业。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样专利技术），技术指标好（优于国标RSD0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。

砷是一种生物毒性很强的非金属元素，无论是食品卫生还是环境保护，砷及其化合物都是重点的检测对象，但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用，而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种，其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测，砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害，国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准，表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用；砷除了作为有毒物质之外，有时也可以治病，应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报：医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》（雄黄：砷的硫化物）一文中，作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力，成功制备纳米级别的雄黄脂质体，具备良好的抗肿瘤细胞的作用，为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路；另外在钢铁工业中，加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量，介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量，国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生－原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化，为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器，在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载，研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备，这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家，会抓住这机会，用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

明日(2022年6月1日)将有2项原子荧光光谱法相关行业标准正式实施，这两项行业标准均由中华人民共和国海关总署发布，具体标准如下：SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法本标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。适用于硫磺中砷含量的测定，测定范围：0.5mg/kg~250mg/kg。SN/T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法本标准规定了氧弹燃烧-原子荧光光谱测定煤中汞含量的方法。适用于煤中汞含量的测定，测定范围：0.020mg/kg~1.00mg/kg。原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法，原子荧光光谱法可测定As、Hg、Se等十余种元素，具有灵敏度高、重现性好、物理和化学干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点，是一种性能优良的痕量和超痕量元素分析方法，已广泛应用于环境监测、食品卫生、药品检验、城市给排水、材料科学、地质、冶金、化工和农业等领域。海光公司是商用型蒸气发生原子荧光光度计的诞生地，先后推出20余款不同型号配置的原子荧光产品，经过40余年的锐意进取，海光原子荧光的研发制造技术取得了长足的进步，产品不断升级，在传承中颠覆创新，未来将继续研发可靠的产品为广大客户服务，助力检验检测事业发展。

环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。 　　附件： 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》

硒被誉为“抗癌之王”，是人体必需的微量元素，硒能提高人体免疫，促进淋巴细胞的增殖及抗体和免疫球蛋白的合成。 硒对结肠癌、皮肤癌、肝癌、乳腺癌等多种癌症具有明显的抑制和防护的作用，其在机体内的中间代谢产物甲基烯醇具有较强的涵盖活性。硒与维生素E、大蒜素、亚油酸、锗、锌等营养素具有协同抗氧化的功效，增加抗氧化活性。同时，硒具有减轻和缓解重金属毒性的作用。中国硒资源较为缺乏，目前仅在江西、浙江、海南、青海等少数省份发现部分富硒土壤资源. 近日，从新疆维吾尔自治区地矿局了解到，经过数年地质调查，新疆地矿部门在天山南北共发现985万亩富硒土壤资源，这将助力农产品提升经济价值，带动富硒农业发展。据自治区地矿局介绍，地质人员通过对土壤养分、土壤环境和土壤综合质量等指标进行详细评价，在乌鲁木齐市、五家渠市、石河子市、沙湾县等１４个县市以及新疆生产建设兵团第一师、第二师、第四师、第八师等地发现富硒土壤９８５万亩，累计发现达到富硒标准的农产品１６种。 富含硒元素的土壤可培植出富硒食品，小麦、水稻、玉米、辣椒等较易吸收土壤中的硒。富硒区的水稻硒含量每公斤可达０.１１５毫克，小麦可达０.１０４毫克，玉米可达０.０７１毫克，苹果、番茄、红枣等富硒量比水稻、玉米等低。 土壤、粮食中硒元素的检测 采用博晖创新RGF-6800型双道原子荧光光度计 1. 样品消解（采用湿法消解对土壤质控品进行前处理。）（1）土壤样品准确量取0.5g土壤样品放入100ml的聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml浓硝酸，2ml高氯酸，2ml氢氟酸，密封并静置过夜。转天将消解罐置于电热板上加热，逐步升温，最后将温度控制在200 oC左右，使消解体系呈微沸状态，加热过程中多次补加硝酸，待土壤样品全部溶解，颜色变浅剩余1-2ml后，消解完全。冷却至室温后加入25ml去离子水继续加热赶酸，待溶液剩余1-2ml后，冷却至室温，用去离子水转移至50ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸，去离子水定容。用相同的方法做样品空白。（2）粮食样品以大米为例将适量干燥的大米样品粉碎均匀，密封保存备用。称取约1.0 g大米试样粉末（精确至0.001 g）于50 ml塑料离心管中，加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸15ml摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解）。稍冷加入25ml去离子水再继续加热赶酸，至消解液0.5~1.0ml止。冷却，用去离子水将内容物转入10ml比色管或容量瓶中，加入1+1盐酸4.0ml，补水至刻度并混匀，备测。用相同的方法做样品空白。2、标准系列溶液的制备取50ml容量瓶6支，依次准确加入1μg /ml硒使用标准液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml（各相当硒浓度0,10,20,30,40,50ng/ml），各加入1+1盐酸20ml，补水至刻度，混匀备测。3、分析条件载流溶液：5%盐酸水溶液还原剂：2%KBH4-0.5%NaOH溶液负高压 280V，总电流80mA，主辅阴极各40mA，读数时间16s，延迟时间1s，原子化器高度8mm，载气流量400ml/min，屏蔽气流量900ml/min，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。4、测量结果Se：DL=0.0345ng/mLRSD=0.27%相关系数：0.9995想检测多种硒元素形态？请参考SA-7800型原子荧光形态分析仪！更多详情请咨询4006101294或010-88850168！

近日，有报道称虽然欧盟在2016年1月就发布了食品中无机砷的最大限量法规,但在欧洲市场上一半的大米类、婴幼儿食品依然存在无机砷超标问题。无机砷属于一级致癌物，过去碍于检验技术，限量规范都是以总砷量为主，近来检验技术突破后，才陆续订定无机砷的限量。如在2016年3月开始实施的《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中就提到可以应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的无机砷的含量。液相色谱原子荧光联用仪也称“原子荧光形态分析仪”，它是通过液相色谱与原子荧光联用技术检测砷、汞等重金属元素形态的分析仪器。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者很早就开始了对液相色谱与原子荧光联用技术的研究，并取得很大进展。金索坤的研发团队在研究过程中发现，要实现液相色谱与原子荧光联用的前提是两种仪器的流速必须要一致，否则就会造成液相色谱的分离情况和原子荧光检测情况不一致。市面上的原子荧光光谱仪就进样方式而言可以分为传统进样方式和金索坤特有的连续流动进样方式，然而为了实现液相色谱与原子荧光联用，都必须采用连续流动进样。进样方式对比所谓的传统进样方式就是指：被测样品溶液进入样品管后，通过载流（空白）将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样，包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。这种进样方式的测试过程是样品-空白，样品-空白交替进行。连续流动进样则是指：被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。它的检测过程则是样品-样品连续过程。金索坤公司生产的原子荧光产品正是采用连续流动进样方式，所以其原子荧光产品无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接，减少中间的转化环节，不但精简了结构，提高检测效率，还有效地减少记忆效应，提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津等品牌液相成功对接应用于食品检测工作中。对于已经熟悉这些品牌的液相色谱仪的操作流程的用户来说，减少了原子荧光形态分析仪液相部分的熟悉过程，方便众多不同用户快速的进入食品检测工作中。食品中重金属污染问题已经成为一个世界性的问题，保障食品安全要从食品的生产、加工和运输各个环节入手，仔细盘查。而无论是哪个环节就需要检测技术的支持。北京金索坤技术开发有限公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，为食品安全保驾护航。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

仪器信息网讯 7月16日，在北京市平谷区中国出入境检验检疫协会检测技术培训基地，召开一场为期两天的&ldquo 食品检测仪器性能竞赛&mdash &mdash 原子荧光仪竞赛&rdquo 。本次竞赛也是第二届国际检验检测技术与装备博览会的&ldquo 食品检测仪器竞赛&rdquo 活动的一部分，由中国出入境检验检疫协会主办。本次竞赛共有五家厂商与会（到底是哪五家容我先卖个关子），中国出入境检验检疫协会秘书长鲍俊凯致开幕词。 中国出入境检验检疫协会秘书长鲍俊凯（右五）致开幕词 每组参赛选手配备竞赛实验台为2个，左侧实验台放置荧光仪，右侧实验台用于溶液配制及实验记录。 原子荧光竞技场 俗话说&ldquo 不是冤家不聚首&rdquo ，想必今日定有番&ldquo 龙争虎斗&rdquo 。让我们先欢迎今天的主角&mdash &mdash 五位选手隆重登场。 如果您有个好眼神，那么您肯定知道了今天第一个登场的选手&mdash &mdash AF7550型双道氢化物-原子荧光光度计(北京东西分析仪器有限公司)。 再来看看第二个登场的选手&mdash &mdash AFS-9560原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。 第三位登场的选手&mdash &mdash SK-2003A原子荧光分析仪（北京金索坤技术开发有限公司），这个可是今天唯一一位没有带&ldquo 自动进样器&rdquo 的选手。 第四位登场的选手&mdash &mdash AFS-9130原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）。 让我们以热烈的掌声欢迎最后登场的选手&mdash &mdash PF73原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。 看完五位选手的登场秀，我们先来了解今天的比赛项目：线性相关系数、检出限、重复性（相对标准偏差）、稳定性和实际样品测试。测试样品：空白样、砷汞标准液、经前处理的含砷汞酱油（溶质为酸消解液）。按照规定，相关系数、检出限、重复性、稳定性的数据只允许一次性测出，由选手指明、记录员手抄。实际样品测试可测量多次，由选手选择、记录员手抄。第一天的测试项目为&ldquo 汞&rdquo ，第二天为&ldquo 砷&rdquo 。秘书长鲍俊凯表示，本次竞赛主要针对仪器性能进行考察，为保证样品的均一性，不做盲样测试，改为测试统一配置的标样；此外，考虑到标样与实际样品之间的差异，补充实际样品测试的环节，为避免前处理环节对最终结果的影响，选择处理后的样品进行实际样品测试。 同行是冤家，但为何这5家厂商如此积极参加这种面对面的PK？难道任一位均有必胜的信念？又或者&hellip &hellip 北京普析通用仪器有限公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈到，在仪器信息网&ldquo 形态分析之原子荧光形态分析技术与市场&rdquo 专题中，我们四家原子荧光生产厂家共同撰文，发表各自的看法和见解，针对原子荧光在国内、外发展所面临的困难，共同呼吁推进原子荧光分析标准的建立，齐心协力推动市场的发展壮大。北京金索坤技术开发有限公司总经理高树林表示，中国出入境检验检疫协会为厂家建立一个相互交流的平台，通过这个平台，互相学习、共同提高，为把我国的原子荧光仪技术进一步发展壮大能提供很大的帮助。 秘书长鲍俊凯表示，曾经考虑过选择紫外可见分光光度计，之所以选择原子荧光仪作为参赛仪器，主要考虑到原子荧光仪是中国拥有自主知识产权的仪器；对原子荧光仪而言，在同一制定的规则下进行评判，所得结果更不易产生歧义。综合考虑，最终选择原子荧光仪作为参赛仪器。鲍俊凯也谈到，国际检验检测技术与装备博览会计划每年组织一种仪器的竞赛活动，明年可能选择气相色谱仪、液相色谱仪或者质谱。 食品检测仪器性能竞赛&mdash &mdash 原子荧光仪竞赛顺利结束，达到了交流、学习的目的。但也有一点点的遗憾，您知道吗，您要等到7月31日第二届国际检验检测技术与装备博览会召开，才能获悉比赛结果。让我们翘首以待！(撰稿：傅晔) 赛场花絮 工作人员分发样品 一定要稳住！（北京吉天仪器有限公司选手） 忙碌中&hellip &hellip （北京普析通用仪器有限公司选手） 严肃认真！（北京东西分析仪器有限公司选手） 忠实地记录！（北京海光仪器有限公司选手与记录员） 顺利圆满，选手露出灿烂的笑容！（北京金索坤技术开发有限公司）

近日，经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序，国家药典委员会发布了“关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知”，确定了2023年度国家药品标准提高任务，包含共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准。2023年度国家药品标准提高项目课题目录（通用技术要求）部分内容　　其中，理化分析中，由上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心牵头的”2322 汞、砷形态及价态测定法的修订“课题已确定，目的是修订《中国药典》四部 2322 汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件，细化色谱参数，为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。　　 研究内容：　　 1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。　　 2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。　　 3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究，提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。　　 4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量，考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。　　 5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件，提高方法的耐用性和准确性。　　 6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。　　上述中，提到了液相色谱-原子荧光光谱联用法（LC-AFS），该方法是将液相色谱与原子荧光光谱相结合，样品先经过液相色谱分离，分离后的目标化合物在一定条件下以原子荧光进行测定，尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面有很好的应用，并且具有成本低、操作简单易用等特点。近年来，LC-AFS技术已广泛应用于食品安全检测、环境中大气与水样检测、农产品检测等领域。　　此次确定“2322 汞、砷形态及价态测定法的修订”，未来在《中国药典》有望看到原子荧光技术极其联用技术。　　以下是通知原文：　　关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知　　各有关单位：　　按照国家药典委员会《药品标准制修订研究课题管理办法》（以下简称“管理办法”），经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序，确定了2023年度国家药品标准提高任务。为确保2023年度国家药品标准提高工作顺利开展，现将有关事项通知如下：　　一、严格执行管理办法，按照《国家药品标准制修订研究课题合同书》及其附件确定的工作任务、研究目标、考核指标、经费预算，确保工作进度，确保工作质量。　　二、起草单位、复核单位和牵头单位按照经费性质分别填报相应的电子版和纸质版合同书，其中，由国家药典委员会拨付课题经费的承担单位填写A类合同，由承担单位自行解决课题经费的填写B类合同。　　请自本通知发布之日起十五日内，将电子版合同书按照类别发送至相应处室联系人邮箱。待审核通过并告知你单位后，再请将加盖本单位公章的纸质版合同书按照类别寄送至相应处室。我委签署合同后，将分送至相关单位。　　各处室联系人及方式如下：　　中药处：赵宇新（010－67079523；zy@chp.org.cn）　　化学药品处：　　王志军（010－67079559；hybztg@chp.org.cn）　　生物制品处：　　陈慧毅（010－67079527；chenhuiyi@chp.org.cn）　　通则辅料包材处：　　朱 冉（010－67079581；chp4@chp.org.cn）　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼（邮编：100061）　　国家药典委员会　　2023年5月8日

p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title=" QQ截图20190114134316.jpg" alt=" QQ截图20190114134316.jpg" / /p p 　　2018年11月15日，中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会，会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明，按工作组专家在审定会上提出的意见修改后，提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见，修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准的报批稿进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。 br/ /p p 　　经张玉奎院士审查同意，现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。 /p p 　　附:发布的三项CAIA标准 /p p 　　（1）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title=" 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（2）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title=" 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（3）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title=" 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p

2017年8月4-6日，由中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北矿检测技术有限公司、北京材料分析测试服务联盟联合主办的“第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会”将在北京召开。本次会议的主要内容将围绕近年来矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题展开，旨在以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进贸易公平和绿色发展，搭建多方交流沟通平台。在会议的检测技术专题上，来自北京金索坤技术开发有限公司的总工程师高工将会以“化探样品中痕量金测试研究”为题讲解有关痕量金的检测方面的内容。目前，仪器法是检测金的主要方法。其中原子吸收法和原子发射法简便、便于操作，但对于痕量金的检测却有一定困难。石墨炉-原子吸收能够检测痕量金，但仪器价格相对较高。而金索坤今年刚刚新品SK-880火焰原子荧光光谱仪恰好弥补的这一不足，以金为例，通过与石墨炉-原子吸收法相比，可以看应用SK-880火焰法原子荧光光谱仪测试金（Au）时，其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法，并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。就成本而言，石墨炉-原子吸收光谱仪自身价格和仪器的使用价格都高应用SK-880火焰原子荧光光谱仪。以下是仪器检测时的数据。分别对SK-880原子荧光光谱仪的检出限、精密度和线性范围进行了检测。具体测试结果列于表1，表2中。表1 检出限和精密度的检测空白溶液20 ng/mL Au标准溶液266.02177.9266.92175.5265.42179.2266.12178.3266.82181.9266.72178.2266.12181.5265.5266.2265.7265.4S0 = 0.55DL = 0.0172RSD = 0.10%由表1中数据可知，SK-880原子荧光光谱仪的检出限DL≤0.05ng/mL，相对标准偏差RSD≤0.3%。另外对浓度为1.0 ng/mL的金标准溶液进行测试，其测得的浓度值标准偏差为0.0107，具体测试结果列于表2。表2 1.0 ng/mL的金标准溶液测试结果Au浓度（ng/mL）测试次数测得的溶液中Au的浓度（ng/mL）1.0 201.01，0.99，0.99，0.99，0.99，0.98，0.98，0.99，0.98，0.96，0.98，0.98，0.98，0.98，0.99，1.00，1.00，1.00，0.99，0.99表3 线性范围的测定标准系列1浓度(ng/mL)荧光强度标准系列2浓度(μg/mL)荧光强度0272.9013.20.5310.40.0268.11.0346.80.1258.12.0425.70.3719.75.0648.80.51178.110.01046.30.71639.920.01858.41.02279.9y = 79.2064 x + 265.6932R2 = 0.9998y = 2274.4241x + 28.287R2 = 0.9997由表3中数据可知，金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内，SK-880原子荧光光谱仪测得的荧光强度值与浓度值成线性关系。表4 使用成本对比测试方法耗材耗材单价（元）单个耗材可测样品个数（个）平均每个样品所需价格（元）每个样品总成本（元）石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.450.59(0.235)国产806000.13元素灯进口3500700000.05国产600400000.015氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯900200000.045液化石油气150500000.003*注：石墨炉原子吸收法每个样品总成本中，0.59元为使用进口石墨管和元素灯的总成本，括号中的0.235元为使用国产石墨管和元素灯的总成本。就在2017年2月，北京金索坤公司推出的新品SK-880火焰法原子荧光光度计（微量金专用测试仪）经过北京理化分析测试中心的实地检测，产品鉴定组专家一致认为：该产品达到了国内领先水平国内未见技术特征相同的国内公开文献报道，具有首创性。SK-880的问世，标准我国的原子荧光技术到达了一个新的高度，为金的检测找的了新的方法。相信在本次全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会上，关于金的检测将成为一个新的亮点。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

因疫情的影响人们逐渐习惯了口罩的生活。现在口罩已经成为人们出行的必备品，为了不让口罩过于单调，口罩被染成各种图案，甚至还出现口罩打印机。我们知道打印所用的墨都会有一定的重金属含量，那么这些口罩安全吗？原子荧光光度计作为检测重金属的主要仪器在口罩的检测中同样发挥着重要作用。今天金索坤的小编和您分享原子荧光光度计在口罩检测中的作用。口罩中的重金属都是哪来的？其中最主要的一部分就来自于口罩的彩印因为彩印用的油墨一般都会含有重金属成分；另外就是口罩纺织物的纤维也有可能含有重金属成分。因为口罩与人体十分密切，口罩的重金属元素可以直接经鼻腔、口腔进入人体，影响人体健康。因此其检测需要更加严格。因为目前还没有直接针对口罩染料中重金属检测的标准，因此口罩中重金属的检测依照的是《GB/T 17593.4-2006 纺织品 重金属的测定 第4部分砷、汞 原子荧光分光光度法》等纺织品检测标准。在检测前先将样品剪碎至于烧瓶，加酸在恒温水浴锅中震荡一小时，冷却后过滤，取滤液待测，同时做空白试验。检测砷时，取适量萃取液加入硫脲-抗坏血酸溶液待测，同时调整原子荧光光度计的相关参数至推荐测试条件。预热仪器，到原子荧光光度计稳定后测定标准系列溶液，然后测定样品含量。通过这样就可以检测出口罩中砷、汞的含量。有调查数据显示，市面上大部分的口罩都是合格的。但金索坤的小编也提醒大家购买口罩一定要到正规商店，否则买到的口罩不但起不到防护的作用，还可能影响身体健康。作为原子荧光光度计的生产厂家会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品为健康把关。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

1 前言 　　自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来，已经过了50年的发展历程，原子荧光分析技术在不断发展和完善，原子荧光仪器也在不断推陈出新。 　　我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是，从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究，进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。 　　1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪，可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。 　　1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作，研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源，氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。 　　1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机，釆用溴化物无极放电灯作为激发光源，克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰，测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法，从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础，做出了重要贡献。 　　1981～1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作，研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时，张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定，这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。 　　1983年，按照地矿部的统一步署，由郭小伟和张锦茂负责指导协助，北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产，三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器，开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机，并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献，1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人，地矿部科技成果二等奖。从此，开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。 　　30多年来，经过我国两代科技工作者的共同努力，在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展，使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种， 扩大到16种 仪器检出限降低了1～2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前，我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面，均处于国际领先水平。 　　近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加，目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求，还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。 　　原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用，继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准，截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立，有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及，现已成为众多实验室常规的分析仪。 　　近两年来，我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究，作了大量的工作，取得了丰硕成果。本文仅对2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等，进行了较为详细的阐述。 　　2 2012～2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪 　　2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世 　　常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器，鉴于其较大的体积、功耗和重量，工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景，也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年，给予 Frontier Geosciences公司专项资助，力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术，以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是，由于无法实现现场检测、检出限较差，再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素，该项研究最终以失败而告终。 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg，功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20，但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标，可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上，首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸，极大地简化了现场分析的复杂程度。 图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪 　　便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破，累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功，填补了国内外该领域的空白，在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器，直接推动其技术进步与产业升级，提高市场竞争力。 　　2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展 　　两年来，各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪，在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进，仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。 　　2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上，包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯，首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。 　　2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场，采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计，使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统，体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统，流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术，将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块，极大地改善了流体传输的稳定性，可获得极佳的信号平滑度和重现性，重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针，能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀，彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制，使用者离开分析现场，也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中，将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光，提高了整机的智能化程度。 图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪 　　2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3)，其性能特点如下：四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合，无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离，扩散混合效应小，灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高，取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。 图3 AFS-9500原子荧光光度计 　　2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4)，适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析，主要特点：注射器采用纯水介质，解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态，避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域，无需目视调节，方便准确。双光束单检测器光学系统，有效扣除激发光源漂移和波动，汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统，恒压恒流进样偏差小，长时间测试，同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗，样品残留小，可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。 图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计 　　北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5)，获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点：三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用：摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化，并配备145位圆盘自动进样器。 图5 RGF-8700原子荧光光度计 　　2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块，气体流量控制精密、准确，流量可以连续调节，一致性好，稳定可靠。采用编码空芯阴极灯，仪器自动识别元素灯，并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计，可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器，可以调整灯光照射火焰的最佳位置，使用了先进的远红外加热原子化器，仪器升温更快，恒温精度更高，使用寿命更长。 图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计 　　天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点：特制的双层石英炉芯，有效地减少了荧光猝灭的发生，提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置，不需要人工调节灯的方向角度，使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量，无级调速使气体流速调节更加精确化，在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器，采用两级气液分离系统，气液分离更加彻底，接口更加严密，消除了蒸汽对测试结果的影响。 图7 AFS-GD300原子荧光光度计 　　2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8)，用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有：采用编码空芯阴极灯技术，软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑，采用相同基准光学平面，原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统，氢化物反应均匀完全，气水分离效果更佳，临界气体压力自动报警，防止回火爆鸣。 图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　2.3 直接进样原子荧光分析技术 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间，就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂，不产生任何废液，废气。因其超低功耗，可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。 　　其工作原理如下：空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热，分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中，汞被有效分离出来，后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品，被置于碳素裂解炉中加热，此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出，蒸出物首先经过一级钨丝原子阱，原子态镉被选择性的捕获在钨丝上，汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后，在先后对钨丝、镀金石英砂管加热，镉、汞先后被蒸出，载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。 图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪 　　2.4 液相色谱-原子荧光联用仪 　　2005年，北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪，为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河，近年来各生产企业也相应得到较快的发展。 　　2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA，线性范围大于三个数量级，相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点：全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高，柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出，直接配接各类商品的色谱软件。 图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪 　　2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11)，采用高效液相色谱与原子荧光联用技术，可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统，彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口，分析模式软件切换，无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统，专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统，恒压恒流进液稳定，基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池，流路受光面积大，紫外线利用率提高2倍。 图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　2.4.3 SA-30现场形态分析仪 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离，可在很低的柱压下实现高效分离，结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术，实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测，与制样和控温混旋提取系统配合，覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态，使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。 图12 SA-30现场形态分析仪 　　2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13)，利用原有的原子荧光光度计进行升级改造，可升级为价态分析的形态分析仪产品。 图13 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14)，可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计，原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路，柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置，样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室，利于紫外灯管散热、无紫外线泄露，保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样，出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件，实时谱图显示，长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出，不受外界电磁环境影响，信号无失真。 图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　2012～2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见：2012~2013原子荧光光谱盘点：技术、专利、论文、标准 作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

食品和化妆品是与人们接触最紧密，最频繁的生活日用品之一。同时，随着生活水平的提高，人们对日常用品安全的要求也越来越高。我国食品、化妆品检测行业起步较晚，相关标准存在不足，使得消费者对国产食品、化妆品等产品缺乏信心，出现了中国游客在境外抢购“洋奶粉”等令国人汗颜的事件，俨然一副“外来的和尚好念经”的势头。原本呢，为了自身的身体健康去选购价格稍贵的国外产品这也没什么，但，问题就出现在这了，外国的产品真的就那么保质保量么？近日，国家质检总局公布了《2017年1月未予准入的食品化妆品信息》，在《信息》中指出在2017年1月，共有来自韩国、日本、美国、澳大利亚等国家403批次产品因标签不合格、菌落不合格以及重金属（砷、汞、铅、镉、镍、铬……）限定物超标等原因未予准入境。原来，这“外来和尚”念的经也不像想象中那么靠谱啊！实际国外产品出现问题已经不是首次出现，这几年国外产品重金属超标事件时有发生。而在另一方面，在国家政策的大力扶植下，我国的检测行业迅速发展，相关标准逐步完善，检测手段和检测仪器都得到大幅提升。就以有毒重金属元素的检测来说，在我国，食品、化妆品中砷、汞、铅等的检测一般都会采用原子荧光法。而作为拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪由于检出限低、灵敏度高等优势在重金属检测上面也是大放异彩，除了食品、药品、化妆品中重金属检测之外还广泛应用于地质勘查、科研教学、医疗环保等诸多领域。着实为国产仪器赚足了面子，而金索坤公司新一代原子荧光光谱仪更是为原子荧光行业的发展添砖加瓦。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。其倾心打造的新一代原子荧光光谱仪是金索坤公司研发团队智慧和汗水的结晶。新一代原子荧光光谱仪有着四大特点：首先，金索坤的研发团队采用火焰法-氢化法联用原子荧光技术将原子荧光光谱仪只可以检测11种元素变成历史，SK-2002B火焰法-氢化法原子荧光光谱仪可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、硒、锌、锗、镉、汞、金、铁、钴、锰、铟、镍、铬、银、铜等20种元素。实现了一机多用，完全就可以使用一台原子荧光光谱仪检测食品、化妆品样品中常见的重金属元素，节约实验室资源；此外，研发人员采用拥有金索坤专利技术的连续流动进样技术，摒弃了样品-空白交替进样的传统进样方式，大幅缩短检测时间，提高检测效率，其检测效率是普通型号仪器检测效率的三倍；同时，新一代原子荧光光谱仪有着优异的技术指标，以使用SK-锐析检测样品中的砷为例，检出限小于0.01ng/mL；双道两元素同测时采用具有金索坤专利技术的大规模集成电路运算速度快，抗干扰能力强，实现了无道间干扰；特别需要关注的技术指标-重复性（RSD），这个指标显示的是标准偏差与测量结果算术平均值的比值，其值越小，表示仪器越稳定，金索坤的研发团队经过不懈的努力，成功的将仪器的RSD值由之前的1.0%提高到小于0.4%；最后，金索坤公司新一代原子荧光光谱仪采用模块化设计，将氢化反应系统和气体传输系统高度集成在多功能反应模块和集扩式传输室上，使得仪器安装省事，维护省心。随着生活水平的提高，人们对于食品、化妆品等生活必须品的质量要求也就越来越高。这也同样给分析仪器提出了更高的要求，金索坤公司作为重金属检测仪器的生产厂家，愿意迎难而上，为我国的原子荧光技术的发展再添新彩！ 金索坤SK-锐析氢化法原子荧光

近日，全国钢标委冶金非金属矿分技术委员会在山东烟台召开国家标准审定会，上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心主持的国家标准《萤石 砷含量测定 原子荧光光谱法》顺利通过审定。　　萤石是一种重要的非金属矿资源，是一个国家经济和工业发展不可缺少的原料之一。我国萤石资源丰富，储量占世界总量的三分之一，年产量占世界总产量的一半以上，我国也是世界上最大的萤石出口国，测定萤石中砷含量是环境保护和下游产品质量控制的基本要求。　　上海口岸自50年代初已开始进行萤石的出口贸易，鉴于上海特殊的历史文化、地理位置和港口交通运输的优势，上海是我国出口萤石最大的集散地。上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心年承担出口萤石检测量曾占到全国出口量的70%~80%，多年的检测业务保障及检测技术研究，为制订萤石中砷含量测定的国家标准，奠定了工作基础。　　原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的光谱分析仪器。与传统萤石中砷含量测定方法(如DDTC-Ag分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法等)相比，氢化物发生-原子荧光光谱法测定萤石中砷含量具有灵敏度高、基体干扰小、试剂毒性小、检出限低、选择性好、操作方便等优点，适合推广应用。

要打好蓝天、碧水、净土保卫战，需加强对环境污染物的监控与治理，尤其是以汞为代表的环境污染物。汞是一种毒性很强的污染物，具有易迁移、高生物富集、高生物毒性等特性，已被公认为全球性的环境污染物质，也被我国列为环境监测常规项。无机汞毒性远不如有机汞，且环境中的部分无机汞以较为稳定的化合物状态存在，因此以总汞的量来判定环境危害水平（等级）是有所缺陷的。目前国内实施的环境检测标准和方法，其检测项目大多是总汞，检测烷基汞的标准相对较少。早期的GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》是用的最多的烷基汞检测方法标准，然而该分析方法有机试剂用量大、前处理复杂、检出限高、重现性较差，已远不能满足现有环境中烷基汞的检测需求。同时，该标准和环境标准中仅有的烷基汞检测标准HJ977-2018《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》都无法适用于土壤、固废的检测，使得无法综合性的评估环境中烷基汞的污染水平。2022年，生态环境部推出了HJ 1268-2022《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》和HJ 1269-2022《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》。对环境领域而言，这两个标准的推出为环境监测中烷基汞的检测提供了新的方法，为广大监测工作者提供了方法依据与指导，填补了土壤中烷基汞检测方法的空白，完善了国家对于汞污染监测的评价体系。值得注意的是，这两个标准最终都采用了原子荧光光谱法，这也正证明了原子荧光测汞的优越性与可靠性。近些年来其他领域亦不乏推出有原子荧光光谱法相关的标准，例如GB/T 2449.1-2021《工业硫磺中的砷的测定》、正在编制中的《水质As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的测定》和《土壤和固废中的甲基汞的测定》等标准。这些标准均集中在总砷及有机砷、总汞及烷基汞的检测领域，也标志着原子荧光光谱经过四十多年的发展终于稳定了其在砷、汞分析领域的检测地位。这主要是因为原子荧光光谱法在砷、汞、硒等元素的测量领域表现出了卓越的检测能力，而且在砷元素的检测上没有氯氩干扰问题、在汞元素的检测上有着相对非常低的污染处理成本、在硒元素的检测上有着较高的检测灵敏度，因此在常规分析领域，原子荧光保持了短期内无可取代的地位。在锑、锗、锡等元素的测量上也有着抗基体干扰能力强的特点，在一些复杂样品分析领域，如地矿和有色冶炼领域也保持着较高应用份额。北分瑞利的原子荧光事业始于上世纪90年代，在张锦茂老师带领下组建了一支高效、专业且不断发展壮大的研发与经营团队，30年来持续坚持稳定的将研发力量投入到原子荧光仪器的发展中。先后研制成功了低温点火原子化技术、静力式排废三级气液分离器、主动式尾气捕集技术、在线紫外消解装置、面加热点火陶瓷技术、复合材料尾气吸附回收技术、在线反应流路梯度控温技术、RFID智能元素灯技术、低压汞灯电源调制技术、低压汞灯稳定性控制技术、等现代原子荧光光谱仪的基础技术。在业内率先推出了液相色谱-原子荧光联用仪、便携式原子荧光光谱仪、气相色谱-原子荧光联用仪，扩展了原子荧光的应用方向。在原子荧光关键零部件的国产化上也取得了重要的技术突破，研制成功了注射泵的PEEK活塞注射器，彻底解决了注射泵的寿命问题并获得了美国专利授权，原子荧光光谱仪的自主技术走上了国际舞台。北分瑞利一直秉承平价仪器高端配置的策略，将最前沿的技术成果同步应用在主力仪器型号上，将高性价比的仪器展现在广大分析工作者面前，努力推动着原子荧光光谱法的普及应用。产品详情：北分瑞利AF-3000系列原子荧光光谱仪产品详情：北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪