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土壤中种多环芳烃的检测

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  • 土壤中15种多环芳烃的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃（PolycyclicAromatic Hydrocarbons，简称PAH或PAHs）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例，由不包含杂环或取代基的芳香环所组成；其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先，多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性，多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次，多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后，多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应，表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]

  • 固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃

    便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述　　环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。　　土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合，能及时快速地应对一些突发事故。　　因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs，建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂　　2.1 仪器　　Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；　　LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；　　SPME综合前处理装置：聚光科技；　　便携式分析天平。　　2.2 试剂　　标准样品：浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样　　2.3 材料　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（10 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（100 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（1000 μL）；　　SPME手柄：购于Supelco公司；　　PDMS/DVB萃取头：65μm，部分交联，蓝色平头；　　涡旋振荡器；　　载气：氦气，纯度99.999%。标准样品配制　　3.1 标准样品储备液配制　　取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈为溶剂，定容，得到20mg/L的标准样品储备液。　　3.2 标准系列样品溶液的配制　　取5个40 mL的样品瓶，分别称取5 g土壤，向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液，再分别加入20 mL水萃取溶剂，配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液，放入搅拌子，用涡旋振荡仪振荡5min，密封待测。利用固相微萃取技术，由低浓度到高浓度依次萃取和分析，绘制校准曲线。样品分析　　4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img]　　4.2 样品分析步骤　　（1）打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，并调试稳定；　　（2）设定SPME综合前处理装置的分析条件，将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中，预热和平衡样品；　　（3）将SPME萃取纤维插入老化口，点击装置上的老化按钮，老化纤维2min；　　（4）取样品溶液，放入样品瓶座中平衡；　　（5）待样品溶液平衡完成，纤维老化完成后，将SPME插入样品瓶中，使萃取纤维置于液面以上位置，点击萃取界面的启动按钮，此时磁力搅拌器启动，进行样品搅拌萃取；　　（6）打开主机的选择方法界面，选择固相微萃取进样方法，设定分析条件，激活方法，萃取完成后，将SPME手柄插入进样口，运行方法；　　（7）按照步骤（2）至（5）从低到高分析标准系列样品溶液，建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入样品空白分析，降低残留影响；　　（8）标准样品分析完成后输出分析报告，并进行仪器维护。5 结果与讨论　　5.1 绘制校准曲线　　按照章节4.2的样品分析方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标，以样品特征离子峰面积作为纵坐标，绘制校准曲线（图 1，表 2）。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果　　注：标准溶液以干净土壤为基质。　　图 1是结合SPME进行萃取后，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线，由表 2可以看出，8种PAHs的标准曲线线性较好，相关系数（R）都在0.99以上。　　5.2 方法精密度和准确度　　分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算其相对标准偏差，得到方法的精密度。以土壤为基质，用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算加标回收率，从而得到方法的准确度，加标回收率应在70%～130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。　　如表 3所示，在浓度为1 μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在20%以内。如表 4所示，在浓度为5μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在17%以内，精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img]　　由表5可知，8种PAHs的加标回收率都在70%～130%之间，方法准确度较好。　　5.3 方法检出限　　检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析，计算每种物质对应的信噪比，以3倍信噪比（S/N）计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img]　　如表 6所示，8种PAHs的检出限在0.185～0.383 μg/L之间。总结　　从实验结果看来，采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明，土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99，且在低浓度和高浓度时，8种多环芳烃的RSD都在20%以内，重复性结果较好。从检出限上看，8种多环芳烃的检出限也在0.185～0.383 μg/L之间。因此，利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快，是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一，可及时应对水、土污染等突发事故

  • 【求助】土壤样品能否一起预处理，再分别检测其中的多环芳烃与正构烷烃？

    本人刚接触仪器分析，目前的任务是检测一批土壤样品中多环芳烃和正构烷烃含量，进而分析上述2种持久性有机污染物的迁移转化规律。拟采用的实验方案如下采取索氏提取法提取土壤中的有机污染物，采用氧化铝-硅胶柱对提取液进行净化，最后采用气-质联用仪对同一个样品既分析多环芳烃又分析正构烷烃。实验所用的主要药品为：无水硫酸钠(分析纯)、硅胶(层析用分析纯)、氧化铝(层析用分析纯)、二氯甲烷(高效液相色谱级)、正己烷(高效液相色谱级)、丙酮(高效液相色谱级)、重铬酸钾(分析纯)、Cu片、浓硫酸（分析纯)、蒸馏水；内标六甲基苯问题：（1）多环芳烃与正构烷烃能否采用同样的预处理方法，只是在上机的时候分别进行检测？（2）回收率指示物应怎样选择？

  • 土壤中的多环芳烃测定浓度过高（提取颜色很深）怎么处理

    依据标准HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测土壤中的多环芳烃，称取20g土样提取浓缩后，颜色很深，通过脱硫处理并经硅酸镁净化小柱净化后，洗脱液仍然颜色很深，请问有什么办法解决，可以通过什么方式稀释还是净化方式有没有其他方法，求指导

  • 土壤中18种多环芳烃的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-022[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。[b]关键词：[/b]WondaSep FL-PR 多环芳烃 土壤 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-I-35Sil MS（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）；固相萃取小柱：WondaSep FL-PR 1g/6 mL（P/N：5010-81125）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-I-35Sil MS 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）程序升温：初始温度50℃保持2 min， 以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到290℃，保持25 min；进样口温度：300℃进样量：1μL进样方式：不分流进样恒线速度：36.3 cm/sec高压进样：250kPa（1 min）[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；离子源温度： 230 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式： SIM检测器电压：调谐电压+0.2kv，33分钟以后，绝对电压值1.35kv18种多环芳烃化合物信息如下：[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 样品提取[/b]称取10g样品（已烘干，研成细粉），加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，振摇1min，超声提取15 min，4500rpm离心5 min，取出上清液，下层继续加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至大约1mL，加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，重复此浓缩过程2次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约1 mL，待净化。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 样品提取流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 样品净化WondaSep FL-PR 1g/6 mL[/b]先4 mL二氯甲烷，再10 mL正己烷活化，待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min，打开控制阀，弃去流出液；待净化液上样，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶，洗液全部移入柱内，收集流出液；10 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脱，待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀，浸润5 min，再打开控制阀，收集流出液；将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，过0.22μm有机滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 样品净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准品的SIM色谱图[/b][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标准品溶液（0.1 μg/mL）SIM谱图[/b][/align][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]18种多环芳烃标样SIM谱图局部放大图（32.8~42.0min）[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2.2 土壤中18种多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测添加回收结果[/b]将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。[img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_7.png[/img][img=土壤中18种多环芳烃的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-022_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%，回收率高，重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。

  • 【分享】水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

    简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害，系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展，对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较，对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比，并对多环芳烃的分析方法进行展望。

  • 紧急求助：测定土壤中多环芳烃的前处理？？

    我测定土壤中得多环芳烃，前处理采用超声振荡，试剂都是用的分析纯（丙酮，环己烷，石油醚的混合液，均蒸馏过），离心，过柱进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联机检测，结果没有检测到我要的东西，试剂得本底值特别大，请问还有没有其它的试剂适合萃取得，是否一定要优级纯的

  • 【讨论】土壤中多环芳烃分析前处理方法

    采用该ASE萃取GC/MS方法分析土壤中多环芳烃，采用硅胶净化的步骤比较繁琐，需要溶剂转换，上柱，清洗，洗脱，浓缩等步骤。不知各位做过的高手有无简便且准确的净化方法？

  • 【原创大赛】土壤中多环芳烃分析经验总结

    [b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，缩写PAH）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃（PAHs）是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物，不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中，典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃，分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶，个别具深色，熔点及沸点较高，蒸气压很小，大多不溶于水，易溶于苯类芳香性溶剂中，微溶于其他有机溶剂中，辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系，因此其溶液具有一定荧光。一般说来，随多环芳烃分子量的增加，熔沸点升高，蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强，颜色加深、荧光性增强，紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动；对直线状的多环芳烃，苯环数增多，辛醇-水分配系数增加，对苯环数相同的多环芳烃，苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时，趋向保留它们的共扼环状系，一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环，但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样：干燥，晾干、烘干、冻干；均化，研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取：索氏提取，超声波提取，溶剂振荡提取，快速溶剂萃取，微波萃取，超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化：酸碱洗涤，溶剂分配，固相萃取，凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效，因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱，而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化（硅酸镁净化）[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物，及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单，重复性较高，分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合，但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰（一般选铜粉去除硫）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩：KD浓缩，旋转蒸发，氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析：低温荧光分光光度法，纸层析荧光分光光度法，液相色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]

  • 【实战宝典】使用荧光检测器测定土壤中多环芳烃时，替代物十氟联苯不出峰是什么原因？

    [font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]Insm_b8c7efa5[/back][/color][font=宋体]链接：[/font][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397[/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用荧光检测器测定多环芳烃时，替代物十氟联苯不出峰，进了高浓度[/font]1000mg/L[font=宋体]，十氟联苯在荧光上也看不到出峰，这是什么原因？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]替代物十氟联苯在荧光检测器上不出峰的情况属于正常现象，根据[/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》（[/font]HJ 784-2016[font=宋体]）以及《[/font][font=宋体]水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》（[/font]HJ 478-2009[font=宋体]）中相关[/font][font=宋体]描述，多环芳烃物质使用紫外和荧光两种检测器同时测定，而替代物十氟联苯在紫外检测器上能有较好的出峰，在荧光检测器上没有峰，因此需要结合紫外和荧光同时测定。[/font]

  • 【原创大赛】多环芳烃的检测

    【原创大赛】多环芳烃的检测

    GCMS分析塑料和橡胶制品中的多环芳烃摘要：新型的Agilent J&W DB-EUPAH 气相色谱柱是用于分离多环芳烃的专用色谱柱，本文采用此专用柱建立了对塑料和橡胶制品中 20种多环芳烃进行监测的GC/MS方法；其中20种多环芳烃包括 EPA要求监测的16种PAHs和欧盟要求监测的苯并（j）荧蒽, 苯并（e）芘， 1-甲基萘和2-甲基萘。为了确保结果的准确性,还在样品中添加了5个氘代多环芳烃（Naphthalene-d8, Acenaphthene-d10, Phenanthrene-d10, Chrysene-d12和Perylene-d12）和p-Terphenyl-d14作为内标和指示物标样。所有化合物在DB-EUPAH色谱柱上都获得良好的分离，方法可靠，分析时间短，符合法规要求。前言：　多环芳烃(简称PAH) 是指两个或两个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物,通常存在于焦油、炼油、润滑油、防锈油、橡胶、塑料制品等石化产品中。多环芳烃脂溶性高, 不易降解且易在生物体内积累, 具有致癌、致畸和致突变的作用 , 对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害 。美国环保总署(EPA) 1979 年确定了16 种PAHs 作为首选监测污染物；2010年1月1日起生效的欧洲议会及欧盟理事会发布的2005/ 69/ EC 指令主要针对轮胎和添加油中的PAHs 作出规定 , 该规定要求苯并芘（BaP）含量应低于1 mg/kg，同时8种 PAHs（苯并（a）芘（BaP）, 苯并（e）芘（BeP）,苯并（a）蒽（BaA）,屈（CHR）,苯并（b）荧蒽（BbFA）,苯并（j）荧蒽（BjFA）,苯并（k）荧蒽（BkFA）,二苯并（a,h）蒽（DBAhA）总含量应低于10 mg/kg。橡胶和塑料加工过程中需要加入大量的添加剂，包括防老剂，粘合增进剂等，例如PAHs主要作为软化剂被加入橡胶。目前，关于土壤、水和食品类样品中多环芳烃的检测已有大量报道，

  • 【求助】HPLC检测土壤中多环芳烃回收率低的问题

    各位大侠：我最近做土壤中的多环芳烃，用正己烷：丙酮（1：1）索氏提取，然后旋转蒸发至干，转换溶剂为正己烷，过500mg/6mL硅胶柱（安捷伦生产），硅胶柱先用10mL正己烷活化，再加入样品，然后用3mL正己烷完全转移样品于硅胶柱中，重复3次，再用10mL正己烷：二氯甲烷（3：2）淋洗硅胶柱，收集淋洗液（包括加样以后的正己烷）于氮吹管中，氮吹浓缩，转化容积为乙腈，定容，上高效液相色谱仪。可是不知为什么回收率很低很低，有的都成负值了，我这哪步出问题了？谢谢！！

  • 只测几种多环芳烃跟测16种多环芳烃用的替代和内标一样吗

    我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验，只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃，在测溶液中多环芳烃残留量的时候，还需要加替代和内标吗？加的种类和测16种多环芳烃时一样吗？我们课题组以前都是做土壤重金属的，师兄师姐也不知道，文献里也没有说明白，很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液，内标是苊、菲、屈、苝的氘代物

  • 土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

    土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

    [align=center]参考标准：HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法[/align] 土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成，并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中，通过雨水、干湿沉降带入地表，进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性，美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体，或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质，直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。[b]方法优势[/b]迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法：(1) 方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Silica固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS检测；(2) 可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；(3) 本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。[align=center][b]土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法[/b][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并荧蒽、苯并芘、茚苯芘、二苯并蒽和苯并苝的检测。[b]2、标准品配制[/b]单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。[b]3、提取[/b](1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，超声提取10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL，加入10 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至约1 mL，待净化。[b]4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL（Cat.#: 63006）[/b](1)活 化： 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 向柱中加入3 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 向柱中加入10 mL二氯甲烷：正己烷=1：1，浸泡5 min，收集流出液。(5)定 容： 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL，加入2 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至小于1 mL，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。[b]5、色谱条件[/b]色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm [b](Cat.#: 8231)[/b]进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持5 min。载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5.2 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1[/b][align=center]表1 选择离子监测组表[/align][table][tr][td][align=center][b]通道[/b][/align][/td][td][align=center][b]起始时间(min)[/b][/align][/td][td][align=center][b]结束时间(min)[/b][/align][/td][td][align=center][b]选择离子（m/z）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]5.2[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]128,127,129[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]8.2[/align][/td][td][align=center]152,51,153,154[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]8.75[/align][/td][td][align=center]9.1[/align][/td][td][align=center]166,165,167[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]11.5[/align][/td][td][align=center]12.25[/align][/td][td][align=center]178,179,176[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]16.1[/align][/td][td][align=center]17.4[/align][/td][td][align=center]202,200,203,101,100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]20.6[/align][/td][td][align=center]21.1[/align][/td][td][align=center]228,226,229,114,113[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]23.4[/align][/td][td][align=center]24.6[/align][/td][td][align=center]252,253,250,251[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]24.7[/align][/td][td][align=center]31[/align][/td][td][align=center]276,277,275,274,278,279,138[/align][/td][/tr][/table][b]6、添加回收结果[/b]土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测（添加水平为0.1 mg/kg）的添加回收结果：[table][tr][td][align=center][b]NO.[/b][/align][/td][td][align=center][b]化合物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]回收率（%）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center]69.07[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]苊稀[/align][/td][td][align=center]96.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center]102.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]109.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center]121.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center]106.92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center]132.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center]123.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]苯并蒽[/align][/td][td][align=center]135.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]屈[/align][/td][td][align=center]136.80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center]113.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]125.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苯并芘[/align][/td][td][align=center]122.41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]茚苯芘[/align][/td][td][align=center]109.85[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]二苯并蒽[/align][/td][td][align=center]109.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]苯并苝[/align][/td][td][align=center]99.07[/align][/td][/tr][/table][align=center][b] [img=,550,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801171744116066_7581_1610895_3.jpg!w690x399.jpg[/img][/b][/align][align=center] [/align][align=left][b]土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法相关产品信息[/b][/align][table=641][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63006[/align][/td][td][align=center]ProElut Silica 硅胶固相萃取柱[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8231[/align][/td][td][align=center]DM-5MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/align][/td][td][align=center]30 m x 0.32 mm x 0.25 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46949[/align][/td][td][align=center]16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)[/align][/td][td][align=center]1000 μg/mL溶于丙酮：正己烷=1:1中，1 mL[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50117[/align][/td][td][align=center]二氯甲烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H87900[/align][/td][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 进样针[/align][/td][td][align=center]5 μL[/align][/td][/tr][/table]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

  • 土壤检测--土壤中多环芳烃类分析方法介绍

    土壤检测--土壤中多环芳烃类分析方法介绍

    [b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中多环芳烃含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限为1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪、加速溶剂萃取仪、凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土 脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的多环芳烃类标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度:280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃保持2min,以15℃/min速度升温至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升温至260℃,保持2min,最后以10℃/min升温至290℃保持5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源温度[/font][font=微软雅黑]:230℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极杆温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]传输线温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]选择离子扫描[/font][font=微软雅黑](SIM),多环芳烃类特征选择离子见表:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:多环芳烃类特征离子表[/font][/font][img=,790,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200903318197_465_1623757_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L,直接进入gc/ms分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对多环芳烃进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](ニ)仪器分析[/font][font=微软雅黑] 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 16种多环芳烃综合分离方案

    16种多环芳烃综合分离方案

    现行多环芳烃检测标准主要采用气质法，液相方法分析 16 种多环芳烃，其中液相方法又包含了液相 - 荧光法分析和液相 - 紫外方法分析。部分标准如土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）和环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 (HJ 647-2013) 会使用十氟联苯作为内标分析 16 种多环芳烃。针对这些标准，安谱实验开发整理了16种多环芳烃综合分离方案，收录现行标准的所有分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211644_01_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_01_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_02_2733737_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211645_03_2733737_3.jpg

  • 土壤检测--土壤中多环芳烃类分析方法介绍

    土壤检测--土壤中多环芳烃类分析方法介绍

    [b][font=微软雅黑]一、适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中多环芳烃含量的测定[/font][font=微软雅黑],仪器检出限为1.0μg/kg。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取[/font][font=微软雅黑](ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择离子的峰面积进行定量分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]三、仪器与试剂[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]/质谱仪、加速溶剂萃取仪、凝胶渗透净化仪。[/font][/font][font=微软雅黑](二)试剂与材料[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮[/font][font=微软雅黑] 分析纯无水硫酸钠、硅藻土 脱水小柱,样品瓶。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准物质[/font][font=微软雅黑]采用国家环境标准物质研究中心提供的多环芳烃类标准物质或国外同类标准。[/font][b][font=微软雅黑]四、样品的采集、保存与预处理[/font][/b][font=微软雅黑](一)采样准备工作[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过[/font][font=微软雅黑],空白浓度不得对检测结果有影响。[/font][/font][font=微软雅黑](二)样品的采集和保存[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用木铲、铁铲等工具采集样品[/font][font=微软雅黑],将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。[/font][/font][font=微软雅黑](三)样品预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土样经冷冻干燥后[/font][font=微软雅黑],挑除树皮、草根、石子等杂物,碾磨,过筛,存放于棕色玻璃瓶中,于4℃以下避光保存以备用。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、分析步骤[/font][/b][font=微软雅黑](一)仪器分析条件[/font][font=微软雅黑]1.色谱条件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱[/font][font=微软雅黑]:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无分流进样[/font][font=微软雅黑] 进样口温度:280℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]程序升温[/font][font=微软雅黑]:80℃保持2min,以15℃/min速度升温至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升温至260℃,保持2min,最后以10℃/min升温至290℃保持5min [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流速[/font][font=微软雅黑]:1.0ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑]2.质谱条件[/font][font=微软雅黑]EI源,电子能量70eV [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源温度[/font][font=微软雅黑]:230℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极杆温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]传输线温度[/font][font=微软雅黑]:150℃ [/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]选择离子扫描[/font][font=微软雅黑](SIM),多环芳烃类特征选择离子见表:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=微软雅黑]:多环芳烃类特征离子表[/font][/font][img=,790,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210240909489817_3755_1623757_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=微软雅黑](二)样品萃取、净化[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品经预处理后[/font][font=微软雅黑],参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]取处理后的土壤样品[/font][font=微软雅黑]1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。[/font][/font][font=微软雅黑](三)标准曲线的绘制[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别为[/font][font=微软雅黑]0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L,直接进入gc/ms分析,得到标准曲线。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、质量保证和质量控制[/font][/b][font=微软雅黑](一)空白分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。[/font][/font][font=微软雅黑](二)平行样[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]每批样品[/font][font=微软雅黑](约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。[/font][/font][font=微软雅黑](三)加标回收率测定[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]土壤样品以硅藻土代替[/font][font=微软雅黑],加标量分高中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]也可取[/font][font=微软雅黑]1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。[/font][/font][font=微软雅黑](四)检出限[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考[/font][font=微软雅黑],并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、数据处理与计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采用保留时间对多环芳烃进行定性[/font][font=微软雅黑],峰面积进行定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]八、测定操作的注意事项[/font][/b][font=微软雅黑](一)玻璃器皿预处理[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于[/font][font=微软雅黑]110℃烘箱中烘烤2h以上。[/font][/font][font=微软雅黑](ニ)仪器分析[/font][font=微软雅黑] 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【讨论】多环芳烃专用柱

    多环芳烃污染物近年来受到人们的高度重视。美国EPA（国家环保总署） 确定了16种多环芳烃为代表检测物，并且推荐了检测方法。中国国标也给出了水中6种多环芳烃的检测方法。分别用乙腈/水或者甲醇/水梯度洗脱，都是用普通ODS柱。市场上很多品牌都有PAH检测专用柱，普通ODS柱检测问题在哪里呢？PAH检测专用柱有何优势呢？PAH专用柱特别的原因为何（比如是否可能是ODS填料键合一些芳基，瞎猜啊）？看了一些谱图，发现自来水或者土壤的PAH检测基线干扰挺严重的。或许是因为含量太少，萃取浓缩的原因吧。似乎针对水质土壤监控，有效的前处理方法更有意义。

  • 【原创】关于土壤中多氯联苯多环芳烃测定的一系列问题

    我将对一个城市土壤进行多氯联苯多环芳烃进行全面的调查研究有什么好的方法以及资料请多多提供 我预计将使用超声提取 或者 加速溶剂提取问题1：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联仪中待测液浓缩后可以不经过净化直接进行测定么问题2：标样介质跟被测物质的最终定容溶剂不一样对测定有影响么 有可比性么（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 液相）问题3：提取液跟样品之间有绝对的液固比么 问题4：多氯联苯跟多环芳烃能否同时进行提取，分别进行测定呢 问题5：多氯联苯跟多环芳烃待测液净化时可以用同一个柱子进行净化么问题7：对于样品的净化淋洗液真的就需要几十毫升么问题8：为什么有的方法里面有更换溶剂而有的方法里面没有呢

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