五氟苄基溴的衍生化原理

这个标准需要衍生化目标物，用到五氟苄基溴。买了安普的五氟苄基溴液体（5g），在通风橱一打开马上就变成结晶状白色固体。这是怎么回事呢？这试剂还能用吗？打电话问安普，说停供不了技术咨询，要我去问销售，销售哪懂这个?衍生化试剂这样正常吗？衍生化试剂配制还有衍生过程需要注意什么呢?

??液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、对溴苯甲酰甲基，这些衍生物可被紫外检测器检测。??大多数紫外衍生反应来自经典的光度分析和有机定量分析，新的衍生化反应和衍生化试剂是随液相发展而发展的，这些反应的原理都来自有机合成，所以就要求操作者对有机合成有所了解。但是，由于柱前衍生化是为色谱分析准备样品，处理样品的量小（mg级），所用的小型和微型反应器皿又不同于常量的有机合成，而是类似于近年来发展的微量有机合成。紫外衍生化反应要选择反应产率高、重复性好的反应。过量试剂和试剂中的杂质如果干扰下一步的色谱分离和检测，则在色谱进样前要进行纯化分离。还要注意反应介质对紫外吸收的影响。??（1）苯甲酰化反应：苯甲酰氯及其衍生物--对硝基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯都可以同胺、醇和酚类化合物反应，生成紫外吸收的苯甲酸酯类衍生物；??（2）2,4-二硝基氟代苯（DNFB）的反应：DNFB与醇的反应产率很低，但可与大多数伯胺、仲胺和氨基酸反应，生成强紫外吸收的苯胺类衍生物；??（3）苯基异硫氰酸酯（PITC）的反应：PITC可与氨基酸反应，生成苯基己丙酰硫脲衍生物--PTH氨基酸；??（4）苯基磺酰氯的反应：苯基磺酰氯可与伯胺和仲胺反应。??甲苯磺酰氯可与多氨基化合物反应，不仅能提高它们的检测灵敏度，还可改变HPLC的分离度。??（5）有机酸的酯化反应：有机酸很容易与酰溴基反应生成酯，常用的酰溴基试剂有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、对溴基苯甲酰溴和对硝基苯甲酰溴等；??酯化反应在极性溶剂（如乙腈、丙酮或四氢呋喃）中进行，有时需要加催化剂，如冠醚加钾离子、二乙胺或N-二异丙基胺等。??（6）羰羟基化合物的反应：醛类和酮类中的羰基可与2,4-二硝基苯肼（DNPA）反应，反应在弱酸性条件下进行，生成苯腙衍生物。??羰基化合物还可以与对甲基苄基羟胺（PNBA）在碱催化下反应，生成有强紫外吸收的肟。

最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

请教各位老师：关于有机锡用四已基硼酸钠衍生化的的原理是什么？我们配标液直接衍生一个20ppm浓度的标液，在用这个衍生好的20PPM的标稀释成0.1、0.5、1、2PPM的工作曲线，而不是按标准上配成4个浓度点一起衍生，这么操作是否有问题？

衍生化试剂怕水的原理是什么？衍生化后遇水会分解吗？

有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

请问GCMS测试四溴双酚A衍生化作用是什么？不做衍生化也可以检测出来，是为了取出-OH对色谱柱的影响吗？

代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，样品前处理的衍生化和硅烷化作用？原理？

色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分，被检测目标成分的理化性质（如沸点、极性、吸光性）不便分离检测时，经常采用衍生化技术，改变其理化性状，达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团，从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的，使其更适合于特定分析的过程，在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应，反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的：提高样品检测的灵敏度；改善样品混合物的分离度；适合于进一步做结构鉴定，如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求：对反应条件要求不苛刻，且能迅速、定量地进行；对样品中的某个组份只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测；化学衍生试剂方便易得，通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法，但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外，对于一些有复杂基质的实际样品，除分离上的困难外，还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说，可分为两种：标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试剂之间生成共价键；所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分，有柱前衍生化(pre-columnderivatization)，柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有：在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多，旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是：相对自由地选择反应条件；不存在反应动力学的限制；衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰；容易允许多步反应的进行；有较多的衍生化试剂可选择；不需要复杂的仪器设备。缺点是：形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难；在衍生化过程中，容易引入杂质或干扰峰，或使样品损失。柱后衍生法的优点有：（1）形成副产物不重要，反应不需要完全，产物也不需要高的稳定性，只需要有好的重复性即可；（2）被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。缺点是：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择；（2）需要额外的设备，反应器可造成峰展宽，降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用，传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点，当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且，且易于设置，在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕；在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯，可以同时进行加热等系列的反应，同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度，衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力；对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要，装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制，除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制，而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯，新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总：1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

我想对溴苯酚进行衍生化，衍生化试剂是BSTFA，现在想换一种，要使溴苯酚衍生化的部分不含有甲基，请问有什么衍生化试剂推荐

hj744中衍生要加碳酸钾溶液，和五氟苄基溴溶液，但是834中只加五氟苄基溴，想请问一下碳酸钾的作用，加了100ul碳酸钾水溶液后，定容时总有一滴水，还想请问下hj744可以用外标法各位老师做这个标准时用外标法还是内标方法。

各位做四溴双酚A是不是都经过衍生化后才上GCMS测试，还是有没有其他方法，看了DIN53313和DIN17070后几个问题不明白请教下大家：1、加碳酸钾和三乙胺的作用2、可不可以不加TCG内标，直接外标定量可不可以

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。

通常，在气相中，将成分衍生化是为了增加其稳定性，降低温度，那通常使用的衍生化试剂有那些？衍生化原理如何？即衍生化后，质核比得变化如何？

我做衍生化，从文献中查到的方法是先加175 μL盐酸甲氧胺的吡啶溶液（20 mg/ml），再加175μL的MSTFA。我知道MSTFA 是为了硅烷化，请问甲氧胺是为了什么呢？甲氧胺的衍生化的原理是什么呢？谢谢。

所谓衍生化，就是将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂(即衍生化试剂)反应，使之生成易于检测的化合物。按衍生化的方法可以分为柱前衍生化和柱后衍生化两种。　　柱前衍生化是指将被检测物转变成可检测的衍生物后，再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化，即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器中混合并使之立即反应完成，随之进入色谱柱；也町以先将被测物和衍生化试剂反应，再将衍生化产物作为样品进样；或者在流动相中加入衍生化试剂，进样后，让被测物与流动相直接发生衍生化反应。　　柱后衍生化是指先将被测物分离，再将从色谱柱流出的溶液与反应试剂在线混合，生成可检测的衍生物，然后导入检测器。按生成衍生物的类型又可分为紫外一可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化。　　衍生化技术不仅使高效液相色谱分析体系复杂化，而且需要消耗时间，增加分析成本，有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此，只有在找不到方便而灵敏的检测方法，或为了提高分离和检测的选择性时才考虑用衍生化技术。

测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留，之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白，走完样品后再做空白，确实之后的空白会有一点响应，但是今天测试一个样品，用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右，但是空白测试结果为7mg/L，定最后的10mg/L标液有12mg/L，这我就想不明白了，即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

有人用过五氟硫酚做衍生化的么？衍生化后顶空进样，用的是DB624的柱子，是否跟本人的一样，会在柱子里残留很多不知道是什么的峰。

气质联用衍生化测试电子电气产品中四溴双酚A含量若干问题求解

柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应，将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物，然后再用色谱进行分离检测。 ①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析，通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物，然后再用气相色谱分析。 ②提高检测的灵敏度（降低检测限），如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高，但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱，可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团，提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器（ECD）对含卤素的化合物有很高的灵敏度，可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团，提高这些化合物的检出灵敏度。 ③改变化合物的色谱性能，改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离，通过衍生化反应，使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂，只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物，两者可得到分离。 ④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定，这点在使用色谱& 质谱，色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。 不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重，气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性；而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。

0.1mol/L碳酸氢钠溶液复溶，加入等体积1g/L的丹磺酰氯丙酮溶液，60℃孵育5min，上机测试，无信号，有大佬做过这个衍生化么

[align=center][size=21px]温度对衍生化[/size][size=21px]反应[/size][size=21px]的影响[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]很多检测会用到衍生化反应后在检测，衍生化反应是这一类检测的一个重要环节。现在用的较多的一种是在线衍生化反应，柱后衍生化后检测。[/size][size=16px] 柱后衍生反应大多都对衍生温度有要求，衍生温度一般都在[/size][size=16px]60[/size][size=16px]℃以上，而且对准确度、精密度要求较高。[/size][size=16px] 我们曾经使用过的一种柱后衍生仪，它衍生池保温做的不好，检测时出现过一些状况。我们[/size][size=16px]买上这台设备[/size][size=16px]一开始做食品中黄曲霉毒素[/size][size=16px]B1[/size][size=16px]的检测，衍生温度[/size][size=16px]要求[/size][size=16px]70[/size][size=16px]℃，[/size][size=16px]用的还好，和以往相比[/size][size=16px]检测数据没什么差别，都正常。后来做农药残留，一开始做一个三组分的样品，衍生温度是[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，发现其中两个组分色谱峰和以往的差不多，一个组分的色谱峰偏低，但计算结果基本没影响，我们也没理睬。后又做一个五组分的农药残留样品，衍生温度也是[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，结果就出问题了[/size][size=16px]其中两个组分色谱峰和以往的差不多，[/size][size=16px]两[/size][size=16px]个组分的色谱峰偏低，[/size][size=16px]一个组分无色谱峰。开始我们以为是标准品溶液问题，重新配标准品，检测还是那样[/size][size=16px]，后来怀疑是衍生试剂问题，重新配衍生试剂，还是那样。后来又重新买标准品和衍生试剂，不出[/size][size=16px]峰那个[/size][size=16px]组分还是不出峰。后来我们把以前用的那台古老的坏了的衍生仪修了修用发现各[/size][size=16px]组分出峰都[/size][size=16px]正常，两个色谱峰偏低的[/size][size=16px]组分出峰也[/size][size=16px]正常。后我们[/size][size=16px]一一[/size][size=16px]排查问题，发现从衍生[/size][size=16px]池出来[/size][size=16px]的管路的温度偏低（和正常做样的那台衍生仪相比）[/size][size=16px]。[/size][size=16px]于是我们拿温度计[/size][size=16px]测[/size][size=16px]量了一下[/size][size=16px]衍生池的温度[/size][size=16px]，发现[/size][size=16px]设置温度[/size][size=16px]110[/size][size=16px]℃，实际温度也就[/size][size=16px]80[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]多，设置温度[/size][size=16px]70[/size][size=16px]℃，实际温度[/size][size=16px]50[/size][size=16px]℃多一点。这样问题就找到了，实验做不出来，主要原因是衍生仪衍生池温度不对。经过与厂家沟通、协商，厂家重新为我们衍生仪衍生池做了一套保温措施，重新校准了衍生池温度。这样衍生池衍生温度没问题了，重新做实验，实验正常，和以前做的效果也一样了。[/size][size=16px] 这就说明了一个问题，有的衍生化反应对温度要求不高，像黄曲霉毒素[/size][size=16px]B1[/size][size=16px]，温度差十几摄氏度对检测结果影响不大。有的实验则不行，像某些农药残留检测实验，温度差的稍多，实验可能就无法完成。[/size][size=16px] 总的来说，衍生化反应对温度要求还是挺高的，做这种实验，温度一定得控制好。[/size]

二、柱后衍生化：　　柱后衍生化是指先将被测物分离，再将从色谱柱流出的溶液与衍生化试剂在线混合，生成可检测的衍生物，然后导入检测器。按生成衍生物的类型可分为紫外可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化等。　　1、紫外可光见衍生化：　　（1）紫外衍生化是指将紫外吸收弱或无紫外吸收的有机化合物与带有紫外吸收基团的衍生化试剂反应，使之生成可以用紫外检测的化合物。如胺类化合物容易与卤代烃、羰基、酰基类衍生试剂反应。　　（2）可见光衍生化有两个主要的应用：一是用于过渡金属离子的检测，将过渡金属离子与显色剂反应，生成有色的配合物、螯合物或离子缔合物后用可见光检测；二是用于有机离子的检测，在流动相中加入被测离子的反离子，使之形成有色的离子对化合物后，分离检测。　　2、荧光衍生化：　　荧光衍生化是指将被测物与荧光衍生化试剂反应后生成具有荧光的物质进行检测。有的荧光衍生化试剂本身没有荧光，而其衍生物却有很强的荧光。衍生化技术不仅使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析体系复杂化，而且需要消耗时间，增加分析成本，有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此，只有在找不到方便而灵敏的检测方法或为了提高分离检测的选择性时，才考虑用衍生化技术。

用BSTFA衍生化血清测定小分子代谢物，但是由于样本量较多，平行制样的话不知道衍生化后样品是否稳定，求大神解答

请问大家是如何做水质中五氯酚的测定？其中的衍生化是怎么做的？我做出来的好多杂质峰，知道的同志能讲下吗。。。衍生化你们是用哪些玻璃仪器或怎么操作的？