原子荧光光谱仪检定规程

本公司使用海光AFS230E。按照JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程做了一次期间核查发现1。要求的零漂太高，2。海光的软件不能提供瞬时噪声及重复读数偏差数据。3。海光的灵敏度太高与标准提供的灵敏度与检出限不是一个级别4。海光使用蠕动进样所以没有进样量概念结论：jjg939-1998对原子荧光光度计检定规程对原子荧光光度计的期间核查没有通用性。

求助：JJG 939－1998 非色散原子荧光光度计检定规程（全文）

有没有原子荧光的检定规程？有没有word版的，想截取一部分写进作业指导书，作为仪器的半年期间核查规程。

最近需要去兰州大学进行重金属痕量分析方面的讲座，于是顺便写了荧光和吸收方面的行业背景，技术方面的问题涉及的不多。 1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。 2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：

1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：基线稳定性：反应仪器稳定程度的参数，一般是电路、光路影响（长期使用，稳不稳）检出限：可测量的最低下限（有时称灵敏度，即元素含量少的时候，仪器能否辨别得出）重复性：多次测量的相符合程度，（也叫精密度，反映了仪器准不准）线性范围：被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰：双道（即双元素）同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础；道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求；而相对而言，重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理，因此重复性些微的差距，将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器，具有诸多的组成部分和专有名词，再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词，有时候可能会看的用户一头雾水。然而，原子荧光光谱仪是一个整体，任何部件和技术的使用，比如最新的多层气液分离技术，各种记忆效应消除技术，先进的进样泵，废液处理系统等，归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰，从而获得更好的重复性等指标，都是来为上面5个主要参数服务的。另外，为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤，增加各种安全报警装置及维护保养升级，加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进，也是有意义的。而除此之外，不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进，都是各大厂家的噱头，是市场营销策略，对消费者而言，意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生（氢化法）：一般测量11-12种元素B、火焰法：可与氢化法联用，总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道：可同时测1种元素B、双道：可同时测2种元素，也是用的最广泛的C、多道：可同时测量多种元素，但由于理论上和实际操作中，一是多元素共存在同一个环境中被同时测量，是很苛刻的或难以实现；二是激发光源具有最优角度，多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度；三是具有道间干扰的存在，双道都无法解决何况多道；四是即使能够实现，复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量，在现阶段，也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动：间断进样也叫断续流动，其特征是样品和空白交替输入仪器，根据其使用的动力装置，又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动：连续进样，其特征是样品直接连续输入仪器，测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就，与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么，这些先驱后来的发展方向如何呢？截止到2012年，原子荧光都有哪些厂家呢？A、郭小伟教授及其索坤公司：郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人，火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后，国家地质总局，不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作，转而自己生产。 1999年，西安索坤技术开发有限公司成立，郭小伟课题组成为公司科研部，郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司，以研发为主，2002年左右，所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样，间断性进样方法，从化学反应原理上就导致重复性不高，且操作麻烦，一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状，2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想，并致力于研究。其带领的西安索坤团队，开拓进取，终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制，由国有改为股份制，并迁址北京，更名为北京金索坤技术开发有限公司，并注销了西安索坤公司。可见，北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司，具有较高的技术底蕴，金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术，因而仪器的性能是市面上最好的，直接反映在：其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括：具有火焰法原子荧光，可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外，具有高测样速度，测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说，这家公司早期的性制所限，过于注重技术研发而轻市场，市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始，这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上，因此来看，还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光：正如我们上面所介绍的，在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中，北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年，后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂，后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售，而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售，以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光，就不能不提到刘明钟高工。他于

原子荧光检定规程，希望对大家有用

目前原子荧光检定规程是JJG 939-2009吧，有没有更新？

原子荧光光谱仪同原子荧光分光光度计是不是同一性质的仪器，如果不同，那用原子荧光光谱仪能不能测原子荧光分光光度计测的样品

各位老兄，谁手上有X荧光光谱检定规程，望分享，谢谢

请教:原子荧光光谱仪和原子荧光光度计有什么区别?原子荧光光谱仪的生产厂商有哪几家?

最近想买台原子荧光光谱仪不知道那家最好。我看技术参数都差不多。但售后服务就不知道了。其他的还要比较什么也不是很明白。再有一点就是很疑惑海光AFS-9700 叫原子荧光光度计而瑞利AF-640 叫原子荧光光谱仪不是一样的吗》期待中……

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

原子荧光光谱仪与荧光光谱仪有什么区别?/

原子荧光光谱仪（AFS）作为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器，检测铅、汞、铬、镉、砷、锌、硒等元素时，具有方法简便、灵敏度高等特点。近年来，尤其是随着《重金属污染综合防治“十二五”规划》的发布，预计原子荧光光谱仪市场需求将大增。但是原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等竞争技术也给原子荧光光谱带来挑战。大家认为原子荧光光谱仪未来的发展机遇、技术发展方向等如何？

请帮忙,急原子荧光光谱仪和原子荧光光度计有什么区别？原子荧光光谱仪的生产厂商有哪些？

我是一个新手，问个很基础的问题：分子荧光光谱仪、原子荧光光谱仪与酶标仪，是怎样的关系呢？区别？酶标仪中也有荧光强度、荧光偏振、时间分辨荧光等等，它与分子荧光、原子荧光有什么区别吗？

最近要开展一项调研活动，关于原子荧光光谱仪的使用。不知道监测站的朋友们目前是否使用原子荧光光谱仪测试砷汞等元素呢？如果不是，使用的是什么分析仪器什么方法？感受如何？

如何用原子荧光光谱仪检测样品

智能化的原子荧光光谱仪会是啥样子的，带前处理装置？欢迎来讨论！

X荧光光谱仪与原子荧光光谱仪有什么不同？ 讨论一下！

原子荧光光谱仪:附铋、砷、锑制空心阴极灯或高强度空心阴极灯，屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器.请厂家报价,谢谢!

比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]和原子荧光光谱仪的价格？ [b]问题补充：[/b]厂家和价格

原子荧光光谱仪对前处理设备要求： （1）样品分析一般要求。原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。 （2）固体样品。①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v），检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。②有机或生物固体样品：样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。 （3）样品中待测元素限量要求。由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。 （4）样品份量。每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL 。 （5）其它。送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息

原子荧光光谱仪测汞注意的事项有哪些？

谁还用AF-610A型原子荧光光谱仪？？？？

因原来老荧光仪坏了，厂家修也没配件，欲新购一套原子荧光光谱仪，主要用于分析水中的砷，硒，锑，汞等，要求能自动连续进样，工作站要是中文易操作的，易维护，仪器质量要好。如果有合适的请大家推荐一下看哪个厂家哪种型号的合适。国产进口不限，如有进口的最好。有意的请论坛短信我或者直接发份仪器说明书。或加QQ1141091425联系