原子荧光光度计鉴定规程

求助：JJG 939－1998 非色散原子荧光光度计检定规程（全文）

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

本公司使用海光AFS230E。按照JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程做了一次期间核查发现1。要求的零漂太高，2。海光的软件不能提供瞬时噪声及重复读数偏差数据。3。海光的灵敏度太高与标准提供的灵敏度与检出限不是一个级别4。海光使用蠕动进样所以没有进样量概念结论：jjg939-1998对原子荧光光度计检定规程对原子荧光光度计的期间核查没有通用性。

请问各位大神，检定PF6型的原子荧光光度计的检出限，如何在软件上设置测量空白11次？与载流空白和标准空白是不是要分开设置？

原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备； 2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水； 3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件; 4．进行灯位置和原子化器高度调整； 5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常； 6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；7. 按要求进行标准曲线和样品的测定； 8． 测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路； 9． 熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机； 10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。 11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合； 12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时。

原子荧光光度计期间核查的实施[align=center]十月[/align]1、核查目的保证AFS-230双道原子荧光光度计的正常运行，在两次检定/校准期间进行期间核查，确保其检测数据的准确性和有效性。2、[font=仿宋_gb2312]核查项目[/font] HG-AFS测定砷、锑的检出限、重复性和测量线性。3、核查依据 JJG939-2009 《原子荧光光度计检定规程》及AFS-230 双道原子荧光光度计使用说明书。4、 核查方法（1） 检出限 a)方法：调节仪器的各项参数至最佳工作状态。用GBW[font=宋体][size=20px] GBW08611[/size][/font]砷标准溶液和GBW（E)080545锑标准溶液配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0μg/L混合标准系列【(含2%硫脲、2%抗坏血酸、5%盐酸)，还原剂为15.0g/L的硼氢化钾溶液（溶剂为5g/L的NaOH溶液），载液为5%盐酸，仪器工作条件为：砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA，负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气(纯度大于99．99％)流速:载气300 ml/min，屏蔽气900 ml/min；测量方式,标准曲线法，读数方式,峰面积，读数延迟时间, 1.0 s，读数时间, 10s】按仪器操作方法，对各浓度点重复测定3次荧光强度I，取平均值后，按线性回归法算出标准曲线的斜率（b），(μg/L)。同时对空白溶液重复测定11次荧光强度，并计算出空白溶液荧光强度的标准差（SI）。b) 结果计算:用3倍SI除以标准曲线的斜率（b）计算出检出限（CL），CL=3 SI/b。(2)重复性a)方法： 对上述含10.0μg/L砷、锑混合标准管重复测定7次荧光强度，并计算出测定7次荧光强度的平均值()和标准差(SI)。b) 结果计算:用标准差(SI)除以荧光强度的平均值()计算出相对标准偏差（RSD），即为仪器测砷锑的重复性，RSD= SI/×100%。(3)测量线性配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L混合标准系列，按仪器操作方法，对各浓度点重复测定3次荧光强度I，取平均值后，按线性回归法算出标准曲线的相关系数rAs、rSb。5、结果评定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]计量性能[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤0.04μg/L[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][tr][td]测量线性[/td][td]r0.997[/td][/tr][/table]

这是关于AFS-2202E双道原子荧光光度计操作规程的介绍，大家可以参考一下！

原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点：1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单，故障率低3.灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器，降低火焰噪声7.线性范围宽，3个量级8.原子化效率高，理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气，运行成本低12.采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小原子荧光光度计原理：是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。（选自网络）

我们公司买了一台海光的原子荧光光度计，安装的时候培训过一次，感觉讲解比较粗糙，想进一步了解仪器，不知道哪里有原子荧光光度计的培训课程？着重操作类的。。。。知道的，欢迎回复。。

原子荧光光度计氩气用了一个月左右就没有了 期间没做过几次 也没发现气瓶漏气的现象 那是哪里的原因

大家好，现在公司要买一台原子荧光光度计，想咨询一下：东西电子的AF-7500、普析PF6，哪个质量更好些？还有美诚、APL的消解仪怎么样？谢谢

选购原子荧光光度计有哪些注意事项吗？

请问一下，原子荧光光度计进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式， 如果用来检测牛奶中的砷、硒、汞，哪一种适合些呢？

原子荧光光度计跟荧光分光光度计的区别

原子荧光光度计在使用时，，，戴什么口罩，，，，普通的那种行吗，，，，要是防毒面具，应该买哪种，，，，，，，，最近有点头疼，不知道是不是吸入了有害气体。

在使用原子荧光光度计时，发现仪器在绘制校准曲线时是扣除的标准空白，测样时是扣除的样品空白，在测样时得到的结果有差异。。。

原子荧光光度计测定砷方法验证，配制了80ppb的，出来最高曲线点出现双峰 是什么问题？求助，谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302011628241839_4663_5511316_3.png[/img]

埃尼克仪器新推出ENIAC-2025系列原子荧光光度计，检测限、精密度等关键指标领先同类产品。该系列产品采用了3D打印关键配件、WIFI无线控制等方便实用的新技术，给实验人员带来更好的使用体验。有兴趣可以联系：022-85190266

紧急求助：原子荧光光度计使用记录~~~~~

怎样用原子荧光光度计测试H钢中钢的Hg，具体的操作规程是怎样的？？还有进行水全分析又将怎样？？

[color=#444444]如果[/color][color=#444444]可以测砷[/color][color=#444444]是按GB5009.76-2014第二法氢化原子荧光光度法吗？[/color][color=#444444]双道原子荧光光度计能否测砷、铅？这种方法是否符号现在的国标？[/color]

紧急求助：原子荧光光度计使用记录~~~~~

[b][color=#444444]我们现在想采购原子荧光光度计，请问一下，它的进样装置有间歇式和双蠕动泵断续流动式，我们是检测牛奶中的砷、硒、汞，哪一种适合我们呢？还有这两种进样装置有什么区别？[/color][/b]

原子荧光光度计测土壤样品中砷

最近要做8538测总汞，标准提到用氧化亚锡作为还原剂，而原子荧光光度计一直是用硼氢化钾作为还原剂，不知道有没有人用过，能不能测出来，有没有其他一些影响。之前也有问过工程师，工程师说可以试试，因为他们也没有用过，不知道会有啥结果和影响。

原子荧光光度计常见干扰因素与排除.pdf

原子荧光光度计的RSD为11.8%合格么

各位前辈：请教一下，原子荧光光度计哪一家更好？我从网上看只有国产的和小日本的，我们不买小日本的，故请比较国产原子荧光，主要用氢化物发生法测试铅砷汞。敬请赐教！谢谢

原子荧光光度计还原剂吸不上了.是泵管没压好吗？

原子荧光光度计无响应值是怎么回事？