原子吸收石墨炉法测标准

原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

原子吸收石墨炉法标准加入法怎样求检出限？聚合氯化铝中Cd和Pb利用标准加入法检出限怎么计算？

[b][color=#444444]请问各位大虾，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铅时，在做标准曲线时吸光值跳动很大是什么引起的呢？（如0.02PPM时有时吸光值为0.09几，有时是0.04几，有时0.01和0.02PPM的吸光值差不多）[/color][/b]

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅，标准的吸光度变化不大，石墨管是新换的。又没有同样情况的，知道是什么原因吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

各位大神好，我准备扩水中钡的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法，我是第一次用石墨炉测钡。打开仪器其他都正常就是测样品的时候吸光度负一，光路调的也没问题。实在是找不到原因请各位做个钡的大神们指导指导

请教下各位 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法检测食品，标准和样品的空白值一般为多少算合格？样品空白一定要比标准空白高吗？样品空白用1%的硝酸定容，标准空白为1%的稀硝酸。谢谢！

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测水中的镉，根据需要点击空白校正，工作站生成如下表 浓度 吸光度 空白校正标准系列浓度1 标准系列浓度2标准系列浓度3标准系列浓度4标准系列浓度5标准系列浓度6空白校正样品1样品2我知道样品溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，但是标准系列浓度的吸光度是否也要减去空白溶液的吸光度？

各位前辈，我想请教一下，我在做原子吸收石墨炉法，调石墨炉喷嘴位置对准了石墨管的进样小孔了，溶液也打进去了，可是过了几秒溶液就喷出来了，是怎么回事啊？

今天用石墨炉原子吸收测镉，一开始曲线线性999，只是质控差近一半，我就一直做，没想到后来氘灯扣背景越来越大，曲线也越来越差，能量也降到85左右。哎，石墨管不行了吗？还是哪里出了问题？大师们指点指点吧，从早做到晚，郁闷呢。

今天做实验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铝元素，氘灯该怎么调，石墨炉原点该怎么调，调了好久空烧时吸光度都是负值，是什么原因呢？是不是原点没有调好，氘灯和石墨管都是换的新的

以下是cucumber05 版友的问题，我来代发，请大家一起来讨论。你好，我最近正在做原子吸收石墨炉Pb的测定，是新手啊，也不太懂，想请教你几个问题： 1、绘制标准曲线中的空白溶液应该怎样选择？ 2、为什么石墨炉视频总是闪烁呢？前一段时间还好好的，这几天却总是在闪烁。 3、在相同的条件下测同一样品的Pb浓度会越测越小？这样就导致重置曲线斜率的时候总是失败。不知道是什么原因，所以测出来的数据也不敢用，希望你能解答我这些问题。谢谢！！

我们用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铅时，测标准曲线最大点浓度（40ng/ml）吸光度，发现吸光度值异常，表现为数值偏小，然后更换新的石墨管发现依旧异常，然后进行了光路排查，进样器排查，擦拭滤镜，之后发现依旧异常，然后又更换一个新石墨管，调整好完还是测试异常。最后也不知道再排查什么了，然后又走了一次就发现正常了，求助各位大神，到底是什么原因，求思路，谢谢！

原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水前言：砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。1.2试剂（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/

请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？

1.样品前处理：使用10ml+0.5ml(优级纯硝酸+优级纯高氯酸）2.样品与标样称取2g左右，使用上述混合酸浸泡过夜，消解后使用超纯水定容25ml3.标准品使用的是生物分析成分--湖南大米 是一个混合标准样，镉 质量分数：10-6 ，0.19+0.02 （-0.02）；问题就是：网上听说做生物分析成分的主要使用方法是ICP等比原子吸收法较为高级的仪器，而做食品中的镉，建议使用一些单标如大米中的镉，那么如果使用生物分析成分测定做大米中的镉，能否使用原子吸收石墨炉法进行测定？称取大概多少重量比较合适？请各位大神教赐！

石墨炉原子吸收光谱法测铅

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬，标准系列出峰正常，线性很好。但是试剂空白很高，到底是试剂有问题还是检测方法不合适？我的同事也遇到类似问题

原子吸收石墨炉做铅，由于前一天做铬的含量很高，当时也冲洗仪器，今天做铅时也提前将仪器冲洗过了，结果发现标准系列，数据基本都是负值，没有峰，能是什么原因呢？还是仪器之前被污染？

请教高手，用石墨炉原子吸收法测海水中Fe，如何选择基体改进剂？

最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测水中铍、铊、钼、钴，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]怎么测不出来线性？有什么建议吗？

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法与火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法检测铅的优缺点 在现代分析化学中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种广泛应用的技术，用于测定各种样品中的微量元素。其中，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（GFAAS）和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（FAAS）是两种常用的方法，它们在检测铅等有毒元素时各具优缺点。 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优点主要体现在以下几个方面。首先，GFAAS具有非常高的灵敏度，能够检测到极低浓度的铅，检出限可达到10-10～10-14g。这使得它在检测微量铅时非常有效。其次，该方法需要的样品量很少，一般仅需5～100微升即可进行测定，减少了样品的消耗。此外，石墨炉法能够直接分析固体和液体样品，简化了样品的前处理过程。 然而，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法也存在一些缺点。首先是分析速度较慢，测定精度不如火焰法，重现性较差，变异系数一般为4%～12%。其次，石墨炉法对仪器的要求较高，设备复杂且成本较高，维护费用也相对较大。此外，由于部分样品基体较为复杂，可能会产生严重的背景吸收干扰，影响测定结果的准确性。 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优点在于其操作简便，分析速度快，测定元素范围广。火焰法的稳定性好，重现性高，背景发射噪声低，适用于大批量样品的检测。此外，该方法的应用范围广，基体效应及记忆效应小，使得它在常规分析中非常实用。 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的缺点主要在于其原子化效率较低，一般低于30%，这导致其灵敏度较石墨炉法低。火焰法通常只适用于液体样品，且对于一些易于形成耐熔氧化物的元素，化学干扰较大。 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在检测铅时各有千秋。选择哪种方法取决于具体的检测需求，如灵敏度要求、样品类型、分析速度以及成本考虑等。

[list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉原子化，在283.3nm处测定的吸光度与铅含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵-硝酸钯、铅标准溶液；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（配石墨炉原子化器、铅空心阴极灯）、马弗炉、电热炉、电热板、微波消解系统、压力消解罐、电热恒温干燥箱、天平。 [/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：波长、灯电流、狭缝宽度，干燥、灰化、原子化温度及时间等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 ①在测定时，需将10uL标准系列溶液、样液、空白溶液和5ul磷酸二氢铵-硝酸钯同时注入石墨炉，进行测定吸光度。 （可根据所使用的仪器确定最佳进样量、最佳基体改进剂，过固相萃取柱的样品可不加基体改进剂。柱子用前需用硝酸、水、乙酸铵活化。） ②若样品需要除盐，则在消解中赶酸至近干后加入乙酸钠。[/list][list][*]④结果计算：试样溶液铅的浓度减去试剂空白溶液铅的浓度，乘以定容体积即为铅的质量，除以样品质量即为铅的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

求一份GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法标准的Word版，谢谢了！