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原子吸收汞的检出限标准

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原子吸收汞的检出限标准相关的资讯

  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 六项环保检测标准重新规定检出限、仪器等内容
    日前,环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见,标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。   其中,《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布,主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订,本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定,增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率,补充了质量保证和质量控制等内容。   具体通知如下: 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。   联 系 人:环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖   通信地址:北京市西直门南小街115号   邮政编码:100035   电  话:(010)66503308   传  真:(010)66556213   联 系 人:环境保护部环境标准研究所 邹兰   电  话:(010)84933852   附件:1.征求意见单位名单   2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(征求意见稿)   3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)编制说明   4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(征求意见稿)   5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》(征求意见稿)编制说明   6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)   7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明   8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(征求意见稿)   9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(征求意见稿)编制说明   10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(征求意见稿)   11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明   12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(征求意见稿)   13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》(征求意见稿)编制说明   14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)   15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日
  • 如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限
    p   检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 /p p   在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 /p p   span style=" color: #ff0000" strong  一、检出限的概念 /strong /span /p p   1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 /p p   估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 152" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style=" width: 282px height: 110px" width=" 411" / /p p   欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& amp #945 和 CC& amp #946 检测限( & gt & gt & amp #945 ) 是指大于等于此浓度限,将以& amp #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& amp #946 ) 是指样品中物质以& amp #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-& amp #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立,检测能力就是以1-& amp #946 可信度能被检测到的容许限浓度。 /p p    span style=" color: #ff0000" strong 二、检出限的不同分类 /strong /span /p p    strong 1、美国国家标准局的分类 /strong /p p   (1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示,当 (S/N)& amp #8805 3时,定义为仪器检出限。 /p p   (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。 /p p   (3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3& amp #963 空白( 或3S空白)。 /p p    strong 2、国内检出限分类 /strong /p p   国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。 /p p    span style=" color: #ff0000" strong 三、检出限的介绍及影响因素 /strong /span /p p    strong 1、仪器的检出限 /strong /p p   仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 209" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style=" width: 252px height: 135px" width=" 399" / /p p    strong 2、方法的检出限 /strong /p p   方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 199" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style=" width: 300px height: 145px" width=" 443" / /p p    strong 3、样品的检出限 /strong /p p   即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。 /p p   正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& amp #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。 /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 222" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style=" width: 353px height: 191px" width=" 459" / /p p    strong 4、空白对检出限的影响 /strong /p p   在分析化学中,空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,许多分析工作者使用试剂空白或接近空白,试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见,真实空白的基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。 /p p    strong 5、仪器的测定下限和方法的测定下限 /strong /p p   检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量,其计算公式同式(2)只是一般取K=6,即D sub D /sub = img alt=" " height=" 32" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style=" width: 67px height: 25px" width=" 75" / 。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ,计算时一般 img alt=" " height=" 27" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style=" width: 202px height: 20px" width=" 232" / /p p    span style=" color: #ff0000" strong 四、结语 /strong /span /p p   当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此,为适应检验测试工作实际需要,应当对检出限的计算方法进行优化统一,从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群:290101720,入群学习更多仪器知识。 /p
  • 仪器论坛线上活动第四期:带您了解检出限
    奥运在即,论坛的线上活动还在继续。   到目前为止,论坛已经举办了三期的线上讲座,从举办的效果来看,一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限,又如期推出,本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。   鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题,以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题,calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论,还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一:Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士,不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。 图一:Hubaux-Vos法检出限计算   calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任,从事研究方向为食品和生物材料检验,理论基础扎实,现为某校的讲师,独立和合作发表论文达30余篇。   本期活动时间为2008年8月6日至8月15日,在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验,欢迎大家前去参与。   本期活动连接地址:论坛在线活动第四期:带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日)   相关活动连接:   第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月)   第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵)   第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping)
  • 认监委对《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》等8项标准草案公开征求意见
    各有关单位:根据《认证认可行业标准制(修)订工作程序》(国认科〔2018〕15号)要求,相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作,现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见,请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》,并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件:1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
  • 关于检出限、定量限的这九个问题,有答案啦!
    Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间,该如何报结果?大于检出限说明检出了,小于定量限又说明定量不准确,这样的话,能按计算的实际结果出数据吗?参考讨论:如果标准中明确给出了报告方式,那参照即可。如果没有具体说明,那就报告实际测出的数据,然后备注上检出限多少,定量限多少,然后数据结果注一下什么是检出限和定量限,简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测,就是说自己没有去采样,客户送样过来的,这样的报告有什么注意事项吗?另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求?参考讨论:我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性,即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下,所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转,样品标识上可以体现客户名称吗?参考讨论:最好不要体现,保证公正性,不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的,避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果,还是每个委托单单独一份原始记录?参考讨论:建议每个委托单单独一份原始记录,如果客户来查阅记录,不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做,但是在记录整理时候,尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么?参考讨论:可以,必须可以,技术负责人不要天天在办公室呆着,不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测,用t检验分析结果,样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢?参考讨论:一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验,输入样品编号时输入错误了,样品是一次性不可能再次检测,手动把正确编号写在图谱上,记录备注好原因这样可以吗?参考讨论:可以,但是要备注好谁什么时候写的,为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么?参考讨论:首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做,因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题,如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时,过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么?参考讨论:这个可以看看内部文件是怎么写的,一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适,可以修订文件。还有,这个样品的保存期,也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。
  • Mate11便携式气质联用仪检测毒鼠强标准品检出限可达10ppb
    四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强,是一种神经毒素,20世纪中期研发的急性杀鼠药,分子式为C4H8N4O4S2,分子量为240.27。立方晶型(由丙酮重结晶),对各类动物、包括人类毒性都极高,又由于性质稳定,不易分解容易造成积累,有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强,用气相色谱法测定。因毒性大,中毒时血药浓度甚低,通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低,化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪,它可以直接调用实验室台式气质联用的方法,即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析,在现场充分发挥其定性定量的优势,毒鼠强标准品检出限可达10ppb(亿分之一)浓度,堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用:便携式气质联用仪GCMS,整体小于20kg,10ppb毒鼠强测试,食品安全,公安刑侦,环境检测,现场定性定量又一利器,气质联用法是检验毒鼠强的有效方法,已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。
  • QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定
    QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:其中:MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时,Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1:MDL结果概要表2:MDL数据概况QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3:QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2:叠加加标样品 0.310mg/L图 3:叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 天津市发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》,LUMEX原子吸收助力铅镉污染物监测
    《导读》--天津市生态环境局近期会同市市场监管委发布《铅蓄电池工业污染物排放标准》(DB12/856-2019)(以下简称《标准》),明确了pH值等11项污染物排放限值。新建企业自2019年2月1日起执行《标准》,现有企业自2020年1月1日起执行。 该标准规定了铅蓄电池生产行业水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准控制项目包括11项污染物排放限值和单位产品基准排水量;其中涉及水污染物8项,包括pH值、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮、氨氮、总铅、总镉;大气污染物3项,包括铅及其化合物、硫酸雾和颗粒物。LUMEX高频塞曼原子吸收可以为铅、镉污染物检测提供有效、稳定、准确的解决方案。 铅蓄电池工业是重金属污染防治的重点监管行业,是我市铅排放占比最高的行业。该标准实施后,可以有效促进企业加强运营管理、提高工艺水平、减少无组织排放,有利于天津市地表水环境质量及环境空气质量的改善,通过减少铅、镉等对人体健康有危害的重金属污染物排放,有助于铅蓄电池行业的健康、可持续发展。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进技术的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业的解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。LUMEX原子吸收经过二十年多年的发展,具备成熟的仪器方法和配置,独特的优势特点受到广大用户的好评。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收,并结合最优软件流程设计,研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。产品特点:高频塞曼背景校正技术(50KHz)塞曼全波段校正有效消除化学背景干扰和结构背景干扰,实现超低检出限,测定稳定性更好。极快的升温速率—瞬时升温高达7000℃/秒瞬时升温速度高可有效提高原子化效率,减少挥发损失,灵敏度较高,检测结果更准确。光源设计—高强度无极放电灯先进的高强无极放电灯EDL光源保证能够实现超低痕量重金属的准确检测,砷As和硒Se无需氢化物发生器即可直接检测。灯座设计—兼容性强旋转六灯座同时兼容空心阴极灯和高强度无极放电灯(EDL),无需额外EDL灯位及供电系统,操作更简单,检测结果更加稳定。独有的准双光束光路设计独特设计有效消除由于元素灯、电子元件和设备引起的仪器漂移,提高仪器的长期稳定性。STPF稳定温度石墨炉平台技术结合快速升温速率,可兼容Massman 石墨管和Lvov’s平台石墨管,纵向加热及STPF设计使石墨管寿命更长,石墨管平台与石墨管契合度好,原子化效率高,能够消除基质干扰,提高分析重复性一体化冷却循环水设计仪器集成冷却循环水系统,冷却效率高,无需单独外接冷却循环水和其他管线。开机即测—仪器无需预热即使仪器和元素灯不经预热,测量数据也能保持很好的稳定性。卓越的软件控制—实现全自动测量高智能型软件设计,全自定义元素、样品及序列等参数,实现六种元素灯自动切换,所有样品自动顺序测量,完全实现无人值守自动测量。精巧设计紧凑一体化设计,整合石墨炉电源,布局合理,安全性能高,外观紧凑小巧,节省实验室空间。前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》等法律、法规,保护环境,防治污染,促进铅蓄电池工业生产工艺和污染治理技术的进步,结合天津市实际情况,制定本标准。本标准实施之日起,天津市铅蓄电池工业污染物排放控制按本标准的规定执行,环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。本标准由天津市生态环境局提出并归口。本标准起草单位:天津市生态环境监测中心。本标准主要起草人:刘佳泓、周晶、赵吉睿、孙猛、张骥、张莹、高翔、杨丽萍、张玉慧、张丽红、张震、何富生、陈魁。本标准由天津市人民政府于2018年12月27日批准。本标准为首次发布。铅蓄电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物排放限值、监测和控制要求,以及标准实施与监督等相关规定。本标准适用于天津市辖区内铅蓄电池生产企业(含生产设施)水、大气污染物的排放管理,新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证管理及其建成投产后的水、大气污染物排放管理。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境影响评价法》《天津市大气污染防治条例》《天津市水污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。2 规范性引用文件本标准引用下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修订单)适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 3838地表水环境质量标准GB 6920水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7475水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901水质 悬浮物的测定 重量法GB 30484电池工业污染物排放标准GB/T 14295空气过滤器GB/T 15432环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ/T 399水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ 75固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 535水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ 536水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 539环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 544固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ 636水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法DB12/ 856—2019水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法HJ 667水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 685固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 700水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 776水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 828水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 836固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 铅蓄电池 lead-acid battery又称铅酸蓄电池。含以稀硫酸为主的电解质、二氧化铅正极和铅负极的蓄电池。3.2 铅蓄电池生产企业 lead-acid battery manufacturing plants指从事铅蓄电池生产、极板加工、电池组装的生产企业。3.3 现有企业 existing facility指本标准发布之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的铅蓄电池生产企业。3.4 新建企业 new facility指本标准发布之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的铅蓄电池生产企业。3.5 排水量 amount of drainage指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量,包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(含厂区生活污水、厂区锅炉和电站排水等)。3.6 单位产品基准排水量 benchmark effluent volume per unit product指用于核定水污染物排放浓度而规定的单位铅蓄电池产品的废水排放量上限值。3.7 排气筒高度 stack height指排气筒(或其主体建筑构造)所在的地平面至排气筒出口的高度。3.8 企业边界 enterprise boundary指铅蓄电池生产企业的法定边界;若无法定边界,则指实际边界。3.9 标准状态 standard condition指温度为273K,压力为101325Pa时的状态。本标准规定的有组织大气污染物标准值以标准状态下的干空气为基准;企业边界无组织排放的铅及其化合物、硫酸雾、颗粒物浓度为监测时大气温度和压力下的浓度。3.10 公共污水处理系统 public wastewater treatment system指通过纳污管道(渠)等方式收集废水,为两家以上排污单位提供废水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构,包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域(包括各类工业园区、开发区、工业集聚区等)废水处理厂等,其废水处理程度应达到二级或二级以上。3.11 直接排放 direct disge指排污单位直接向环境水体排放水污染物的行为。3.12 间接排放 indirect disge指排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。4 技术及管理要求4.1 实施时间新建企业自本标准发布之日起执行;现有企业自2020年2月1日起执行本标准。4.2 水污染物排放限值及要求4.2.1 水污染物排放限值执行表1的规定,单位产品基准排水量执行表2的规定。4.2.2 排放限值按污水不同的排放去向和不同的功能区分为三级,其中一级、二级为直接排放标准,三级为间接排放标准。4.2.3 排入GB 3838中IV类(含)以上水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中二类、三类海域的污水执行一级标准。4.2.4 排入GB 3838中V类或排污控制区水体及其汇水范围内水体的污水,以及排入GB 3097中四类海域的污水执行二级标准。4.2.5 排入公共污水处理系统的污水执行三级标准。4.2.6 本标准规定的水污染物排放限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量,则按照GB 30484的相关规定换算为水污染物基准排水量排放浓度,并据此判定排放是否达标。4.3 大气污染物排放限值及要求4.3.1 大气污染物排放限值执行表3的规定。4.3.2 企业边界无组织排放小时浓度限值执行表4的规定。4.3.3 产生大气污染物的生产工艺和装置必须设置局部或整体气体收集系统,并安装集中净化处理装置。排气筒高度应不低于15m,具体高度按批复的环境影响评价及排污许可文件从严确定。4.3.4 生产设施应采取合理的通风措施,不得故意稀释排放。在国家未规定生产设施单位产品基准排气量之前暂以实测浓度作为判定是否达标的依据。5 污染物监测要求5.1 一般要求5.1.1 企业应按照有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定,建立企业监测制度,制定监测方案,对污染物排放状况及其对周边环境质量的影响开展自行监测,保存原始监测记录,并公布监测结果。5.1.2 新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律、法规、规章、规范性文件及相关标准等规定执行。5.1.3 企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求,设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平台和排污口标志。5.1.4 对企业排放废水和废气的采样,根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行,有废水和废气处理设施的,应在处理设施后监测。5.1.5 企业产品产量的核定,以法定报表为依据。5.1.6 对企业污染物排放情况进行监测的采样点位置、采样时间和监测频次等要求,按国家有关污染源监测技术规范的规定和生态环境主管部门的要求执行。5.1.7 本标准发布实施后,新发布的国家环境监测分析方法标准中,其方法适用范围相同的,也适用于本标准排放对应污染物的测定。5.2 水污染物监测要求水污染物浓度的测定采用表5所列的方法标准。5.3 大气污染物监测要求5.3.1 排气筒中大气污染物的监测采样按GB/T 16157、HJ/T 397或HJ 75的规定执行。5.3.2 无组织排放监测按HJ/T 55进行监测。5.3.3 大气污染物浓度的测定采用表6所列的方法标准。6 其它污染控制要求6.1 有组织废气污染控制要求。各生产工序产生的废气必须收集、处理达标后方可排放;熔铅、板栅、制粉、和膏、分片、称片叠片、组装等工序产生的含铅废气,应采用符合GB/T 14295要求的高效空气过滤器或其他更先进的除尘设施。6.2 无组织废气污染控制要求。所有涉铅生产工序应集中布置在独立、封闭的车间内。厂房设置机械排风,维持负压运行,排风需经过废气处理装置处理。6.3 污染治理设施运行与管理要求。企业应加强对污染治理设施的运行管理和定期维护,并做好记录,保留台账备查。7 实施与监督7.1 本标准由各级生态环境部门负责监督实施。7.2 在任何情况下,企业均应遵守本标准规定的污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染治理设施正常运行。在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下,应核定企业的实际产品产量和排水量,按照GB 30484要求换算水污染物基准排水量下的排放浓度。7.3 各级生态环境部门在对排污单位进行监督检查时,可以现场即时采样,监测结果可以作为判定污染物排放是否超标的证据。来源:LUMEX分析仪器
  • 岛津原子吸收新品AA-7000在中国开始销售
    原子吸收产品AA-7000开始在中国地区销售   作者:岛津 发布时间:2009-4-16 9:23:00   岛津公司原子吸收新品AA-7000自2009年4月份起正式在中国地区开始销售。      AA-7000标准配备了中英文双语版软件和说明书,双原子化器一体机,并联设置自动切换。   AA-7000最主要的特点如下:   配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束,在石墨炉测定时自动设定为高通量,可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。   充实的火焰分析。双光束系统,分析长时间稳定。气体流量自动最优化,燃烧头高度自动最优化。   世界领先水平的高灵敏度石墨炉分析。采用更加完善的光学系统与新设计的石墨炉,提高了石墨炉分析的检测线,石墨炉测定铅的检出限可以达到0.05ppb。   先进的安全技术。AA-7000在世界上首次标准配备了振动传感器,一旦检测到振动,立刻自动熄灭火焰,不必担心发生地震等强烈振动的情况。另外具备气体检漏等各种安全机构。   双背景校正系统。标准配备了自吸收法和氘灯法,可根据需要选择最为合适的背景校正方法。   支持系统管理与精度管理。新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统“Class-Agent”相结合,实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能,标准配备硬件有效性验证软件。   如有任何需求,欢迎和岛津公司联系,我们将竭诚为您提供最快捷便利的服务!   苏州普今公司,岛津江苏南区总代理!
  • 上海光谱推出首款交直流塞曼背景校正原子吸收
    p strong   仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日,第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)的第二天,盛装参会的上海光谱仪器有限公司发布了自主研发的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3880ZAA系列。 /p p   中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德先生、中国分析测试协会秘书长张渝英女士、中国分析测试协会朱雷老师、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生、上海市科委研发基地建设与管理处张露璐先生、上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤女士、我国著名原子吸收专家杨啸涛老师、上海光谱仪器有限公司国际营销顾问Werner Schrader先生、上海光谱仪器有限公司产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士等近百人参加了上海光谱交直流塞曼原子吸收光谱仪新品发布会。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7220_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d6dd9b69-2157-477f-a0ee-fa9e11e7f53d.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾与上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生一起为新品揭幕 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7221_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e6bd8d07-d676-4965-9349-5f21a7995c31.jpg" / /p p style=" text-align: center " 火焰石墨炉一体交直流塞曼原子吸收光谱仪新品SP-3885ZAA /p p   此次发布的交直流塞曼原子吸收光谱仪新品是上海光谱2011年承担的国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”的成果之一。据了解,该项目国拨经费6800万元,连同企业自筹资金超过1.2亿元,是有史以来国内科学仪器企业牵头的最大科技项目。 /p p   目前,塞曼背景校正原子吸收仪器的类型组合有:火焰/石墨炉横向恒磁场塞曼、石墨炉横向交变磁场塞曼、石墨炉纵向交变磁场塞曼三种。总而言之是个组合问题,细节上各仪器厂家可能有细微的改进,一般不会有革命性的创新。在背景校正能力上,交流、直流塞曼是一样的。但由于技术实现上的问题,目前的塞曼原子吸收会造成部分灵敏度损失,在这个方面上,交流塞曼的额外损失少一些。但交流塞曼由于技术上的限制,目前无法在火焰原子吸收上实现或者说代价太高,所以商品化的火焰原子吸收目前都是直流的。不过,火焰直流塞曼除了背景扣除外,还有抑制基线漂移的作用,获得更加优良的信噪比,综合获得的检出限是非常不错的。而交流塞曼更适合石墨炉原子吸收的背景校正。 /p p   上海光谱此次推出的新品是第一款具有交直流塞曼背景校正技术的原子吸收光谱仪器,交直流塞曼背景同时校正技术是中国自主研发的专利技术。“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术,”全程参与了上海光谱原子吸收研发的杨啸涛老师也介绍,采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时,由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定,在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合,如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等,能够满足用户的各种需要。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" IMG_7168_meitu_1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/aa09aee2-f959-4891-bbc3-3bc431a0326e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海光谱仪器有限公司总经理陈建钢先生 /p p   目前在一些应用领域,不少人认为国产石墨炉原子吸收还与进口品牌有一定差距。上海光谱通过设计与产品生产工艺以及质量控制手段的不断优化,同时使用与进口品牌同一供应商的石墨零件,改善了石墨炉的性能稳定,使石墨炉的整体性能有了大幅度提高,完全可与进口品牌相媲美。 /p p   国内用户普遍使用我国特有的玻璃雾化器,并且有着良好的性能表现,上海光谱在国内销售的火焰原子吸收都是采用国产雾化器,并且有一整套工艺手段确保雾化器的质量和性能。然而,为了使产品走向国际市场,满足国外用户的使用习惯,上海光谱与国外知名品牌同一供应商合作,根据上海光谱提出的设计图纸开模具,装配测试,使之符合国际产品的标准,虽说这些投入导致了仪器成本升高,但是相应的也让上海光谱收获良多。据了解,2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。 /p p   谈到新品技术,必然会对研发它的人感兴趣。上海光谱的研发团队非常精干,虽说只有不到20个人,但是多年来承担了很多国家级的科研项目,是一个效率非常高的团队。而且,在上海光谱还有多位重量级的专家顾问。如,我国原子吸收仪器与应用专家杨啸涛和刘瑶函两位老师,杨啸涛老师是上海光谱原子吸收产品技术主要策划者与规划者之一,而我国最早提出自吸收扣背景技术的刘瑶函老师也是主要顾问之一。另外,上海光谱还有两位“洋”顾问,分别是上海光谱国际营销顾问Werner Schrader先生和产品技术顾问Gerhard Schlemmer博士,Werner Schrader先生曾是珀金埃尔默德国公司总经理,Gerhard Schlemmer博士曾是德国光谱学会主席、珀金埃尔默德国公司原子光谱开发产品经理。专家们的加入不但使得上海光谱技术获得了提升,也帮助上海光谱将产品打造成符合国际要求的产品。据介绍,此次新品已获得了南德意志集团等权威机构的质量认证,并且让人高兴的是新品已经收获了埃及、印度、马来西亚、菲律宾等国家的用户订单。 /p p   陈建钢总经理还介绍到,上海光谱的产品开发采取的是模块化设计,进而其管理上实现了“部件按计划生产,产品按订单制造”的新模式。上海光谱整个原子吸收光谱产品线共形成了光学系统、石墨炉、检测器等9个模块,通过这9大模块形成了三大类别的原子吸收产品,包括塞曼系列产品、石墨炉系列产品以及火焰石墨炉一体化产品。 /p p style=" text-align: right " & nbsp 编辑:刘丰秋 /p p & nbsp /p
  • 石墨炉原子吸收光谱仪检测空心胶囊中铬含量
    自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后,4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。    根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查,记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂,发现部分明胶生产企业,采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料,生产工业明胶,然后通过一些隐秘的销售链条,把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料,生产加工药用胶囊。   由于工业明胶主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生产中最为关键的工序,铬鞣法(主要有效成分为氧化铬,12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此,目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。   铬是一种多价态的金属离子,有二价、三价和六价。人们认为:三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素,人如果缺乏它,会出现遗传不正常,葡萄糖代谢紊乱等症状,但如果长期大量的摄入三价铬,那么一方面是影响身体的抗氧化系统,容易得一些慢性的氧化性的这种疾病,比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病,那么另外一方面,由于抗氧化系统受到了损伤,又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子,它更易被人体吸收,其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊,2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。 原理 主要测试仪器 检出限 加标回收 重现性 原子吸收光谱法 南京科捷4520A原子吸收光谱仪 1.9pg 95%-110% 2.0% 按照上述方案,分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试,所得结果如下表: 样品名称 胶囊1 胶囊2 胶囊3 胶囊4 胶囊5 胶囊6 胶囊7 样品含量(mg/Kg) 3.36 10.8 3.65 1.42 48.5 1.976.30 下图为铬检测的标准曲线 可以看出,通过这一方法,药用胶囊中的微量铬能被准确检出。    南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》,采用微波消解石墨炉原子吸收法,开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽,回收率高等特点;完全满足空心胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 国货崛起,打铁还需自身硬—AA-7090原子吸收国产仪器验评工作圆满结束
    由北京市科委支持、中国海关科学技术研究中心(原北京出入境检疫检验局)组织的第六期“国产检测仪器设备验证与综合评价”项目于今年圆满结束。受疫情影响,现场结题会取消举办。东西分析AA-7090原子吸收分光光度计参加了这期验评并取得令人满意的结果。 AA-7090仪器验评工作主要在中国海关科学技术研究中心、国家食品质量安全监督检验中心、华测检测认证集团北京有限公司三家单位开展。三家实验室对仪器基本性能指标如基线噪声与漂移、检出限、重复性、线性误差、仪器背景校正能力、仪器最小分辨率等和仪器方法学性能指标做出验评。一年多的时间里,AA-7090接受专业团队与实验室的各项考核与验证,将最真实的面貌展现给大家。 验 评 结 论中国海关科学技术研究中心本实验室验评的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计AA-7090。原子吸收分光光度计AA-7090在AA-7050的基础上仪器性能进一步提升、应用领域进一步扩大,可适用于冶金、石化、 地质、医学、环保、科研、农业(土肥)、疾控、食品、材料科学、商检等。本次验评分别从仪器基本性能指标和仪器方法学性能指标两方面进行了验证,其中仪器基本性能指标验评内容包括仪器的基线噪声与漂移、检出限、重复性、线性误差、仪器背景校正能力、仪器最小分辨率等基本性能指标,仪器方法学性能指标参照《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》,采用环境标准样品 BY400039 标准铅和 GBW10025 螺旋藻成分分析标准物质进行验证,其仪器重复性、短期稳定性、长期稳定性和准确度均可满足实验室检测和科研要求,是重金属分析的首选仪器。 国家食品质量安全监督检验中心本实验室使用的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计。原子吸收是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,它能够灵敏可靠的测定微量或者痕量元素,是经典的元素分析仪器。近几年国产仪器原子吸收分光光度计是国内分析仪器行业的生产研发制造的热点,也是仪器分析行业发展的基础,越来越引起重视。国产原子吸收分光光度计解决了元素分析仪器国产化的空白,同时该仪器与进口原子吸收分光光度计相比较,在仪器稳定性、灵敏度和准确性均符合检定要求,完全满足在砷、镉、钒、铜等有害金属元素 分析检测方面的应用,操作更简单,价格更亲民,是实验室进行元素分析的首选仪器。 华测检测认证集团北京有限公司本实验室验评的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计。该设备采用横向加热纵向塞曼扣背景技术,用横向加热石墨管技术,加热温度均匀,背景吸收降低,提高了分析的灵敏度。采用纵向塞曼扣背景技术,没有光能损失,扣背景能力强,对于基体复杂的样品,可以很好的扣除背景。火焰原子化器和石墨炉原子化器并联放置,可自由切换。软件界面简单操作,可直接调用经验参数,也可根据向导模式完成参数设置。测试结果稳定、准确。AA-7090塞曼型原子吸收分光光度计东西分析第五代原子吸收分光光度计;横向加热、纵向塞曼技术;可变磁场强度技术;更适用于食品、环境等各领域背景干扰较为严重的复杂基质样品元素含量分析要求。 后 记千里马需伯乐识,好仪器需专家鉴。参加国产仪器验评,这是东西分析人对自己原子吸收产品的自信。东西分析原子吸收产品无论是火焰或石墨炉单一配置还是火焰石墨炉一体机,自动化程度高,技术水平佳,与进口产品不分伯仲甚至更佳。打破国外垄断、与国外品牌同台较量,打铁还需自身硬。最后,呼吁更多的国产科学仪器企业加入到仪器验证与综合评价项目中来,让国货之光照耀祖国大地!
  • 国内原子吸收光谱仪行业现状
    原子吸收光谱仪的可应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工业、农业、医药、卫生、食品以及环境监测等。   经过一代科学技术工作者的努力,目前,我国已经成功地掌握了原子吸收光谱仪的设计、生产技术。在火焰分析方面,与国外同类型仪器相比,国产仪器的典型元素检出极限达到相同水平,甚至超过国外。但由于我国在新产品研究开发方面投入不足,使国产仪器在自动化程度和长期工作可靠性方面还有不少差距,尤其是石墨炉分析技术差别更大。为了改变这一落后面貌,北京、上海等地的企业及研究所着重投入资金用于无火焰石墨炉技术的研究开发,在分析重复性与元素检出限等方面取得不少进展,并有新产品推出。   2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了8.7亿元,同比增长了11.7%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业市场规模达到了17亿元,同比增长了5.6%。   2011-2014年我国原子吸收光谱仪行业市场规模及增长情况     数据来源:国家统计局   2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业产值达到了6.3亿元,同比增长了11.7%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业产值达到了12.1亿元,同比增长了3.4%。   2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1130万美元,同比增长了5.1%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业出口达到了1960万美元,同比减少了19.4%。   2014年1-5月,我国原子吸收光谱仪行业进口达到了4620万美元,同比增长了10.2%。2013年,我国原子吸收光谱仪行业进口达到了9220万美元,同比增长了4%。   分销渠道在市场营销策略中起着关键作用,它们提供了将产品从生产高商转移到工业用户手中的手段,原子吸收光谱仪作为一种特殊的工业品,客户资源相对消费品而言较少。分销渠道以直销营销为主,渠道多为扁平化。   仪器企业一般采用以下几种类型:从生产商到最终用户 从生产商到代理商到最终用户 从生产商到代理商到批发商再到最终用户。   由于教育,政府,科研院所等行业相对集中,采取第一种方式较好。厂矿企业由于分散广,信息难以收集,采用后两种方式相对较好。   分析仪器属于高新技术、集成化较高的产品,在国外高精尖产品闯入中国市场时,国内企业必将面临冲击,实力不足的中国企业在未来的市场竞争中将会被淘汰出局。其实国内很多产品并不弱,但缺乏各个专业化企业间的联合,才造成终端产品与国外产品差距的拉大。   此外,大多国产仪器还不能实现模具化生产,阻碍了其水平的提高。民营企业由于资金不足,相对国企来说,还缺乏国家的支持,又要把生产利润的很大部分投入到研发中去,因此只能是有心无力。要想和国外产品竞争,并且最终胜出,国家的支持很重要。另外,国内众多企业还可以联袂出手。 注:以上文中所列观点、数据不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 水泥行业排放新标准将增原子吸收等需求
    仪器信息网讯  12月27日,环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。   我国2012年水泥产量达到22.1亿吨,占世界水泥产量的56%,现有规模以上水泥生产企业约4000家,其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计,我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%,二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%,氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%,属污染控制的重点行业。   《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨,淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝,新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区,对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。   与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比,新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3,除此之外,二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造,标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值,现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期,过渡期内仍执行原标准,到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业(领域),其限值和实施时间点规定都更为严厉,火电项目实施时间要求与规划发布时间同步,其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。   值得注意的是,新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目,排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543),使用的原子吸收分光光度计为原标准所无,氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外,二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法,与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比,检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测,因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求,也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。   根据环保部官方解读,此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的,未来随着SCR技术的成熟,环保要求会进一步提高,将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附件:   水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013)   水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)
  • 110万!农检中心采购原子吸收、微波消解
    一、项目基本情况项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)采购方式:公开招标预算金额:1,100,000.00元采购需求:品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见(二)700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见(二)400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A(原子吸收光谱仪):1、仪器名称:石墨炉原子吸收光谱仪2、数量:1套3、用途:测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件:4.1 环境温度:5--35ºC4.2 相对湿度:8--80%4.3 电源:220V±10%,交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述:原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化,背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式,含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件(提供产品彩页证明材料)。5.1 光学系统:5.1.1 波长范围:190-900nm;波长示值误差:≤±0.2nm,波长重复性:≤±0.15nm;(提供彩页证明材料)▲5.1.2 单色仪:C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器(提供彩页证明材料)▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm(提供彩页证明材料)5.1.4 狭缝:有四挡或以上的狭缝宽度,并可自动选择。(提供彩页证明材料)▲5.1.5 焦距≥330mm。(需提供彩页证明材料)▲5.1.6 检测器:光电倍增管检测器(提供彩页证明材料)5.1.7 光学室:光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件,无透射、折射光学元件,提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位:8灯位(提供彩页证明材料)5.1.9 元素灯座:固定灯座,自动准直,无须移动,自动选灯。▲5.1.10 背景扣正:石墨炉采用横向塞曼背景校正,可校正2.5A以上的背景。(需提供彩页证明材料)5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围:室温-3000ºC;温差小于±10°C;最大升温速率:≥2000度/秒。(需提供彩页证明材料)5.2.2 气体控制:二进制气体控制,保护气内外独立自动控制,有节气功能,延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式:带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。(提供彩页证明材料)5.2.4 石墨炉加热电源:交流式加热(提供彩页证明材料)5.2.5 温度传感器:采用高频快速光纤或CCD色度温控测温,结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统,对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。(提供软件界面截图)5.2.7 保护功能:能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源,停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能,对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值,提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标):Pb 0.2ug/L;Cd 0.02ug/L;5.3 石墨炉自动进样器:50位以上样品瓶位,进样量:1-50ul,进样精度:±0.1ul,进样重复性:RSD≤1%,具有自动加入基体改进剂,样品稀释功能,含防尘设计。(提供产品彩页证明材料)5.4 软件:支持中文WINDOWS,在分析样品的同时,能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助,及全套中文操作手册,有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置,包括以下部分:5.5.1 石墨炉主机(含仪器控制操作系统软件)1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件(中文版)1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯:元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件:2ml样品杯1000个,基体改进杯/试剂杯5个B(微波消解仪):1、用途:用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V(AC),50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标:3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术,微波输出功率≥1800W;3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选,并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。(提供彩页证明材料)3.1.3 满功率工作时,微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料),以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术,以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体,容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层,具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭,有效防爆、防微波泄露作用,具有自动平移泻压功能,遇到意外事故可自动迅速向外平移,解除隐患后能自动恢复原状。(提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频)3.1.7 系统运行时自动落锁,门体打开后自动切断微波,确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器,测温点必须为内管底,不受液位影响且为内管管壁的实际温度,以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。(底部测温技术提供彩页证明材料)3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端,高分辨率彩色显示,支持中文界面,大屏幕直观易操作,可远距离在线控制微波消解系统的所有操作,避免微波辐射。(提供彩色图片证明)。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口,用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备(提供彩页证明材料)▲3.3.3 全自动消解罐识别系统,根据用户消解样品的数量和消解罐类型,全自动调节微波输出功率大小,确保每次试验的重现性。(提供彩页证明材料)3.3.4 全自动过温保护系统,当消解罐内温度高于设定温度时,全自动识别并自动切断微波输出,确保操作安全。当消解温度回归正常时,自动识别并启动,全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据,有平均功率计算功能,为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能,仪器可通过≧3种颜色变换,显示仪器运行状态(提供图片证明材料)。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐,每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术,泄压后不影响样品继续消解,泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压:≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温:≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积:≥55ml,且批处理量:≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料:TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质:复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料,不吸收任何溶剂和气体,永远不会发生形变。(提供产品彩页证明材料)3.5.7 外罐如非认为损坏,提供5年免费质保,如有损坏,免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐(含外罐、内罐、弹片、盖子)≥40套(数量≥超高压样品罐转子孔数)4.8 消解罐专用支架(可装所有配套消解罐)4.9 国内配套赶酸器(赶酸器孔数≥转子位数)1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函,需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心,能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应,同时帮助用户进行方法开发;提供800免费热线咨询电话,以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持,需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修:3年免费保修服务,提供终身维修维护。1.5、初级培训:提供现场安装培训服务,至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班:提供3个或以上技术培训班(中级班或提高班等以上课程)培训名额,到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训,含培训期间的食宿费用,培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间:在接到用户的技术/维修电话要求后,工程师在4小时内进行响应,提供技术咨询及解答;如需更换配件,工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修;2.2 仪器至安装之日起3年内,制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训,每次至少保证4小时,培训人员为采购方技术人员,人数不限,采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统(包括温度传感器、监测探头等)提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;
  • 原子吸收-液相色谱联用系统招标采购公告
    招标编号:SDSB-12120   业主单位:上海大学   所属地区:上海   所属行业:仪器仪表   招标公告正文:上海大学公开邀请招标购置“原子吸收-液相色谱联用系统”的公告   招标编号:SDSB-12120   根据《中华人民共和国政府采购法》《上海市政府采购招标暂行办法》和《上海大学仪器设备招、投标管理办法》,上海大学环境科学与工程学院、环境工程实验中心因科研、教学需要,现公开邀请招标采购原子吸收-液相色谱联用系统。   一、设备需求   1.设备名称:原子吸收-液相色谱联用系统   该系统用于对汞、砷等重金属化合物的分离分析,系统包含石墨炉原子吸收分光光度计、二元高压液相泵系统、紫外检测器、在线消解装置、汞分离装置等。   2.技术要求:   2.1石墨炉原子吸收分光光度计   2.1.1测定波长范围:185~900nm   2.1.2单色器:象差校正型Czerny-Turner装置   2.1.3光栅刻线条数:1800条/mm   2.1.4带宽:0.2,0.7,1.3,2.0nm(4档自动切换)   *2.1.5背景校正方式:高速自吸收(BGC-SR),自吸收频率不低于100Hz,高速氘灯法(BGC-D2),氘灯频率不低于1000Hz,空心阴极灯频率不低于500Hz   2.1.6基线稳定性:0.004Abs/30min   2.1.7加热温度范围:室温~3000°C   2.1.8最大升温速率:3000°C/秒   2.1.9石墨炉浓度富集循环:最多20次   *2.1.10检出限:0.05ppb(Pb)   2.1.11石墨炉位置调节:石墨炉的马达驱动自动切换,前后上下位置自动调节   2.1.12原子化马氟炉   2.2高效液相色谱仪部分   2.2.1二元高压惰性输液泵   2.2.1.1流量范围:0.001-20.000ml/min   2.2.1.2流量精度:RSD  3.13高灵敏度汞分析装置1套   3.14冷却循环水装置1套   3.15在线消解氢化物发生装置1套   3.16砷形态分析专用阳离子交换柱、阳离子交换柱nbsp 保护柱、砷形态分析专用阴离子交换柱、阴离子交换柱保护柱各1根   3.17紫外激发光源(6W,254nm,1个在线消解氢化物发生器用)   3.18原装色谱操作软件1套   4.易损、易耗件清单和价格表   请投标人提供所投设备的备品备件、易损、易耗件清单和价格表,并承诺在质保期后3年内以不高于上述清单价格按招标人不时要求的数量及合理时间向招标人提供该易损件和备品备件。   二、设备报价   1.报价单位应根据设备需求的规定进行报价,其报价在采购过程中是不可以改变的(除非买方对设备提出新的要求)。   2.报价单位对设备需求中所列的设备进行报价。报价单位可以用技术规格等于或高于同类品种的设备进行报价。   3.报价方式为CIF上海(外币金额)。   三、交货时间   中标厂家须在合同签约之日起90天内保质保量交付所有设备和附件。   四、验收方式:   设备到货后,由卖方、买方共同开箱验货 卖方保证货品的型号、规格、数量与合同相符。卖方负责派工程师到用户现场免费进行安装调试,在系统整体调试完成后,买方认为合格后,签订系统安装验收报告。卖方应在设备到货前一个月,对仪器实验室场地条件,如工作台、水、电、气等配套设施提出建议并出具场地准备书。验收一般应在二周之内完成,超过视作延期交货。延期多少天,相应地质保期延长延期天数的三倍(双方另有约定除外)。   五、付款方式:   100%不可撤消即期信用证(无预付款),其中90%货款凭装运单据支付,10%待合同执行完毕,设备验收合格后,凭加盖设备部门的验收报告一次付清。   六、质量保证与售后服务   质保期为自用户签署最终验收报告之日起24个月,在质保期间出现故障,供货商在接收到用户通知后于1小时以内予以回应、提出解决方案,4小时内维修人员到场,72小时排除故障(特殊情况和不可抗拒因素除外)。在此期间,设备发生任何非误操作造成的故障和损坏,均由供货方负责免费修复,失效零件予以免费更换,更换时所发生的商检、运输、清关等费用均由供货方负担。质量保证期内,停机待修时间不得超过一个月,若超过一个月,则保修期延长待机时间的3倍。同时,提供软件免费升级。   1.货物到达学校后7天内由卖方负责免费安装、调试与技术培训,调试仪器所需耗材由供货方自行负担。仪器安装、调试时进行现场软硬件使用的培训:参与培训人员3~5人 内容:设备的工作原理、操作步骤、正常维护和应用等,使培训人员能够正确、熟练操作及掌握仪器简易的故障判别及排除、维修。   培训人员必须为供货方公司专职技术人员,不得派出学生或供货方用户等非公司专职技术人员提供培训,否则用户方将拒绝接受。   2.卖方根据合同提供的货物应是全新的未使用过的而且是符合国家有关制作标准和环保要求。投标方提供详细的中(英)文操作、维护指南。   3.定期维护,终身保修,只收取零部件成本费。   七、供货方式:   中标单位与上海大学委托的外贸公司按招标文件规定签订进口合同(招标文件也作为进口合同中的一部分,不提供外文版)。进口合同中的公司名称、品名、价格、质保期等其他须与招标文件一致。   八、投标人须知   1.投标方应具有连续多年从事该设备生产或销售经历,并有良好的声誉,且能提供良好的技术支持。   2.投标方应完全按照标书规定的设备名称、技术要求、数量报价、供货,我处不接受不确定报价。   3.投标方应保证随设备提供必要的安装、调试、培训、维修等服务,并提供合同所约订的免费维修时间及终身成本维修。   4.投标报价中标明的价格或在议标后确定的价格在合同执行过程中是固定不变的(除非招标方对设备提出新的要求)不得以任何理由予以变更。   5.投标方应在投标文件中注明投标货物的交货期,交货期超过招标方可接受时间范围的投标将视为非响应性投标。   6.投标方在标书中应明确写出进口合同中外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。对注册在维尔京群岛(BRITISHVERGINISLAND)的公司来签署外贸合同。投标方应书面说明,就合同履行、监督,售后服务质保、维修承诺、服务响应均由投标方国内贸易商完成。但若产生纠纷,一切由投标方负责。   7.投标方在标书中应明确指出售后服务质保是由投标方亲自负责做还是委托他人负责做。如果投标方是代理方,售后服务质保是由原厂商负责,则在标书中应有原厂商的售后服务质保承诺函。   8.若投标人少于二家,则中标人的投标价不做最终价。若中标人的投标价超出本次的设备经费预算,发标人有取消本次招标采购的权利。质保期的年限要求必须满足,否则以废标论处。   9.投标方如对技术要求有质疑,须在开标日前三天以书面报告给招标人,招标人可作修改,也可不作修改。如作修改,招标人将以公告形式在网上公示。   九、投标书内容及要求   投标单位提供加盖公章的投标书正本一份,副本三份。(投标方应将投标文件正本和副本分别用信封密封,并标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称及正本或副本。如果投标文件通过邮寄递交,投标方应将投标文件用内、外两层信封密封。并在外层标明招标编号、投标货物名称、投标单位名称)投标书应包含以下内容:   1.投标书(见附件1)、投标一览表(见附件2)、投标分项报价表(见附件4)、偏离表(见附件6),投标设备样本资料。 2.资格证明(法人代表授权书(见附件8)、营业执照复印件、税务登记证明复印件、厂商授权书复印件等)。 3.质量、服务保证承诺书、备品备件、易损、易耗件清单和价格表等。 4.签订进口合同中,外方公司(卖方公司)的名称,地址、电话等信息。外方公司(卖方公司)必须是投标公司的子公司或母公司,或者是原厂商境外公司。 (注:具体附件下载详见网页:http://cms.shu.edu.cn/Default.aspx?tabid=11969) 十、服务承诺(包括安装承诺,售后服务范围和期限等)。 十一、投标截止时间,开标时间、地点 1.投标单位请在2012年10月11日14:20前将标书送达上海大学招投标科 (地址:上海市延长路149号北大楼105室279信箱,邮编200072) 联系人:徐春生、电话:56333478 2.开标时间:2012年10月11日14:30 3.开标地址:上海市延长路149号北大楼会议室 开标当场核验参加开标会议的投标人授权代表的授权委托书和有效身份证,确认授权代表的有效性,法定代表人出席开标会的要出示其有效证件。 十二、评审费 中标单位需支付专家评审1600.00元 十三、评审结果通知 组织专家评审小组,按照商务部2004年13号令进行评审。评标委员会对投标文件的评审分为:符合性检查、商务评议、技术评议和价格评议。评审结果在上海大学网站上公示(上海大学主页→实验设备处→招投标→中标通知) 注:本招标书的内容与要求的解释权归上海大学招投标科 联系地址:上海市延长路149号北大楼105室 邮编:200072 联系人:花永盛、徐春生 电话:56333478 技术要求联系人:阮秀秀 电话:66137742,15026973679 上海大学招投标科
  • 南京科捷4520B原子吸收分光光度计升级版上市
    南京科捷4520B原子吸收分光光度计升级版上市,销售热线:尹先生13951792301 4520B原子吸收分光光度计升级版主要特点: 1. 采用最新多核嵌入技术对仪器进行全自动控制和数据处理,确保可靠性。 2. 高性能触摸屏,内置打印机,显示参数及测量数据。 3. 自动调整负高压,灯电流。 4. 自动转换光谱带宽,0.1、0.2、1.0、2.0nm(四档可选)。 5. 自动控制波长扫描,自动寻峰,国际水平的全波段快速扫描定位,30秒内完成。 6. 自动调零,可以扣除零点漂移对数据的影响。 7. 自动能量调节。 8. 全方位燃气泄漏保护预警装置。 9. 可选最佳火焰高度及原子化器位置,选择最佳分析条件。 10. 可调燃气流量,选择元素分析最佳燃助比。 11. 可选配氢化物发生器,石英富集器。 12. 品质卓越的光学系统,光学系统悬浮设计,震动,环境温度变化不影响仪器性能。光能量强,稳定性好。 4520B原子吸收分光光度计升级版详细说明: ●仪器基本参数符合GB/T 21187-2007行业标准规定的原子吸收分光光度计的基本参数。 性能指标 一、光学系统 ● 波长范围 190nm&mdash &mdash 900nm ● 单色器 消象差C-T型单色器 ● 光谱带宽 0.2、0.4、1.0、2.0nm,四档自动可选 ● 波长精确度 优于± 0.25nm ● 波长重复性 0.15nm ● 基线漂移 0.004A/30min ● 检测器 光电倍增管 二、原子化系统 ● 灵敏度 质量浓度3.0ug/ml 吸光度大于0.300Abs ● 检出限 ( Cu ) 0.006&mu g/ml ● 燃烧器 100mm金属钛燃烧器,空冷预混合型 ● 重复性 RSD&le 1% ● 喷雾器 高效玻璃、全塑、不锈钢雾化器 ● 雾化室 耐腐蚀材料雾化室 ● 位置调节 火焰燃烧器最佳高度及前后位置可调,一分钟完成火焰/氢化物换装 ● 安全保护 具有多种自动安全保护功能,乙炔漏气报警、关闭系统 三、分析方法 ● 测量方法 空气-乙炔火焰法,氢化物发生器原子吸收法 ● 浓度计算方式 标准曲线法(1-3次曲线),自动拟合,标准加入法 ● 重复测量次数 1-20次,计算平均值,给出标准偏差和相对标准偏差 ● 结果打印 参数打印,数据结果打印 四、仪器参数 ● 电源 AC 220V/50HZ ● 功率 150W ● 重量 70kg ● 体积 1000mm(长)× 350mm(宽)× 390mm(高) ● 工作环境温度 15-30℃ ● 工作环境湿度 &le 75% 五、标准配置 ● 主机 低噪音无油空气压缩机 木箱包装及运输 ● 安装调试 随机附件 ● 到用户现场培训机器使用方法 欢迎来电咨询详情,南京科捷竭诚为您服务!服务热线:025-83738955
  • 重新定义“仪器检出限”——安捷伦新品发布会侧记
    仪器检出限(LOD)和定量下限(LLOQ)是仪器分析中常见的名词术语,当前常用信噪比(S/N)来表示。譬如一般而言,检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上(中华厅,北大博雅国际酒店),安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时,反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit,简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差(%RSD)的灵敏度性能指标。以质谱为例,它可以直接反映离子化效率的程度。首先,峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次,进样量越低,那么峰面积%RSD越大。第三,在被分析物量相同的情况下,越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得,以LCMS为例,IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量,其中,t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值(自由度=测试重复数-1),被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然,安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上,正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品,即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS,它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率,6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时,为了进一步改善离子检测能力,安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言,其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲,安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型(即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向)改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上,笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调,由于灵敏度的提升,安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程,即可完成分析工作。如此看来,估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。
  • 耶拿连续光源原子吸收新品中国首秀
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2016年10月11日,德国耶拿在上海慕尼黑生化展期间举办了新品发布会暨原子光谱高级研讨会,德国耶拿中国区总经理赵泰先生、耶拿全球ICP-MS产品研发经理Dr.louri Kalinitchenko 先生出席,并与用户进行了深入的交流。本次活动吸引了来自农业、质检、环境、制药、材料、地质等多个行业的110余位专家用户及行业媒体参加。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_35661.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/c950f166-03ba-4f01-bb03-00469549a03f.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_36251.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/151c3b68-f6ff-4cd8-bccb-ccf3bda3733b.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 新品发布会现场 /strong /p p   据赵泰先生介绍,作为传统原子吸收光谱仪和等离子体发射光谱仪间的纽带,连续光源原子吸收仪结合了二者的优势,实现快速顺序分析和多元素同时分析,且操作简单,节省成本。2004年,德国耶拿推出了世界上第一台高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CSAAS)——contrAA® 系列产品,革新了传统原子吸收光谱仪的概念;2006年,又推出石墨炉HR-CSAAS技术。经过十多年的推广应用,德国耶拿的连续光源原子吸收已经成为常规分析、科研和学术界非常认可的分析技术,仅在中国,就已经有超过500台仪器安装使用。 /p p   而此次,德国耶拿又发布了contrAA家族的新成员:ContrAA® 800,赵泰先生亲临现场进行新品发布并做了详细的技术和应用分享报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_35901.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/ee28c160-f96d-4d2b-8252-02459112c760.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 德国耶拿公司中国区总经理赵泰先生 /strong /p p   据介绍,此次发布的ContrAA® 800系列产品具有三种不同的配置供用户选择:火焰技术,可扩展氢化物技术(ContrAA® 800F);石墨炉技术,可扩展固体直接进样和氢化物石墨炉联用技术(ContrAA® 800G);同时具有火焰石墨炉技术,全自动切换,可扩展氢化物技术、固体直接进样和氢化物石墨炉联用技术(ContrAA® 800D)。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_36891.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/69948226-8f9d-41e1-97f7-28c85d66854a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong ContrAA® 800新品 /strong /p p   值得注意的是,在新品发布的过程中,赵泰先生用了数个“更加”介绍ContrAA® 800新品的特点: /p p    strong 更加精巧: /strong 设计紧凑,与以前的仪器型号相比,占地面积减少了三分之一; /p p    strong 更加方便: /strong 特制短弧氙灯可单独更换,用户可自己拆装,易更换,维护成本低; /p p    strong 更加皮实: /strong 除光学涂层和特殊密封外,可用净化空气或者氩气吹扫光室改善紫外区的光通量,避免来自实验室空气的污染,并且耐受恶劣环境。同时,进一步改善检出限,结果更加准确可靠; /p p    strong 更加智能: /strong 原子化器切换后,可自动回归原位。对石墨炉以及火焰原子化器均可调节高度和水平位置,优化分析条件; /p p    strong 更加精密: /strong 0.000X的吸光度精密度优于3%RSD; /p p    strong 更加灵敏: /strong 优化的特制短弧氙灯具有更高的光源强度以及光通量,检出限比传统原吸改善3-10倍; /p p    strong 更加强大: /strong 动态范围连续覆盖5个数量级;适合从超痕量到主成分浓度的直接检测;分辨率可达0.002nm...... /p p   此外,赵泰先生还就传统原子吸收实际分析中面临的难点以及连续光源原子吸收的独特优势进行了详细的介绍,并以丰富详实的案例进行了阐述。 /p p   新品发布之后,来自德国总部的ICP-MS研发经理Dr.louri Kalinitchenko 先生还介绍了德国耶拿PlasmaQuant MS ICP-MS的创新理念以及独特应用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_36561.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/7324d971-0a03-41a8-9062-fe538b48654a.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 德国耶拿ICP-MS研发经理Dr.louri Kalinitchenko 先生 /strong /p p   此外,会议结束后,德国耶拿公司还举办了独具特色的德国啤酒品鉴活动,在轻松惬意的氛围中加强与用户的交流和沟通,接受用户的咨询并听取用户的意见。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 00.jpg" style=" HEIGHT: 300px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8ba6eb3a-6469-40f5-9288-85afb5f9da8b.jpg" width=" 450" height=" 300" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 德国啤酒品鉴 /strong /p
  • 汞检测利器|冷原子吸收光谱技术
    在日常生活中,汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中,会污染空气,污染水质及土壤,同时也会造成食品污染,直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量,土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准,用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理,以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃,空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间,可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞,在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用,这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示:分析注意事项:保持室内温度,确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定,提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降,可能是汞灯老化发黑,或者是光电转化原件老化,可以开机目测检查,及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析,那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式,采用不同的汞还原办法:普通酸性氧化处理样液,可以取酸性氯化亚锡还原;处于强络合状态的消解液、有机汞,要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原,再测定。
  • 日立Z-2010型原子吸收新产品发布会举办
    2009年4月22日,天美(中国)科学仪器有限公司在北科大厦召开了日立Z-2010型原子吸收分光光度计的新产品发布暨应用研讨会。日立高新技术分析仪器主管郑艺花女士参加了此次会议。天美公司原子吸收专家李梅首先对日立Z-2010型原子吸收分光光度计进行了介绍,Z-2010是继Z-2000推出之后的一个升级产品,在仪器检出限和温控上有了令人惊喜进步。之后北京理化分析测试中心范筱京主任、中国环境科学院王红梅博士和国家地质实验测试中心的杨啸涛研究员分别从原子吸收的新技术新方法,以及在食品、环境领域中的应用两个方面进行了发言,业内的很多专家学者到场参加,大家踊跃提问,对日立新型号原子吸收表现出强烈的兴趣,会议气氛十分热烈。
  • 东西分析10年老用户优秀征文之三 “安安静静,做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动持续进行中,本期的仪器主角是就职于辽宁省分析科学研究院的AA-7003型原子吸收分光光度计,其凭借过硬的技术本领,在岗位上出色的完成一次次的任务,让我们一起跟随它的同事看看它工作中的精彩表现吧…“安安静静,做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计辽宁省分析科学研究院副研究员 曹璨自序曹璨,辽宁省分析科学研究院,副研究员,任第一研究室副主任。从事原子光谱及质谱元素分析已逾十年,主要负责食品、药品、钢铁及矿产品、石油化工产品、环境样品等二十多个领域样品中痕量元素的分析及相关方法学研究,并开展部分领域元素形态分析方法研究。多年来为多家大型国有企业及合资企业提供技术支持,协助企业参与国际标准审核。在《质谱学报》、《光谱实验室》等多家国家级核心期刊发表论文多篇,参与国家级、省级课题和自然科学基金项目近20项。多年从事痕量元素分析,先后使用过四台不同厂家生产的原子吸收光谱仪,在旧的进口仪器意外损坏,新的进口仪器面临重重审查不能及时到位的情况下,东西分析AA-7003这台乖巧设备临危受命,参与了多个课题的研究,现在仍以它稳定、快速的优势在分析工作中占有一席之地。分享下其参与的几个重大事件。1某大型企业核电项目核电主泵擦拭方法研究核电主泵由于其工作环境的特异性,要求运行期间免维护,这就要求主泵要有相当长时间的耐腐蚀性。研究表明,生产过程中的原料、辅助材料、接触性材料及成品的零部件表面,某些阴、阳离子的数量必须得到控制,而生产过程中的辅助试剂不可避免的要引入大量的阴、阳离子,相关的资料和文献几乎为零。如何控制这些指标、如何规范生产流程让从事工业生产的企业十分头疼。在多年从事元素分析的基础下,我们从控制辅助材料使用、控制接触性材料使用和成品表面擦拭分析三个方面入手,针对不同样品的材质、性状和组成,分别建立了多个标准分析方法,其中阳离子分析转化为元素分析,主要采用这台东西分析原子吸收光谱仪。由于样品成分复杂,处理困难,导致取样量较低、前处理引入试剂空白和基体效应较高,对仪器的灵敏度和检出限都提出了很高的要求。这台设备配备有火焰和石墨炉两种原子化器,在样品基体成分复杂、酸度过大的影响下,我们主要选择了火焰原子化器进行分析。全钛燃烧头具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,长时间使用积碳、吸附效应不显著;高效雾化系统,节省样品,灵敏度高;单光束光学系统,光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性;氚灯扣背景技术,预热后较稳定,校正结果相对精确。使用这台设备,我们完成了Pb、Cd、Cr等痕量元素的方法学研究及分析方法确认,并与其它设备一起申请两项专利。申请省级课题并验收结题一项,配合该企业通过美国转让方的技术考核和现场评审。2“毒胶囊”事件中铬含量筛查方法研究震惊全国的“毒胶囊”事件在东北地区也引起广泛关注。一时间,几十家药厂少则几批多则几十批送检胶囊壳,面临药品下架的风险,急迫要求报告结果。药典规定,铬元素检测方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,检测成本高,受微波消解罐数量限制,正常检测周期为2~3天。当时胶囊壳质量良莠不齐,用非食品级明胶制备的空心胶囊及软胶囊,铬元素含量甚至高达80mg/kg以上,而国家规定的限量值为2.0mg/kg。石墨炉原子吸收测定铬元素线性范围约为10μg/L以下,又是高温元素,一旦高浓度样品造成污染,后期清洗包括消解罐、比色管、石墨管的清洗要耗费时间、精力,进一步延长检测周期。为此,我们采用增大称样量、改用干灰化法来增加溶液中样品浓度,通过使用富氧-乙炔焰提高原子化温度,并适当使用表面活性剂提高雾化效率的方法,用火焰原子吸收分析方法对样品进行筛查,筛查掉可能导致污染的高含量样品。采用东西分析的这台原子吸收,经过方法学考证和方法优化,可以确定方法检出限为1mg/kg,方法回收率在92.4%~105%,稳定性良好。将该方法与药典标准方法进行比较,该方法不受硬件资产条件限制,干灰化法前处理周期短,火焰原子吸收法上机检测时间明显短于石墨炉原子吸收法,非常适用于不同品级多样品分析筛查。尽管该方法不是国家规定标准方法,检测结果不能用于出具检测报告,但该方法的应用大大缩短了批量检测中逐级稀释和清洗污染的时间,有效保证了检测周期。随着国家规定各药厂必须配备原子吸收,具备自检能力,该方法也已推广至部分药厂,用于胶囊壳品级的初步判定。3东西分析火焰原子吸收仪器比对数据随着国产分析仪器的繁荣发展,国产原子吸收的性能逐渐接近同类进口仪器,工作之余,将东西分析火焰原子吸收部分元素性能参数与某配有高灵敏雾化器,样品提升量约为普通雾化器三倍的进口原子吸收进行了比对,具体数据见表1。表1 AA7003与某进口仪器数据比对由数据可知,东西分析火焰原子吸收尽管灵敏度普遍略低于该台配有高灵敏雾化器的进口仪器,但样品提升量却仅为进口仪器的1/3,标准曲线中位值重复性、相关系数及线性误差等参数与进口仪器在伯仲之间。安安静静,做好自己,东西分析这台原子吸收光谱仪已与我合作了近十年,至今仍以快速、高效、节约等优势在本院占有重要地位,性能参数没有显著降低,维修次数也屈指可数,实在是一台省心、乖巧的仪器。看看我们工作中的样子吧…。…关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 安捷伦科技将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆GC/MS性能
    安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准 超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限(IDL)。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到:&ldquo 二十年前甚至是十年前,信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低,并且极不稳定,不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍,因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准,这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能,因其遵从国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果,IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外,IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到:&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比,但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准,该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM 主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法( 单击此处注册在线讲座) 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 快速三聚氰胺检测新方法 检出限1μg/Kg
    记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到,该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破,新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克,时间不超过3个小时。   该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍,这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法,具有重要的现实意义。   承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍,该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维,对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取,再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克,也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺,就逃不出该项检测的“法眼”。
  • 2项固定污染源废气原子吸收检测标准征求意见
    关于征求《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年4月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所 武婷 王宗爽   联系电话:(010)84924935   附件:1.征求意见单位名单      2.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)      3.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明      4.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)      5.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○一一年三月二十四日
  • 北京瑞多915W冷原子测汞仪中标四川省环境监测中心站标准化建设项目
    2010年10月28日,四川中意招标有限公司对四川省环境监测中心站环境监测站标准化建设采购项目进行国内公开招标,北京瑞多代理的俄罗斯LUMEX制造的RA-915W冷原子吸收测汞仪以极低的检出限、能直接测空气中的汞、仪器操作方便简单、价格合理、仪器质量稳定、公司售后服务优质,得到四川省环保及各领域广大客户的一致认可和好评,经过评委仔细评标,最后北京瑞多一举胜出,成为第4包8台冷原子吸收测汞仪的中标商,在此北京瑞多非常感谢四川省环保及各行业的领导、专家对北京瑞多的支持和信任,北京瑞多今后将继续努力,为广大客户提供更优、更好的产品以及周到的售后服务,以回报广大客户对北京瑞多的厚爱。   中标产品具体信息如下:   RA-915W冷原子吸收汞分析仪      仪器原理   RA-915W冷原子吸收汞分析仪基于汞原子蒸汽对254nm共振发射线的吸收来分析汞浓度。同时,采用了塞曼背景校正技术,有效地消除了背景物的干扰并提供了极高的灵敏度,摒弃了传统的金汞齐富集方式,使数据测量能够连续进行,真正实现连续监测大气低浓度样品。通过选用液体配件,轻松快速地完成基于还原方法的液体样品测量。   仪器特点   ▲ 采用世界领先的高频塞曼效应背景校正技术,灵敏度高,抗干扰   ▲ 符合符合国家标准“GB 7468-87 水质、总汞的测定 冷原子吸收分光光度法”   ▲ 属于国际认可的仪器和方法,符合美国EPA Method SW-846 7473(Combustion), EPA 245.1,245.2,245.5,& 245.7,& EPA Method 1631 Rev.E   ▲ 快速检测空气、液体中的汞含量   ▲ 主机内置汞校准池,测大气中的汞无需校准   ▲ 分析样品(包括背景干扰严重的复杂样品)不需要进行预先化学处理   ▲ 不需要金丝富集,没有昂贵的耗材,使用和分析成本低   ▲ 适合野外现场检测和实验室分析   ▲ 软件操作简单便捷   应用领域   ▲ 可应用于大气背景汞异常值的实时监测,还可用于快速查找汞污染源   在大气背景汞出现异常值时,可给出实时连续的监测数据,无需任何预浓缩和富集。仪器采用独特的光源纵向塞曼背景扣除,提高灵敏度,消除环境中其他因素的干扰。   工业区、城市交通区的大气汞含量往往高达几十个纳克每立方米,在垃圾填埋、焚烧厂附近更高达几百个纳克每立方米。      Time, s   上图为两台RA-915W在电池工厂同时监测的数据      Time, h   上图为工业区实时监测数据   (曲线间隔为仪器自动调零校准)   汞的监测数据被收集储存在内置数据记录器或者电脑里。根据已获得的数据可以计算出任意时间间隔(1 分钟、1 小时、1 天、1 个月等)的平均值。   该分析仪可以在独立模式下长期监测环境大气中汞异常值的含量,用来监测汞含量以反应当地和整个地区向大气中的汞排放量。   RA-915W较高的灵敏度和连续监测,还可方便的用于汞污染源的查找,据测试一幢三层的居民区楼房,可在半小时内找到汞污染源,排除安全隐患,为我们的生活环境提供安全保障。   技术人员检查汽车内的汞污染源   ▲ 可应用于地表水、地下水、工业废水中的汞的监测   附带RP-91附件可完成水中汞的检测,检出限符合地表水环境质量标准(GB 3838-2002)一类水源地汞的检出限要求。   可直接用于工业污水、废水的汞含量检测。   用于工业废水、河流水汞监测   技术指标   ▲ 大气中的汞检出限:10ng/m3   ▲ 检测范围:0-20000ng/m3   ▲ 液体中的汞检出限:0.01mg/L   ▲ 液体中的汞分辨率:0.01mg/L   ▲ 检测精度小于5%   ▲ 检测速度 气体样品1s,液体样品1~2min   ▲ 仪器连续工作平均时间 2500小时   ▲ 8个小时连续测量以后示值的漂移读数 0.5   ▲ 仪器外型尺寸:460×210×110mm   ▲ 仪器重量:小于10kg
  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p    span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p   气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p   气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p   1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p   气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p   2.校准用主要仪器与试剂 /p p   气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /p p   盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /p p   柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /p p   磷酸:10%水溶液 /p p   过氧化氢:30% /p p   实验所用试剂均为分析纯 /p p   实验用水为高纯水 /p p   校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。 /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p   3.校准条件 /p p   3.1环境条件 /p p   环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。 /p p   室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p   3.2仪器安装及工作条件 /p p   仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。 /p p   工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。 /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p   4.校准项目和校准方法 /p p   每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p   参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p   4.1检出限 /p p   将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。 /p p   检出限按式(1)计算: /p p   cL=3s/b(1) /p p   式中:b——工作曲线的斜率 /p p   s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /p p   cL——测量检出限,mg/L。 /p p   4.2校准曲线绘制 /p p   4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p   用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。 /p p   4.2.2硫化物的测定 /p p   用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。 /p p   4.2.3氨氮的测定 /p p   用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p   x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。 /p p   4.3定量重复性 /p p   将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。 /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p   5.不确定度评定 /p p   气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p   5.1实验数据 /p p   3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p   5.2不确定度评定 /p p   仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p   5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p   输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度: /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p   5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p   校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p   式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p    /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p   5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p   由式(2)求得s的灵敏度系数: /p p   c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p   同样斜率b的灵敏度系数: /p p   c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p   根据式(2)求得检出限测量的不确定度: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p   5.2.4扩展不确定度的评定 /p p   取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度: /p p   U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p   参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p   6结语 /p p   结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p   参考文献 /p p   [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999. /p p   [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4. /p p   [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20. /p p   [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57. /p p   [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367. /p p   [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33. /p p   [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002. /p p   [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p   [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p   [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p   [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right"   施江焕,李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right"   (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103) /p
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31) 可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。 为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下: J.T.Baker原子吸收标液 B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
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