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二甲硅油苯基化合物检测

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二甲硅油苯基化合物检测相关的论坛

  • 求助:2010版药典二甲硅油中项目 苯基化合物

    药典正文中:取二甲硅油5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法,在250-270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。完全按照上述步骤操作,扫出来的结果,250-270nm范围内都是负值,何解?

  • 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测用混标

    化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml,1000mg/L于乙腈,1 ml,现货~~组分信息:1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate (DMP) CAS:131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate (DEP) CAS:84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS:131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS:85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS:84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS:131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS:84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS:84-75-39、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS:117-81-710、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS:117-84-0

  • 【原创大赛】水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物的检测

    【原创大赛】水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物的检测

    磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物邻苯二甲酸酯类物质(Phthalic Acid Esters, PAEs)是广泛使用于塑料中的增塑剂,在聚氯乙烯中的添加量高达20 %~30 %。它们在塑料中呈游离态,与塑料之间以氢键和范德华力联接,因而极易转移入大气、水、土壤、生物乃至人体,成为一种全球性的有机污染物。PAEs具有类似雌激素的作用,干扰人体内正常的内分泌系统,并具有致癌、致畸、致突变性。 因此,PAEs对环境的污染已经受到世界各国的普遍重视,世界上许多国家将其列入优先监测的黑名单。美国环保署(EPA)将邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等6种PAEs列为首选检测污染物,欧盟也将DEHP等6种PAEs认定为对人体和环境有害的物质。我国地表水环境质量标准GB 3838-2002则将邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和DEHP作为监测项目,并规定DBP不得超过3 μg/L,DEHP不得超过8 μg/L。目前,PAEs的检测方法主要有气相色谱法(Gas Chromatography, GC)和高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)。由于PAEs不易溶于水,在水环境中的浓度一般只有10-9数量级,检测水中的这类物质必须使用预富集处理。传统的液液萃取(LLE)富集方法使用有机溶剂一次或多次萃取PAEs,具有消耗溶剂量大,耗时长,费力,不易自动操作等缺点,而且大量的萃取液的浓缩又会给环境造成二次污染。[url=ht

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 含致癌物NDMA(亚硝基二甲胺)的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【原创大赛】邻苯二甲酸酯类化合物检测污染来源分析

    台湾塑化剂风波使得邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测一时成为国内分析领域的一个热点。含增塑剂的塑料的广泛使用,造成环境中PAEs的普遍存在,给此类化合物的检测造成不小的麻烦。PAEs检测的困难不是难在分析物的提取,也不是难在提取液的净化,而是难在怎么避免增塑剂污染所造成的假阳性。增塑剂无处不在,而实验室又离不开塑料制品,因此,每一个阳性结果都需要慎重处理。根据本人的实践经历,现总结可能的污染来源如下:1. 试剂 下图是GB/T 21911 中的16种PAEs的标样GC-MS SIM图,说明一下,DPP后有一峰DEEP,两个峰分得不是很好,看起来好像一个峰,但不影响SIM定量。 下图是本实验室用的HPLC级别的正己烷,基本没有PAEs,但浓缩很多倍后就不一定了。 下图是本实验室用的HPLC级别的丙酮,其它PAEs基本没有,但DEHP比较高,如果再浓缩那就没法测了,开始以为只是偶尔一瓶有,结果开其它的新瓶也有,多次重蒸虽然能够基本去除,但太麻烦。不知各位同行是否用到没有DEHP的丙酮。 其它的HPLC级试剂如甲醇、乙腈、乙酸乙酯、环己烷基本不含增塑剂。但甲苯、异辛烷都有很高的DEHP。恕不提供谱图。2. 浓缩过程 本人发现浓缩过程也会带来污染,关键要看使用的浓缩设备用到哪种塑料管。下图是HPLC级的正己烷用本实验室常用的浓缩设备浓缩(5倍)后的谱图。黑色为KL-512型氮吹仪浓缩,红色为Turbovap II 型全自动氮浓缩仪,使用聚四氟乙烯塑料管。蓝色为CNM-MST-2型微量化前处理仪浓缩,使用的是普通橡胶管。由下两图可见,无论是DIBP,DBP,还是DEHP,微量化前处理仪浓缩后都要比前两者高,所以在浓缩时建议不使用含增塑剂管子的设备。3. GC系统 进样口隔垫也可能带来污染,下图是本人用正己烷浸泡某种隔垫所得的浸泡液的色谱图,检出多种增塑剂,DEP尤其高。本人还发现,隔垫中的DEP(由于含量很高)也会出现在样品谱图中,而且会很高,从而造成污染。上图纵度座标调大后得到下图:某些隔垫在进样时看不到上述增塑剂,但浸泡时浸泡液里会不会有,本人没试验过,不敢罔下结论。下图是衬管石英棉正己烷浸泡液的色谱图,也含有DEP,DBP和DEHP,不过含量不高,应该对分析影响不大。本人还发现一个有趣的现在,打开进样口或断开色谱柱与进样口的连接后,再重新装好,第一针进空白都会有很高(不是一般的高,这里没附谱图了)的增塑剂的峰,主要是DIBP,DBP,和[font=Times N

  • 【求助】想开邻苯二甲酸二己酯和酚类化合物,请问液相色谱条件。。

    各位,我准备用液相色谱分析邻苯二甲酸二己酯和酚类化合物,想知道所用的色谱柱、流动相、固相前处理条件、检测器条件等等,本人用的是waters色谱,现有紫外和荧光两个检测器,sunfire C18和Symmetry RP8两根柱子,不知还需要配什么东西?还有,C18、RP18、C8这些型号的柱子有啥特点?请赐教,谢谢!

  • 对几种化合物红外定性判断的求助

    各位大虾好,我们要检测盒子(PE、PP、聚碳酯质材等)上的微量硅油、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、氨基化合物等,用正己烷洗盒子,蒸至剩少许用毛细管在KBr上点样,进行FT-IR定性检测。但由于硅油、DOP、氨基化合物很微量,做出的谱图很杂,硅油、DOP、氨基化合物的特征峰很难分辨,还有很多其他未知峰,很难判断盒子上是否含硅油、DOP、氨基化合物。请教各位大虾,用红外对一种样品里含有的多种微量物质来定性,且本底物质杂,这种方法是否可行?是不是有必要先进行;液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后再运用合适仪器来定性?谢谢各位。

  • 【应用数据库有奖问答9.26(已完结)】修正液中的苯系物的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答9.26(已完结)】修正液中的苯系物的检测,检测的化合物是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]修正液中的苯系物的检测,检测的化合物是?[/b]答案:化合物:苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zgx3025(注册ID:v2844608)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261506405579_3370_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261506437949_4850_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:GC应用编号:103701化合物:苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1665.html]DM-WAX 30m x 0.53mm x 1μm[/url]样品前处理:对照品:精密称取苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯适量加正己烷配置成100ppb的混标溶液。 修正液:0.2g样品用10ml正己烷溶解,过滤,进样。色谱条件:色谱柱: DM-WAX,30 m×0.53 mm,1 μm (Cat#:7551)柱温: 45℃(1min)—90℃(0min),2 ℃/min;90℃—150℃(5min),20 ℃/min载气: 氮气柱流量: 1.5ml/min进样方式: 分流,3:1,200 ℃检测器: FID,220 ℃进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:修正液、苯系物、DM-WAX、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、GC摘要:DM-WAX检测修正液中的苯系物。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444805293103246.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444805297896395.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444805301313486.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444805304401873.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444805307120532.png[/img]

  • 快来看,油脂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的好方法!

    快来看,油脂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的好方法!

    [align=center][img=,600,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051533383549_8136_932_3.jpg!w634x492.jpg[/img][/align]好久不见的热点解决方案又来了~今天我们给大家带来的是油脂类中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,我们赶紧一起来看一下具体的检测步骤吧![align=center][/align][align=center][/align][align=center]适用范围[/align]适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定(本实验选用菜籽油为样品基质)。参考标准:《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。[align=center][/align][align=center][/align][align=center]提取步骤[/align]🔸 称取5g样品于玻璃管中,加入2mL乙腈饱和的正己烷,涡旋混匀后,加入4mL正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀后,超声10min,离心5min(3000r/min),小心移取下层溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷饱和的乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液。🔸 将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,准确加入5mL乙腈,涡旋混匀后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,涡旋混匀后,离心5min(3000r/min),取上清液,待检测。[align=center][/align][align=center]色谱条件[/align][b][/b][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件⬇ [/align]色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。[b]进样口温度:[/b]260℃;[b]升温程序:[/b]初始柱温60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min[b]载气:[/b]高纯氦气(纯度99.999%);[b]进样方式:[/b]不分流进样;[b]进样量:[/b]1μL。[align=center]质谱条件⬇ [/align]电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:7.5min。[align=center][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051533509202_839_932_3.png!w690x253.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]图1、领苯二甲酸脂标准品0.125μg/mL图谱[/color][/align][align=center][img=,500,662]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051533551491_6623_932_3.png!w428x567.jpg[/img][/align][align=center]表1、相关峰信息[/align][align=center][img=,600,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051534046666_2133_932_3.png!w690x272.jpg[/img][/align][align=center]图2、试剂空白图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051534093911_9315_932_3.png!w690x259.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]图3、菜籽油样净化后图谱[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051534171798_469_932_3.png!w690x280.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4、菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱[/color][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][img=,600,825]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051534223951_8285_932_3.png!w410x564.jpg[/img][/align][align=center]表2、样加标0.05mg/kg回收表[/align][align=center][/align][align=center][/align][b][/b][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,600,623]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051534282371_3966_932_3.png!w616x640.jpg[/img][/b][/color][/align]

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 【原创】GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和

    很抱歉,之前答应每晚写一篇我做过的实验心得,但是最近业务比较繁忙,所以一拖再拖,拖到今晚。 好了,上次跟大家分享了甲醛篇,今天跟大家分享的还是这个标准GB18582中的挥发性有机化合物(VOC)和苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和。标准就见上帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121101/4337121/ 首先大家要先了解VOC的概念还有TVOC的概念和两者区别,简单说一下。 VOC:VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。 TVOC:TVOC是总挥发性有机化合物 。对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。 我做的比较多的是苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和,而且方法我是跟标准有一定的出入的,因为如果完全按照标准来做的比较困难。 原理:就是通过气相色谱技术分析将其挥发性物质达到分离,进行定性与定量。 内标物:异丁醇 校准化合物:22种,我是让买现成的配好的,这里可以跟大家推荐安谱的,服务挺好的,质量不错,也可以找我之前买的那位朋友(陈先生:18802011625) 稀释溶剂:甲醇 标记物:乙二酸二乙酯 色谱条件: 进样口:250℃ 检测器:FID 280℃ 升温程序:60℃(1min),然后以8℃/min升至230℃(8min),然后以10℃/min升至260℃(2min) 柱子:我是用DB-WAX(聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱)我只用一根柱子去做的,我做过加标回收率有90%以上,所以我以前都是用一根柱子的。 以上的条件,仅个人经验值所得,仅供参考,不同仪器,参数可能会相应改变的,这个大家要知道。 提一下值得注意的地方: 1:定量的标液浓度应与待测样品待测物质浓度相当; 2:柱子要用聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱;我用HP-5测的时候,二甲苯不可以分出三个分,间与 对二甲苯是重叠在一起的,这个大家可以印证。 3:待测物质待测成分浓度不可以太高,太高的话应稀释后上机待测; 很久没做这个实验了,可能有很多关键的地方没有提出来,希望各位朋友批评与指正!

  • 【求助】求助 邻苯二甲酸二甲酯的检测

    请教各位高手,有没有用过液相色谱,腈基柱来做邻苯二甲酸酯类化合物。我按照水和废水监测分析方法第四版P607上面的方法操作的,但是一直都没有检测信号出来,用中间标准溶液100mg/L的做样也是没有检测信号。高手能不能指点一下。

  • 土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-021[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1184-2021中色谱方法并进行 优化,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。[b]关键词:[/b]土壤和沉积物 邻苯二甲酸酯类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 混合标准使用液的制备[/b]取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量,用乙酸乙酯稀释定容至30.0μg/L,作为混合标准使用液。[b]1.3 分析条件GC条件[/b]毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30)程序升温:初始温度50℃,保持1min,以15℃/min升温到280℃,保持8min载气:He载气控制模式:恒流流速:1.2 ml/min进样口温度:280 ℃进样量:1μL进样方式:不分流进样[b]质谱条件[/b]电离模式:电子轰击电离(EI)电子轰击能量:70 eV离子源温度:230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:2min数据采集模式:SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-021_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下:[b]混合邻苯二甲酸酯总离子流图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-021_02.png[/img][b]混合标准使用液SIM图(浓度:30.0μg/L)[/b][font=arial, &][size=12px][/size][/font][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-021_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-021_04.png[/img][b]3. 结论[/b]本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1184-2021的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.24】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 1.24】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)   适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?[/b][/b]答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 有机锡化合物的检测

    本人最近做生物样本中的有机锡测定实验,分别做了丁基锡和苯基锡,目前的问题是:三苯基锡和二苯基锡的标曲中出峰峰形正常,但是测样品时,许多样品中三苯基锡没有出现特征峰,要不就是峰形不好,重点是所有的化合物出峰时间都延后了!想请问这可能是哪方面出现了问题?

  • 二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    二甲双胍等双胍类化合物的分析(离子性化合物、强阳离子交换、SCX UG80)

    双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病,是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留,因此我们考虑在强阳离子交换模式下,使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离,并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱(2.0 mm i.d. x 20 mm)对3种双胍类化合物进行分析,结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析,通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整,其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示,随着盐浓度的提高,虽然各化合物的保留逐渐变弱,但在短时间内得到了3个成分的分离;在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下,将流速提升3倍(即600μL/min)可将分析时间缩短至4分钟以内,且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外,我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下,ADME比C18柱保留能力强,但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留,那么除了强阳离子交换模式外,在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同,流动相中的有机相比例亦有所差别,因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业,现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA),标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取,利用七氟丁酸酐的衍生化,经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系,一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水,标准上说利用甲苯配制标准溶液,但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解,使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据,认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题,从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件(柱子、分析条件等)找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导,请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁,深切恳请给予色谱图参考,网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导,和处理要点。

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.15(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.15(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][/b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)lijing320323(注册ID:lijing320323)sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.27(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.27(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)[/b][/b],适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)m3071659(注册ID:m3071659)dahua1981(注册ID:dahua1981)lijing320323(注册ID:lijing320323)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

  • 关于使用GC-MS测定邻苯二甲酸酯类化合物的相关问题

    由于水质 邻苯二甲酸酯类化合物GC-MS的测定方法目前无GB可参考,请问使用GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的各位(食品、或其他领域皆可),一、实验室空白如何制备?二、实验室空白中目标化合物的浓度作何要求?(例如小于方法检出限、小于方法测定下限)三、每批样品的精密度、准确度作何要求?四、校准曲线线性、斜率、截距作何要求?以上问题希望各位不吝赐教

  • 【转帖】加拿大新的规定以限制在儿童玩具和儿童护理产品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

    加拿大政府近日宣布,将实行新的规定以限制在儿童玩具和儿童护理产品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。根据该新规定,在所有软乙烯基儿童玩具和护理产品中,邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)的含量不超过0.1%,此外,对于4岁以下儿童玩具,软乙烯基玩具中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量也不能超过0.1%。新规定适用于出口到加拿大以及在加拿大出售的儿童玩具和儿童护理产品,将于2011年6月10日生效,违反规定的生产商可能面临500万加元的罚款。目前,美国和欧盟已经施行了类似的严格限制。  加拿大是我国第五大玩具出口国,在加拿大传统玩具市场,我国产品所占份额最大。加拿大更为严格的玩具新规实施后,无疑将使我国玩具出口面临更加严峻的形势。  为帮助企业有效应对,尽可能地规避出口风险,检验检疫部门建议企业:加强原料、辅料控制,加大培训力度,提高自检自控能力,从源头上确保邻苯二甲酸酯类化合物限量;优化出口结构,促进出口由“数量导向型”向“效益导向型”方式转变;提高管理水平和产品质量水平,增强国际竞争力;加强与进口商的沟通,及时获取进口国当地法规、标准和市场最新动态及消费者使用信息。

  • 【xStandard标准品有奖问答 2.26(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(10种化合物) 适用于《化妆品中邻笨二甲酸酯类物质的检测方法》的货号是?

    【xStandard标准品有奖问答 2.26(已完结)】邻苯二甲酸酯混标(10种化合物)  适用于《化妆品中邻笨二甲酸酯类物质的检测方法》的货号是?

    [b]问题:[b][/b]邻苯二甲酸酯混标(10种化合物) 适用于《化妆品中邻笨二甲酸酯类物质的检测方法》的货号是?答案:46666[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)dahua1981(注册ID:dahua1981)m3071659(注册ID:m3071659)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802261505360583_3001_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802261505354053_1160_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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