适用时使用核查或工作标准

如题，“7.7.1 d）适用时，使用核查或工作标准，并制作控制图” 制作控制度要怎么执行呢？有没有大佬有具体措施啊，学习借鉴一下。

[font=宋体]1[font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]标准物质的使用[/font][font=宋体]所有标准品的使用都遵循先进先出的原则。标品进行唯一性编号储存[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]领用时标准管理员需在《实验室标准物质入库验收[/font]/[font=宋体]信息登记[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]期间核查表》或《实验室关键试剂（和[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]或培养基）验收、入库登记表》中登记标品的使用量及余量 。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准溶液由相关技术人员负责配制并填写标准溶液配液记录》，第一次开启标准品的瓶时，要在瓶上标明开启日期和开启人员，做开瓶记录。如有可能，用于做标准曲线和[/font]QC[font=宋体]的标准溶液应是两个不同来源的标准品配制的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]对需配成溶液使用的标准物质，在每次配制贮备液时，查看标准物质的外观状态，并将由其配制的工作溶液与上一次贮备液配制的工作溶液（溶液浓度一般为曲线中间点，如果项目特殊，需要选取高点和低点）[/font],[font=宋体]在同一仪器条件下进行比对响应值，通常两次结果之间的差异不应超过[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]％，若有特殊要求，可依据该要求规定可接受的两次结果的相对偏差；必要时，对该标准物质进行期间核查。[/font][/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]开瓶记录[/font][font=宋体][font=宋体]对需配成溶液使用的标准物质，在每次配制贮备液时，查看标准物质的外观状态，并将由其配制的工作溶液与上一次贮备液配制的工作溶液进行比对，通常两次结果之间的差异不应超过[/font]5[font=宋体]％，若有特殊要求，可依据该要求规定可接受的两次结果的相对偏差；必要时，对该标准物质进行期间核查。[/font][/font]

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。

使用标准物质对设备进行核查的意义都有哪些？

程控标准源在使用时需要注意些什么？不管是单相标准源还是三相标准源，在使用时都要注意使用方法和操作规范，以免造成功放烧坏和短路等。下面跟大家说一下程控标准源使用时需注意的地方： 1、电压、电流正在输出时请不要关机，特别是当高电压、大电流正在输出时，请先通过软件关闭源输出，然后 再关闭仪器电源。　　 2、电压输出不得短路，电流输出不得开路；操作者启动输出电压、电流源之前应保证正确的外部连线，连 线部 分不能裸露，暂时离开时请关闭源输出； 　　 3、在本设备与其它设备联机通讯前应断开所有设备电源，然后再连接通信线。带电连接可能会对设备造成损坏； 　　 4、输出端子不能作为输入用途；　 5、使用本设备时，请务必保证设备接地良好，否则指标可能会受影响 ；　　 6、在测量或校验前, 最好将设备预热30分钟；

标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。 　　 1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。 　　实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。　　 2、标准物质核查间隔 　　 每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。　　 3、标准物质核查方法 　　 核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从实验室实际条件出发，根据简便易行，经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，或相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。4、标准物质核查结果 　　 期间核查应是有控制计划的质量活动，核查结果应形成书面报告，其结果应经管理评审进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，以及管理层审批。标准物质的监督管理　　 标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起重要作用。 对标准物质的管理工作实施有效的监督管理，是保证监测质量的重要措施。平时有些实验室只涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对分析人员在日常监测分析过程中标准物质的控制问题，应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理。

标准物质在化学分析中的作用是校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，它的使用应以保证测量的可靠性为原则。标准物质的有效期是指标准物质在规定的储存条件下，经稳定性试验证明其特性值稳定的时间间隔。标准物质的稳定性好，则有效性长，反之则有效性短。在实际工作中检验人员应密切监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息，积累经验，正确使用标准物质（在进行能力验证样品检测前，最好对标准物质进行核查，并重新配制标准溶液）。

有证标准物质和非有证标准物质/标准品期间核查在实验室检测活动中，标准物质/标准样品主要用于仪器设备校准、测量过程的质量控制和质量评价、以及为材料赋值、方法确认等，从而保证测量结果的可比性和一致性，实现测量量值统一和有效传递。因此，CNASCL01:2006 和 CNAS-CL10:2012 中都要求实验室应对标准物质/标准样品加强控制和管理。目的即是为了指导实验室进行标准物质/标准样品的验收和期间核查，以保证实验室日常所用标准物质/标准样品处于合格有效的状态及维持检测能力的可靠。什么是有证标准物质呢？度娘告诉我们：有证标准物质（Certified Reference Material） (CRM)，指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。注：（1）有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。　　（2）当标准物质与特制器件相结合时，例如已知三相点的物质装入三相点瓶，已知光密度的瓶里装入透射滤光片，均匀粒子尺寸板装在显微镜的比例板上，有证标准物质的特性优势可方便地和可靠地确定，上述这些器件也可以认为是有证标准物质。　　（3）所有有证标准物质应符合《国际通用计量学基本术语》中给出的“计量基准标准”的定义。　　（4）有些标准物质和有证标准物质有这样的特性，它们与已确定的化学结构不相关，或由于其他原因不能精确的物理和化学测量方法确定，这类物质包括某些生物物质，如疫苗，世界卫生组织已经规定了它的国际单位。如何进行CRM期间核查呢？[b]1 CRM 的期间核查[/b]1.1 未开封的CRM对未开封的CRM，管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内，以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求，该CRM不需要再进行期间核查。1.2 已开封的CRM对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按CNAS- CL01 第5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查。[b]2 非有证标准物质/标准样品的期间核查[/b]非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品，包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品，需要定期选择CNAS-CL01第 5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查，并按 CNAS-CL01第5.6条款 中方法，判断核查结果是否合格。[b]3 期间核查特性量值的选择[/b]对于单一特性量值的 RM，期间核查时选择该特性量值进行核查；对于具有多个特性量值的 RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。[b]4 期间核查的方式[/b]期间核查可以采取以下方式中的一种：a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；b) 与上一级或不确定度相近的同级 CRM 进行量值比对；c) 送有资质的检测/校准机构确认；d) 进行实验室间的量值比对；e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品；f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注：在实际工作中，实验室通过质量控制结果或质控图（参见 CNAS-CL01 第 5.9 条款）来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查。[b]5 期间核查频次[/b]实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下，如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建议：5.1 CRM的期间核查频次未开封的CRM 在使用前按 1.1 的要求进行一次核查。已开封且未使用完或可重复使用的CRM，按证书要求，在开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。在某些情况下（如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等），使用人员对其量值产生怀疑时，需要增补期间核查频次。5.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查频次对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时，则要增补期间核查频次。[b]小结：[/b]本文主要区分了有证以及无证标准物质/标准样品期间核查的特性量选择、方式、频次、判定，以及发现不合格的措施进行了详细的说明，供大家参考。

[color=#383838]日常检测中绘制工作曲线时，应尽[/color][color=#383838]可能使用标准溶液或标准气体配制工作标准。进行重要样品的检测(如仲裁样品) 或进行重大质量活动(如实验室比对和能力验证) 时，应该插入标准样品进行分析。[/color][color=#383838]平时的日常检测工作中也建议尽量使用标准样品进行质量控制。对于日常分析中难以采集平行样进行质量控制的项目，如悬浮物、油类等，应该经常利用标准样品进行控制。平时开展频次较低的检测项目，检测时也应使用标准样品进行控制。进行加标回收实验时，建议使用标准溶液作为加入物质。[/color][color=#383838] 研究新方法或进行方法验证时，必须包含有使用标准物质进行验证实验的内容。检测设备进行期间核查时，应用标准物质核查其准确度。对于无法检定的仪器设备，应尽量利用标准物质进行定期校准。对于半定量的检测设备(如应急监测设备)，也应定期使用标准物质进行比对，以维持设备的正常状态。质量管理室定期对业务人员进行标准样品的考核，考核成绩记入员工的技术档案，作为员工工作绩效的一项评价依据。[/color]

[size=18px][b][font=华文仿宋]摘要：[/font][/b][font=华文仿宋]食品安全抽检已成为各级政府食品安全监管的重要手段之一。标准物质是食品安全抽检工作中必备材料之一，在食品安全抽检工作中具有重要作用。为了加强食品检测机构对标准物质的使用和管理，尽可能减少和降低由标准物质使用和管理不当而影响食品安全抽检工作质量，给食品检测机构带来不必要的风险，确保标准物质使用和存储过程中的溯源性，确保溯源完整性，提高检测数据准确性，本文从标准物质的管理、四个方面，对食品检测机构如何做好标准物质的使用和管理进行介绍，希望能够为食品检测机构在标准物质的使用和管理中有所帮助。[/font][b][font=华文仿宋]关键词：[/font][/b][font=华文仿宋]食品检测机构；标准物质；使用；管理[/font][/size][font=宋体] [size=24px]从每年各级监管部门官发布的食品安全抽检信息可以看到，食品安全抽检工作在全国各个地区、不同领域、不同环节一直在开展，且从公布结果中经常可以看到部分食品中食品添加剂、农药残留、兽药残留等不合格问题,食品安全抽检在食品质量监督和食品安全风险发现等方面发挥重要作用。标准物质是具有足够均匀性和稳定性的一种或多种化学的、物理的或感官的等特定性能特征的物质,经技术评价,附有有关性能数据说明证书的一批样品[sup][1][/sup]，在食品安全抽检工作中是必不可少的，被广泛应用于与这些特定性能特征有关的校准、测量方法、能力验证、测量结果质量控制等活动中，成为立食品安全抽检结果可比与互信、创造质量和控制质量的重要计量工具。有证标准物质是食品抽检工作中常用到的，即附有证书的标准物质,其特性值可溯源,且其特性值都附有给定置信水平下的不确定度[sup][2][/sup]。标准物质是食品安全抽检过程中质量保证的基础,用以确保检测方法及数据可靠性、可比性、可追溯性[sup][1][/sup]。本文对食品检测机构分析用标准物质的采购、管理、使用、机构考核中常见问题等进行介绍,以期为食品检测机构的标准物质使用和管理提供一定的参考，为食品安全监管等提供有益的帮助。[/size][/font][size=24px][font=宋体] 一、标准物质的采购[/font][font=宋体] 食品检测机构在开展标准物质采购时可以根据承检任务具体情况，开展集中采购和根据实际情况随时采购。年初，按照承检任务的检验项目和批次，统计所需标准物质种类，根据工作需要选择合适的标准物质状态、浓度、数量等。日常工作过程中，再根据标准物质使用情况随时采购补充。标准物质采购中有几点注意事项建议机构考虑：一是选择有资质、可靠的标准物质供应商；二是标准物质状态建议根据标物的稳定性、使用时间长短等进行选择，尤其是低浓度液态标准物质开封后浓度的变化和有效期要关注；三是对于同一种标准物质，可提供多种溶剂或者存在形式时，一定要根据使用需要选择合适的溶剂或存在形式；四是要注意标准物质提供者的供货期与实际使用时间是否一致可行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]二、标准物质的管理[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的接收[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]收到标准物质后，应首先检查标准物质是否是欲采购的标物，避免因理解错误或失误导致标准物质错误；其次要检查标准物质的外包装是否完好，是否处于有效期内，是否处于密封状态，包装标签是否清晰完整，有证标准物质证书是否齐全等，如均无问题，则按照机构内文件规定及时录入标准物质目录，做好相关信息的登记。登记的信息要能够对每一瓶标准物质一一对应，且对与检测人员来说易于查看标物相关状态、剩余数量等，即检测人员使用中可以方便的查找标物的储存位置、有效期等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的贮存应根据机构标准物质的种类、贮存环境和条件等综合考虑，前提是标准物质的贮存不会对标准物质成分存在形式、含量等实质性内容产生影响，建议按照标签或证书中要求的贮存条件进行贮存，因为低温的时候标准物质确实更不容易分解，但低温将会使大多数化合物的溶解度降低，当在低温下长时间放置时出现晶体析出，且一旦析出再溶解就会变得很难。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的标签或证书中对其贮存环境和条件一般对温度、湿度、光照等有要求，因此建议机构标准物质室尽量设置空调、冷藏、冷冻、恒温恒湿箱等设备设施，保证室内温度、湿度、光照等可以按需要设置。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放用干燥器、贮存柜、冷藏、冷冻设施设备等，尽量按顺序依次排列，并配备温度测定装置，且该装置要定期检定校准，以便标准物质贮存条件控制准确，保证标准物质的量值准确。且标准物质室和相关设备要有专人管理维护。管理员定期检查贮存温度等条件并做好记录，查看标准物质是否在有效期内。对于贮存条件不符合规定要求时，及时调整纠正并查找原因，超过有效期的标准物质单独贮存，并配有明显的过期标识等，避免食品安全抽检工作误用过期标准物质，影响定量结果。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的使用[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质应由专人保管，予以编号、登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]检测人员使用标准物质进行检测，应按照机构内部体系文件的要求开展，保证检测结果与所使用的标准物质能够对应，满足溯源的要求。如记录领用情况，书写标准溶液配制记录等。按照需要或者标准规定条件称量或吸取一定量的标准物质，如标准物质存放在冷藏或冷冻环境下，则应将标准物质至于室温条件下至其恢复至室温后，再进行取用，已经取出的标准物质不准再倒回原瓶，避免对瓶内标物产生污染，取用后如还有剩余则要立即密封好，按规定贮存环境和条件进行保存。对于同一标准物质，储备多瓶的，应按照保质期前后，先到期的标物先使用，同一瓶标物使用完或至超过有效期后再开启另一瓶。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]液态的标准物质最好一次性用完，如果不能用完，也建议使用人员转移到一个能够避免溶液挥发的容器中，按照标签或证书的要求进行保存。但在保存过程中，由于溶液挥发导致标准物质的含量值与证书的数值可能不一致。因此建议在标准物质采购工作开展时，根据实际工作需要确定采购的标准物质种类、浓度和数量等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物使用前要进行特殊处理，如部分标准物质使用前要在一定温度下烘干一定时间才可使用，这种情况下使用前一定要按照证书要求进行预处理后再使用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]部分标物的存在形式与检测结果计量形式不一致，检测人员使用时要注意配置的标准溶液的浓度与检测结果之间的关系。如部分兽药残留的标准物质是以盐的形式存在，因此配置后的标准溶液中该兽药的浓度，要按照该兽药的分子量与标准物质中以盐形式存在的分子量进行含量折算。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质存放过程中，为了避免标准物质的量值等出现不满足检测需要等情况，要求检测机构实验室开展标准物质的期间核查工作，以确定标准物质满足工作需要，不会对检测结果产生影响。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]标准物质的期间核查一般分为两种：一是直接购买的标准物质的期间核查，又按照标准物质开封和未开封分为两种情况；二是通过购买的标准物质配制的标准溶液的期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1[/font][font=宋体]）直接购买的标准物质的期间核查：对于未开封的标准物质期间核查，核查人员核查其是否在有效期内，以及是否按照其证书或标签上所规定的储存条件和环境要求等正确保存，若满足这些要求，该标准物质不需要再采用其它方式进行期间核查。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2[/font][font=宋体]）已开封的标准物质的期间核查：对已开封的标准物质期间核查，食品检测机构核查人员首先要确保其在有效期内。如该标准物质在效期内多次使用的，要确保其使用及贮存等情况均满足证书上的要求。另外，可根据其稳定性、使用频率、测量结果等相关情况，必要时要对其特性值的稳定性进行核查，即采用同一套检测条件对新配制的标准溶液和前一段时间配制的标准溶液同时检测，根据响应值等的误差是否在范围内判断其特性值有无明显变化。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]常用的期间核查方式有：[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a）[/font][font=宋体]与有效期内相同有证标准物质，在相同检测条件下检测，两者结果比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b）[/font][font=宋体]送有资质的检测/校准机构确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c）[/font][font=宋体]进行实验室间的量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d）[/font][font=宋体]与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值比对。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]e[/font][font=宋体]）测试近期参加能力验证且结果满意的样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]f[/font][font=宋体]）采用质量控制图进行趋势分析等。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]g[/font][font=宋体]）统计方法分析检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]三、标准物质的其他用途[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]作为内部质控手段：食品检测机构在每年开展内部质量控制时，可以采用人员比对、仪器比对等方式，可以使用过期的标准物质作为样品进行质量控制；另外在实验室开展批量样品检测过程中，使用过期的标准物质配置的标准溶液作为检测中间质控样品，对仪器运行的平稳性、待测成分保留时间等进行确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]科研实验用：尽管标准物质已过期，或者未过期但定值已经发生变化，但还有一定的响应，这种情况下可以将其作为科研实验用。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]仪器设备期间核查：机构在开展仪器设备期间核查过程中，部分指标如重复性等，可以使用过期的标准物质作为阳性样品进行检测。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]四、机构考核中标准物质方面常见不符合项[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]1.[/font][font=宋体]标准物质的贮存[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供确保标准物质保存环境符合标签或证书要求的相关记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]标准物质存放室内的部分标准物质未按标签或证书规定的条件进行储存。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构保存标准物质的冰箱内，同时存放耗材、试剂、样品等，未做有效隔离和标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]过期标准物质未单独存放，无明示标识。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]2.[/font][font=宋体]标准溶液的制备[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构相关人员不能提供存放的标准溶液的稀释、配制记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构自行配制的标准滴定溶液，未按照GB/T601的要求进行。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]部分标准溶液配制记录中存在吸取标准储备液体积等错误情况。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构配制的标准溶液标签标识内容不全面，如缺少配制人、配制日期、溶剂等信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]3.[/font][font=宋体]标准物质的期间核查[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构不能提供标准物质期间核查计划和记录。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构能提供核查计划，但对于标准物质期间核查的目的理解不到位，核查工作流于形式。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]4.[/font][font=宋体]标准物质的台账[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]a.[/font][font=宋体]机构标准物质台账缺少标准物质的唯一性信息。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]b.[/font][font=宋体]机构标准物质台账与实际标准物质情况不一致。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]c.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录内容不全面，部分内容随意修改，无确认。[/font][font=宋体][font=宋体] [/font]d.[/font][font=宋体]机构标准物质领用记录存在漏记后补记的情况。[/font][font=宋体] 标准物质对于食品检测工作起着至关重要的作用，它是一切定量的基准标杆，如果这个基准标杆出现了问题，我们检测工作出具的检验结果和检验报告中的相关数据的准确性都要画上一个问号，因此食品检测机构一定要做好食品检测用标准物质的管理、使用、期间核查等工作，为确保检验数据的准确性奠定良好的基础。[/font][/size][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体][1][/font][font=宋体]刘素丽,王宏伟,赵梅,曹进,黄丙楠,钮正睿.食品中基体标准物质研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(01):8-13.[/font][font=宋体][2][/font][font=宋体]全浩,韩永志.标准物质及其应用技术第2版[M].北京:中国标准出版社,2002. QuanH, HanYZ. Standard substanceand its application technology,2ndEd[M]. Beijing: ChinaStandardPress,2002.[/font]

标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。 　　 1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。 　　实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 　　 2、标准物质核查间隔 　　 每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。

1.种类实验室各检测项目所对应的标准物质。对新增检测项目所对应的标准物质或标准样品应及时纳入核查管理范围。2.级别化学分析实验室常用的标准物质一般有国家一级标准物质、国家二级标准物质、工作标准物质、色谱纯 、优级纯、分析纯等 ， 根据测定方法或有关规定对标准参考物质准确度的要求，核查实验室是否选用了合适的标准物质级别。3.介质核查所用标准物质的介质是否满足监测方法对标准物质介质的要求。4.浓度(含量 )根据监测方法要求，核查是否购买或使用了合适的储备液浓度(含量 )及工作用标准溶液 ，它的选择将直接影响标准物质有效性的判定和核查频度的选定。5.有效期 、存放条件依据检测方法或标准物质证书检查标准物质是否过期、存放条件是否满足要求。6.检测分析方法当有证标准参考物质证书上有检测分析方法要求时， 要对照其证书核查实际使用的监测方法是否与证书提供的相一致。7.有效性排除了标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法等影响因素后，再进行有效性核查 。

请问标准溶液的期间核查应该怎么做？是不是复合标定就行？复核标定标准溶液相对标准偏差应在0.1% ， 如果标定出来的数值在此范围内，再次使用时是按原来标定的数值进行计算还是用复核标定的数值计算？如果不在范围之内，但是溶液没有出现浑浊、沉淀、变色等现象是否可以继续使用？

对于标准曲线的核查，大家是如何规定的，核查的方法是什么？判据是什么？周期又是怎么规定的呢？有相关的标准吗？目前我们处于认可申请阶段，我们对于标准曲线的核查，是规定的3个月进行一次，核查的方法是使用标准物质，用测定值与标准溶液的真实值对比，采用Z比分数法判定。但目前对于该种方法感觉有些不妥，因为用Z比分数作为判据，感觉太宽泛，不利于管理标准曲线。

1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4。操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.3 结果判定 4.3.1 1C与C相比较，若1C 在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下比较比较比较比较2C与与与与C的值的值的值的值才有意义才有意义才有意义才有意义。 4.3.2 2C与C相比较，若2C在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C不在C的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

请问各位专家，各位的标准溶液期间核查是如何进行的，我先说一下我们的吧：1.开启一支新的有效的标液，配制三个浓度等级。例如：10、20、30ug/mL2.用待核查的标液，稀释到20ug/mL3.建立曲线，把稀释后的待核查标液测试十次，求标准偏差。4.评判方法用：En值其实还可以用t检验，均值—极差控制图可以评判。有几个疑问：1、例如移液管、人员操作等引入的不确定因素太多了。感觉此方法核查不是很好。 2、有些标液开封后需要一次性使用，例如：六价铬标准溶液，证书要求开封后一次性使用，但实际是用不完的，剩余很 多，造成浪费。 3、标准溶液属于标准物质，按道理是每一瓶都需要期间核查，但工作量挺大的，部分元素一个星期就用完了。有没有文件规定，标准物质在使用期间至少需要核查一次？盼复！谢谢！

1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。2 由标准物质配制而成的标准溶液的核查，用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较。

标准物质的期间核查如何进行1.1 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。1.1.1核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。1.1.2核查方法1.1.2.1 储存条件检查检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。1.1.2.2量值核查核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。1.1.3核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。1.1.4核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。

是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法，进行使用期中间稳定性的检查，以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025中对标准物质提出，期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。

请问开展校准工作除了可以使用标准物质，可以使用标准样品？

工作于一家乳品企业，主要用到的标准品大体上有重金属、微量元素、维生素、防腐剂类、农残药残类。之前也做过标准品的期间核查，但那时候只是做了一般的包装、编号之类的简单核查。但最近领导让我们做一个标准物质的核查计划，新旧标准品要比对，半年还要核查。那么问题来了！一、我们买的都是有证书的标准品，除了做一般核查外，还需要做量值核查吗？二、如果需要做，如何操作，核查的频次，如何判断核查结果合格？三、在操作过程中肯定会有一些人员及仪器的误差在里面，做出来的核查结果是否可靠，会不会引起误判，影响标准品的使用？四、例如气液相的标准品本来就很少，一次就用完了，核查如何做？望各位大咖不吝赐教！！！！先行感谢！！！

CNAS-CL01:2006中，“5.6.3.3 期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”那么，针对“标准物质”，有以下问题可以讨论： 1. 如何给 买回来的有证标准物质 做核查呢？开了瓶的与没开瓶的，都要做核查吗？ 2. 你们实验室是怎样何操作的？ 3. 需要使用快要过有效期的标准物质，你们是如何处理的？欢迎大伙踊跃发言、百花齐放、百家争鸣，以便头脑风暴、集思广益，最终“殊途同归”，归纳为较为一致的意见、观点和做法。

[b][/b][align=center][b]标准物质期间核查[/b][/align][b]一、什么情况下需要对标准物质期间核查特别注意(1)期间核查作为有效的预防措施，控制实验室的质量；(2)标物使用频率高；(3)标物性状不稳定；(4)标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；(5)怀疑标物受污染时；(6)检测项目争议大，结果受质疑时；(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。二、标准物质的核查内容核查有以下几个方面：(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用；(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行（1）~（4）方面的核查，而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施（1）~（5）方面的核查。 三、量值核查方法标准物质的核查除了外观，存储条件等项目外，量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢？有以下几种方法：1、基准方法在化学测量领域，基准方法是一种具有最高计量特征的方法，基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照，以下是几种确定了的潜在的基准测量方法：(1)同位素稀释质谱法；(2)库仑法；(3)称量法；(4)滴定法；(5)凝固点降低法。称量法广泛用于溶液及混合气体的制备，凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。2、根据有证标准物质的说明书来对其核查某些标物说明书中已提供了其定值方法，比如煤炭的热值、灰分，铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法，铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以，实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。在资源允许的情况下，进行高等级的验证。 四、标准物质量值核查结果的评定如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。1、用t检验法对量值进行期间核查t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种，分别适用于不同类型和不同目的的统计检验，见表1。 [img=,482,251]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [img=,482,245]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] 2、En数法按公式计算En值：[img=,281,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中：x—标准物质核查结果；μ0—标准物质保证值；U1—标准物质核查测量扩展不确定度；U2—标准物质证书给定的扩展不确定度。U1和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差，而非扩展不确定度。En数法判定准则如下：若，En≤1则判定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。 3、按临界值（CD值）判定如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值（CD值）对标准物质核查结果进行判定。按下式计算CD值： [img=,309,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]该方法的判定准则如下：若标准物质在重复条件下n次测定的平均值x与保证值μ0之差的绝对值小于临界值CD值，则该测定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。 4、按专业标准方法规定评定在En值及CD值均不可获得时，如相应专业标准规定了测试结果的允许差，可按标准规定判定。按下式计算Z值： [img=,110,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中：x—标准物质核查n次测定均值；μ0—标准物质保证值；△—变动性的适当的估计量/度量值，标准中规定的允许差。该方法的判定准则如下：若，Z≤1则判定核查结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），否则判定为不满意。 五、期间核查实例根据实验室标准物质期间核查作业指导书对锌精矿（HXBYZnS-01）中的Ag含量实施期间核查。 (1)外观核查。该标准物质包装完好，标识清晰，存放环境干燥室温，粒度均匀，无结块。 (2)量值核查。该标准物质中银含量的保证值为166g/t，根据GB/T8151.12-2000对该标准物质进行前处理，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法重复测定8次，结果见表2，[img=,475,98]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,468,334]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [/b]

羽绒服在充绒期间（羽绒加在充绒机里面使用时），有没有“加湿”的标准，是哪个标准？

工作于一家乳品企业，主要用到的标准品大体上有重金属、微量元素、维生素、防腐剂类、农残药残类。之前也做过标准品的期间核查，但那时候只是做了一般的包装、编号之类的简单核查。但最近领导让我们做一个标准物质的核查计划，新旧标准品要比对，半年还要核查。那么问题来了！一、我们买的都是有证书的标准品，除了做一般核查外，还需要做量值核查吗？二、如果需要做，如何操作，核查的频次，如何判断核查结果合格？三、在操作过程中肯定会有一些人员及仪器的误差在里面，做出来的核查结果是否可靠，会不会引起误判，影响标准品的使用？四、例如气液相的标准品本来就很少，一次就用完了，核查如何做？望各位大咖不吝赐教！！！！先行感谢！！！

最近要做标准物质期间核查，在之前工作的公司是没有这一项目的。我第一感觉这个核查就是用平时的工作曲线去核查标准物质的浓度有没有发生变化，包括新公司的作业指导书上也是这样写的，直到最近看了vandyke老师的回帖和《对CNAS - CL01中标准物质期间核查的理解》才发现想法是错误的我们只需要核查有证标准物质（母溶液）的存放和使用过程有没有按照说明书上面的来进行就可以了，并不是对它的浓度值做出判定。而对于标准物质（中间梯度储备液），应该隔一段时间就要核查它的浓度以确保在现行的存放方法中，标准物质的浓度值有没有随时间推移发生变化。至于核查方法，个人认为是每隔一段时间采用新配的中间梯度稀释的曲线去测量被核查的中间梯度稀释的浓度。大家说说自己的观点，多交流交流

【序号】： /【作者】：缪德仁 刘玉龙 张晓然 陈宏坤 【题名】：多环芳烃类标准物质使用时效性评价 【期刊】：/ 【年、卷、期、起止页码】： 【全文链接】：http://www.cqvip.com/qk/95716X/201002/33276142.html其他信息：中国地质大学（北京）水资源与环境工程北京市重点实验室,北京100083 中国石油天然气集团公司安全环保技术研究院,北京100085 此外，其他信息未知。求该文献。谢谢！