调谐时灯丝打不开显示检测

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天小编就与大家聊一聊调谐操作。一、质谱调谐调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L 质量分析器相当于电容C。在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。调谐中将设定离子源部件的电压 设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽 设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度 设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。二、质谱调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。三、质谱调谐故障分析故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护 b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 b. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中 b. 参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗 c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝 c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况 b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置 c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源 d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源 b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

钨灯丝扫描电镜性价比高、易于维护、操作相对简单、对场地要求较小便于大众使用但长期以来钨灯丝扫描电镜的分辨率都停滞不前难以实现用户对更高分辨率的追求国仪量子于近日推出的钨灯丝扫描电镜SEM3300钨灯丝扫描电镜SEM3300成功将20 kV分辨率提升至2.5 nm，比普通钨灯丝电镜提高了16%！3 kV分辨率为4 nm，相比提高了2倍！1 kV分辨率为5 nm，相比提高了3倍！在所有电压段均大幅度超越普通钨灯丝电镜重新定义了钨灯丝扫描电镜的行业标准！SEM3300实拍见真章众所周知，锂电池中的隔膜材料导电性差、孔隙微小，必须用低电压高分辨的场发射电镜才能拍到较好的图像。图a是常规钨灯丝电镜的拍摄效果,细节模糊不清晰。SEM3300在这一难题面前，毫不费力地完成任务，1 kV下隔膜孔隙清晰可见，孔洞边缘锐利，足以胜任隔膜检测（图b）。图a：常规钨灯丝电镜拍摄的锂电池隔膜，细节模糊不清晰图b：SEM3300拍摄的锂电池隔膜，隔膜孔隙清晰可见，孔洞边缘锐利SEM3300国仪量子如何重新定义钨灯丝扫描电镜？国仪量子电镜研发团队分析了限制钨灯丝电镜分辨率的主要因素：钨灯丝发射结构为阴极、栅极、阳极的3电极结构，在加速电压较低时，灯丝亮度将受空间电荷效应和电子源像差等因素的影响而大幅降低。在低着陆能量下，能散带来的色差和衍射像差都很大，导致束斑偏大。为了保证侧向二次电子探测器的收集效率，工作距离比较大，物镜放大倍数不够大。针对以上问题，国仪量子在镜筒内增加了一根从阳极直达物镜极靴的10 kV高压管，我们形象地称之为高压隧道。这里以1 kV着陆能量为例进行分析：在高压隧道的上端：阴极与阳极之间形成11 kV的强电场，灯丝表面场强极高，大量热电子克服空间电荷效应对束流亮度的限制，显著地提高了束流亮度。在高压隧道的另一端：管口与物镜下极靴形成一个10 kV的减速场电透镜，该电透镜与磁透镜形成复合物镜，从而有效降低该复合物镜球差系数和色差系数。此外，镜筒内的电子探测器可以在极短的工作距离下，收集大部分被加速的二次电子，具有高达90%的收集效率，相比传统钨灯丝的旁侧ET探测器信号强度高出数倍。综合以上所有创新举措，SEM3300最终在全电压范围内打破了数十年来钨灯丝极限分辨率的天花板，重新定义钨灯丝扫描电镜。

日本电子株式会社（JEOL）2021年11月8日全球同步发布钨灯丝扫描电镜升级，升级后的型号为JSM-IT510。主要特点如下： 1.最新简易功能 最新简易功能可帮助用户简单获取观测条件和区域，然后自动财经扫描图像，电镜操作变得更为高效。2.最新型低真空二次电子探头 (LHSED)" 低真空下可同时采集电子和光子信号获得性噪比更好的形貌像。3.扫描电镜图像和能谱的一体化 可提供观察区域的实时成份面分布。4.实时立体三维图像 三维图像（3D)可观察区域提供不平表面的深度的信息。5.实时分析功能 一体化能谱仪提供观察区域实时的能谱谱图。6.新的导航放大功能 新的导航放大功能可提供光镜下4倍的图像，方便寻找视野。7.0 倍放大 使用0被放大功能，可以选择多个区域从光镜下直接切换到电镜倍数。8.显示X射线产生区域 帮助快速理解样品的分析深度。T9.SMILE VIEW™ Lab管理软件 快速生成包含图像和成分分析的报告书。详情请咨询捷欧路（北京）科贸有限公司各分公司。