饲料中的元素成分分析标准

金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业，对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES)、X射线荧光光谱仪（XRF）、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪（SEM＋EDS）等精密仪器，可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析，可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定：304，304L，316，316L，201，202等不锈钢分析，对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P）、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析：铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析：铜合金（纯铜，黄铜，白铜，青铜等）、铝合金（变型铝，铸铝，纯铝等）、锌合金（纯锌，锌铝合金等）、镁合金（镁铝锌，镁铝硅等）、钛合金等。

国家标准物质，元素成分分析质控样中有些元素的定值没有给出不确定度，只给了参考值（就是有括号的），这种情况能当做质控样吗？毕竟是很难做到与它一样的数值的，如GSB-27大葱、GSB-28大虾中锑Sb。另外，大家可以提供下关于锑的质控样？

朋友您好！我现在用户需要测饲料中硒元素，我在网上查过原子荧光分光光度计和氢化物发生器方法测量硒含量，能不能用火焰原子吸收分光光度计法测定，需要朋友帮个忙！帮我解决一下问题。

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素摘要： 本文介绍了一种以邻苯二甲酸二丁酯－琼脂溶液为悬浮液，直接进样火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素铁、锌、铜、锰的方法。讨论了悬浮液制备、样品粒径、取样量等因素对测定结果的影响。经优化后，该方法各元素的加标回收率在95.7%～105.6%内，精密度RSD小于10%。与干法、湿法消解相比：该法简单快速、效率高、测定结果准确可靠。关键词： 悬浮液进样；火焰原子吸收光谱法；饲料；微量元素中图分类号： 文献标识码： 文章编号：饲料中各微量元素对牲畜的新陈代谢起着重要的积极作用，有利于牲畜的生长、繁殖。分析饲料中的微量元素通常需要前处理，常见的前处理方法主要有湿法消解、微波消解和干灰化法。这些前处理方法或多或少地需要用到酸碱类试剂，且操作较为繁琐，实验过程还存在污染、待测元素损失等多方面风险。近年来，固体进样技术已取得长足发展，尤其是将样品制成悬浮液直接进样的方式。该方法不需要前处理样品，节省了大量具腐蚀性的试剂，大大降低了分析成本和劳动强度；能快速、准确地对饲料中微量元素进行快速、准确的检测。本实验建立了悬浮液进样－火焰原子吸收法快速测定饲料中微量元素铁、锌、铜、锰的方法。1 实验部分1.1 仪器美国PE公司 AA800 原子吸收分光光度计；一般实验用的仪器；1.2 试剂铁、锌、铜、锰单标液（1000μg/mL）（中国计量科学研究院制）；琼脂；邻苯二甲酸二丁酯；超纯水；1.3 试液的制备1.3.1 0.15％琼脂液: 取1.5g琼脂于1L烧杯中,加超纯水约1L,加热溶解并保持微沸至溶液透明。1.3.2 铁系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL铁标准溶液逐级稀释后配制成0.5μg·mL-1、1.0μg·mL-1、2.0μg·mL-1、3.0μg·mL-1、4.0μg·mL-1。1.3.2 锌系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL锌标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.6μg·mL-1。1.3.3 铜系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL铜标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.0μg·mL-1。1.3.4 锰系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL锰标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.0μg·mL-1。1.4 实验步骤1.4.1 悬浮液的制备方法 取一定量的饲料样品、磨碎、过120目筛，准确称取约0.5g过筛的样品于50mL比色管中，加邻苯二甲酸二丁酯45滴及少量0.15％琼脂液将样品摇起， 用0.15％琼脂液将样品定容，于超声波清洗器中超声5分钟后摇匀，作为样液。1.4.2 标液及样液测定 取配置好的各标液及样液，依次导入空气—乙炔焰中，在仪器最佳状态下测定各吸光度值，同时做空白溶液。将测得吸光度扣除空白吸光度后代入标准曲线计算出悬浮液中的浓度，再根据定容体积及稀释倍数和取样量折算出饲料样品中各微量元素铁、锌、铜、锰的含量。2 结果与讨论2.1 仪器工作参数 以标准溶液和样液为试液，超纯水为参比，仪器测定的最佳工作参数见表1。表1 仪器工作条件元素谱线波长/nm光谱通带/nm灯电流/mA乙炔流量/L·min-1空气流量/L·min-1铁248.30.23017.02.0铜[

我现在用的是北京科创海光AFS-2202E双道原子荧光光度计，测饲料中的总砷，饲料测得比较多的是鱼饲料，鱼饲料中存在比较多的是钠，钾，铁，锌元素，请问我该怎么安排这些共存元素的干扰试验呢？请版友和专家们给些建议，非常感谢！有什么可以借鉴的资料吗？如果有，请分享一下！

请问金属元素成分分析同一个样品，同一个人分析，2次测定数据不同，要分析原因，从几方面着手，请指教一下，谢谢！采用王水溶解不锈钢样品，在显色测定吸光度的

GB/T 13885饲料中金属元素的测定，在前处理没有微波的处理方式，只有干灰法或者湿法，现在在做扩项，请问可以直接用微波来做前处理吗？还有如果用微波消解，那取样量就会减少，这样会影响结果吗？

1 饲料中水分及挥发性物质的含量测定　　水分在饲料质量控制中占有非常重要的地位，它影响饲料产品的质量，是重要的质量指标之一，同时又是一项重要的经济指标，与产品中其他各种技术指标的计算有着密切的联系，因此测定水分非常重要。常用的测定方法是依据GB/T6435-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。　　1.1 饲料中水分测定实验操作中需要注意的问题　　1.1.1 制样是非常重要的步骤，首先必须采用几何法和四分法进行缩分，然后使用植物粉碎机或咖啡磨，少用旋风磨。同时还要注意筛孔大小是否与检验要求相同，通常分样筛的孔径为0.42mm（40目）。因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。另外，还要注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。　　1.1.2 称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎；称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2（通常直径为40mm以上，高度在25mm以下），以利于水分蒸发，不宜过高或过细。　　1.1.3 称样皿应预先在烘箱中烘30min，冷却至室温，称重准确1mg。注意冷却的时间应尽可能保持一致。　　1.1.4 在称样时要特别注意防止水分的变化，对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质，在称量时要迅速，否则越称越重。称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作。　　1.1.5 烘箱温度 烘箱除定期请法定计量所进行校正外，平时操作时还要附加一支温度计，能及时标示箱体内的实测温度，箱体内每个位置也存在温度差异，应注意控制。通常建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。　　1.1.6 在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。　　1.1.7 干燥时间 应针对不同饲料控制适当的烘干时间，不一定越长越好，因为时间太短，水分可能还没有完全逸出，太长可能物质又会发生化学反应。　　1.1.8 干燥器中的干燥剂用硅胶为好。要注意干燥剂的颜色（含钴，干燥时呈蓝色）变化，当吸水过多（变棕或白色）时，应放在烘箱中烘干（烘干条件：135℃，2～3h），使之转变为脱水干燥色以后再用。　　1.1.9 干燥器放置时间 冷却时间也要控制好，尤其需要恒重时，每次在干燥器放置时间不一，也很难达到恒重要求。　　1.2 饲料中水分测定过程特殊样品的处理　　1.2.1 当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。　　1.2.2 如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300g（准确至0.01g）鲜样，在105℃烘箱中烘干15min，立即把温度降至65℃，烘5～6h，取出在空气中冷却4h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。经预先干燥处理的样品，应按下式计算原来试样中的水分含量：　　原试样中总水分（%）=预干燥减重（%）+×风干试样水分（%）。　　1.2.3 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。　　1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（80℃，13KP，烘5h）测定水分。　　1.2.5 含有挥发性物质（如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质）；或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化（如奶制品、植物性油脂、糖类物质）不宜采用此法，应采用减压蒸馏法比较合适。　　1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料，不能采用常压干燥的水分。　　1.2.7 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来。另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘，以免重量损失。　　1.2.8 样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，按下式计算：　　1.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样，按下式计算：　2 饲料中粗蛋白质含量测定　　粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮（NPN），如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。　　采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。　　2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题　　2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。　　2.1.2 消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。　　2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶，加热应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力（360～400℃），直至溶液澄清后，再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。　　2.1.4 因消化需要回流过程，为减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。　　2.1.5 消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。　　2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。　　2.1.7 使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。　　2.1.8 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。　　2.1.9 在蒸馏结束时，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液并入吸收液，以减少误差。　　2.1.10 蒸馏完毕应先取下接收瓶，然后关闭电源，以免酸液倒流。　　2.1.11 在测定饲料试样含量的同时，应用蔗糖做空白对照测定，以校正试剂不纯所发生的误差。　　2.2 饲料中粗蛋白质含量测定过程特殊样品的处理及相关问题　　2.2.1 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。　　2.2.2 如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间。　　2.2.3 对于发霉变质的饲料，由于其硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。　　2.2.4 各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量，差异很大，变异范围在14.7%～19.5%，平均为16%。凡饲料的粗蛋白质中氮含量尚未确定的，可用平均系数6.25乘以氮量换算成粗蛋白质量。凡饲料的粗蛋白质的含氮量已经确定的，可用它们的实际系数来换算。例如荞麦、玉米用系数6.00，大豆、蚕豆、燕麦、小麦、黑麦用系数5.70，牛奶用6.38。　　2.2.5 为检查蒸馏过程是否有蒸汽逸失，可用硫酸铵代替试样测定氨含量，计算含氮量应为（21.29±0.2）%。　　3 饲料中粗脂肪的测定　　粗脂肪是饲料中可以溶于石油醚或乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂（磷脂、糖酯和固醇等）外，还包括可溶于石油醚的其他有机物质，如游离脂肪酸、磷脂、脂溶性纤维素、色素、脂溶性维生素和腊质等，故称为粗脂肪。　　采用GB/T 6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。　　3.1 粗脂肪测定实验操作中需要注意的问题　　3.1.1 样品在105℃条件下烘干1h或用测定水分后的样品进行测定，用仪器法的称样量为1g，完全手工法的称样量为5g。　　3.1.2 称取的样品需要粉碎并全部通过40目筛，试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；样品粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。　　3.1.3 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。打包时，要求包成窄的条块状，多余线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易操作、节省浸提腔的空间。　　3.1.4 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2°C的烘箱内干燥至恒重。所用抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。　　3.1.5 滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。石油醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。　　3.1.6 提取时温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可，控制回流速度每小时至少循环10次或每秒至少5滴（10mL/min）。　　3.1.7 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置，使挥发物石油醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。　　3.1.8 样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加

采集的河水在直径为142 mm 的CN-CA滤膜(孔径为0. 45μm) 于全玻璃微孔滤膜器中减压抽气对水样进行过滤,提取悬浮物。现想对悬浮物的元素成分进一步分析，有哪些方法？有什么方法可分离胶体和悬浮物，对其中的元素成分分别进行检测？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy，NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术，其应用波长范围大约为3-0．70um，属红外光谱范围，是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分，具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性，如透射、漫反射、吸收等，此外，其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系，但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析，简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance，NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体，测量其透射率有一定困难，所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后，其理论是：物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正，可获得X个波长点的回归系数，再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来，随着计算机技术的发展，大量光谱数据的处理成为可能；同时，NIRS分析技术本身也不断地发展，如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等，都使NIBS分析技术的应用日益广泛，由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分，应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的，目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析，而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究，在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和／或蛋白质和／或脂肪的报道共有221篇，除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外，其余171篇都是关于农产晶类的研究，其中饲料类33篇。这33篇报道，都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过，但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大，AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明，长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究，水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目，定标应用效果良好，参见文献国外的实验材料多数选单一原料，也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料，对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间，以中国农业科学院畜牧所为主，全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件，如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后，中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪，到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似，我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象，文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测，效果良好。同年，福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究，证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测，结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度，而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高；豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外，其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能；玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好，目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法，尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况，应用NIRS作为饲料的定量分析技术，都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系，包括定标样品的选择，常规法测定定标样品某成分含量，获取定标样品的光谱数据并进行数学处理，经回归计算产生某成分的定标方程，再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算，但实际上数量越多，定标方程越有普遍意义。实际工作中，至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素，预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等，回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等，其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性，其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样，只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格，结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品，并增加样品的覆盖范围，使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据，但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家，目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法，与化学法或物理化学法相比，主要具有如下优点：(1)无需称样，可以连续无限次地进行分析；(2)样品制备简单，只需粉碎，不用任何化学试剂处理，或者根本不用样品制备，对样品无损耗，测定后仍可作它用；(3)测定快速，只需几秒钟或几分钟即可完成，且一次可完成多个成分的测定。因此，NIRS分析法也称无损分析法，已引起化学和分析测试工作者的普遍重视，许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。

急需饲料中黄曲霉毒素的检测国家标准和行业标准，谢谢哪位大虾帮帮忙！！

DB34/T 813-2008 饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法DB37/T 2617-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法（暂无文本）DB51/T 1077-2010 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定高效液相色谱法（暂无文本）GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法（2015-1-10实施）GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法LS/T 6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法（2014-6-1实施）LS/T 6111-2015 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B1测定 胶体金快速定量法（2015-7-10实施）（暂无文本）NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法NY/T 2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法（2014-6-1实施）NY/T 2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法（2014-6-1实施）NY/T 2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法（2014-6-1实施）

在养鸡的生产过程中，除了满足鸡对碳水化合物、蛋白质、矿物质、维生素等主要营养物质的需要外，还要注意在其饲料中添加某些微量元素。特别是铁、铜、钴这三种微量元素，是鸡机体造血不可缺少的元素。鸡的饲料中添加适量的铁、铜、钴元素，不但促进其健康，而且可提高鸡的生产性能。添加量：8周龄以内的雏鸡每千克饲料添加铁（硫酸亚铁）80毫克、铜（硫酸铜）4毫克。产蛋鸡每千克饲料添加铁（硫酸亚铁）90毫克，铜（硫酸铜）5毫克。从食物链来说，这些微量元素如果还留存在鸡体内，会随着食用鸡肉，进入人体，对人的影响会有多大？

我们是一饲料厂化验室哩，我们买的是耶拿novAA350型火焰原子吸收光谱仪，公司领导想让开展饲料中金属铜的检测，可是我在网上没找到其检测方法，国标的，所以想请教一下大家有没有饲料中检测铜的方法，我们去年就买的有铜元素灯，铜标准液可是一直没开展，上半年4月份左右品管部让做酵母糖蜜(液体)里的铜，当时就傻眼了，没有方法仪器也没有优化条件所以没做，结果领导批死俺几个了快，嘿嘿。所以请各位同仁帮忙分享点你们这方面的经验吧，谢谢了！

涤锦复合丝成分分析目前有没有出来形成标准的方法？

一、概述1.掌握煤灰成分分析的重要性煤不仅是重要的工业燃料，而且也是提取化工产品的重要化工原料。煤灰是煤在可燃物完全燃烧灰化后所残留下来的矿物质，其成分复杂，主要由钾、钠、钙、镁、铁、硅、铝、磷、钛等元素的氧化物与盐类组成。掌握煤灰成分在煤矿产业中具有重要意义：（1） 可以大致判断出煤中矿物组的大致成分，作为地质勘探过程中煤层对比的参考依据之一。（2） 可以为灰渣的综合利用提供基础资料。（3） 可以初步判断煤灰的熔融性、流动性。（4） 可以根据煤灰中钾钠钙等碱性氧化物成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和沾污情况。（5） 此外，根据某些煤灰组成中各氧化物之和与总量的较大差异现象，还可以推断某些稀有元素在煤中的富集情况。因此，煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。2.常规的化学分析方法难以满足快速生产的需要因为煤灰中元素种类多，含量范围跨度大，目前煤灰成分分析主要参照 GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》，采用常规的化学分析方法进行分析，该方法主要有以下缺点：（1） 必须将灰样熔解并配成水溶液才能检测，需要将样品中的不同成分分别处理，操作步骤多且复杂；（2） 分析周期长、一般2-3天出结果；（3） 专业的化验人员短缺，水平参差不齐；（4） 药品试剂污染环境，涉及三废处理；（5） 人工成本高；3.目前，上照式高灵敏度X射线荧光光谱法是最佳替代常规化学分析的手段2019 年，国家市场监督管理总局发布了 GB/T37673-2019《煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X 射线荧光光谱法》，本标准规定了用 X 射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶时，所用的仪器设备、测试方法和精密度的标准。我公司生产的上照式真空型 CIT-3000SM 煤灰分全元素分析仪，符合国标方法要求，技术参数优于该标准，可以为用户提供符合标准要求的全元素检测方案。

我司急需下列钢铁分析标准物质（需要证书）1 碳素结构钢成分分析标准物质编号 GBW01209a 2 1 不锈钢成分分析标准物质编号 GBW01601 编号 GBW01613编号 GBW01616 编号 GBW01614在和国家标准物质研究中心联系后，联系地址:北京市朝阳区三环东路18号邮编:100013 电话010—64204432传真：010 64213149他们的那个销售人员（男的）态度实在是差，问两句就不耐烦了，再问就不理睬，干脆说没有！就是没有！！晕死……小弟低声下气的联系了三天了还是不能买到，各位高人有没有别的购买渠道请给小弟指点一二，小弟急死了谢谢！！[em49] [em34]

饲料中硒的测定---选择标准品时有没有限制？比如选择水中硒标准溶液（国家标准物质）与选择其他的标准样品作为标准品是否有区别？再比如选择固体的标准品跟液体的标准品是否有区别？标准品的选择是否有什么规律可循？谢谢！

大家谁手头有这个标准：DB45/T 607-2009 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 竞争酶联免疫分析法，我在网上下载都无法下载，总是提示出错，所以看看大家谁有下载好的分享一下呗！谢谢。

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生物成分分析标准物质-大米 国家标准物质中心销售

茶叶成分分析的标准物质的价格应该多少合适

什么是粗纤维粗纤维不止包括纤维素和残存的半纤维素，还包括木质素、角质等成分。这类物质一般不能被稀酸、稀碱溶解，同时也不被人体或家畜等生物体消化吸收。因此，常规的饲料中粗纤维就是通过将饲料样品经1.25%稀酸、稀碱煮沸溶解，然后测剩余的物质质量。但是此种方法测定不准确，结果常常偏低，因为粗纤维中的木质素等有机物会部分溶于酸碱中。粗纤维由于不能被人体吸收，所以一度被遗弃。但是，后来，人们发现，粗纤维的食用，能有效防止一些疾病或者降低疾病的发生率。正因如此，粗纤维又被人们重视，并把它改名为膳食纤维。粗纤维食物粗纤维食物是指每百克食物中含有粗纤维2克以上的食物，主要是粮食、蔬菜、水果、豆类含量比较多。同时粗纤维又可分为可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维，前者主要存在于水果、豆类，后者主要是粗粮、杂粮中存在。粗纤维食物对胃的要求比较高，要求胃有较高的消化能力，同时粗纤维的过度食用，会影响其他必需元素的吸收。饲料中粗纤维的测定1 适用范围 　　本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 　　GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3 原理 　　用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 　　本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 　　4.1 硫酸（GB 625）溶液0.128±0.005mol/L：氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。 　　4.2 氢氧化钠（GB 629）溶液，0.313±0.005mol/L：邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 　　4.3 酸洗石棉HG 3－1062。 　　4.4 95％乙醇（GB 679）。 　　4.5 乙醚（HG 3－1002）。 　　4.6 正辛醇（防泡剂）。 5 仪器设备 　　5.1 实验室用样品粉碎机。 　　5.2 分样筛：孔径1mm，（18目）。 　　5.3 分析天平：感量0.0001g。 　　5.4 电加热器（电炉），可调节温度。 　　5.5 电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。 　　5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。 　　5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 　　5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。 　　5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 　　5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 　　5.11 粗纤维测定仪器：国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 　　将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 　　7.1 仲裁法 　　称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，（含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂），放入消煮器（5.7），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（4.2）将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚（5.9）中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗涤，抽干。将坩埚（5.9）放入烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中（5.6）灼烧30min，取出后于干燥器中（5.10）冷却至室温后称重。 　　7.2 推荐法 　　称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚（5.9）转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉（5.6）中灼烧1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。 8 测定结果的计算 　　8.1 计算公式 　　粗纤维（％）＝（m1－m2）/m 　　式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2──550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m── 试样（未脱脂）质量，g。 　　8.2 重复性 　　每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。 　　粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。畜牧业的飞速，人口的快速增长，导致了人畜间食物的相争。粮食生产尽管每年都在增产，但还是赶不上人口的增长；再加上畜牧业的高速发展，饲料业的有效出路一直是人们研究的重点。一方面，我们要提高饲料的利用率，另一方面，我们要开发生产新的饲料。目前，新的非常规饲料如纤维含量高已经受到了各方面的高度重视，并将大大使用在饲料的生产中。 上表列举了几种动物饲料的各种成分含量。其中我们本文重点讲的粗纤维也包括其中。从表格中我们可以看出，相对于葵花盘粉和葵花叶粉，青干草和苜蓿干草含有较高的粗纤维。当然，其他一些饲料中粗纤维含量，大家可自行查资料，这边就不再赘述。

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各位前辈，请问做金属成分分析，用什么类型的仪器比较好，有什么元素分析仪，各种各样的光谱仪之类的，这些有什么区别啊，使用起来哪一个更便捷，价位相对合理。小弟今年刚工作，老板要建一个实验室，是在工厂中，主要对原材料进行分析，看他是否满足要求，比如各种型号的合金材料，看其中的各种合金成分是否符合其牌号的标准。谢谢了

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广州汇标检测技术中心于2016年6月份举办“饲料中微量元素（重金属）检测能力比对”活动。 比对活动项目：http://www.gzsttc.com/news/pics/20160526/201605261464234478192.png活动时间安排：1：5月26日~6月10日，接受报名 2：6月13日~6月15日，发放样品3：6月16日~7月1日，测试样品并上报结果4：7月中旬~下旬，统计数据及发放比对报告报名流程：从附件中下载报名申请表，按要求填写申请表，然后发送至jinyiluo@gzsttc.com即可。联系方式：罗金仪 电 话：020-34301783-605Q Q：2853567284附件链接：http://pan.baidu.com/s/1dF3AqeX