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苯酚不衍生可以用质谱检测

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苯酚不衍生可以用质谱检测相关的论坛

  • 【求助】气象色谱测水中苯酚衍生化的一些问题

    求助各位,我只是个大三学生,所以在做这个设计性实验时遇到了很多问题,摸索了很久都没有进展。我是用的FID检测器,HP-5的毛细管柱子。当时设想用溴化衍生的方法接ECD检测器,可是由于我们实验室的安捷伦7890A没有装ECD,所有我想用同样的方法用FID测。只是柱温梯度,流量那些都自己摸索,可是好像不行,做了若干组对比试验,好像连苯酚都没能检测出。我的柱温是:70——150——200 载气氮气,流量1.2 我想知道是不是溴化后的酚用FID检测不出来啊,还是别的什么地方出了问题,如何改进呢?谢谢大家了对了,我用的是乙醚萃取,然后溴水衍生化,然后再用正己烷萃取

  • 测试海绵中苯酚GC-MS,要做衍生吗

    各位老师请问有测试过海绵里面的苯酚吗,客户要求是0.5g海绵样品加10ml丙酮或者异丙醇,常温超声一个小时,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测试。请问需不需要衍生呢,我没有衍生,超声完以后用硅镁吸附柱过滤了一下,然后上机了(仪器是安捷伦8890GC-5977MSD),柱子是hp-5ms的,全扫以后定性没有找到苯酚,请问是前处理除理不好吗?出来的峰很多,我8度/min升温到250度保持20min第一次做,好迷茫??谢谢各位了

  • 【求助】向各位达人求教:用气相质谱仪(GC-MS)来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的条件和注意事项!!

    [em31] 今天,我去别的学校做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](GC-MS)的实验,来检测废水中对硝基苯酚及降解过程中所产生的中间产物。那学校的实验老师只给了我一份Time-Relative Abundance相关的曲线表,不知是不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分的曲线,没见到有荷质比的曲线,是不是那老师少给我结果报告了?  另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用什么条件来检测以水为溶剂的对硝基苯酚及其转化中间产物?对废水样品需要作何预处理?是不是一定要浓缩或一定要用有机溶剂?那位老师要求用有机溶剂,可是我做的是水处理的实验,就是用微波辅助铁碳内电解的方法(活性炭未作预饱和处理)来处理对硝基苯酚的废水,需要测定废水中的污染物含量,必定是以水为溶剂,希望有达人指教!! 再次,希望有达人能为我提供一份详细关于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪(GC-MS)来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的资料。万分感谢!  我的邮箱是:zhenglixiang0117@126.com 也可以用附件的方式回帖。  在此跪求,迫切需要!!

  • 【求助】向各位达人求教:用气相质谱仪(GC-MS)来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的条件和注意事项!!

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  • 【求助】向各位专家求教:用气相质谱仪(GC-MS)来检测处理废水中对硝基苯酚及其降解中间产物的条件和注意事项!!

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  • 【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    羧酸。此外,还用到双乙烯酮(见乙烯酮)和羧酸酯等酰化可分为以下三种主要类型①C-酰化 是一种形成新的碳-碳键的缩合反应,其中最重要的是酰基取代芳环上的氢生成芳酮的过程。例如醋酐与萘在二氯乙烷溶剂中,在90°C发生如下酰化反应:②N-酰化 伯胺基或仲胺基上的氢被酰基取代生成酰胺的过程应通式: (RCO)2O + R`NH2 → R`NHCOR + RCOOH③O-酰化 醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程,因为生成的产物是酯,所以又称酯化常用的酰基化试剂有:乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、N-甲基二(三氟乙酰胺)、1-(三氟乙酰基)咪唑等。3)烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等①烷烃的烷基化,如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组②芳烃的烷基化,如用乙烯使苯烷基化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251121_515546_1738073_3.jpg③酚类的烷基化,如用异丁烯使对甲酚烷基化常用的烷基化试剂有重氮甲烷等4)硅烷化通过硅烷基取代羟基上的活性氢进行的(气相/气质使用最多)硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物,其基本分子式为:R'(CH2)nSi(OR)3。其中OR是可水解的基团,R'是有机官能团如:BSTFA 与TBBP-A 的衍生化反应是通过硅烷基取代TBBPA 羟基上的活性氢进行的。衍生反应的产物是硅醚(我这次要检测的物质,衍生试剂为BSTFA+TMCS 99:1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251124_515547_1738073_3.pngTMCS本身也是硅烷化试剂,只是硅烷化较弱,加入BSTFA中主要是作为催化剂。衍生化温度大致70度左右。在衍生过程中加入稍过量的衍生化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水常用的硅烷化试剂有:1、N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA):能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。 2、N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA):常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应,有些胺基较难衍生化。在质谱检测中,该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子,有利于作为MS-MS的母离子。 3、N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA):最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基4.衍生化对气质的作用1)GC-MS方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用,主要表现在a、改善样品的气相色谱性质。如羟基、

  • 【求助】最近做氯化苯酚检测,回收率偏低,求解

    按照ISO17070:2006的方法:称量1g样品,加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏,将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应,然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡(200RPM)中进行液液萃取,取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏,要求所有的组分的回收率必须高于90%,我们也是按照这么做,氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间,但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取,排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响,这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来,但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果,请各位达人帮帮忙!实验室认可在即,比较着急

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 苯酚检测

    各位大神,我是做化妆品原料检测的,我们测试一个原料里面可能含有苯酚,用液相色谱进行分析它与标准品的保留时间是一模一样,但是我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱进行对照,它的离子碎片却不是苯酚的离子碎片,这就有点迷惑,因为它的含量比较低,我是直接进样。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的标准品时间就是在那个位置,但是样品在那个位置定性却不是,好头大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012082203102821_4880_3878797_3.png[/img]

  • 【求助】五氯苯酚检测问题求助

    各位我现在实验室做水产品中五氯苯酚的测定基本实验过程:碳酸钾溶液+乙酸酐进行衍生化,正己烷提取色谱条件:色谱柱:J&W DB-5 石英毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 µ m);进样口温度:250°C;检测器温度:280°C;升温程序:150 °C保持2 min,以20 °C • min-1升至210 °C,保持2 min,以30 °C • min-1速率升至280 °C,保持2 min;载气与吹扫气(N2,纯度≥99.999%)流速分别为1.2 mL • min-1和60 mL • min-1;进样量2.0 µ L,不分流。出现以下问题:空白样品目标峰很高,比20ppb很多,1ppb和5ppb峰高基本相同,20ppb峰高也就5ppb 的2倍,无线性可言。疑问:1.乙酸酐衍生化过程条件需要注意什么啊 2.空白得出如此高的峰做如何解释烦请各位同仁帮忙解惑!!!

  • 【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    【原创大赛】加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测食品包装用纸、纸板、木材和木制品中氯酚类物质的残留

    含氯酚类物质(CPs)常被用来作为木材、油漆、植物纤维和皮革的防腐剂,由于其毒性和残留持久性,已经受到公众的普遍关注。美国环保署(EPA)和欧洲理事会(EC)都将几种CPs列入优先控制污染物名单。五氯苯酚(PCP)是CPs中毒性最强,应用最多的一种,具有致癌、致畸和致突变性,因此,许多国家严格限制其使用。如欧盟Resolution ResAP(2002) 1 指令规定食品包装纸的水抽提液中PCP的含量不得超过0.15mg/kg。纸、纸板、木材和木制品为常见的食品接触材料,由于直接与食品接触,其中的CPs很容易迁移到食品中。因此,对这类材料中的CPs进行监测,对保护消费者的健康安全具有十分重要的意义。CPs的检测常使用用气相色谱(GC)法。质谱检测器(MSD)能分辨率高,选择性好,因而常被用作分析CPs的检测器。尽管不衍生也可以直接检测,但由于极性强,CPs容易在分析系统吸附,导致色谱峰拖尾,响应降低。因而,一般先将它们转化成弱极性的衍生物后,再进行色谱分析。CPs常用的衍生化试剂有重氮甲烷、碘甲烷、五氟苄基溴和乙酸酐等。其中,乙酸酐衍生法简单、快速、安全,因而最常用。样品前处理是残留分析的一个关键步骤。在分析大批量的样品时,快速、有效地萃取分析物变得尤其重要。加速溶剂萃取(ASE)是一个相对较新的自动化萃取技术。它使用低沸点的有机溶剂或溶剂混合物在较高的温度(可高达200℃)和压力(可高达3000 psi)下萃取目标化合物。与索氏提取、超声萃取(USE)等传统的液-固萃取方法相比,ASE具有许多优点,如:较高的萃取效率,较少的溶剂消耗,较短的萃取时间和自动化同时萃取多个样品等。然而,据作者所知,国内外目前尚无ASE用于纸、纸板、木材和木制品中CPs萃取的报道。本文以ASE技术作为样品前处理手段,建立了一种气相色谱-质谱(GC-MS)方法用于食品包装材料-纸、纸板、木材和木制品中6种CPs残留的检测。优化了萃取溶剂,萃取温度,静态萃取时间,冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。1 材料与方法1.1 材料与试剂2,3,5-三氯苯酚(2,3,5-TCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)、2,3,5,6-四氯苯酚(2,3,5,6-TeCP)、2,3,4,5-四氯苯酚(2,3,4,5-TeCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP),均购自[font=Times New Roma

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:

  • 二溴苯酚用HPLC和气相色谱的如何检测?

    [color=#444444]我最近在测定二溴苯酚,用HPLC,柱子是ODS-C18,我用甲醇和水做流动相,70:30,波长279,可是出来的峰值很小1ppm,响应值只有9000左右,因为想做0.3左右ppm的实验,怕再往下做就不准确了,有没有办法更好的办法把检测灵敏度调高呢?二溴苯酚有挥发性,会不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会更容易检测一点呢?[/color]

  • 求救 关于酚类化合物 中 邻氯苯酚 的检测方法

    求高手指路 我正在开展 水中 酚类化合物 的测定 这一个项目。想问一下有谁有这个项目的经验 。特别是邻氯苯酚 2-氯酚 这两个,我想用液相色谱来检测,哪改怎样做?由于我现在实验室条件不足,水和废水 酚类化合物 高效液相色谱法 (HPLC) (c) 上所需的GDX-502 及其装置,我没有,想问一下 我能用前处理 我可以用 20孔真空提取装置 Sep-Pak固相萃取小柱 来代替 吗?检测仪器 我现有 waters 486 液相色谱仪 600泵 色谱柱 C18 和 多环芳烃分析专用柱 行吗?请求高手指点 很急。。。。。万分感激

  • 2,4二硝基苯肼衍生法测甲醛,怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢?

    最近开始用2,4 二硝基苯肼衍生法测甲醛,之前没有做过,参考的国标法,但怎么也检测不到衍生物的峰,什么原因呢?后面买了 它的衍生物再同样条件下做,有峰但信号很弱,不到1个单位,用峰面积做标曲,线性还可以,我用的PE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]580非极性柱子,FID检测器,什么原因呢?

  • 气相色谱测氯苯酚

    为啥大家不用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]去测2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚呢?我测标液都测出来了,证明可以用GC-FID测二氯苯酚和三氯苯酚,而且用的顶空进样。这样进样的话水溶液就不用萃取了,但是我看文献大家都用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]去测,这是为啥呢

  • 产品中残留三溴苯酚钠,怎样检测其含量

    [color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]

  • 有没有大神用液质检测过苯酚?

    最近公司要求开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法同时检测苯酚和双酚A,双酚A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法有很多,苯酚的好像没有。不知道有没有大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过苯酚

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