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自动化核酸萃取仪萃取原理

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自动化核酸萃取仪萃取原理相关的论坛

  • 【分享】吉尔森自动化固相萃取方法

    华运公司更新了自动化固相萃取资料,包括环保、食品、毒品方面的应有,有兴趣的可以到该公司展台下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100186/download.asp希望大家支持,我们会上载更多应用资料。

  • 核酸适配体在固相萃取技术中的研究进展

    [color=#333333] 核酸适配体是一种经由体外指数级富集系统进化技术筛选得到的随机寡核苷酸片段,该寡核苷酸片段能特异性结合靶物质。核酸适配体与固相萃取技术相结合,可以高选择性地应用于复杂样品中痕量组分的萃取、分离、富集和纯化,由此引起了广泛关注。该文综述了基于核酸适配体的固相萃取研究进展,着重评述了核酸适配体固相萃取柱的制备、固相萃取过程、面临的问题和应用前景。 [/color]

  • 如何提高固相微萃取(SPME)的萃取效率?

    固相微萃取技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱仪进样口中直接热解析(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中),进行分离检测。固相微萃取技术与静态顶空的区别在于SPME的萃取是应用了吸附作用,而静态顶空则仅仅借助气液平衡。作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,固相微萃取技术凭借其选择性强、快速、经济、无毒害、仪器简单、易于自动化等等一些技术优势,逐渐为技术分析者所青睐。实际应用中,我们如何提高SPME的萃取效率?

  • 得过BCEIA金奖的《自动萃取器》看看对各位是否有帮助!

    也可直接到www.chinainvent.com 查看详情,或是直接致电:010-82896091/82896092咨询!应用领域 1) 测油仪专用萃取器:CCL4作为萃取液,萃取水中油类物质 2) 挥发酚作为萃取液 3) 石油醚作为萃取液 等 技术指标和有关参数 萃取水样体积: 1L(最大) 萃取液溶剂体积: 500ml-1L(最大) 萃取效率: 95%以上 重复性误差: 5%以内 萃取时间: 5min/个样品 功耗: 60VA 容器支架外型尺寸: 450mm(长)150mm(宽)350mm(高) 控制器外型尺寸: 250mm(长)160mm(宽)120mm(高) 重量: 容器支架5Kg,控制器5Kg 产品特点 按照“GB/T16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”来测定油类时,需要对水样进行萃取,以前都是采用手摇的办法,或者采用震荡器来进行萃取减少人工的劳动强度,本自动萃取器就是为了解决人工手摇萃取时存在劳动强度大、萃取效率低、重复性差等问题,同时避免采用震荡器萃取时四氯化碳蒸气无法释放的问题。 (1) 自动化程度高(2) 萃取效率高(3) 萃取速度快(4) 操作简单 (5) 萃取比例灵活可变

  • 【我们不一YOUNG】+全自动样品萃取纯化系统的优势分析

    全自动样品萃取纯化系统是一款功能多、简单易用的自动样品前处理系统,全自动样品萃取纯化系统带来的优势:一. 提升效率和工作环境1.自动化操作消除了样品前处理流程中的瓶颈。2.更高的通量意味着降低了每个样品的分析成本。3.改善的数据质量意味着更少的样品需要重新提取和更快地得到更高质量的结果。4.娴熟的分析员可以被解放出来专注于其他工作,比如数据分析。5.安全安心:系统避免了在样品前处理过程中对样品或提取耗材的人为干预。6.系统对溶剂的有效率使用,意味着人员和环境更少地暴露在有害化学品中。7.移液吸头智能重复利用,降低了耗材成本。二. 改善数据质量1.您的样品每一次都是以完全相同的方法进行处理。2.消除了不同人员操作带来的变动,与手动操作的处理过程相比,提高了准确度和精确度。3.系统的设计使得交叉污染和假阳性的可能性降低。

  • 【讨论】最新型全自动液液萃取仪-国产专利技术,大家多提宝贵意见

    【讨论】最新型全自动液液萃取仪-国产专利技术,大家多提宝贵意见

    [font=宋体][img]http://jnstkj.com/uploadfile/201006/20100603215004420.jpg[/img][font=宋体]我刚刚进入这个行业,目前听领导介绍此产品目前在国内生产厂家甚少,去年年底刚刚批下来国家技术发明专利。我把一些技术参数提供给大家,希望大家就目前所采取的液液萃取方式或方法,讨论下,同时也对我公司产品点评下,谢谢!液液萃取是常见的水样预处理方法,但传统的分液漏斗萃取方式自动化程度低,耗时费力。本公司开发的全自动液液萃取仪萃取效率高,用时短,自动化程度高,可广泛适用于环境保护、卫生防疫、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要萃取处理的实验,如挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂等项目的萃取操作。[font=宋体]本仪器设有自动萃取、自动清洗,自动停止、有害气体集中排放等优点。可使萃取效率更高、更安全、方便[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体],减少了工作时间,提高了工作效率。[/font][/font][/font]

  • 固相萃取与固相微萃取应用之原理

    一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,不完全的相分离,较低 的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。  SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合,而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统,这些产品几乎不需要维修,并且容易操作和安装。由于相对较低的成本,上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室,对于这些实验室,购买全自动系统就不那么必要了。  自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵,价格从25,000美金到100,000美金不等,但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站,这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统,进行在线的自动SPE。  然而,SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下,SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点,使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式,它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高,但其能够承载更高的流速,在许多环境应用方面具有一定优势。  SPE在通用的萃取技术中所占比重最大,通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE),SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 【第一届网络原创作品】固相萃取与固相微萃取应用之原理

    hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。(禁止转载,欢迎收藏)一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

  • [介绍]:固相萃取技术

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术,专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化, 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和 工作时间。 固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是 也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。 它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产 品是非常重要的。 固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A,40um)   ODS(C18) 硅胶上键合十八烷基  反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性, 维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱 ,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷   反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8,因为短链,保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8,反相萃取,适合于非极性到中等极性的化物, Silica 无键合硅胶  极性化合物萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷  反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和 阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基   正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐   强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐   强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5   极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 Florisil   极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇

  • 全自动萃取仪

    请问各位老师,做农残,有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的,一次能同时萃取多个最好!谢谢

  • 【分享】离心萃取设备的工作原理和萃取过程

    在很多的工厂当中,因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质,需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型,但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同,但是使用的离心技术基本相同。;对于很多的专业人员来说,对于离心萃取机的中药萃取技术来说,就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤: (1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。 (2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。 (3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。

  • 【资料】固相萃取技术原理及应用

    【资料】固相萃取技术原理及应用

    固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX, SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、 Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附,而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步(见图1):Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。(建议此过程结束后把小柱完全抽干)Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)如下图1: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151237_244274_1625938_3.jpg2)填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)Ø 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。(注意流速不要过快)此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。如下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151238_244275_1625938_3.jpg二、固相萃取方法的建立与优化固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单,但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素,归纳起来可通过下图来了解:方法建立如下图片1.jpg:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151239_244276_1625938_3.jpg方法建立如下图片2.jpg:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151240_244277_1625938_3.jpg1、初步固相萃取方法的建立建立初步的萃取方法要考虑:·选择合适的SPE柱·选择合适的固相萃取方法·方法的优化2、固相萃取柱的选择离子交换型的固相萃取柱,必须考虑离子交换的容量。不同厂家的小柱离子交换容量稍有差异。下表附SPE小柱的容量和洗脱参数SPE柱上样容量和洗脱体积的选择规格最大上样量最小洗脱体积100mg/1mL5mg250µL200mg/3mL10mg500µL500mg/6mL25mg1.2mL1g/6mL50mg2.4mL3、选择合适的固相萃取方法固相萃取的保留机制可分为两种:·吸附剂(填料)保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,填料保留其目标组分及少量杂质,通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,最后选择合适的(洗脱)溶剂把目标组分洗脱下来。根据吸附剂的保留机理可进一步分为:(1)反相(C18,C8,CN,Phe

  • 有自动萃取仪吗?好用吗?

    传统的萃取一般采用分液漏斗手摇萃取,但多数萃取剂都是有毒的。我网上查了一下,一般的自动萃取仪只不过是帮你省了手摇跟放气的步骤。请问有人用过吗?实不实用?有没有什么合适的装置可取代手动萃取?谢谢!

  • 索氏萃取的原理?

    请问索氏萃取的原理是什么?萃取的方法有哪些?做GC/MS前处理时常用哪些方法把所测组分从样品中萃取出来?

  • 固相萃取技术及其影响因素

    兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%~80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理,目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要,流速过大将引起SPE 柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取,又可用于净化、浓缩或富集的优势,不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色,而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注,固相萃取技术不断得到发展与完善,多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟,将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中,成为目前样品前处理的主流技术。

  • 全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    在分析化学中,尤其是复杂基质样品的分析,如食品安全,环境,生物医药等,样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性,而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上,若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备,将能减轻检测实验室检验员的工作业务量,为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性,不断地研究,改进样品前处理的技术和方法,以提高它的准确性,有效性,快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下: 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高,多个样品进行,稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况,从而导致所有样品作废,必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件,但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂,必须有人看管,长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中,对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 :全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留,如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱,使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好,提高实验速度和平行性,见图3;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵,正压上样,保证稳定的流速,大大提高了分析结果的精密度,见图4;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式,保证样品的全转移;采用样品管喷淋清洗技术,耗用有机溶剂量更少,样品管壁清洗得更干净,降低了交叉污染的几率,见图5;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式,比如:将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用,见图6;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能,大大提高样品前处理效率,见图7;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较,小伙伴们,怎么选择不用再重复讲了吧! 试想一下,如此方便、快捷,安全、环保,省事、稳定,而且准确,复现性好等性能优良的设备,谁不想拥有一台呢?

  • Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言  Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪,兼顾了大小体积样品,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱(过膜)、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作,处理样品量大,自动化程度高;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg  本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器  2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,北京)  2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料  3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司)  3.2 乙酸乙酯(色谱纯,Fischer公司)  3.3 甲醇(色谱纯,Fischer公司)  3.4 二氯甲烷(色谱纯,Fischer公司)  3.5 正己烷(色谱纯,Fischer公司)  3.6 标准液:ρ=500ng/mL,溶剂为甲醇(购买市售有证的标准储备液配制)。  3.7 去离子水(市售实验室的纯净水,要求在被检测化合物检出限内无干扰物)  3.8无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分  4.1 样品制备    使用已洗净的1L玻璃样品瓶,装取去离子水1000mL,加1%甲醇进行样品改性,调节pH值到5,再加入100μL标准液充分摇匀。  4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec  收集的洗脱液中含有水分,用一定量的无水硫酸钠进行脱水,置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干,用1 mL定容,进气相色谱分析。  4.3 仪器分析  气相色谱条件   色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。   升温程序:120℃,保持1分钟,20℃/min升至180℃,然后5℃/min升至280℃;   进样方式:不分流进样;进样量:1.0μm;进样口温度:270℃。5、结果与讨论  如图1所示, 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min,表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间  如表2所示,加入1%甲醇改性后的水样,通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%,回收率均较高,并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

  • 【资料】-超临界萃取的技术原理、特点和应用

    一、超临界萃取的技术原理    超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点    1、超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来;    2、使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;    3、萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本; 4、CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好; 5、CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;    6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用    超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中,可用于中草药有效成份的提取,热敏性生物制品药物的精制,及脂质类混合物的分离;在食品工业中,啤酒花的提取,色素的提取等;在香料工业中,天然及合成香料的精制;化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面:    1、从药用植物中萃取生物活性分子,生物碱萃取和分离;    2、来自不同微生物的类脂脂类,或用于类脂脂类回收,或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类;    3、从多种植物中萃取抗癌物质,特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症;    4、维生素,主要是维生素E的萃取;    5、对各种活性物质(天然的或合成的)进行提纯,除去不需要分子(比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂)或“渣物”以获得提纯产品;    6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源:中国色谱网[em61]

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