脱氧雪腐镰刀烯醇液相检测

我们参照GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法进行检测，发现一个问题，自己加标的样品，可以检出（液相色谱有峰），但实际阳性样品处理后，在液相色谱上不出峰，但是在液相色谱串联质谱上却可以出峰。 实在弄不明白，这是为什么？

请教下大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后，柱子应该怎么冲洗？第一次跑的时候压力60pa左右，出峰时间12min左右，第二次开始压力120了，出峰时间提前到4min，再后面压力差不多200，出峰时间也越来越提前。求解

请教下大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后，柱子应该怎么冲洗？第一次跑的时候压力60pa左右，出峰时间12min左右，第二次开始压力120了，出峰时间提前到4min，再后面压力130，出峰时间也是4min左右。求解

今年，单位要拓展检测能力范围，要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了，要求在液质上建立方法，毒性太大，如果操作有哪些注意事项----心有余悸，求破解！

5009.111脱氧雪腐镰刀菌烯醇计算公式中 的稀释因子N是什么意思？怎么算出来的？谢谢大神

标曲做的可以 样品回收率很低 不知道是哪的事脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱的 柱效如何测定

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49379]GB20833-2007配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量[/url]

脱痒雪腐镰刀菌烯醇液相色谱中加入聚乙二醇的目的是什么

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87046]谷物 谷物 制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 薄层色谱法 免疫法 [/url]

黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮用HPLC检测的标准是什么？或者各位有做过的，你们都会什么样的标准依据，麻烦大家告诉我下好吗？很急的，最近领导要在各个单位搞个比对，本实验室里又没有做过这三个项目的HPLC方法。一般都用试剂盒法检测。最近为这个头很痛。

大家谁手头有这个标准：DB45/T 607-2009 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 竞争酶联免疫分析法，我在网上下载都无法下载，总是提示出错，所以看看大家谁有下载好的分享一下呗！谢谢。

沃特世TQD进行DON（脱氧镰刀菌烯醇）检测时，灵敏度低，200ppb的标样离子强度才130000左右，导致低浓度计算时线性不好。我的仪器条件是正离子模式，流动相：0.1%甲酸水：0.1%甲酸乙腈，尝试了很多优化条件还是不行。群里有朋友用TQD检测DON吗，你们的灵敏度是多少？到底是仪器配置不行还是我方法有问题呢？另外我还想问问大家TQD和TQS的灵敏度能相差多少倍，工程师说能高3个数量级，真有这么高吗？

我用的是waters家的UPLC-MS，用脱氧雪腐镰刀烯酮类标准品配成500μg/L用流动注射的方法寻找目标物的母离子和子离子，但是响应一点都不高，压根就找不到，请问这是什么原因？难道是浓度太低了，问题是一般用质谱寻找浓度是300μg/L就够了~求高手解答啊

各位好，脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）测定资料比较多，但是测定雪腐镰刀菌烯醇的比较少，请问有做过的吗？正模式和负模式的离子对分别是什么呢？我正负都试了一下，感觉响应不好，离子对好像不对。

急急急急急急急急急！！！！！大家谁手头有这个标准：DB45/T 607-2009 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 竞争酶联免疫分析法，我在网上下载都无法下载，总是提示出错，所以看看大家谁有下载好的分享一下呗！谢谢。

用离子肼质谱检测DON（全扫），响应很低，10ppm就不出峰了，是因为DON本身不容易电离吗？有没有大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过DON?另外，在不接色谱柱进纯甲醇时，TIC图开始有一个很高的峰，是正常现象吗？洗了离子源、进样针、加色谱柱，峰依旧很高，有10的6次方。

本人这些年一直在从事霉菌毒素检测相关的工作. 当然论坛里有很多潜水大侠呀,不过看起来很忙:)用过的方法有, 薄层层析,酶联免疫试剂盒,荧光光度法, 高效液相法;前处理用过的方法有,液液萃取,固相萃取,多功能净化柱,免疫亲和柱,分子免疫印迹, mini小柱..处理的样品有, 各种原粮, 各种复合饲料,发酵物, 果汁,果浆,果粉,谷朊粉,各类奶粉,液体奶,植物油,各种食品加工品, 中药, 香料, ....做过的项目有: 黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2, 玉米赤霉烯酮,呕吐毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素B1,B2, 展青霉素,桔霉素,T2,HT2,DAS, Neosolaniol,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3 Acetyl DON) ,5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (15 Acetyl DON),雪腐镰刀菌烯醇( Nivalenol),镰刀菌烯酮-X, 国家对食品,饲料, 药材中霉菌毒素越来越重视,出口这一块也是抓的越来越紧.所以,本人愿意就相关问题预以协助,说的不合适的地方,请高手手下留刀!让这个行业的门槛变的更低,技术能力更高....

检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。（不测）第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法，适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定；第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法，适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定；第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法，适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定；第四法酶联免疫吸附测定法，适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定；第五法薄层色谱测定法，适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/

1、检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇等出现半对数曲线不好，R平方为0.98855,用的是普朗的仪器，使用调试功能是，在450nm下检测通道能量值平均为16000左右，且各通道强度有较大差异，最大的为17000左右，最小的为15400左右。2、检测的样品含量明显高于理论值好几倍。请问，标准溶液使用前要摇匀吗？检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇时空白达到0.2,而检测黄曲酶菌毒素Ｂ1时只有0.07左右，为什么差异这么大，共检测四个物质，其中两个空白接近0.2,另外两个在0.07左右？本次检测过程中要求在37度下显色5分钟，那检测过程中，试剂盒板条底部在温浴取出后有小水珠凝结，要擦干吗？

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中，在植物上，包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种，而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素（Aflatoxin），赭曲霉毒素A（Ochratoxin A），单端孢菌毒素（Trichothecenes），玉米赤霉烯酮（Zearalenone），烟曲霉毒素（Fumonisin）和串珠镰刀菌素（Moniliformin）发生较多，由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样，这就造成实际生产中，真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一，对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长；而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高，但特异性差，假阳性高；免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低，检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成，得到越来越多行业和单位的应用，然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否，对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品，在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上，可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时，越来越追求方法的快速及易操作性，PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法，，它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中，这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附，同时将待测目标物（如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素）留在样液中，从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱，能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化，过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱（SPE）和亲和柱相比，多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤，能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离，使用快捷、方便，减少萃取步骤，有效保证分析的更加准确可靠，降低检测成本，有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑（弗雷德）

都用的脱氧专用净化柱。

GB5009.111-2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做的是脱氧本体及其衍生物的定性定量，液相法只做脱氧本体的定性定量我用免疫亲和柱液相法的时候，经常在标样出峰时间出有一个峰，但是看光谱图的时候，又觉得不像是脱氧本体，怀疑可能是其衍生物，这时候我是不是应该上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]去进一步定性是不是脱氧本体？

黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮用HPLC检测的标准是什么？或者各位有做过的，你们都会什么样的标准依据，麻烦大家告诉我下好吗？很急的，最近领导要在各个单位搞个比对，本实验室里又没有做过这三个项目的HPLC方法。一般都用试剂盒法检测。最近为这个头很痛。

大家呕吐毒素检测都用什么条件啊？发酵液如何前处理？还有标品溶解一般都用什么溶剂？保质期如何？有了解的吗

脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。