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高浓度碘化物比色法的标准

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高浓度碘化物比色法的标准相关的论坛

  • 淀粉比色法测定碘化物

    用淀粉比色法测定地下水碘化物(国标:DZ/T0064.56-1993)怎么做不出标准曲线,我做了四遍了,没一条是直线,全是弯的,怎么样才能把标准曲线做成直线啊,求助求助??????

  • 生活饮用水中高浓度碘化物的测定

    生活饮用水中高浓度碘化物的测定

    想请教一下大家,做生活饮用水中的碘化物用的高浓度比色法,也注意到了加甲酸钠的问题,但是做了很多次,曲线都是前两个点不在线上(第一个浓度点相当于空白),后面的点还可以,删除第一个点感觉说的过去,总不能连空白点都删除吧,想知道还有什么需要注意的地方或者是改进方法,谢谢![img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101531205769_5978_3136669_3.png!w690x339.jpg[/img]

  • 水质萌新,碘化物求助

    最近做碘化物,按照 5750 高浓度碘化物比色法做的,按照方法描述的做曲线,梯度展不开,颜色都很接近也很浅,一开始是以为溴水不太行了 ,重新买了一瓶溴水,再做梯度还是展不开,只是颜色都变的很深,求大神指导一下,做的时候有哪些注意事项,目前知道的注意事项只有水一定要是酸性的,谢谢

  • 淀粉比色法测定碘化物

    求教,根据DZ/T0064.56-2021测定碘化物,标准曲线中前三个点没有吸光度。尝试过减少溴水和甲酸钠的量,增加过淀粉的浓度,也延长过反应时间,都没有用。请问大家有做出来的吗?要改变什么?

  • 【原创大赛】浅谈“对碘化物分析方法标准存在的问题及建议”

    [size=18px]浅谈[font=STSong-Light]《[/font][font=STSong-Light] 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物[/font][font=STSong-Light]》[/font][font=STSong-Light][color=#000000]Dz/T 0064.56一 1993心得及建议:[/color][/font][font=STSong-Light][color=#000000] 地下水碘化物一般按照《 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物》Dz/T 0064.56一1993标准进行测定,该方法的方法原理是在磷酸介质中,加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。[/color][/font] 首先是实验所用的试剂,试剂分别为磷酸溶液、饱和溴水、甲酸钾溶液、[color=#000000]碘化钾溶液、[font=STSong-Light]淀粉溶液、碘离子标准贮备溶液;这里我们需要注意一下:该标准所列试剂汇总中的甲酸钾试剂与原理及下列分析测定中的甲酸钠试剂不符,对实验测定存在一些干扰,个人建议可以将标准所用试剂修改为甲酸钠。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 其次是实验所用玻璃器皿,标准要求要用烧杯,但是参照GB/T 5750.5-2006标准11节碘化物标准,所用玻璃器皿为比色管,我做过这样一个实验,烧杯和比色管同时做碘化物曲线,烧杯最后测定的吸光度相差无几,而用比色管所做实验曲线要比烧杯做的曲线要好,个人建议实验玻璃器皿改用比色管。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 标准所加试剂我们也需要注意一下,标准要求加入磷酸六滴,饱和溴水10滴,加入磷酸提供了酸性介质,加入溴水是为了将水中碘离子氧化成碘酸根离子,但是如果我们把烧杯改成比色管,这两个试剂的滴加量也要相应的减少,个人建议磷酸加2-3滴,溴水滴加4-5滴左右即可,这里说明一下,将烧杯改成比色管目的也是为了保留碘离子,因为碘加热容易变成碘蒸气,这样可以尽量保留含量不会差太多。我当初做过比色法测定碘离子盲样,均合格。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 之后上述步骤之后我们要加入甲酸钠溶液,目的是破坏过量的溴,这里我们需要注意一下,既然是破坏过量的溴,那么我们所用的甲酸钠要比溴水所加量要多,这样才能完全的破坏掉过量的溴水。接下来标准少了一步,就是加入甲酸钠溶液之后,已经破坏掉了溴水,但是甲酸钠如何去除标准中未说明,所以我认为该标准中少了一个重要的步骤,就是如何去除甲酸钠,通过查找文献及其他相关标准,去除过量的甲酸钠溶液,需要加热去除,个人建议如果甲酸钠加多的情况下,加热时间也要适当延长,正常情况下,在6分钟左右即可。通过改进这些实验步骤和试剂,曲线相关系数在0.9991及以上,盲样测定合格。[/font][/color][color=#000000][font=STSong-Light] 以上是我的一点拙见,希望对各位同仁有所启示,进一步的实验会继续向大家展示,如有不妥之处,希望各位能有所指正,也欢迎大家来砸砖,共同进步是我们的目标。[/font][/color][/size]

  • 紫外分光光度计碘化物的测定

    GB5750中高浓度碘化物比色法分析步骤中缺失甲酸钠溶液(200g/L)的使用滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变,置沸水浴中加热2分钟,不褪色为止,向各管中加入甲酸钠溶液(200g/L)2-3滴,放入沸水浴中2分钟,取出冷却。

  • 水质硼和碘化物的测定

    水质硼的测定,姜黄素法 碘化物的测定 催化比色法 求两条标准曲线,希望有好心人能帮帮忙,不盛感激!

  • 【求助】!~碘化物分析!~请水质专家大虾们指点天下!~

    本人新近开展水质分析中碘化物的测定,参考方法为《水和废水监测分析方法》第四版中催化比色法。在操作过程中标准曲线老是做不好,而且在我们检测站这是新项目,以前没有开展,因此没有参考经验和数据。请各位大虾和水质专家给点意见,并指点一下小弟最好能附上标准曲线。我现在使用的标准曲线是浓度与吸光度值正比绘制曲线,所测得的吸光度值范围最大值为0.750—0.280。

  • 【求助】硼酸碘化钾比色法,真着急,数据总不对,毕业论文来不及了

    硼酸碘化钾比色法,实验室东西都不全,还总是做得半死数据不对,谁有完整的数据帮我下二、硼酸碘化钾比色法〔1〕(一)原理空气中臭氧被含有1%碘化钾的0.1mol/L硼酸溶液吸收,置换出碘,比色测定游离碘的浓度,以换算成空气中臭氧的浓度。(二)仪器(1)气泡吸收管 普通型,有10ml体积刻度线。(2)空气采样器 流量范围0.2~1L/min流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差小于5%。(3)容量瓶 25ml,棕色,刻度应校正。(4)分光光度计 用10mm石英比色皿,在352nm测定吸光度。(三)试剂所有实验用水为重蒸水。制备重蒸水的方法是在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。(1)吸收液 称量6.2g硼酸(H3BO3),溶于750ml水中,并缓慢加热促使硼酸溶解。冷却后移入1L棕色容量瓶中,再加入10g碘化钾,溶解后,加入1ml0.0021%过氧化氢溶液,充分混匀,用水稀释至刻度,混匀,吸收液的pH为5.1±0.2。立即用10mm石英比色皿,以水为参比,在波长为352nm处,测定吸光度(E1)。放置2h后,再测吸光度(E2)。若E2-E1≥0.008,则此溶液可以使用;若小于0.008,则溶液需重新配制。(2)0.0021%过氧化氢 在200ml水中加0.7ml 30%或7ml3%过氧化氢溶液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。在配制吸收液时,取此溶液5ml,用水稀释至100ml,即为0.0021%过氧化氢。(3)0.5mol/L硫酸溶液 取28ml浓硫酸,慢慢地加入500ml水中,冷却后,稀释至1L。(4)标准溶液 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,配制方法见第十一章第一节二氧化硫一法(910页)。准确量取10ml0.1000mol/L碘酸钾标准溶液于含有50ml水的100ml棕色容量瓶中,加入1g碘化钾,溶解后再加5ml0.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。此时析出碘的标准溶液,浓度为c(1/2I2)=0.0100mol/L,此溶液1.00ml相当于24×0.0100mg臭氧。临用前,用吸收液稀释成1.00ml含1.2μg臭氧的标准溶液。(四)采样用两个各装10ml吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L。记录采样时的温度和大气压力。(五)分析步骤1.标准曲线的绘制取7个25ml棕色容量瓶,按下表制备标准色列管。各瓶盖上瓶塞,摇匀,在制备0.0100mol/L碘的标准溶液后的20min内,用10mm石英比色皿,以水为参比,在波长352nm下测定吸光度。以臭氧的含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。2.样品测定采样后,将各管吸收液分别定量转移至两个25ml棕色容量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收管,合并于容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。立即将前后两管样品溶液按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。在每批样品测定的同时,取未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。(六)计算式中c——空气中臭氧浓度,mg/m3;A1——前管样品溶液吸光度;A2——后管样品溶液吸光度;A0——试剂空白溶液吸光度;Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg;V0——换算成标准状况下的采样体积,L。

  • 硅钼蓝比色法 标准曲线 稳定性探讨

    大家用硅钼蓝比色法 做标准曲线时一般能达到几个9? 我做的时候通常只能有2个,是不是很低? 并且我发现做标准曲线不能重复,比如说在不同的时间来做标准曲线,采用同样的方法,同一浓度的吸光度有时会有0.1的差别。这是什么原因? 方法是在PH1.5的条件下,加入钼酸铵,放置15分钟后加入硫酸亚铁铵,再20分钟后比色。 请问大家有没有遇到过这个情况? 如何解决?

  • 【求助】比色法定量测定六价铬关于标准曲线的问题

    比色法定量测定六价铬 US EPA 3060A 和US EPA 7196A方法关于绘制标准曲线方面a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失,用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此,用移液管移取一定量的Cr标准液(见12.4.3.h)置于10-mL的容量瓶中,配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围,应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中,用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度。f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值(µ g/mL)为坐标轴,绘制校准曲线。如果每次都这么做的话要耗费大量时间的,量产的问题也就随之而来了,可不可以做一次曲线(R0.99990)记录下曲线的斜率,以后再做实验是就不去做曲线了,直接读A值然后代入斜率直接计算呢,经过大量的数据发现斜率变化不大可以定期进行监控!试问这样可不可行?

  • 地下水碘化物标准曲线

    地下水碘化物线性不好,DZ/T0064.56-1993 。标准样品放在比色管一起水浴加热的。前四个点显色很差,可能存在什么原因呢?

  • 【我们不一YOUNG】果胶物质的测定--比色法

    [align=center][font=DengXian]果胶物质的测定[/font]--[font=DengXian]比色法[/font][/align][font=DengXian]方法基于果胶物质水解,生成物半乳糖醛酸在强酸中与咔唑的缩合反应,然后对其紫红色溶液进行比色定量测定。生成紫红色物质与半乳糖醛酸浓度成正比。[/font][font=DengXian]果胶物质水解生成半乳糖醛酸,在硫酸溶液中能与咔唑试剂进行缩合反应,形成紫红色的化合物,该化合物呈色强度与半乳糖醛酸溶液浓度成正比,故可通过比色法定量测定。该化合物颜色在反应[/font]1~2h[font=DengXian]呈现最深,然后开始退色。当颜色最深时在[/font]530nm[font=DengXian]波长出测定消光值,然后从标准曲线中计算样品果胶含量。[/font]

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