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线性截距过大可以做双标准

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线性截距过大可以做双标准相关的论坛

  • 原子荧光做标准曲线，得负截距问题

    本人做砷比较多，就本人做原子荧光经验而言，做标准曲线，多数得到的曲线存在负截距问题。预热时间久了，不知道是不是因为事实上预热问题是始终无法达到100%满意的，才造成负截距？还是因为被测元素，有小规模的记忆效应？本人做食品，一般而言，样品测砷，很少超标的，测出含量基本都是很低的。做出的曲线，多数都是负截距，有时候做的不好，负截距能达到30-50荧光值，这样的话，低浓度样品，测出来的结果，明显误差很大了。让我对自己的数据不自信了。理论上，标准曲线通过原点，是最好的。不知同行们，是如何对待标准曲线过大的负截距问题？

  • 铜的标线截距总是过大

    我做铜的标线的时候截距总是会过大，经常差不多有0.01左右，有什么解决的办法吗？另外看标准上，有些元素需要用1%的硝酸配置，有些用1%的盐酸配置，这两种有什么区别？

  • 【求助】有关气相色谱线性相关系数及截距的问题

    最近我开发卤代醚【双（2-氯乙基）醚、双（2-氯异丙基）醚、双（2-氯乙氧基）甲烷、4-氯苯基苯基醚、4-溴苯基苯基醚】五种物质的分析方法，使用的方法如下： 检测器：ECD，色谱柱：DB-1701（30m*0.53mm*1um） 进样口温度：260C，检测器温度：300C 程序升温：60C（1min）10C/min 260C 进样量：1uL 不分流，自动进样 当标准曲线浓度为0.5、1、2、5、10ppm时，前三种卤代醚的标准曲线相关系数很差，R值只有0.9；后面两种相关系数R值还可以，0.995以上，但是五种物质都有一个问题，就是截距都很大，如果把零点加进去，线性更加一塌糊涂。（注：以上浓度在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上分析，线性比较好） 我尝试了改变一些条件，如更改色谱柱类型及内径、分流进样和不分流进样、减小进样量等，线性都没有显著改善。请教各位板油:1、线性相关系数不好的原因有哪些？如何改善？2、如何降低标准曲线的截距？3、在什么情况下，大截距也能满足要求？

  • 标准曲线截距的检验

    做完标准曲线后,要验证曲线是否合格.一般我们都会进行:1.线性检验 2.截距检验 3.斜率检验.监测书里的操作方法是：在线性检验合格的基础上，进行线性回归,得出,Y=A+BX,然后将所得截距a与0作T检验，当取得95%置信水平，经检验无显著性差异时，A可作处理，方程简化为Y=bx,移项得，X=y/b 。在线性范围内可代替查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出度样浓度。这里“截距a与0作T检验，当取得95%置信水平，经检验无显著性差”具体操作方法怎么做？谢谢

  • 【讨论】分流比最大可以多少？

    我们是热电的TSQ，一直不需要很大的分流比，所以也从来没有注意到底可以用的最大分流比是多少。昨天关心了一下，似乎最大可用流速是500mL/min。但是想用一个150:1.5的分流比时，在进样前，流速只是停留在100mL/min再也上不去了。直到大概1min时，才看到升到150并继续慢慢上升，之后在2min时降至省气模式。请问大家有没有注意自己的分流比的变化啊？大家的流速最大可以到多少呢？像我这台机器分流比在进样时上不去是有问题了，还是普遍现象呢？

  • 【求助】二氧化硫截距过大

    为什么我做的空气中二氧化硫曲线的截距那么高， 方法用的是盐酸副玫瑰苯胺 、标准溶液和PRA都是买国标所的二氧化硫配套试剂，其它试剂都是国药的分析纯，室温和水浴显色温度分别是在10-25度我都做过了，试验时水浴温度和显色温度和要求的温度一样！且温度差不超过1度。实验结果是除了曲线的截距过大为0.20-0.40之间外，空白吸光度和曲线斜率都是合格的！另外相关系数也很好。我做了十几遍了，一直都是这个问题！请问高手们这到底是什么原因啊！？（由于是刚接手的工作，做不出来着急啊！）

  • 再议标准曲线截距评价

    最近开始关注标准曲线截距问题，逛逛仪器网丁香园小木虫发现大家都会提到CDE电子刊物黄小龙发表的“含量测定分析方法验证的可接受标准问题”其中有关线性可接受标准：线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。大家普遍表示划线这句话理解起来有点问题，正如http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130416/4675609/index_1.shtml讨论，网友http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/offline.gifhnteng表示按照字面理解，一条标准曲线，线性拟合Y=aX+b，b/Y应该小于等于2.0%，有不同的几个浓度X1，X2，X3，X4……，每个浓度f分别对应有不同的响应值Y1，Y2，Y3，Y4……,截距却是一样的，那么评价的时候b应该除以Y1还是Y2还是Y3，Y4？然而我注意到了原文描述验证方法中需要做80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，那么划线句子中的100％是不是指的浓度定义，也就是说80%和120%中间浓度，换而言之，就是我们做了一条标曲，如果用划线部分的验证方法，就是将截距除以中间浓度点对应的响应值，其不应该大于2%。不知道我这样的理解是否正确，欢迎大家指正，但是疑惑的是这个主题有关于液相分析药物成分的，本人做元素分析，不知道为何验证方法中提到的含量的浓度范围会大于100%，也希望做液相的仪友解释一下。

  • 氮氧化物的标准曲截距过大的原因

    本人完全参照HJ479-2009的相关步骤做，取6支10ml具塞比色管，分别加入亚硝酸钠标准溶液（2.5μg/ml）0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml，加水2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0.00ml，加入8ml显色液，混匀后在暗处放置20min（温度高于20摄氏度），用10mm比色皿，在540nm波长下测定。,其中，0号管的吸光度为0.004。其余的吸光度分别为：0.107,0.200,0.297,0.386,0.477，用最小二乘法计算的到的公式为：Y=0.926X+0.0156，R2=0.99979，截距和斜率都不在范围内，哪位专家告诉我，问题应该出在哪里呢？感谢

  • 原子荧光标准曲线的截距问题，望大神指点

    最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题，当我曲线的线性范围是0~20ug/L时，线性相关系数为0.999，而截距为-59左右，这样就导致我在测实际样品时，在荧光值为0.5左右时，仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L，这已经超出标准的检出限了，而我用标准空白和载流空白进样测定时，得到的浓度也在0.3ug/L左右，这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了，本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时，截距为-23左右，这样的曲线用来测地表水，最后就能报未检出。想请教几个问题：1 标曲的截距到底是什么原因产生的？有的同事说是因为荧光淬灭，在低浓度时淬灭个几十荧光值，而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了，所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点，但是我在看荧光淬灭产生 的原因时，发现就有点说不通了，只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭，低浓度基本不会出现。2 通过实践证明，缩小曲线的线性范围确实是能降低截距，这个该如何解释？用荧光淬灭确实比较容易说的通3 在做砷的时候，由于低浓度的砷也有很大的荧光值，所以就算截距在-50左右，依然不会有太大影响（在其他帖子上看到这样的说法：截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理）。那么我在实验条件优化之后，在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时，如何避免应为截距的问题而导致的误差？4 为什么在测汞的时候，会出现截距为正，而在测硒、砷、锑时截距都是负的。ps：对于标准曲线的配置，我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点，包括标准空白。

  • 标准曲线的截距，会影响加标回收率？！

    测色谱含量，发现标准曲线截距有些大。y=3.1x-9.1样品含量是150也就是说，有系统误差！从数学表达式分析，相当于我的样品峰面积，都被减了9.1。有很多说法是：截距会影响单点定量、不会影响标准曲线，但是我模拟了一下回收率的数值，是有影响的。大家怎么看待截距？有什么相关规定吗？截距过大是代表系统误差大吗？这需要怎么处理吗？

  • 液质联用测cGAMP-2Na标准曲线截距过大

    因为药品少且贵，准备测完回收就没有用文献里说的甲酸铵溶液做溶剂，改用超纯水配了1/4/8/12/16/20微克每毫升浓度的溶液，但几次测的标准曲线截距都很大，希望有前辈指点一下是溶剂不对还是其他的原因？

  • (*_*)原吸线性讨论：线性截距，非线性过零点，线性过零点(*_*)

    (*_*)原吸线性讨论：线性截距，非线性过零点，线性过零点(*_*)

    一：相关系数较好名称相关系数斜率截距校准空白试剂空白样品1样品2线性，截距0.9994290.002760.00083-0.30.269 7.5246.659非线性过零点0.9995670.00296000.534 7.1716.338线性过零点0.9988840.00282000.560 7.4186.566二：相关系数不好名称相关系数斜率截距校准空白试剂空白样品1样品2线性，截距0.994360 0.014710.02491-1.6930.592 6.1266.511非线性过零点0.995439 0.02044001.671 4.7575.069线性过零点0.985491 0.01562002.515 5.7716.134http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305061403_438567_2693958_3.png

  • 【讨论】标准曲线出现负截距

    我的仪器是科创海光的AFS-3100，我每次测砷时，只配两个点，0ug/L和10ug/L的标准液，介质是5%盐酸，还有硫脲-抗坏血酸，然后用仪器自动进样器稀释曲线成：0，2，4，6，8，10五个点，每次线性都是0.9999，可是曲线是负截距，这样很多样品测出来是有浓度值的，但荧光强度因为负截距成了负值，很是让我烦，我想知道是什么原因出现负截距的呢！上次来检定的工程师说负截距没关系，是这样子的吗？

  • 石墨炉做奶粉中的镉质控，标准曲线截距太高？

    石墨炉做奶粉中的镉质控，标准曲线截距为0.04，太高了啊，如何降低截距啊？我们用的岛津的原子吸收AA6300。标准曲线点0.3 ,0.5, 0.7, 1.0, 1.5, 2.0ug/L。做镉质控 用微波消解加标回收有时候回收不回来。比如空白加标，也有时候回不来，一般什么原因啊？哎，头疼

  • 【求助】请教各位高手标准曲线的截距

    我是新手，想请教各位高手，用分光光度法进行农残检测，寻找最适反应条件的时候，标准曲线的截距总是负值，我看文献的时候别人做的都是正值，是否说明我这个检测方法不好？标准曲线的截距有什么意义呢？

  • 分析方法验证中线性中截距问题探讨

    分析方法验证中线性中截距问题探讨

    [align=left][font='microsoft yahei ui'][size=20px][color=#333333]分析方法验证中[/color][/size][/font][font='microsoft yahei ui'][size=20px][color=#333333]线性[/color][/size][/font][font='microsoft yahei ui'][size=20px][color=#333333]中截距[/color][/size][/font][font='microsoft yahei ui'][size=20px][color=#333333]问题探讨[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=14px]关于分析方法验证[/size][/font][font='宋体'][size=14px]线性[/size][/font][font='宋体'][size=14px]考[/size][/font][font='宋体'][size=14px]察是定量分析的基础和必要条件，定量是基于呈一元一次方程的线性关系进行的，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]除了需要[/size][/font][font='宋体'][size=14px]考察相关系数以确定是否成线性，还必须考察回归方程的截距问题，通常使用两种方法，一种为Y轴截距绝对值与标准（100%）之比法，另一种为剩余标准差标准（100%）之比法，二种方法均能反应截距的大小，对于含量应该不大于2%，对于有关物质和残留溶剂应该不大于25%（建议不大于15%[/size][/font][font='宋体'][size=14px]更科学）[/size][/font][font='宋体'][size=14px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=14px]有人对于截距的要求不是很理解，认为只要测量线性的几个点之间相关系数达到要求及成线性了，那在这范围内的检测都应该是准确的，为什么要求截距呢？首先对于主物质的含量，一般是做[/size][/font][font='宋体'][size=14px]8[/size][/font][font='宋体'][size=14px]0%~120%之间的线性，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]要求[/size][/font][font='宋体'][size=14px]截距[/size][/font][font='宋体'][size=14px]不大于[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]%[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]这是因为含量的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]回收率[/size][/font][font='宋体'][size=14px]标准一般是[/size][/font][font='宋体'][size=14px]9[/size][/font][font='宋体'][size=14px]8%~102%，我们一般检测的时候都用的是单点法，也就是[/size][/font][font='宋体'][size=14px]默认线性过原点[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]截距是[/size][/font][font='宋体'][size=14px]0，峰面积与浓度成正比，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]例如标准品浓度是1mg/ml，峰面积是1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]000，那峰面积是[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]100的时候可以得出样品的真实浓度是[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1mg/ml[/size][/font][font='宋体'][size=14px]（如图[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1的测定曲线）[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]但如果[/size][/font][font='宋体'][size=14px]真实的线性曲线[/size][/font][font='宋体'][size=14px]截距不等于0[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]标准品浓度是1mg/ml，峰面积是1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]000，那峰面积[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px]100的时候，如果用外标法即单点法计算的时候浓度就大于[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体'][size=14px].1mg/ml了[/size][/font][font='宋体'][size=14px]（如图[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1的真实曲线）[/size][/font][font='宋体'][size=14px]。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]如果截距在[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]%之内，那误差也就在[/size][/font][font='宋体'][size=14px]±2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]%之间，在含量标准要求范围内，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]回收率也是合格的[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]如果截距超过[/size][/font][font='宋体'][size=14px]2[/size][/font][font='宋体'][size=14px]%，则误差就超过范围了[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，那在检测样品的时候可能就会出现含量不合格[/size][/font][font='宋体'][size=14px]、[/size][/font][font='宋体'][size=14px]回收率达不到要求[/size][/font][font='宋体'][size=14px]的现象，而实际上含量是合格的。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]如果截距不符合要求，不说明方法不能定量，只是不能采用常用的一个对照浓度进行测定，需要采用多个浓度的标准曲线法进行[/size][/font][font='宋体'][size=14px]。[/size][/font][font='宋体'][size=14px]同理对于[/size][/font][font='宋体'][size=14px]有关物质和残留溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=14px]，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]也是同样的道理[/size][/font][font='宋体'][size=14px]。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300803294721_961_5310417_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=14px]图[/size][/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=14px]一般情况下，我们都想要[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]含量的[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]线性的截距在[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]2%[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]范围之内，[/size][/font][font='宋体'][size=14px]有关物质和残留溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=14px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]线性的截距在[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]25%[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]范围之内[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]那为什么有些方法中的截距会超呢？可能原因有两种[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]首先是系统误差比较大，[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]试剂空白比较高或者仪器有污染导致[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]这时候可以把线性最低点加入线性中，一般可以把定量限这个点加入线性中，正常情况下可以把截距拉小；另一种可能是浓度太高，高浓度的时候峰面积已经有过载的迹象，这时候需要将样品浓度调小一些。[/size][/font]

  • 色谱分析类能力验证小技巧之注意标准曲线的截距

    能力验证的结果计算中往往会出现标准曲线线性很好，样品加标回收率也满足要求，但是结果还是会有偏差的现象。这种情况可能需要检查下标准曲线的截距，有可能是因为线性范围较大或存在本底影响等原因导致截距偏大，在计算浓度偏低的样品时会有较大影响。因此在标准曲线的制备和计算时不仅要关注线性相关系数R2，还要关注标线的截距，出现截距偏大的情况需要根据具体情况，进行分析判断，排查原因。

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