粮油中防腐剂液相色谱检测

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

检测方法 气质联用法仪器配置：气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（30m*250μm*0.25μm）3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置：二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生）色谱柱：C18，1.8μm，50mm*2.1mm内径 或C18，5.0μm，150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪：GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪，配备大容量超高效真空系统，集成高辉度离子源和屏蔽板技术，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030，创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX，满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪：Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统，具有全系列产品组合，满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合，助力优化数据质量及提升整体分析工作效率，在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息

p style=" text-indent: 2em " 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 防腐剂种类 /span /strong /p p 　　常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。 /p p 　　有机化学防腐剂主要有 strong 苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸 /strong 等 /p p 　　无机化学防腐剂主要包括 strong 亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐 /strong 等。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 饮料中常见防腐剂 /strong /span /p p 　　苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/716348b1-f099-4228-9e01-653a8a3ad914.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center width: 364px height: 313px " width=" 364" height=" 313" / /p p 　　山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 食品防腐剂的检测方法 /span /strong /p p 　　目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。 /p p 　　目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 常用的检测方法 /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 1.& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 高效液相色谱法 /span /strong /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线 样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。 /p p 　　但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 2. 紫外分光光度法 /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 原理 /span /strong ： /p p 　　利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3. 气相色谱法 /strong /span /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 4. 红外光谱法 /span /strong /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　以最佳定量准确性和速度，从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。 /p p 　　其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。 /p p 　　 strong 评价 /strong : /p p 　　此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。 /p p 　　目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法，而红外光谱法在国内外都少见报道，而荧光光谱法还处在实验阶段，尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因，高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。 /p p 　　食品中防腐剂的检测，事关食品安全问题，不容有错。你在食品的防腐剂检测过程中遇到过哪些问题，又有什么好的经验和总结，欢迎给小编留言，我们相互分享，共同进步。 /p

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，以供大家参考。 你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。 针对以上“防腐剂超标”问题，海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月1日，国家粮食局连发公告，对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见，其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。　　标准名单如下：征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar

各有关单位：我们组织起草的《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等6项行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日。请将意见和建议反馈至全国粮油标准化技术委员会原粮及制品分技术委员会（SAC/TC270/SC1）秘书处。联系人：陈园 010-58523656电子邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn附件： 1.《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 2.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 3.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 4.《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 5.《粮油检验 谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 时间分辨荧光免疫层析法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 6.HT-2毒素的测定 胶体金快速定量法》（征求意见稿）文本及编制说明.zip 7.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年3月17日

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

近年来，化妆品生产加工过程中常用化学物质违规及超限量使用的事件时有发生，各种防腐剂及抗氧化剂的安全性越来越受到人们重视。欧盟化妆品法规(Regulation(EC)1223/2009)严格规定了化妆品中使用的防腐剂、抗氧化剂的种类及使用限量。 化妆品中含有的油脂、蜡、烃类等脂溶性成分以及香料、表面活性剂与空气中的氧自动发生氧化反应，放出刺激性的酸臭味，导致产品变色；添加的营养物质在生产、使用和保存过程中滋生和繁殖微生物，使产品受到污染而变质。为了保证化妆品的质量，需要添加一定量的防腐剂和抗氧化剂。 目前，国内外测定化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量的方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法，串极质谱法的报道极少。本方案采用岛津GCMS-TQ8030 测定化妆品中的防腐剂及抗氧化剂，建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 &mu g/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。 本方案具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够有效的监控化妆品中防腐剂和抗氧化剂含量。敬请参考。 了解详情，请点击《气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中防腐剂和抗氧剂》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

有关单位：经研究，现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定（脱镁叶绿素a，a'和焦脱镁叶绿素）制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种（配套系） 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种（配套系）木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分：灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分：滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分：130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机　司机室和控制站　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1244起重机　载荷与载荷组合的设计原则　第4部分：臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12

2014年10月28日-上海-日前，针对化妆品和口腔护理品新标准制定的两则新闻引起了业界的关注。国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素等48种物质的测定方法。以上物质测定主要采用高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱/串联质谱法等。同时，我国还将制定5项牙膏国家检测标准方法，涉及抗菌剂检测、防腐剂检测、漂白剂检测、维生素类物质检测等，这5项标准都采用高效液相色谱法，计划2015年完成。沃特世（Waters）的超高效液相色谱（UPLC）以及超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）能够对新标准中的抗生素类和防腐剂类等禁用或限用成分进行快速高效分析，帮助企业轻松应对日常分析中遇到的挑战。 化妆品与人们的生活息息相关，已成为必不可少的消费品之一。与此同时，化妆品的安全性也日益成为消费者关注的热点，其中所添加的各种化学物质对人体健康具有潜在的危险，如短时间内使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可使皮肤保持弹性，减少皱纹，促进毛发生长，但长期使用含激素的化妆品可导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至致癌。我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》中均明确规定，雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品成分中禁用物质。然而，这些成分在市售化妆品中却屡见不鲜。但相对于传统的HPLC技术，采用沃特世公司超高效液相色谱法（UPLC）可在6min内完成同时测定化妆品中15种激素的分离及检测，大幅改善了液相色谱的分离速度、分离度、样品通量和灵敏度，可用于化妆品的实际检验工作和质量控制。 作为处方药的抗生素也是化妆品中的禁用物质，在市售祛痘除螨类化妆品的抽检中却往往都会有检出。对于这类物质的检测，2007版《化妆品卫生规范》中也是采用HPLC法。但分析检测耗时较长，又由于化妆品成分复杂，色谱峰多，故定性困难。采用超高效液相色谱同样可快速准确地检测化妆品中的常见抗生素及甲硝唑。该方法定性准确快速，检出限大大降低，回收率和精密度均符合《化妆品卫生规范》要求，已成为化妆品监督检验方法的发展方向。 同样作为日常个人护理品之一的牙膏等口腔护理产品的安全问题，也日益受到消费者的广泛关注。为了追求口腔疾病的防治效果，一些企业会在其中加入不同类型的抑菌杀菌成分、维生素类物质、防腐剂，甚至抗生素等禁用物质。鉴于之前的牙膏产品检测技术对于以上物质检测尚无统一的标准测定方法，因此在明年出台的5项牙膏国家检测标准方法为解决牙膏等口腔护理产品安全问题提供了明确的方案。将制定的5项牙膏国家检测方法均采用高效液相色谱法，沃特世超高效液相色谱技术拥有比高效液相色谱技术更加快速的分离度和更加准确的分析效果。凭借检测技术的创新，沃特世能为包括牙膏禁限用物质检测及其他口腔护理品的质量控制提供一个很好的平台。 实例证明，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）能够充分发挥超高效液相色谱的高速、高分力度与串联质谱的高选择性、高灵敏度的优势，为目标化合物的定性定量提供了可靠依据，并为化妆品样品高通量快速检测提供了可靠分析平台，对提高我国化妆品和个人护理品卫生监督水平具有重大意义。 关于更多沃特世化妆品和个人护理品成份检测的解决方案，请点击链接http://www.waters.com/waters/zh_CN/Fine-and-Specialty-Chemicals/nav.htm?cid=134528348&locale=zh_CN或与沃特世化工市场市场经理联系：qi_cai@waters.com 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。

产品配料表中没标注山梨酸。 　　新闻背景 　　光明葡萄汁防腐剂太多 　　北京市质监局对食品生产企业抽查发现不合格食品12种。其中“光明”饮料也上了黑榜，质检人员从一批果诱100%葡萄汁中发现了防腐剂山梨酸超标。据介绍，山梨酸是防腐保鲜剂，消费者长期服用会危害健康。 　　南京超市有卖，醒目提示“没防腐剂” 　　昨天记者一路走访了四家超市，其中只在新模范马路附近的一家超市内发现了这款名为“光明”果诱100%葡萄汁，在其旁边，还有两个口味分别是橙汁和苹果汁的“光明果诱100%”。 　　从北京媒体披露的信息来看，在北京销售的此种“果诱100%葡萄汁” 中，被查出了违规添加的防腐剂山梨酸。在昨天的探访中，从外包装上看，在该超市销售的该品种果汁，应该就是被曝光的那种，至于是否是同一生产批号并不敢确 定。为了证明自身果汁的天然纯正，在产品正面包装的右下角，厂家还特意浓墨重彩的写着“不添加人工色素防腐剂”的醒目提醒。在这行字的上方明确告知消费者，该果汁是“甄选优质鲜果原浆”，而在这行圆形标志的最下方又是一个大大的“100%”数字。在这款“光明”果诱100%葡萄汁的配料表中，记者注意到，其配料中标注的只有两个成分，一是水、二是葡萄浓缩汁。但从成分表中，消费者可以看到，这个果汁似乎真的很纯正。 　　忠实消费者闻言“很伤心” 　　面对传出“光明果诱100%”葡萄汁被查出违规添加山梨酸的消息，市民王女士有些伤心，因为她可是纯果汁产品的忠实拥趸。王女士告诉记者，她根本分不清添加剂的好与坏，加之家中的小孩又很小，因此在给家人选购饮料的时候，就会选没有加入任何添加剂的纯果汁，在她看来这种产品应该食用起来最安全。对于突然传出自己钟爱的品牌也被悄悄添加了防腐剂，这让她感到有一种被欺骗的感觉。因为本身纯果汁就要比一般的饮料要贵，而花了钱买到的却是不等价的品质，这显然需要“光明果诱100%”生产企业给个说法。采访中不少消费者都对纯果汁饮料被添加了防腐剂表达不满。一位陈姓消费者就指出，如果真的添加了，就不能叫做纯果汁了，这包装上面写着“100%”字样，难道厂家不脸红吗? 　　光明乳业尚未做回应 　　省质检院的相关专家介绍说，山梨酸其实是一种常用的防腐剂，广泛使用在饮料、方便食品、调味品等各种食品中。根据食品标签的规定，任何食品在标签上必须要将所加入的食品添加剂一一标注清楚，不得出现隐瞒的情况。而从北京食安办提供的检测数据来看，这款“光明”牌果诱100%葡萄汁被检出每千克中含有0.14克山梨酸，显然对于一个短保质期的纯果汁类产品，是不应该出现如此含量的防腐剂山梨酸的。 　　截至记者发稿时为止，“光明”牌果诱100%葡萄汁生产企业光明乳业股份有限公司尚未就此事作出官方正式回应。同时，南京市工商部门接受采访时表示，他们也正在关注该事件的发展，将进一步弄清问题产品的批次，并提醒消费者保留好相关票据以备维权之用。

新一代防腐剂专用柱震撼上市使用食品防腐剂，食品得以长时间保存。食品防腐剂自古就有，现代美食更是离不开它。那么，问题来了，食品防腐剂到底安全吗？该怎么检测这么多的美食中的防腐剂呢？每次检测防腐剂的时候就会发现色谱柱的寿命快速下降，是不是色谱柱的质量不如从前了？多数情况下，问题并不出现在色谱柱身上。为什么防腐剂检测项目这么废柱子？主要是样品基质复杂而前处理简单。市面上食品种类繁多，基本所有的食品中都含有防腐剂，果汁、饼干、糕点、酱油、肉类等形状各异。这么多种类的样品都用同一种前处理方法，最终待测样品中会含有大量小分子杂质和颗粒物，极易污染色谱柱，导致色谱柱性能迅速下降。还有不同基质的样品对色谱柱的污染程度不一样，色谱柱的寿命就不一样了。比如酱肉这种含脂肪、蛋白、色素比较多的样品，对色谱柱的污染要大于一些成分简单的果汁饮料样品。有没有一款分离效果好，使用寿命长的防腐剂检测专用色谱柱呢？月旭科技重磅推出Blossmate® PSV C18 Plus色谱柱，满足您对防腐剂检测的所有要求！这是一根采用全新柱管设计的色谱柱采用保护柱和分析柱一体式设计，在分析柱前端添加一体式保护柱，全方位保护分析柱。同时死体积较小，更换柱芯方便。这是一根专门检测防腐剂的专用柱5种常见防腐剂，一个分析方法全检出，节约您的分析时间。5种防腐剂应用案例这是一根经得住考验的色谱柱经过1000针进样的严酷考验，满足您对长寿命色谱柱的需求。长寿命验证实验

在都市白领最爱的护肤品中，面膜产品的销量、关注度一直名列前茅，许多国际品牌的畅销款面膜，均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。 　　然而近日，香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现，其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂，长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。 　　过敏人士慎用含防腐剂面膜 　　据香港消委会7月15日公布，本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌，价格在港币30元至400元不等，其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”，含量从0.01%至0.3%不等。 　　其中，号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高，其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。 　　据香港消委会介绍，香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量，如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准，这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。 　　香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示，检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂，本身毒性不高，故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示，目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品，此次公布的17种产品并非含量超过法定标准，一般使用问题不大。 　　“不过如果消费者对此类防腐剂过敏，应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯，长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面，导致接触性皮肤炎。” 　　美容师提醒警惕面膜潜在风险 　　记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现，香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中，Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示，本品牌的面膜产品都是由国外原装进口，并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示，面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造，并通过质监部门的卫生检测标准，根本不存在有害成分含量过高等质量问题。 　　一些化妆品专柜人员告诉记者：“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常，不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存，还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准，使用时掌握正确方法，肯定不会对皮肤造成过敏，消费者不用过度担心。” 　　杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者，对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分，面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜，降低分泌皮脂功能，含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。 　　据介绍，目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分，如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯，或是英文单词后缀“Paraben”，就是含有防腐剂。 　　她指出，许多面膜产品虽在成分含量上没有超标，但各种添加剂，包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等，长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”，增加潜在风险。 　　“每个人的体质肤质不同，一款面膜产品可能别人用了都没事，偏偏自己出事，也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品，尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”

导读随着国家标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》于2021年12月1日正式实施，标志着防腐木材和木材防腐剂中重金属分析已从传统繁复的湿化分析向智能化高效化能谱仪的快速分析迈进。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪快速无损分析防腐木材和木材防腐剂的重金属分析应用也早已完成，您准备好了吗？ 法规解读据统计，我国防腐木年生产量约500万立方米，年产值约1000亿元，各类型防腐剂消费总量约3000吨，其中铜铬砷（CCA）和季铵铜（ACQ）木材防腐剂总生产量占90%以上。目前，我国现阶段市场上流通的防腐木平均每立方米载药量远低于户外最低C3类4.0kg/m³使用要求。数据表明防腐木行业发展及其市场秩序已经偏离相关标准规范。而《GB/T 40196-2021》标准的制定将会给防腐木行业产品快速检测、快速分析数据、在线指导生产带来革命性的突破，助推防腐木行业高质量发展。 铜铬砷（简称CCA），主要成分为铜、铬和砷盐或其他氧化物的混合物；季铵铜（简称ACQ），是铜盐（以氧化铜计）与季铵盐化合物（以二癸基二甲基氯化铵计）的混合物。 CCA和ACQ都是木材防腐剂中能抑制木材腐朽菌、霉菌、变色菌、昆虫和海生动物在木材中生长的活性成分。CCA木材防腐剂和ACQ木材防腐剂适用于建筑用材、园林景观用材、矿用木材、铁道枕木、船用木材、海洋用材及其他工业用材和农用木材等的防腐、防虫（蚁）、防海生钻孔动物处理。 《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》国家标准，规范了能量色散型X射线荧光光谱仪如何建立工作曲线，如何对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析。岛津是如何应对的呢？ 岛津应对方案根据铜、铬和砷元素浓度与X荧光强度成正比例关系的原理，利用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪建立防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的工作曲线，然后采用工作曲线法进行防腐木材和木材防腐剂中Cu、Cr、As的含量分析。 • EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪特点 工作曲线由于不同基体对X荧光的吸收与增强不同，故要建立铜铬砷防腐木材、铜铬砷木材防腐剂、季铵铜防腐木材、季铵铜木材防腐剂四种基体的工作曲线，根据不同基体选择对应的工作曲线进行分析。 图2 防腐木材粉压片样及木材防腐剂液体样 下面以铜铬砷防腐木材为例，进行介绍。元素氧化物的校准曲线如下图。图3. 元素氧化物校准曲线 各元素氧化物的检出限如下。元素氧化物的检出限（单位：%）按标准要求，连续3次分析实际样品，三次结果极差要求0.3%。选择4个样品进行测试，极差远小于0.3%。同时，与客户提供的参考值吻合良好。 实际样品分析结果（单位：%）说明：样品3次分析结果极差满足标准不大于0.3%的要求。 结语岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪能够按照标准《GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法》的方法，对防腐木材和木材防腐剂中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷含量进行分析，操作简单，无需化学前处理。为木材市场上标准的应对提供了良好的支持！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

据报道，来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液，在台湾被检出了防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。而在中国内地却是完全合法的。资料显示，如果长期大量食用对羟基苯甲酸甲酯，可能会造成肠胃不适，皮肤、黏膜发炎和产生女性荷尔蒙。对此，可口可乐公司台湾分公司解释道，各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同，该批原液并非台湾采购，是不小心误送到台湾的。 　　2009年7月19日，郑州街头可口可乐新品牌无糖零度可乐的广告宣传台。 　　来自上海可口可乐饮料公司的零度可口可乐原液，在台湾被检出了防腐剂“对羟基苯甲酸甲酯”。昨日，食品安全专家和可口可乐公司均称该防腐剂在内地属于合法食品添加剂，是安全的。 　　台湾查出3种防腐剂 　　据报道，台“卫生署食品药物管理局”在检验来自上海可口可乐饮料公司的“可口可乐ZERO PM原液主剂饮料配料”中，检验出“对羟基苯甲酸甲酯”防腐剂，每公斤含2.062克，而这种防腐剂在台湾规定是不得添加到碳酸饮料内。 　　此外，“卫生署”发现原液中还有2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”也超标。目前已禁止该批可乐原液进入台湾地区。 　　可口可乐公司台湾分公司对此解释，各地区对羟基苯甲酸甲酯添加成分的标准不同，该批原液并非台湾采购，是不小心误送到台湾的，该配料在中国内地则属于合法食品添加剂。 　　“类似饮料营养价值低” 　　记者查询相关资料得知，目前国际上对羟基苯甲酸甲酯每日摄取允许量，为每人每公斤体重10毫克。以体重60公斤者为例，一天至少吃600毫克并长期食用，才可能危害健康。 　　有资料显示，如果长期大量食用对羟基苯甲酸甲酯，可能会造成肠胃不适，皮肤、黏膜发炎和产生女性荷尔蒙。这种防腐剂大多添加在食品中，化妆品也会用。 　　对此，中国农业大学副教授范志红表示，目前检出防腐剂的只是可乐原液，含量会高些，而且按照上述允许摄入量来算，大量添加可能性很小。 　　范志红表示，“对羟基苯甲酸甲酯”在内地、以及国外很多国家都是属于可以添加在碳酸饮料中的防腐剂。 　　此次在原液中查出另外2种防腐剂“苯甲酸”、“己二烯酸”。其中，苯甲酸是运用最广泛的防腐剂，日常很多食品里都会添加这种，己二烯酸也是经国家批准的。 　　回应 　　“稀释后含量安全” 　　可口可乐中国公司昨日给本报发来声明称：“此次台湾涉及的防腐剂是许多国家和地区包括中国大陆、香港和美国政府的食品法律法规所认可的安全添加剂之一，并被广泛接受并可安全使用于食品及饮料类，但是台湾地方法律规定不容许使用在汽水中。” 　　可口可乐中国区公关事务总监翟嵋介绍，此次被查出有问题的产品是用于现调机里面，比如麦当劳等快餐店所销售的杯装饮料产品，而并非一般超市销售的瓶装饮料。 　　翟嵋表示，台湾检测的样本是未稀释的浓缩原液，而最终销售的产品则需要稀释后才会进行现调机杯装汽水的销售，稀释后浓度仅为每公斤0.015毫克，这是完全安全的。

“我们并未听说此事，待我们查证后再给你答复。”针对网上沸沸扬扬的“90%眼药水含防腐剂”的议论，中珠控股、ST天目等多家涉足滴眼液的上市公司17日几乎众口一词地对证券时报记者如是表示。 　　据证券时报报道，近日，部分网帖曝出国内绝大多数眼药水含有防腐剂，湘潭中心医院眼科主治医师易佳胜更指出市面上逾九成眼药水均含防腐剂，使用不当或会引发慢性结膜炎、睑缘炎。记者注意到，不少投资者及消费者对该传闻表示担忧，甚至有人援引2006年初的“博士伦事件”，将眼药水含防腐剂定性为医疗事故温床。2006年初，国际巨头博士伦曾在新加坡因隐形眼镜护理药水导致18人不同程度患上角膜炎，该事故令博士伦大伤元气。记者17日试图连线易佳胜，但医院方面表示易佳胜当天并未上班。 　　据统计，目前A股中从事滴眼液、滴眼剂等眼部护理药水的上市公司不在少数，如经营珍珠明目滴眼液的ST天目、拥有“晶”牌滴眼液系列产品的中珠控股、以仁和闪亮著称的仁和药业以及珍视明拥有者康恩贝等，此外安徽一家医药上市公司也有滴眼液产品。 　　其中，中珠控股通过借壳潜江制药从事滴眼液经营，而潜江制药曾是中国眼科药业首家上市公司，旗下滴眼液长年占据同行业统治地位。至于仁和闪亮及珍视明，则分别因周杰伦和韩庚的代言而大受追捧。 　　对于网络上的传言，上述公司普遍采取回避的态度。ST天目董秘徐欢晓对记者表示，他从未听说网络上盛传的九成滴眼液含防腐剂一事，他说：“我们现在不方便透露什么，要等到了解事件后才能作出说明。” 　　中珠控股证券部工作人员指出，公司滴眼液产品系子公司潜江制药生产，对防腐剂的情况不是很了解，也不便于对事件作过多评价。 　　康恩贝董秘杨俊德避而不谈珍视明是否含防腐剂，他强调，公司的珍视明等产品是严格按照国家药品标准生产的。“我相信所有公司的滴眼液产品都是按照国家药品标准生产的。”他说。 　　而仁和药业及上述安徽上市公司的电话则始终未能接通。 　　针对上市公司的以上表态，记者17日连线了深圳市眼科医院药房部，工作人员指出除一次性滴眼液外，其余几乎所有的滴眼液均含有防腐剂。 　　“一次性滴眼液只使用一次，在消毒密闭环境下无须添加防腐剂，而非一次性滴眼液不可能不用到防腐剂，否则极有可能变质，用变质的滴眼液好还是用含防腐剂的滴眼液好?”上述工作人员表示，长期使用滴眼液确实会对眼睛造成不同程度的伤害，尤其是不遵医嘱的使用非但不会减少眼疲劳，反而会加重症状，毕竟滴眼液只是一种表面活性剂，充当了泪液的作用。不过该工作人员同时指出，如果滴眼液防腐剂含量符合医用标准，短期内是不会对人体构成伤害的。 　　尽管滴眼液含防腐剂的传闻持续发酵，但17日相关公司的股价并未受到明显的影响。

2016年沈阳市食药监局共完成化妆品抽检337批次，涵盖全部5大类化妆品品种，其中国家级抽检36批次，省级抽检48批次，市本级抽检253批次。针对面膜、染发剂和防晒类护肤品等问题突出的化妆品开展重点抽检，共发现9批次问题产品和不合格产品。　　问题主要集中在化妆品检测出产品标签标示以外防腐剂、标示防腐剂检测超标、检出禁限用物质等。　　查处美容院违法经营26家　　2016年针对化妆品日常监管中发现的突出问题，沈阳市食药监局开展可疑抽检和有针对性抽检，增强抽检靶向性和准确性。针对面膜、染发剂和防晒类护肤品等问题突出的化妆品开展重点抽检，共发现9批次问题产品和不合格产品，问题主要集中在化妆品检测出产品标签标示以外防腐剂、标示防腐剂检测超标、检出禁限用物质等。　　沈阳市食药监局工作人员介绍，这9批次问题产品中，有7批次是在国家总局组织的抽检中发现的，主要有两方面问题，一是检出化妆品标签标示以外成分化，二是化妆品标签标示成分未检出。　　两批次是市食药监局组织的抽检中检出的。分别是：在沈阳市和平区雪艳化妆品店抽取的“光澈依美蔻臻白息敏修复面膜”(标示生产企业为上海沪南日化有限公司)，检出甲基氯异噻唑啉酮不合格 在沈阳兴隆一百商业有限公司抽取的“薰衣草柔顺去屑洗发露”(标示生产单位为汕头市莲娜姬护肤品有限公司、限用日期为 2018.04.03、产品批号为0220150404)，检出酮康唑。　　此外，还对全市972家美容院进行检查，对美容院可疑化妆品抽检2批次，查处美容院违法经营26家，立案19件，处理美容院各类投诉举报6件，约谈30家美容院负责人。　　上报不良反应病例109例　　2015年国家药品不良反应监测中心开始开展化妆品不良反应监测工作，沈阳市作为首批试点地区，由市食药监局负责全市化妆品不良反应监测的组织部署、分析统计及上报等管理工作。与4家化妆品不良反应监测哨点医院签订了合作协议，分别为中国医科大学附属第一医院(皮肤科)、沈阳市第七人民医院、中国医科大学附属第四医院(皮肤科)、辽宁中医药大学附属医院(皮肤科)。　　沈阳市食药监局通过对化妆品不良反应的监测，深入挖掘不良反应发生的原因以及诱导因素，建立了医院、化妆品使用患者、国家化妆品不良反应监测上报系统和市不良反应监测中心“四位一体”的发现、报告、评价、监管体系。并尝试将“微信公众平台”应用于化妆品不良反应报告信息采集中，提高了报告数量和信息采集效率。　　2016年，全市共收集上报化妆品不良反应病例109例，为国家、省实施化妆品安全监管提供了有力的技术支撑。

香港食安中心2012年12月31日发表11月食安报告，指来自“上海幺凤”“瓜子大王”等知名零售商的6个糖莲子样本验出二氧化硫含量超出法例标准，有过敏反应者食用后或会出现气喘、头痛或恶心等症状。 　　香港媒体报道，食物安全中心于去年11月检测约1.29万个食物样本，整体合格率为99.9%。17个不合格样本，包括6个分别在铜锣湾波斯富街“上海幺凤”、九龙城福佬村道“幺凤士多”、荃湾大河道及佐敦庇利金街的“陆金记瓜子大王”、荃湾路德围“上海陆氏瓜子世家”，及上环永乐街“德盛栈”抽取的糖莲子样本，二氧化硫超标三成至近一倍。 　　报道引述食安中心发言人表示，二氧化硫是一种低毒性的食物防腐剂，按不合格样本检出的二氧化硫含量，在正常食用情况下，不会对健康造成不良影响。但个别对这种防腐剂有过敏反应的人，可能会出现气喘、头痛或恶心等症状。 　　此外，在蓝田吉之岛超市抽取的番薯干，验出禁用防腐剂山梨酸 同店一个八仙果样本验出防腐剂苯甲酸超标。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

鉴于“美国营养师布鲁索发现汉堡包一年不腐并指责麦当劳食品防腐剂太多”的黑色丑闻，22日，麦当劳中国总部郑重发表声明，声称：“汉堡的牛肉饼未添加任何防腐剂。” 　　麦当劳中国公关部声明称：“麦当劳汉堡包的牛肉饼在制作过程中只加入盐和胡椒粉，不添加任何防腐剂。所有的麦当劳食品都是安全的，品质符合中国政府的相关食品卫生标准。我们的食品从农田到餐桌经过数十道卫生安全和品质检测把关，完全能够确保食品的品质和新鲜。”有关负责人也暗示，不会再追究美国营养师实验的真实性。 　　据知情人士透露，麦当劳不愿继续调查此事，仅声明“汉堡的牛肉饼不添加防腐剂”是因为他们认为这是一个“噱头”，不会再追究美国营养师实验的真实性，不想继续炒作。 　　此前，台湾麦当劳汉堡被查出含有防腐剂丙酸盐，当时麦当劳方面坦然承认，但是强调丙酸盐是符合当地卫生部门标准的防腐剂，丙酸盐的含量少于规范的标准。当时麦当劳称，每一个要卖出去的汉堡面包坯里面都有丙酸盐。并表示暂不会更改添加丙酸盐的配方，在台湾代工的面包坯厂商也会继续这样做下去。 　　此次麦当劳声明也强调，麦当劳汉堡包的牛肉饼在制作过程中只加入盐和胡椒粉，不添加任何防腐剂，并未说明面包坯是否含有防腐剂。麦当劳此举，能否挽回消费者信心，其效果仍悬而未决。日前，就有消费者质疑说，其对麦当劳的声明将信将疑，或许第三方检测或是政府部门权威检测结果更可信。

液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法，在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高，灵敏性强，分析更快，性能一致，助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是：默克Supelco® Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco® 经典液相色谱柱，受到药物研发质控和生产企业的广泛认可，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离；Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱；300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱，助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富：Discovery C18 -- 通用型，药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性，位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽（疏水性多肽）的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析：面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂；用作杀菌剂或杀菌剂；也可以用作食品防腐剂。该应用使用Discovery® HS C18高效液相色谱柱，按照现行中国国家标准方法（GB 5009.121-2016）检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明，面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意，方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点：易产生强的次级保留，峰形变形严重，保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery® HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性（脱氢乙酸浓度为10ppm）MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限

近日，央视报道上海多家超市出现超量添加&ldquo 防腐剂&rdquo 、&ldquo 染色剂&rdquo ，又一次引发了大家对食品安全的关注。 　　食品防腐剂是指为食品防腐和食品加工、储运的需要，加入食品中的化学合成物质或天然物质。它能防止食品因微生物引起的腐败变质，使食品在一般的自然环境中具有一定的保存期。添加食品防腐剂可以通过防止微生物作用而阻止食品腐败，是降低食品中毒概率的有效措施之一。但是，像其他任何食品添加剂一样，我国对食品防腐剂的添加必须严格按照《食品添加剂使用卫生标准》规定添加，不能超标使用。例如山梨酸相关国家标准中规定限量值为0.075克每千克，食品苯甲酸相关国家标准规定限量值为0.5克每千克。如果添加超量，不仅对影响食品的风味，甚至可能影响消费者的健康。 　　博纳艾杰尔结合自产色谱柱，进行了系列关于食品添加剂检测的实验，相关应用实例列举如下，期望能给大家一些借鉴： 应用案例 产品 订货信息 食品中染色剂的检测 Halo C18 92814-402 山梨酸、苯甲酸、糖精钠的检测 Venusil XBP C18(2) VX952505-2 关于博纳艾杰尔更多产品信息请访问www.agela.com.cn或拨打客服热线400-606-8099

昨天上午，在对本市元宵进行现场抽检时，北京市食药监局食品生产监管处处长李键说：“今年立春早，元宵节气温较往年同期偏高，这对元宵的储存环境也提出了更高的温度要求”。据悉，截至2月7日，本市126批次元宵汤圆抽检样本全部合格，检测覆盖现场摇制、预包装销售等各个环节。　　北青报记者了解到，此次在生产环节抽取了稻香村、全聚德仿膳、宫颐府、好利来等销售量较大的生产企业30批次，在食品市场抽取30批次，在商场超市内抽取样本66批次，检测结果显示，126个样本均合格，合格率为100%。　　今年的元宵节恰逢周六，预计会出现一个食品销售和消费的小高峰。市食药监局食品生产监管处处长李键表示：“今年立春早，元宵节气温较常年同期偏高，因此，我们要求企业加强对仓储、物流配送环节的温度控制，特别是保证速冻元宵、汤圆产品的储存、物流运输条件要符合速冻产品的温度要求，确保食品质量安全。”　　市食药监局提醒消费者，选购元宵汤圆时，千万不要购买带冰霜或冰碴的产品，带冰霜或冰碴表明产品储存温度不稳定，会使产品微生物超标，对产品质量影响较大。　　“快速检测主要检测元宵面皮中是否含有增白剂、馅料中甜味剂和防腐剂是否超标等”，据介绍，糖精钠等项目的检测结果仅两三分钟就出结果，经过与标准色卡的比对，现场抽检的元宵样本中无不合格产品。

2013年8月20日起，欧盟对防腐剂成分甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT)开展公众咨询。目前，根据欧盟化妆品法规1223/2009附录V39规定，甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)的混合物作为防腐剂。另外，根据1223/2009附录V57的规定，甲基异噻唑啉酮(MIT)除了以混合物形式可以使用外，还可以单独使用。 　　2009年，欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)采纳了MIT和CMIT作为混合物使用的意见，即防腐剂MIT和CMIT的混合比例为3:1，该混合物在冲洗类产品(rinse-off)中作为防腐剂且浓度不超过0.0015%时不会对消费者的健康构成危险，刺激性除外。 　　欧盟委员会已提议仅在冲洗类产品中限制使用MIT和CMIT的混合物，SCCS建议市场上符合规定和不符合规定的产品召回期限分别为6个月和2个月。此外，欧盟委员会还建议在附录V39和57项中增加脚注，即39和57项是相互排斥的。 　　目前，DG健康与消费者组织(DG Health & Consumers)正在展开公众咨询，邀请有兴趣的人士对限制使用MIT和CMIT混合物的意见和其对经济影响的可能性提出建议。 　　有兴趣人士可以通过邮寄和电子邮件的方式提交自己的建议，截止日期为2013年10月8日。

&ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯&rdquo 的英文缩写，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，从而增加延展性及柔软度，常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ，以达到类似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙，毒性属抗雄激素活性，能够造成动物体内内分泌失调，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统，采用IonPac® NG1 Guard (10 &mu m，4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集，富集的样品可直接切换到分析系统，免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程，40 ℃条件下在Acclaim® 120 C18 (5 &mu m，4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离，在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内，四种邻苯二甲酸酯线性良好，线性相关系数R 0.9991，检测限（按S/N = 3）DMP为0.1 &mu g/L，DEP为0.25 &mu g/L，DBP为0.10 &mu g/L，DEHP为0.25 &mu g/L。（详见附件） 如需了解更多信息，敬请联系戴安公司市场部。 戴安公司塑化剂类物质解决方案：http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf

前不久仪器信息网报道了一篇关于专家对撸串的HPLC实验，结果显示“毒性很大”【详情】。近期又爆出“山东一家煮花生批发点花生甲醛超标”事件，路边摊食品安全问题日益突显。将样品去壳后取2至3粒放在10ml蒸馏水中浸泡10分钟各取1ml浸泡液滴入离心管中，滴入甲醛检测试剂静置5分钟观察样品溶液颜色变化，若呈橙黄色或红色则说明含有甲醛成分　　“山东一家煮花生批发点花生甲醛超标”让不少市民担心烧烤摊儿的水煮花生还能不能吃。记者实验发现，北京部分烧烤摊儿的水煮花生确实检测出甲醛成分。实验检测出水煮花生含甲醛　　记者购买了5种煮花生和5种煮毛豆，同时自制了一份水煮花生作对比，并将11份样品送至北京智云达食品安全监测消费者体验中心，通过实验检测其中是否含有甲醛。　　实验结果显示，记者购买的5份水煮花生样品中，有2份疑似检测出甲醛，其中一份甲醛含量明显高于其他样品。送检的5份水煮毛豆样品中，未检测出甲醛。　　多名店主称只加了盐　　根据网上常用的方法，记者此次自制的水煮花生操作简单，花生煮沸后加少许盐再小火煮几分钟即可。8时左右煮好，放置在室温下，到13时左右已经开始发黏，味道闻起来也不太新鲜。　　那餐厅和烧烤摊的水煮花生毛豆都是怎么煮，如何保鲜？记者近日探访时，5家餐厅店主和5个烧烤摊主均表示，自己卖的花生毛豆基本只用盐煮，其中2个烧烤摊主表示为了让花生毛豆更入味，也会加入一些大料。　　“只用盐煮，放室外很容易坏吧？”记者问及这个问题后，多数店主均表示水煮花生毛豆都是当天煮当天卖，卖得快并不会坏。　　此外，记者在一家涮肉店购买时，服务员在后厨拿出了卖剩下的水煮花生。店主并没有说这些当天没有卖完的花生怎么处理。　　■ 实验　　实验地点　　北京智云达食品安全监测消费者体验中心　　实验样品　　5份水煮花生样品和5份水煮毛豆样品，购自路边烧烤摊和餐厅；1份自制的水煮花生样品　　实验过程　　取样：将样品去壳后，各取2到3粒放入量杯中，分别加入10ml左右的蒸馏水，浸泡10分钟。　　检测：从量杯中分别取1ml的浸泡液，滴入1.5ml的离心管中，滴入2滴甲醛检测试剂后，静置5分钟左右，观察其颜色变化。若样品呈现橙黄色或红色，说明其中含有甲醛成分；颜色无变化则无甲醛。　　实验结果　　1分钟左右，水煮花生的1号和5号样品溶液变成橙黄色，其中5号样品颜色呈明显的橙色，1号样品颜色较浅。2号样品的溶液颜色也呈现出微弱的黄色，但相比于1号和5号浅很多。而5份水煮毛豆样品溶液无变化。具体结果见下表：　　实验分析　　实验技术人员分析，根据此次实验结果，水煮花生1号和5号样品中疑似含有甲醛，且5号样品中的甲醛含量较高。其他3种样品中的甲醛含量可以忽略不计。　　记者注意到，1号和5号水煮花生样品均为从路边烧烤摊购买的水煮花生，且购买时是摆放在室外的托盘上，没有任何冷藏设施。　　■ 专家说法　　煮花生可能添加了吊白块等防腐剂　　对于此次实验中煮花生疑似检测出甲醛，中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示，花生本身几乎不含有甲醛成分，不像海鲜、香菇等食物本身就含有少量甲醛成分。所以煮花生中如果检测出甲醛，可能是添加了含有甲醛成分的防腐剂。　　朱毅表示，最近北京的气温都是30摄氏度左右，想要久放不坏，只放盐肯定不行，因此有些商家可能会在水煮花生中添加吊白块或苯甲酸钠等防腐剂，其中吊白块不仅可以防腐，还能使得水煮花生看起来更白更干净，此前腐竹也曾被传出可能添加吊白块。但实际上，吊白块是国家明令禁止的非法添加剂，对人体健康有很大损害。　　“水煮花生中检测出甲醛，极有可能是商家在其中添加甲醛成分的防腐剂，也可能是其他渠道的污染。”朱毅分析。　　在外吃最好挑选冷藏的水煮花生　　怎么才能避免吃到添加了甲醛的水煮花生毛豆？朱毅表示，把煮好的花生毛豆放在冰箱冷藏，或者用冰块、干冰保持低温状态，水煮花生和毛豆可以保持新鲜，一两天内食用问题不大。　　她建议，消费者买煮花生时，最好选择从冰箱里拿出来的水煮花生毛豆，室外露天摆放的最好不要选。同时，建议商家也最好现煮现卖，同时配备冷藏设备。　　对于食用时的注意事项，朱毅认为，在外吃水煮花生毛豆时可以先闻一下，如果有刺鼻气温最好不吃。此外，防腐剂一般都是煮好后再添加，所以浸入花生仁的防腐剂一般会少于外壳，吃下去的有害成分也没那么夸张。市民吃烧烤摊的水煮花生时如果实在担心安全，可以先戴手套把花生壳剥掉。

同款儿童用眼药水，中国销售的含有防腐剂，而日本销售的却不含。曼秀雷敦公司旗下的世界销量第一的滴眼液品牌乐敦(Rohto)中日执行双重标准，眼科专家指出含防腐剂儿童眼药水有健康隐患，呼吁跨国公司在全球应该执行同一最高标准。 　　中国乐敦滴眼液全有防腐剂 　　中国销售的乐敦滴眼液主要有五种，分别为新乐敦、小乐敦、乐敦清、乐敦莹和乐敦康，均为曼秀雷敦(中国)药业有限公司生产的国药准字号OTC外用药品。曼秀雷敦(中国)药业有限公司是美国曼秀雷敦公司在中国的独资公司，而美国曼秀雷敦公司已经被日本乐敦制药收购。 　　据产品包装上的成分显示，在中国的乐敦系列滴眼液全部添加了防腐剂，其中新乐敦、小乐敦、乐敦康中添加的是苯扎氯铵溶液，乐敦莹添加的是浓氯化洁尔灭溶液50(同苯扎氯铵)，乐敦清添加的是山梨酸钾。在这五个产品中，防腐剂的名称全部列在辅料成分中，缺乏化学知识的人根本无法辨识。 　　不过，在眼药水中添加防腐剂似乎是业内普遍现象。健康时报记者走访药店发现，多个品牌在售的滴眼液均含苯扎氯铵等防腐剂。中国医院协会全国合理用药监测办公室专家组专家孙忠实指出，根据我国《药用辅料管理办法》，防腐剂可作为眼药水中抑菌的辅料。而不含防腐剂的药品，一般包装更严格，容量较小。 　　据记者调查了解，国内在售的无防腐剂滴眼液多为单支包装，每支只限一日内使用，而且价格普遍比较昂贵。第二军医大学长征医院眼科主任魏锐利介绍，虽然国内药店里也能买到无防腐的剂眼药水产品，由于在保存时间和价格上都会有所区别，相对而言销量也会受到影响。 　　日本儿童青少年乐敦均无防腐剂 　　乐敦在日本本土推出的滴眼液又是如何对待防腐剂问题呢?据了解，乐敦在日本上市的滴眼液产品较中国丰富，多数产品也含有防腐剂，这表明防腐剂在日本也是允许添加入眼药水的。 　　但健康时报记者同时发现，乐敦在日本推出的两款针对儿童和青少年使用的滴眼液中，全部都不含防腐剂。在面对15岁以下儿童使用的こどもソフト(Kodomo soft，儿童舒适型)和面对青少年的ジュニア—ル(JR，青少年)两款产品包装盒上，均明确标注了“※防腐剤(ベンザルコニウム塩化物、パラベン)を配合していません”的字样，即意为不含防腐剂(苯扎氯铵、苯甲酸酯)。 　　乐敦在中国也推出了一款针对15岁以下儿童的滴眼液，即小乐敦。在小乐敦的产品外包装成分一栏中，明确标注了该产品使用了苯扎氯铵作为辅料。虽然，日本的乐敦儿童舒适型滴眼液在规格、配方和价格上与小乐敦并不相同，但二者均为乐敦在当地推出的唯一一款针对15岁以下儿童的滴眼液产品。 　　小乐敦13mL/瓶，价格为15元人民币左右 乐敦儿童舒适型8mL/瓶，则为630日元，折合人民币约42元。根据当地物价，一瓶小乐敦和一瓶乐敦儿童舒适型差不多都是一碗牛面拉面的价格。 　　儿童眼睛相对成人更加娇嫩。如果说国内企业添加防腐剂是工艺水平上的问题，可从日本的情况看来，乐敦显然已经具备在多剂量滴眼液中不添加防腐剂的制造工艺，而且价格也没有高得离谱。但很遗憾的是，乐敦却并未像在日本一样，把防腐剂从中国儿童用滴眼液中去掉，而是选择了区别对待的双重标准。 　　防腐剂眼液对儿童有隐患 　　“科室里常会遇到一些患者出现流泪、异物感、干涩、发红、视力模糊，用裂隙灯显微镜仔细观察角膜，发现有缺损、不平整的现象。询问后得知患者多有长期自行使用眼药水的习惯。”中国中医科学院眼科医院眼科主任谢立科说，角膜像透明的防护墙，保护着双眼，也是外界光线射入眼睛经过的第一关，而防腐剂会影响角膜上皮细胞的生长与修复。 　　对于儿童来说，眼药水中的防腐剂则存在更多的隐患。谢立科认为，儿童处于生长发育阶段，眼睛过多地接触眼药中的防腐剂，除了可能造成上面说的现象外，角膜的发育也可能受到影响。谢立科提醒，一些父母认为孩子用眼压力大，长期为他们购买儿童滴眼液使用，这其实是有害的。 　　记者就儿童滴眼液添加防腐剂中日有别一事，致电曼秀雷敦公司。其客服代表回应是，所有产品都是经过临床测试，目前没有发现不良反应的事件 各国法规不同，日本的情况他们不清楚。 　　曼秀雷敦客服甚至并不承认小乐敦中添加了防腐剂，而是说苯扎氯铵在不同浓度下所起的作用并不一样。不过其在日本的产品外包装盒上却在“不含防腐剂”的后面还专门加了个“(苯扎氯铵、苯甲酸酯)”。 　　北京医院眼科主任医师戴虹认为，我国对小儿眼药水暂没有一套针对性的法规，国外的确已经在小儿眼药水中开始不加防腐剂了。谢立科也认为，国内眼药水也面临和其他药品一样的困境，法规上没有对成人和儿童进行区分，医生多短期内给患者用药，在选择时主要考虑的治疗作用，很少考虑防腐剂问题。 　　记者采访过程中，多位儿童眼科医生坦言，儿童眼药水加入防腐剂是符合国家规定的，但是防腐剂健康隐患这个话题过于敏感，不便发表任何意见。 　　一些中国家长已开始从日本代购无防腐剂儿童滴眼液。在某知名电商网站的一家店铺，日本原装乐敦儿童舒适型滴眼液售价高达69元，而国内含防腐剂的小乐敦为每盒18元左右，即便如此，页面显示也有近200条成交记录。 　　※链接 　　曼秀雷敦近年被媒体曝光事件：曼秀雷敦止痛膏被警告：2012年9月，美国食品药品监督管理局(FDA)发出警告称，5款止痛膏容易导致轻度甚至重度灼伤，曼秀雷敦强力摩擦膏榜上有名，其也同样为被警告涉及的所有产品中销量最好的一款。新快报 2012年10月11日 　　乐敦含防腐剂未注明：近日网上曝光一些知名眼药水含防腐剂，且未在成分中对防腐剂或其化学名有任何注明，乐敦滴眼液也身在其中。证券时报 2012年12月27日

五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂，与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。 　　五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明，五氯苯酚是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。同时，五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物，会对环境造成持久的损害。 　　天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室，日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过，将提高该局对出入境相关商品的检测效率，维护国家和人民的切身利益。