粮油中防腐剂液相色谱检测

样品中由于干扰因素多，且干扰物质难于去除，因此很难准确测定其中防腐 剂的含量。本研究采用蒸馏法，用 BUCHI 自动蒸馏仪在酸性条件下将防腐剂苯甲酸、山梨酸能同水蒸气一起蒸馏出来。利用高效液相色谱对收集所得蒸馏液进行测定。研究结果表明 用该方法处理的食品样品净化完全，无干扰。测定结果具有良好的准确度和重现性，非常适 合酱油、酱包、乳酸链球菌素等复杂基质样品中防腐剂的测定。

本文建立了一种岛津液相色谱仪LC-16测定牙膏中限用防腐剂苯甲酸、山梨酸的方法。苯甲酸、山梨酸在5 mg/L ~ 100 mg/L浓度范围内线性良好。对5 mg/L混合标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.92% ~ 0.93%和0.05% ~ 0.07%之间，方法检出限在0.25-0.32 mg/kg之间。本文表明使用LC-16可以在25 min内完成分析，适用于牙膏中苯甲酸、山梨酸含量的测定。

于月饼中安赛蜜的检测没有明确的前处理方法，而GB/T 5009.140—2003中对安赛蜜的检测使用的流动相较为复杂，本研究参照GB/T 5009.140—2003与GB/T 23495—2009的处理方法，利用106 g /L亚铁氰化钾溶液+ 220 g/L乙酸锌作蛋白沉淀剂处理样品后，过滤上机，经Diamonsil C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μ m)液相色谱柱分离，甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液(体积比5∶95)作为流动相，用二极管阵列检测器进行检测。检测波长选择230 nm，各组分之间分离良好，无干扰，且测定相关系数均在0.999 9以上，检测最低限0.000 450～0.000 675 mg/ml(S/N=3)，样品加标回收率为92.5%～102.5%。结果表明，该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

苯甲酸类防腐剂（对羟基苯甲酸. 酯类）的应用最为广泛。19 世纪30 年代人们研发了. 使用反相HPLC 分离苯甲酸类防腐剂. 应用. 这类防腐剂用来保持奶油的稳定。苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com.cnTEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230

检测月饼中防腐剂含量是一项重要的食品安全检测工作，可以使用食品安全检测仪器来实现。以下是一般的实验操作步骤，但具体步骤可能会因仪器型号和制造商而异。在进行实验之前，请务必查阅您的设备操作手册并遵循其指导：准备工作：样品准备：a. 从月饼中取样，确保样品的代表性。b. 记录月饼的批号、生产日期和其他相关信息。c. 将月饼样品研磨成均匀的粉末，以便后续操作。试剂准备：a. 准备所需的标准溶液，这些标准溶液通常包含已知浓度的防腐剂成分。b. 准备其他必要的试剂，如提取剂、溶剂等。实验操作：样品提取：a. 将月饼粉末样品与适当的提取剂混合，以提取样品中的防腐剂。b. 使用适当的方法（如超声波提取或搅拌提取）进行样品提取，确保样品中的防腐剂充分溶解。分析仪器设置：a. 打开食品安全检测仪器，并根据仪器操作手册设置所需的参数，包括检测方法和波长。b. 根据检测仪器的类型，选择适当的检测模式（如紫外-可见光光谱法、高效液相色谱法等）。标定仪器：a. 使用已知浓度的防腐剂标准溶液校准仪器，以确保仪器的准确性。b. 记录标定过程中的参数和结果。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中26种防腐剂的方法。化妆品样品采用甲醇提取，LC-MS/MS分析。26种防腐剂在15 min时间内分析完成，部分同分异构体分离良好。26种防腐剂在指定的浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.2~20 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好。该方法快速、有效，可应对化妆品中常见防腐剂的风险监测需求。

噻菌灵、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑是四种高效低毒广谱杀菌剂，具有强效抑霉作用，被 广泛应用于采收后的水果及蔬菜的防腐保鲜。 这些食品防腐剂具有一定的生物毒性效应，过量会对肝肾、神经等系统产生毒性，残留量 超标将不可避免对人体健康产生影响。

食品安全检测仪用于检测食品中的各种成分，包括防腐剂。以下是使用食品安全检测仪检测月饼中防腐剂添加含量的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能会因仪器型号和厂商而有所不同。实验所需材料和设备：月饼样本食品安全检测仪器（例如，高效液相色谱仪HPLC）标准品（防腐剂的标准溶液）甲醇、乙腈等有机溶剂注射器和进样器（HPLC使用）色谱柱和柱炉（HPLC使用）分析天平试管、移液器、试管架等基本的实验室设备和耗材安全手套、护目镜、实验室外套等个人防护装备实验步骤：样品制备： 将月饼样本取样，并将其研磨成细粉末，以确保防腐剂可以充分提取。样品制备前确保月饼经过充分混合以获得均匀的样品。样品提取： 取一定量的月饼粉末称重并置于试管中。然后，添加足够的有机溶剂（甲醇、乙腈等）以覆盖样品。使用移液器或其他适当工具混合样品和有机溶剂。超声波提取（可选）： 如果需要更彻底的提取，可以将试管置于超声波浴中，用超声波波动加速防腐剂的溶解。注意安全操作，确保仪器和样品不受损害。加热提取（可选）： 在一些情况下，需要在加热条件下提取防腐剂。将试管置于加热板上，加热一段时间，通常在40-60°C下，以促使防腐剂的充分溶解。定期摇动样品以加强提取。冷却和离心： 将试管冷却至室温，然后使用离心机离心，分离出有机相和水相。准备样品注射： 从有机相中取出一定量的样品，并通过过滤以去除悬浮物和杂质。通常，你需要使用微孔滤膜进行过滤。使用HPLC检测： 使用食品安全检测仪器（通常是HPLC）对样品中的防腐剂进行检测。设置HPLC参数，包括流速、柱温、波长等，以确保准确的分析。测定结果： HPLC会生成防腐剂的峰值，根据防腐剂标准品的峰面积和浓度，可以计算样品中防腐剂的含量。

0.9999，准确度在98.3-107.7%之间；加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，可为疫苗及生物制品中四种防腐剂残留测定提供参考。

方法研究了三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠）的测定方法。国标方法中甜蜜素、山梨酸钾和苯甲酸钠的第一测定方法为气相色谱法，但甜蜜素测定前处理方法复杂，干扰因素多。使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质进行同时测定，但甜蜜素的紫外检测信号较弱。虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤，也不能再同时测定其它甜味剂。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中8种防腐剂的方法。化妆品样品采用甲醇提取，LC-MS/MS分析。8种防腐剂采用两个液相条件分析，每个条件7 min内完成测定。8种防腐剂在指定的浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.05~0.5 ng/mL。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好。该方法快速、有效，可应对化妆品中防腐剂的风险监测需求。

化妆品与食品一样，含有很多水分和油分。另外，由于基本在常温下保存，因此容易繁殖细菌和霉菌，气味发生变化，并出现变质。日本《药机法》中规定，化妆品“性状及质量必须保持3年以上的稳定期，3年以内可能变质的，必须标识“使用期限”。为提高稳定性，多数化妆品添加了具有羟基苯甲酸酯类和2-苯氧基乙醇等具有防腐效果的化合物。但是，这些防腐剂不仅有杀菌作用，还可能导致人体（主要为皮肤）出现湿疹和皮炎等过敏性症状。为此，分别对其添加量加以限制，欧洲施行更加严格的添加量监管。在使用超高效液相色谱分析仪（UHPLC）同时分析厚生劳动省规定的化妆品标准中记载的化妆品防腐剂、及欧盟规定的化妆品防腐、合计24种化合物的方法。分析时采用Nexera™ 系列及表面多孔（superficiallyporous particles: SPP、别名 核壳）填料色谱柱Shim-pack Velox™ C18 ，同时实现高分离能力和缩短分析时间

）食品中的甜味剂和防腐剂的研究意义随着现代食品工业的迅速发展，各种食品添加剂的应用日益广泛，添加剂种类不断增多，并且同一种食品中同时使用多种甜味剂、防腐剂，使食品质量监督的工作量增大，迫切需要灵敏准确的多种添加剂同时测定方法。）食品中的甜味剂和防腐剂的有关测定方法方法研究了三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠）的测定方法。国标方法中甜蜜素、山梨酸钾和苯甲酸钠的第一测定方法为气相色谱法，但甜蜜素测定前处理方法复杂，干扰因素多。使用高效液相色谱方法可以对上述几种物质进行同时测定，但甜蜜素的紫外检测信号较弱。虽然可采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但是增加了前处理步骤，也不能再同时测定其它甜味剂。

食品中人工合成添加剂的使用情况，关系到食品的安全，是食品卫生监测的重要内容[1,2]。近年来，随着食品工业技术不断发展，食品中往往添加多种甜味剂和防腐剂以发挥协同效应[3]，这却给监督检验工作带来一定难度。为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展，迫切需要准确灵敏的方法同时测定多种添加剂。本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法[4]，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多[5]。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低[6]。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

食品防腐剂是能抑制微生物生长、 防止食品腐败变质、 延 长食品保存期的一类添加剂。 食品防腐剂一般分为酸型防腐 剂、 酯型防腐剂、 无机防腐剂和生物防腐剂 4 类， 其作用是抑 制食品中微生物的生长和繁殖， 从而达到防止食品在生产、 运 输、 贮存和销售过程中引起产品腐败变质的目的。 目前， 食 品工业中使用的食品防腐剂主要是化学合成的物质， 它们破坏 微生物的细胞膜， 从而抑制微生物的发育和繁殖达到防腐的效 果， 同时对人体细胞也有不同程度的损害作用， 国家标准规定 在食品中可以限量使用。山梨酸、 苯甲酸、 脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐 剂， 我国国家卫生标准规定了各自的检测方法。 由于食品加 工生产时原料中可能含有防腐剂， 或厂家添加了防腐剂没有全 部注明， 因此建立一种能够同时测定多种防腐剂的方法， 缩短 检测时间， 提高检测效率的快速检测方法很有必要。 本文主要 采用气相色谱法， 研究同时检测食品中的山梨酸、 苯甲酸和脱 氢乙酸 3 种防腐剂含量的方法。 ?

2019年6月中国食品药品检定研究院《化妆品中防腐剂的检测方法（征求意见稿）》，其中第二法为气相色谱法，相比于《化妆品安全技术规范》2015版中防腐剂检测方法，检出限更低，且气相检测防腐剂种类更多。本文参考此标准方法进行实验，结果表明检出限、线性、重复性等满足标准相关要求。

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂现代仪器，2008年第14卷，第2期何凤云 顾卫东 朱子丰南京晓庄学院化学系,江苏南京210017摘　　要:建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型（30m×0．32mm×0．25μm）熔融石英毛细管柱，在优化的条件下，2种常见防腐剂（山梨酸和苯甲酸）在2．9min内实现基线分离。两组分平均回收率（n=3）为95．7％，线性范围为1．0—10μg／mL，线性相关系数大于0．9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。

国家标准GB 2760 -2011规定其作为一种防腐剂的允许使用范围还规定其在糕点、生湿面制品、焙烤食品馅料及表面用挂浆（限豆馅）的zui大使用量为1g/kg,肉灌肠类zui大使用量为0. 5 g/kg。 我国目前还没有其检验方法，造成对上述食品的检验项目缺项 ，产品结论的判定有很大的风险。 因此 ，为了保证食品质量安全，规范市场，建立食品中防腐剂单辛酸甘油酕残留量检测方法的研究具有重要的意义。本工作建立了气相色谱法测定食品中单辛酸甘油酷的方法，不需对样品进行衍生化处理 ，直接用无水乙醇提取后进行检测。

为保证月饼的质量和风味，延长月饼的货架期，在月饼加工过程中经常加入抗氧化剂、甜味剂和防腐剂，二这些化合物对人体有一定危害，因此对月饼中常用的抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的监测十分必要！目前测定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法主要有薄层色谱法、比色法、气相色谱和液相色谱法，而同时测定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法鲜有报道。为此我们对月饼中的常见7中抗氧化剂：BHA/BHT/PG/OG/LG/TBHQ/NDGA 2种甜味剂：安赛蜜、糖精钠；2种防腐剂：苯甲酸、山梨酸这11种化合物同时进行测定的研究！本实验采用的重点仪器：Waters-2695液相，配有Waters-Allains2695泵系统，Waters-2996二级管阵列检测器

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

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防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品中，以防止食品变质，延长货架寿命，但是过量. 食用防腐剂对人体健康 ... 该方法一次进样实现了果汁和酱油中七种防腐剂（山梨酸、脱 氢乙酸、苯甲酸、对羟基 ... 和对羟基苯甲酸丁酯（C11. H. 14. O. 3））的基线分离。苏州市莱顿科学仪器有限公司www.sepu17.cn www.laidun17.com.cnTEL:0512-66325740 FAX:0512-68027230