食品中二甲基亚硝胺类检测

各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

海产品中二甲基亚硝胺的检测，国标5009.26-2003中要求质谱是高分辨率的，不知道大家用什么质谱，单四级杆质谱能做吗？望路过的大侠们指点

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗？检测时要200g样品，太多了，有时候还采不够，望老师不吝赐教

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗？除了GB/T 5009.26-2003的。

求N-二甲基亚硝胺的特征离子对和优化电压，有方法包更好！

N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物，对其在食品中的检测和研究，以保障食品安全非常重要，本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺，样品通过水蒸气蒸馏装置，把分析物蒸馏出来，在通过和二氯甲烷液液萃取，减压浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内，线性相关系数大于0.995，在1倍、3倍和10倍定量限添加水平，添加回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。

大家好，我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS（7890B-5977B）。前处理采用GB5009.26-2016的方法，样品不多，取样为100g,萃取3次，旋蒸之后见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271356003814_2563_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img]，过程又繁琐，蒸馏时温度也不好控制，第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出，浓缩后油脂太重，第二次蒸馏旋蒸后见图[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271401336372_6202_2676379_3.jpg!w690x517.jpg[/img]，清亮了不少，但感觉还是有油脂，我也试了一些文献的方法（10g样品+适量氯化钠，用60ml二氯甲烷分三次超声浸提，合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml），不过最后也有很多的油脂，见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802271403340570_5086_2676379_3.jpg!w690x920.jpg[/img]，不敢盲目上机，请问这都属于正常吗？能不能直接过膜上机了？并且我想再求助各位，有做过这个项目，更好的前处理方法吗？

亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西？

新手求助，GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中，最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图，标出了两个峰，NDEA和NDMA，NDMA是N-2甲基亚硝胺，NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗？最后计算结果要取这两个峰之和吗？还是NDEA不作计算？

依照GB5009.26-2023第一法，氮二甲基亚硝胺需要蒸馏，如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置，价格要10万左右，太贵了，自己搭建的话，也不切实际，请问下大家用的什么样的蒸馏装置，从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置，这样性价比更高一些？谢谢

有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀，用5009.26，我看国标方法称500g肉加100 mL水，50gNaCl，蒸馏收集400mL水，这个方法就是煮肉呀，然后还收集不了那么多，然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到，有大神做过么？咋做的？

有没有大虾做过肉中的N-二甲基亚硝胺的实验，求高效方法？国标中的方法（气质法）好变态，不太适应大批量的操作（一个个蒸馏，然后液液萃取三次，浓缩），灵敏度太低，要取200g肉才做得出来，求各位高手提供意见！

做N-二甲基亚硝胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法做检出限达不到，感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片，想看看前处理的小设备，想重新购置。现在的设备感觉太难用，两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步，指点一二，必受益良多。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢？最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽，不知道大家有没有遇到这样的情况呀？有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。

国标5009.26[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测N-二甲基亚硝胺，标准中对于定性离子的选择15.0，42.0，43.0，44.0，74.0。15，42和44定性离子，溶剂干扰严重，不选择是否可以？标准中标准溶液系列浓度0.01-0.5微克每毫升，我们仪器在0.1微克每毫升才能检出。感觉浓度大10倍才合适。请了过的高手指点。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7834561[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][color=black][back=white]按照国标[/back][/color][/font][color=black][back=white]5009.23-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]方法，肉制品中[/back][/color][/font][color=black][back=white]N-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二甲基亚硝胺的检测，样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，如何解决？[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷和水是共轭溶液，本来就不能很好分层。可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐[/back][/color][/font][color=black][back=white]([/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐硫酸钠[/back][/color][/font][color=black][back=white])[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。也适当升温对情况有改善作用。溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动，扶好就行。分液的时候，在分层明晰之前就可以分，快分到界面的时候会发现，分层已经明显多了。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

高效液相色谱串联质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS）水蒸气蒸馏法测定食品污染物N-二甲基亚硝胺的含量[b]摘 要：[/b]N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物，对其在食品中的检测和研究，以保障食品安全非常重要，本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺，样品通过水蒸气蒸馏装置，把分析物蒸馏出来，在通过和二氯甲烷液液萃取，减压浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内，线性相关系数大于0.995，在1倍、3倍和10倍定量限添加水平，添加回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。[b]关键词：[/b]食品；高效液相色谱串联质谱；N-二甲基亚硝胺；水蒸气蒸馏；食品安全[b]1 试验部分[/b]1.1 [b]材料与试剂：[/b]无水乙醇（AR），天津市富宇精细化工有限公司；二氯甲烷（AR），天津市光复材料科技发展有限公司；氯化钠(AR)，江苏强盛功能化学股份有限公司；无水硫酸钠（AR），甲酸（AR），江苏强盛功能化学股份有限公司；天津市富宇精细化工有限公司；浓硫酸（AR）, 青岛世纪星化学试剂有限公司 标准品：N-二甲基亚硝胺标准品（日本东京化成）。1.2 [b]仪器与设备：[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 液相色谱串联质谱仪，waters Xevo TQ-S；氮吹仪：N-EVAP-6 旋蒸蒸发仪： EYELA N-1100。[b]1.3 实验方法[/b]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS条件1.3.1.1 液相条件：色谱柱：waters HSS T3 C18 2.1×75mm 1.7μm；柱温：40℃；进样量：5μL；柱压：5000psi；流动相：A: 甲醇；B：0.6%甲酸溶液具体梯度程序见表1：[align=center][b]表1[/b]流动相梯度程序[/align][align=center][b]Table 1 [/b]Mobilephase gradient program[/align] [table][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]流速（ mL/min）[/align] [/td][td] [align=center]A相%[/align] [/td][td] [align=center]B相%[/align] [/td][td] [align=center]曲线[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Initial[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]Initial[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][/table]1.3.1.2质谱条件：MS系统： Xevo TQ-S；离子源：APCI正离子模式；电晕针电压：0.6 uA 5.0 kV；萃取锥孔电压(V): 31.00；离子源电压补偿(V): 48.0；离子源温度 (℃): 150；探头温度 (℃): 400；锥孔气流速(L/Hr): 300；脱溶剂气流速(L/Hr):1000；碰撞气流速 (mL/Min): 0.20 ；采用质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM) 模式。N-二甲基亚硝胺的最优质谱参数见表2[align=center][b]表2 [/b]N-二甲基亚硝胺质谱参数[/align][align=center][b]Table 2[/b]N-dimethyl nitrosamine mass spectrum parameters[/align] [table=576][tr][td] [align=center]化合物名称 [/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center] 子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间（s）[/align] [/td][td] [align=center] 锥孔电压（V）[/align] [/td][td] [align=center]碰撞电压（V）[/align] [/td][td] [align=center] 备注[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-1[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]43.11[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]定量离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-2[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]58.18[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]定性离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-3[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]75.15[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]定性离子[/align] [/td][/tr][/table]1.3.2标准溶液制备1.3.2.1 N-二甲基亚硝胺中间标准溶液（100mg/L)：准确移取0.1mLN-二甲基亚硝胺标准储备液（1000 mg/L）到2mL进样小瓶中，再加入0.9mL甲醇，得到100.0mg/L中间标准溶液。1.3.2.2 N-二甲基亚硝胺标准工作液溶液（1.0mg/L）：准确移取0.01mLN-二甲基亚硝胺中间标准溶液到2mL容量瓶中，再加入0.99mL3.5%甲酸溶液，得到1.0mg/L中间标准溶液。1.3.2.3 系列N-二甲基亚硝胺标准使用液：准确移取0.1mLN-二甲基亚硝胺中间标准溶液（1.3.2.2）到2mL容量瓶中，再加入0.9mL3.5%甲酸溶液，得到0.1mg/L标准使用溶液。按照表3移取适量体积的标准溶液和3.5%甲酸定溶液，制得系列标准使用液。[align=center][b]表3[/b]系列标准使用液的配制[/align][align=center][b]Table 3[/b] seriesstandard using liquid[/align] [table=521][tr][td] [align=center]项 目[/align] [/td][td]Blank[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]1.0mg/L移取体积（μL）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td]0.1mg/L移取体积（μL）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td]3.5%甲酸移取体积（μL）[/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][td] [align=center]950[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][td] [align=center]950[/align] [/td][td] [align=center]930[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][/tr][tr][td]浓度（μg/kg）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table]1.3.3 样品溶液制备1.3.3.1 试样前处理:取有代表性的样品，打碎混匀。装入样品袋内，样品冷冻保存。1.3.3.1.1 试样溶液的制备1.3.3.1.2 蒸馏装置如图1：[img=,395,300]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][b]图1 [/b]水蒸气蒸馏装置[/align][align=center][b]Fig. 1 [/b]Water vapor distillation apparatus[/align][align=center] [/align]1.3.3.1.3 提取：称取粉碎样品200.0g（精确到0.01g，脱水样品称取样品200g。）于1000mL蒸馏瓶中，分别加入100mL纯水、10mL甲酸和50g氯化钠于1000mL蒸馏瓶中，充分混匀，检查气密性。在500mL锥形瓶内加入50mL纯水，放入冰水浴中，冷凝管出口伸入纯水液面以下。开启蒸馏装置。收集到上层液面至400mL位置后，关闭加热装置，停止蒸馏。1.3.3.1.4 液液萃取净化：把收集的蒸馏液混匀后，取出30mL蒸馏液到50mL离心管内，加入2g氯化钠，涡旋溶解。再加入20mL二氯甲烷，振荡5min，注意放气，静置分层。将二氯甲烷层转移到150mL梨形瓶中，再用20+20+20mL二氯甲烷分三次提取水层，合并四次二氯甲烷萃取液。注意不要移取到上层的水分。1.3.3.1.5 浓缩：在梨形瓶内加入0.4mL3.5%甲酸，混匀，400hpa,20℃水浴，减压浓缩至近干，加入1.6mL3.5%甲酸溶解残渣，过0.22μm水系滤膜，装入进样小瓶内，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测。[b]2结果与讨论2.1 仪器条件的优化[/b]2.1.1流动相及色谱柱的选择：对比了酸性体系（0.1%-0.6%甲酸水溶液）与非酸性体系（1mM-10mM乙酸铵水溶液）分别于甲醇、乙腈的组合，结果发现随着PH值的降低N-二甲基亚硝胺在C18色谱柱上的保留能力越强，响应越高，乙腈比甲醇体系洗脱能力更强。N-二甲基亚硝胺易溶于水为极性很强的化合物，普通C18柱上保留很弱。综合考虑目标物信号强度、信噪比、色谱分离效果及分析时间，本实验最终选择了1.3.1.1方案组合。2.1.2 质谱条件的优化：分别对比了ESI+[sup]［[/sup][sup]15[/sup][sup]］[/sup]和APCI+两种模式条件，发现在APCI源下，目标化合物的信噪比是ESI源下的10倍。[b]2.2 前处理条件的优化[/b]本实验前处理是在GB5009.26-2016[sup]［[/sup][sup]14[/sup][sup]］[/sup]第一法基础进行了以下改进：A、在装有样品的1000mL蒸馏瓶下增加了一个电加热套。B、加热蒸馏前在样品内添加了10mL 88%甲酸。C、蒸馏液接收体积增加到350mL。D、液液萃取后得到的二氯甲烷萃取液在加压浓缩前，加入0.4mL3.5%甲酸水溶液。通过以上改进，获得了更好的回收率。[b]2.3 定性和定量[/b]2.3.1 定性：以保留时间RT（1.37min）、母离子（m/z: 75.2）及子离子（m/z: 43.109、58.18）碎片进行定性判断。图2是0.005mg/L N-二甲基亚硝胺的标准色谱图[img=,483,363]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][b]图2[/b]N-二甲基亚硝胺标准色谱图[/align][align=center][b]Fig. 2[/b] N-dimethyl nitrosaminestandard chromatogram[/align][align=center] [/align]2.3.2定量：以43.109作为定量离子，峰面积外标法进行定量。[b]2.4 方法验证[/b]2.4.1 线性范围：以1.3.2.4步骤配制1.0-100.0mg/L系列标准溶液，仪器在该范围线性关系良好，线性方程为：y=45394.1x+21.6857，线性相关系数(R2=0.9997)大于0.995，见图3。[align=center][img=,295,215]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][b]图3[/b]校准曲线[/align][align=center][b]Fig3 [/b]calibration curve[/align]2.4.2回收率和重现性：选取烤鱼片、鸡肉粉样品，分别添加1.0mg/L、3.0mg/L、10.0mg/L 3个水平的试验，每个水平做3个平行。数据汇总见表4。方法的回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。[align=center][b]表4[/b]鸡肉粉和烤鱼片样品回收率统计[/align][align=center][b]Table 4 [/b]Chickenpowder and the recovery rate of grilled fillet sample statistics[/align] [table=587][tr][td=1,2] [align=center]项 目[/align] [/td][td=4,1] [align=center]鸡肉粉[/align] [/td][td=4,1] [align=center]烤鱼片[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]含量mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率%[/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center]含量mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率%[/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样 品[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]0.95[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td=1,3] [align=center]99[/align] [/td][td=1,3] [align=center]10.2[/align] [/td][td] [align=center]0.89[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]0.91[/align] [/td][td] [align=center]91[/align] [/td][td] [align=center]0.85[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td=1,3] [align=center]94[/align] [/td][td=1,3] [align=center]4.6[/align] [/td][td] [align=center]2.92[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td=1,3] [align=center]97[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]2.88[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]2.67[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td] [align=center]2.89[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]8.82[/align] [/td][td] [align=center]88[/align] [/td][td=1,3] [align=center]90[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center]8.86[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]88[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td] [align=center]9.1[/align] [/td][td] [align=center]91[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]94[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]2.4.3 检测限：以三倍信噪比计算出仪器检测限为0.5μg/L，以10倍信噪比计算该方法定量限为1.0μg/kg。[b]3 结论综述[/b]本文建立了液相色谱串联质谱法检测食品中痕量N-二甲基亚硝胺含量的分析方法。该方法灵敏度高，定量限1.0mg/kg，能够满足GB2762-2017对食品中限量的要求。同时，采用串联质谱仪具有较高的抗污染能力和准确的定性能力，能够满足肉及鱼制品等复杂基质的定性和定量。

有没有大虾做过腌制水产品中N-二甲基亚硝胺的实验，求高效方法？国标中的方法（气质法）好变态，不太适应大批量的操作（一个个蒸馏，然后液液萃取三次，浓缩），灵敏度太低，要取200g肉才做得出来，求各位高手提供意见！

菜鸟请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测啤酒或者啤酒原料麦芽中的甲醛、醇、苯以及微量元素的组成、N-二甲基亚硝胺等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么配置，需要什么条件，方法？如需要配什么检测器，什么色谱柱？ 跪求！！！！！[em0808]

[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

各位老师都是怎么做亚硝胺的？国标前处理需要蒸馏且有机试剂消耗大，请问大家有没有可行的简化方法？

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

前一段时间做过这个项目，GB/T5009.26-2003的方法因为当时一直苦于标准品不好买，只是做的N-二乙基亚硝胺，由于标准品不全没有作深入的探究现在又买到N-二甲基亚硝胺，本想把这两个项目好好做一下可是今天进了两针标准品，怎么都不出峰了？？按照标准品带的证书上的条件做的，也不行不知是怎么回事？做这个项目的版友比较少吧所以请做过的版友无论如何驻足看一下，给点信息也好以前同事也没做过，一点经验也无从搜集，敬请各位能够多提供一些信息谢谢