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做环境空气21种挥发性卤代烃,配标准溶液,只出了十几个峰,为什么?(ECD检测器)分流比5:1,条件都是按标准来的
[align=right][b]SGLC-GC-057[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ645-2013中色谱条件并进行优化,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析,岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明,21种卤代烃峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。[b]关键词:[/b]环境空气 挥发性卤代烃 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-1(60 m×0.32mm ×1.0μm;P/N:221-75725-60);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 混合标准使用液的制备[/b]取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量,用二硫化碳稀释10倍,配制成标准使用液(以氯 苯计,浓度为100 μg/mL),临用现配。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH-1(60 m,0.32mm ×1.0μm;P/N:221-75725-60)升温程序:初始温度35℃保持10min,以每分钟4℃的速率升温至100℃,以每分钟8℃的速率升温至200℃,保持1分钟,以每分钟30℃的速率升温至300度,保持5分钟载气:N2进样口温度:220℃分流模式:分流比10:1控制模式:恒流模式初始流速:1.5mL/min检测器:ECD,温度:320℃进样量:1μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准使用液色谱图如下:[b]混合对照品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b]混合对照品溶液重现性[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件,采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析,岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明,21种卤代烃峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。
请问各位有没有人做过北京坛墨的甲醇中的五种挥发性卤代烃。学习过程中,请各位老师帮帮忙!