沸点的化合物如何进行检测

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝！ 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物，包括含有稀土元素（或者金属铀）的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒（Heusler）型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来，在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现，休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相（铁磁奥氏体相）到低温相（顺磁马氏体相）的转变，且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相，会造成磁有序降低，磁熵增加，这一过程为吸热过程，亦即形成反磁热效应，这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明，休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应，且具有强烈的各向异性特点，因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前，已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料，但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰，因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题，采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉，文献中报道的相关晶体生长工艺参数为：生长速度6 mm/小时；转速（正、反）15转/分钟，氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉，采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度可达2100℃-2200℃，系统采用高效冷却节能设计（不需要额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率，这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色：■ 占地空间小，操作简单，易于上手，立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜，加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统，无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源：[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征，王戊 硕士论文，上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中，“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具，到随后的石器、金石并用（此时的金属主要指铜器）、青铜、铁器等各个时代，再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代，每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中，铁是人类早认识和使用到的材料之一，早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1]；人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中，司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载，比如：《鬼谷子谋篇十》记载：“故郑人取玉也，载司南之车，为其不惑也。夫度材量能揣情者，亦事之司南也”；《梦溪笔谈》提到：“方家以磁石磨针缝，则能指南”；《论衡》书曰：“司南之杓，投之于地，其柢指南”等等[2]。由此可见，人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪，化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破，先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代，随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中，多铁材料兼具铁磁、铁电特性，二者之间有着特的磁电耦合特性；与此同时，磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能，在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道，其中，多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此，研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理，有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期，哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明：零磁场测试介电常数时，没有发现介电常数的反常，此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性；而在磁场条件下，介电常数在Neel温度处发生突变的峰，且随着磁场的增加介电峰也增强，且峰位向低温端偏移，这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势；高场（H≥4T）下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系，由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中，作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉，文章中所用单晶生长参数为：Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源：[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年，德国科学家外尔（Weyl）解出了无质量粒子的狄拉克方程，相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子，被中国科学院物理研究所的研究人员报道，距离外尔费米子概念的提出，足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe（R=Pr，Ce）体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe（R=Pr，Ce）材料的物理性质研究还比较少，更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶，但由于实验中需要用到SiO2容器，导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质，同时伴有CeAlSi相；另外，轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此，获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe（R=Pr，Ce）单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染，采用了Al2O3坩埚，但终样品中Al的含量偏高问题依然存在，单晶样品表面成分：Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2)，剥离面成分为：Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比（1：1：1）的单晶样品，成分分别为：Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉，文献中提到的相关实验参数为：5 KW功率的氙灯，晶体生长速度为1 mm/小时，CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛，PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度，晶体生长腔大压力可达300 bar，甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色：► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯，多种功率规格可选► 熔区温度：高达3000℃► 熔区压力：10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术，加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源：[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此，近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日，德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台，并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明，初的零场反铁磁自旋结构的变化，类似于反铁磁“畴壁边界”的形成，从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上，而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号：HKZ, 制造商：德国ScIDre公司)制备获得[2]，文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为：Ar/O2混合气（比例98:2），压力80 bar，生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源：[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxeneCoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growthand Physical Properties of Pyroxene CoGeO3，Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能，其与当今人民的日常生活已密不可分，在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中，Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料，由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势，因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而，Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相（∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C ：P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb），研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相（Pmnb）Li2FeSiO4单晶，并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响，相关结果已发表在Journal ofCrystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉，文章报道的晶体生长参数为：生长速度10 mm/h，保护气氛Ar（30 bar）。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源： [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.

p 　　日前，中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　环保产品认证实施规则 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　编号：CCAEPI-RG-Y-024-2017 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　2017-04-01 发布 2017-04-02 实施 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　中环协(北京)认证中心发布 /p p 　　前 言 /p p 　　本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。 /p p 　　本认证规则主要起草人：王则武、高晓晶、廖小卿。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。 /p p 　　本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施，原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。 /p p 　　1.适用范围 /p p 　　本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。 /p p 　　2.认证模式 /p p 　　产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。 /p p 　　3.认证的基本环节 /p p 　　认证的主要环节包括：认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。 /p p 　　4 认证实施的基本要求 /p p 　　4.1 认证申请 /p p 　　4.1.1 申请单元划分 /p p 　　原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。 /p p 　　配置不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。 /p p 　　4.1.2 申请文件 /p p 　　申请认证应提交正式申请，并随附以下文件： /p p 　　a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /p p 　　b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /p p 　　c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /p p 　　d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /p p 　　e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /p p 　　f)申请认证产品两个以上用户意见 /p p 　　g)其他需要的文件。 /p p 　　4.2 产品检验 /p p 　　4.2.1 产品检验的抽样 /p p 　　原则同一申请单元的产品，抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。 /p p 　　4.2.2 产品检验的方式 /p p 　　采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。 /p p 　　4.2.3 产品检验依据的标准 /p p 　　JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范 /p p 　　GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范 /p p 　　4.2.4 产品检验要求和方法 /p p 　　环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。 /p p 　　4.3 初始工厂检查 /p p 　　4.3.1 检查内容 /p p 　　工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。 /p p 　　4.3.1.1 工厂质量保证能力检查 /p p 　　由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。 /p p 　　4.3.1.2 产品一致性检查 /p p 　　在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列，则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容： /p p 　　1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /p p 　　2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /p p 　　3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。 /p p 　　4.3.1.3 检查范围 /p p 　　工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下，产品检验合格后，再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间，根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定，一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。 /p p 　　4.4 认证结果评价与批准 /p p 　　4.4.1 认证结果评价与批准 /p p 　　由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价，评价合格后，由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。 /p p 　　4.4.2 认证时限 /p p 　　认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日，包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格，进行整改和复试的时间不计算在内)，从收到样品和检测费用起计算。检验完成后，提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日，以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。 /p p 　　4.5 认证后的监督 /p p 　　4.5.1 监督的内容和方式 /p p 　　一般情况下，在获证后三年有效期内，进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求，以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行： /p p 　　a)工厂质量体系检查 /p p 　　b)产品性能抽检 /p p 　　c)用户调查。 /p p 　　4.5.2 增加监督频次的条件 /p p 　　若发生下述情况之一可增加监督频次： /p p 　　a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /p p 　　b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /p p 　　c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等，可能影响产品符合性或一致性时。 /p p 　　4.5.3 监督结果的评价 /p p 　　监督检查合格后，可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志，并对外公告。 /p p 　　5.认证证书 /p p 　　5.1 认证证书的保持 /p p 　　5.1.1 认证证书的有效性 /p p 　　本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内，证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。 /p p 　　5.1.2 认证产品的变更 /p p 　　5.1.2.1 变更的申请 /p p 　　认证后的产品，如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时，或证书持有者法人名称发生变更时，应向认证机构提出变更申请。 /p p 　　5.1.2.2 变更评价和批准 /p p 　　认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价，确定是否可以变更或需送样品进行检验，如需送样检验，检验合格后方能进行变更。 /p p 　　5.2 认证证书覆盖产品的扩展 /p p 　　5.2.1 扩展程序 /p p 　　认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时，应从认证申请开始办理手续，认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性，确认原认证结果对扩展产品的有效性，针对差异做补充检验或检查，并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。 /p p 　　5.2.2 样品要求 /p p 　　证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料，需要对扩展产品检验时，检验项目由认证机构决定。 /p p 　　5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。 /p p 　　按照认证机构的有关规定执行。 /p p 　　6.产品认证标志的使用 /p p 　　证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。 /p p 　　6.1 准许使用的标志样式 /p p 　　6.2 变形认证标志的使用 /p p 　　本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。 /p p 　　6.3 加施方式 /p p 　　可以采用认证机构允许的加施方式。 /p p 　　6.4 标志的位置 /p p 　　应在产品本体明显位置上加施认证标志。 /p p 　　7.收费 /p p 　　自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg" / /p

化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础，通过高通量药物筛选发现先导化合物（leading compounds），再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具，通过从化合物库中找到有效的化合物，来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司，每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo® 655 纳升移液进行整合，具备以下特点： 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计，带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度，避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移，以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo® 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合，最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液，并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速，结合Access的自动化高通量的能力，配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。

实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD)，是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术（NMR）、X-射线单晶衍射（X-ray）以及热迁移分析（TSA） 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段，之后基于其结构信息对活性片段进行优化，进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时，NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd，但其缺点为只能检测比较小的蛋白，且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体，并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外，这两种方法都需要非常昂贵的设备，通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA（Thermal shift assay）通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选，其检测速度快，实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所（NKI）的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗～12ml蛋白，仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响，本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol，研究人员对三种蛋白（癌症高表达蛋白 Hec1，单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5）进行了DSi-Poised library（768个片段）的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势：1样品消耗量低，要比其他方法少几个数量级2除Tm外，还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法，染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外，Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射（DLS），静态光散射（SLS）和背反射（Backreflection）模块，只需要10μl样品就可以完成均一性，热稳定性，胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案，便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所（NKI）成立于1913年，是荷兰唯一的专业癌症中心，一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹，提供荷兰国内最佳的癌症治疗，并曾推动了多项科学突破。（图片来源百度）[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 近日，国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是国家关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水检测方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“生活饮用水检测方法及相关标准解读”专题并邀请睿科集团股份有限公司产品经理罗赟先生谈谈他对中国现行饮用水检测标准及检测方法的看法。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 281px height: 395px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0f0645c7-2b5d-4d74-bcae-780d79e6e87a.jpg" title=" 睿科 person.jpg" alt=" 睿科 person.jpg" width=" 281" height=" 395" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 睿科集团产品经理 罗赟 /span /p p strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 　　仪器信息网：现行的生活饮用水卫生标准已经实施了十多年，这期间，中国饮用水环境是否有所变化?相关标准是否还能完全保障居民饮用水安全? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 罗赟: /span /strong 现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)是在2006年底发布，2007年正式实施，至今已走过了13个春秋。这期间中国的经济取得了飞速发展，化工制药等行业也成果颇丰，但这期间快速增加的人类生产活动也不可避免的对生态环境造成了一定程度的过度开发和污染，从而导致饮用水中的有害污染物种类急剧增加，对饮用水环境安全造成了极大的影响。因此，现行饮用水检测标准的覆盖范围就显得有些不足，对于水体中一些新出现但愈发常见且剧毒的污染物，如全氟化合物、亚硝胺等，现行标准中还缺乏规范性的检测手段。以及对于某些致癌化合物检测的缺失，这些都不利于完全保障居民的饮用水安全。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：您觉得现行的生活饮用水检测方法是否能满足政府日益提升的检测需求?在目前的饮用水检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法是否还有改善之处? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 罗赟: /span /strong 正如我之前所说的，我认为现行的生活饮用水检测方法已经不能完全满足政府日益提升的检测需求。虽然现今政府的检测项目及检测手段越发完善，对于常规饮用水中常规项目的检测有非常完善的解决方案，同时对于复杂水体或者应急污染水体中的污染物项目检测也有了合理的方式。但一些地方偶发的水体污染事件以及水库开闸泄洪可能引起的大量污染水体对下游居民饮用水净化系统造成巨大压力，导致最终的水体的净化效果不佳。这些水体中可能含有现行标准无法定量检测到的未知物质，对居民饮用水健康造成隐患。如果居民饮用该类集中供水，就很容易引发大规模的中毒事件。另外企业在生产活动中，化工制品的意外泄漏事件也会对周边水体环境造成巨大污染，如福建泉州碳九泄露事件。而现行标准中检测项目对于该类石油烃或碳九类物质的限量及规范性方法缺失，使得政府部门无法实现对该类水体质量的严格把控。 /p p 　　而且现今饮用水标准中，对于水体中半挥发性物质检测的指引性方法标准仍然不够具体详细，这容易导致测试结果的数据波动大、准确性不足等问题。同时对于水体中难溶性物质，如百菌清、塑化剂、DDT等，现行检测方法对其性质的考虑较少，容易导致实际测试值偏低。所以未来饮用水检测方法应该能针对不同类型的化合物进行分类检测，避免不同化合物的理化性质在前处理过程中的损失。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：请介绍贵公司在生活饮用水检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品，贵公司产品有哪些优势? /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 罗赟: /strong /span 睿科集团作为一家专门从事于实验室前处理自动化设备研发，制造及提供对应检测项目解决方案的服务型公司，对于饮用水检测方面，我们有多种自动化的标准品管理设备。包括集成固相萃取，定量浓缩的ASPE Ultra全自动固相萃取仪，该产品可自动化完成大体积水样前处理过程中的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转容、定容等操作，无需实验员的长时间值守，适用于各种水质检测实验室的前处理净化富集过程。同时还有针对于液液萃取的大体积浓缩液MPE高通量真空平行浓缩仪，这款仪器结合了旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准真空控制体系，使不同样品处于相同的蒸发环境，避免样本溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，从而保证实验结果的平行性。另外针对日处理工作量特别大的客户，如自来水厂，我们公司也有Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪。这台仪器在无人值守的情况下能够自动连续处理样品，整个处理过程不需要人为介入(包括更换样品及SPE柱)，一天内自动完成30个水样的处理完全不成问题。相比于同类产品，我们仪器能够实现批量样品的自动富集，同时针对后端浓缩，我们有与之配套的自动化EVA全自动平行浓缩仪。这台仪器具有处理样品批量大、浓缩效率高、自动化程度高、消耗氮气量小、环保、安全等特点，浓缩过程中无需客户进行转移，从而规避了样品转移的损失。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/9572f4cf-9bd5-4aa1-919f-aab386abc228.jpg" title=" 睿科 APSE Ultra460x330.jpg" alt=" 睿科 APSE Ultra460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target=" _blank" strong ASPE Ultra08全自动固相萃取仪 /strong /a /p p strong & nbsp /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/520dcbfd-a84e-49a5-9d96-3a25abffbfaf.jpg" title=" 睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg" alt=" 睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" strong MPE系列高通量真空平行浓缩仪 /strong /a /p p 　　 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b19568f2-bac7-43ef-a869-6fcfd0002a49.jpg" title=" 睿科Fotector Plus 460x330.jpg" alt=" 睿科Fotector Plus 460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" strong Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dad408cc-d4d2-49c6-a89e-31d5b9cac7f5.jpg" title=" 睿科 AutoEVA60-460x330.jpg" alt=" 睿科 AutoEVA60-460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target=" _blank" strong AutoEVA-60全自动浓缩仪 /strong /a /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：贵公司在生活饮用水检测方面可以提供哪些解决方案? /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 罗赟: /strong /span 睿科集团不仅仅向用户提供前处理实验设备，同时也为用户的检测项目提供了完善的解决方案。对于水体中常规检测项目如多环芳烃，睿科根据自身仪器特点及16种多环芳烃的理化属性，在现行标准方法上进行了适当的优化，推出了《水中16种多环芳烃类化合物的测定解决方案》，保证了16种多环芳烃的加标回收率能够在70%-110%之间。另外对于水体中常见污染物有机酚，苯胺，有机磷，有机氯及塑化剂等也摸索出相应的解决方案，如《水中有机氯类农药化合物的测定解决方案》、《水中塑化剂类化合物的测定解决方案》等。同时我们也与科研机构积极合作，对于水体中抗生素，致嗅剂，亚硝胺，全氟化合物等新兴污染物的检测提出了快捷有效的前处理方案。 /p

如何进行锂电池性能的高低温检测？锂电池是一种新型的、性能优良的电池，目前已被广泛使用。但是，由于环境因素的影响，锂离子电池的性能存在较大的差异。因此，有必要开展锂离子电池在高、低温环境中的适应性研究。高低温适应性试验是测试锂电池在高低温环境下的适应能力的一种标准化实验方法。试验项目包括高温(55℃)、低温(-20℃)和温度循环三个部分。该实验涉及到的参数包括静置时间、充放电时间、充放电电流和电压等。1.在高温试验中，锂电池需要在55℃的环境下连续静置24小时，以测试其在高温环境下的耐热性能。在完成静置后，需要对锂电池进行一定的充电时间和放电时间，以测试锂电池在高温环境下的充放电性能。在充放电时需要注意电流和电压的控制，以免过度放电导致电池性能下降。2.在低温测试中，需要将锂电池放置于-20摄氏度以下24小时。如此一来，就可以对锂电池的耐寒性进行测试了。与此类似，在完全静止之后，还需对锂电池进行充放电，以检测其在低温环境中的充放电特性。在这一过程中，为了防止对锂离子电池的性能造成负面的影响，还必须对放电电流、电压进行严格的控制。3.以高、低温度实验为基础，进行了温度循环实验。为了检测锂离子电池在不同温度下的耐受能力，对其进行了高、低温热循环试验。在对电池进行试验时，为了确保试验结果的准确，必须对试验环境温度进行严格的控制。因此，对锂离子电池进行高、低温适应实验是对其进行综合评价的一种手段。通过本项目的研究，可以有效地评价锂离子电池在特殊环境中的适应性，为其开发与应用提供理论依据。随着科学技术的发展和产业化进程的加快，高、低温环境下锂离子电池的性能测试将会得到越来越多的应用。

01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月，中国生态环境部强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物，尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液（pH4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30% 甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL，涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包

一、目的和依据香豆素是主要豆香型香料之一，因具有香草气味而常用于日用香精中。香豆素属于苯丙素类化合物中的一种，是具有苯并α-吡喃酮母核结构的一类化合物的总称。毒理实验发现，香豆素对小鼠胚胎有毒性，大鼠口服急性毒性LD50为293mg/kg；小鼠口服急性毒性LD50为196mg/kg。香豆素还会转化为毒性物质双香豆素，会导致动物内脏器官受损。由于合成香豆素的毒性大，我国、欧盟、美国等都禁止香豆素作为食品添加剂使用。但各国对于香豆素类化合物的衍生物没有相关限定，为了逃避监管，不法分子可能将没有检测方法的香豆素类衍生物（如重要的香豆素衍生物7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)、醋硝香豆素）等添加到食品中去。虽然二氢香豆素在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定为允许使用的食品用合成香料，但二氢香豆素可导致过敏反应，《化妆品卫生规范》中该物质在化妆品中禁止使用，因此也加到该检测方法中作为方法储备。我国目前现行标准方法中仅有针对出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定方法，且饮料（含酒精饮料）中的测定低限为0.05mg/kg，无法满足掺假打假监测要求，为了保障人民健康，急需建立饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)同时测定方法，为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑，为准确评估食品风险提供可靠的检测技术。二、在食品监管中的研究性或监测性应用《饮料中香豆素类化合物的检测》适用于各种液体饮料和固体饮料中对香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)8种化合物含量的测定。该补充方法有效填补了饮料中多种香豆素类衍生物的检验标准空白，为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑，为准确评估食品风险、打击掺杂不法行为提供可靠的检测技术，同时也有助于在香豆素类衍生物的风险监测、案件调查和应急处置等工作中，作为执法的依据和参考。三、先进性或创新性本标准采用乙腈提取样品中的香豆素8种化合物，经低温高速离心分层后用液相色谱-串联质谱仪测定，采用多反应离子监测模式（MRM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。样品前处理根据不同复杂基质的饮料（乳饮料、碳酸饮料、果汁等）和固体饮料样品的性质，以及香豆素类8种化合物组分的性质，对样品的前处理进行了优化，直接用乙腈进行提取，离心分层待测组分后测定，操作简便、时间短、检测成本也相对较低。该方法提取待测物后采用液相色谱-串联质谱仪测定，由于方法准确、高效，且灵敏度较高，能够确保检测结果公正准确，符合目前食品安全监测所追求的高效快速的要求。该方法适用范围广，适用于不同类型的饮料和固体饮料，也补充了饮料中香豆素及其7种衍生物检测方法标准的空白。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下：1.标准溶液的储存条件与有效期：根据方法研制过程中对标准溶液稳定性的研究，标准储备液4℃放置3个月，标准中间溶液4℃放置1个月，工作液需临时现配。2.部分植物饮料由于存在原料带入的情况，因此若出现检测结果较高时，需排除是否为内源性物质。3.由于在方法研制过程中，部分滤膜对香豆素类衍生物具有吸附的作用，因此建议所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用。4.由于GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》已经发布，因此香豆素的相关标准参照国标执行。

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

在石油化工行业的各种分析实验室里，为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征，通常会用到碳氢化合物的单一组分分析（DHA）这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分：石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物，以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂，各组分的特性十分接近，为了将各个组分分离开，通常需要很长的色谱柱（100米）。碳氢化合物的单一组分分析的时候，多种方法通常会被用到，依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊，有些方法对低沸点化合物的响应灵敏，分辨率高；有些方法对分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂，再加上使用很长的色谱柱，在用氦气作载气的时候，气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是，用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度，因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言，无疑是一个十分吸引人的优点，因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率，再加上当前氦气的供应紧张，价格上涨，这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加，同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时，按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气，按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比，我们可以看到气相色谱跑样时间的减少，同时，对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示：混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷，当用氢气来替代氦气做载气时，它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。（如图1所示）尽管分析的时间不同，但是，对汽油中的主要组分的分析（石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物）显示使用氢气和氦气作载气时，测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速，但是，在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错，甚至在某些时候，分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测，在汽油样品分析中有严格的规定，因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候，尽管该有机物的洗脱时间变短了，但是，气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。（如图2所示）对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离，在用氦气作载气时可以实现，用氢气做载气时，这两个物质同时出峰（如图3所示）用氢气做载气时，若要将这两种物质进行分离，需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候，气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好，不相上下。（如图4所示）碳氢化合物的单一组分分析结果显示，利用氢气做载气时，按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间，同时，对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下，可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。（ASTM 国际2002） 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时，对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时，对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时，对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时，对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪，来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2，用氢气来做载气时，碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

安捷伦科技出版业内首个检测合成大麻化合物的文集 2011 年5 月25日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）日前宣布出版了业内首个检测合成大麻素的气相/质谱联用仪（GC/MS）文集，合成大麻素是美国禁毒署（DEA）最近公布的管制毒品，最常见于&ldquo 草药香&rdquo 混合物中。 该文集由安捷伦向认证的法医学实验室免费提供，包含了样品制备和GC/MS 方法的详细步骤，还有一个包括35 种合成大麻素及其衍生物检测数据的可搜索质谱库。该方法和谱库由安捷伦与NMS 实验室的刑侦部门合作开发，NMS 实验室是美国法医毒理学委员会和美国犯罪实验室主管协会认证的独立法医学实验室。 请访问www.agilent.com/chem/cannabinoidcd索取免费光盘。 安捷伦法医毒理学业务经理Tom Gluodenis 博士说：&ldquo 这些化合物直到2010 年11 月才被列为管制毒品，他们引起的健康问题促使DEA 发布了这条紧急禁令。要分析这些化合物有很多困难，配方不断变化，一种物质被禁止，很快就有另一种新物质将它取代。它们通常混合在植物基质中以&lsquo 草药香&rsquo 和其他产物形式出售，这又进一步增大了分析难度。我们出版的这份文集有利于实验室应对不断变化的状况。&rdquo DEA 目前管制六种合成大麻素：JWH-018、JWH-073、JWH-200、CP-47-497 (C7)、CP-47-497 (C8) 和HU-210。但不受管制的化合物形式超过20 种，预计这个数字还会继续增长。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500 名员工为100 多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。 br/ /p p 　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。 /p p 　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。 /p p 　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。 /p p br/ /p

如何准确有效地对转基因食品进行检测？从世界上最早的转基因作物 (烟草) 1983 年诞生起，到美国孟山都公司转基因食品研制的延熟保鲜转基因西红柿 1994 年在美国批准上市，转基因食品的研发迅猛发展，产品品种及产量也成倍增长。转基因作为一种新兴的生物技术手段，即现代分子生物学技术，它的不成熟和不确定性，使得转基因食品的安全性成为人们关注的焦点。迄今为止，科学技术还未达到能够充分认识导入新基因后产生的新产物的水平。另外，由于新基因的导入或重组，是否会对原来生物的性质产生一定的影响，是否存在潜在危险，即所谓“基因污染”，都还没有定论。目前没有绝对证据证明转基因食品是否存在风险性。目前来说，准确有效的检测技术可以对转基因与非转基因食品进行区分、对转基因食品进行选择性标记，以及对食品中的转基因含量的多少加以限制。 目前转基因成分的定性和定量方法有很多种，主要有外源核酸检测和外源蛋白检测。前者主要是定性PCR、定量PCR、基因芯片等，后者主要是免疫学检测法中的ELISA和Western 杂交法。本文总结了各种检测方法的特点和优劣，并着重介绍了如何利用Molecular Devices多功能微孔板读板机（酶标仪）和软件针对蛋白质水平对转基因食品进行有效检测及结果分析。下载文章请联系美谷分子仪器

NeoSuite CMS 化合物管理系统，是化学合成，新药研发企业对化合物数据的全面规范化管理的成果管理系统。NeoSuite CMS将化学结构，化合物基本信息，样品信息，合成路线，谱图信息以及生物测试数据集中管理，形成企业的研发知识库，帮助企业提高研发数据利用率，提升研发效率，保证知识产权。此次版本更新主要是从安全，使用的便利性以及综合查询做了比较大的改善，主要更新如下： 1、 角色权限控制更新，细化权限控制颗粒度 增加了可控制每个角色信息的数据新增，数据删除，修改通过审批的数据，数据批量提交审批，数据批量上传，附件管理，提交审批，撤销审批，查看审批历史的权限。 2、 综合查询功能更新，提升数据查询便利性 增加了生测方法指标的检索条件添加，可根据生测指标的数据进行检索 数据导出功能增加，可将检索结果导出为Excel文件 3、 建立各类数据关联，数据查看更方便 项目信息关联化合物，样品，谱图，生物信息 化合物信息关联样品，合成路线，谱图及生物信息 样品信息关联谱图，生物信息及测试信息 4、 合成路线详情页面重新设计，界面更友好 合成路线详情页面修改为所有步骤在一个页面展示，而不是通过链接跳转。 5、 审批流程修改，审批设置更完善 增加了可以添加无审批流程的审批步骤 6、 修正了一些BUG 产品详情：请点击此处 产品咨询：021-51821768-转市场部

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

仪器信息网讯 谈起POPs，人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英，然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。会议现场　　全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。　　除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外，为了集中讨论全氟化合物的问题，本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场，邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场　　各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。　　POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例，研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律，并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究，主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主，短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。　　农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题，讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类，频率最高的是PFOS和PFOA，并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。　　中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系， 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险，分别从原材料、产品以及降解产品三个方面，进行了环境、毒理、生态等方面的评估，论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究，此次报告主要讲解了F-53B的研究成果，认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA，不能作为PFASs的替代品。　　在会议的茶歇期间，“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访，为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。　　仪器信息网：我国PFOS的应用情况如何?　　黄俊：根据公约和我国的批准，总体来说，用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰，用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同，PFOS是一种化工品。在消防领域，PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料，由于我国石化基地比较多，可以说火灾防不胜防，如果不能找到效果良好的替代品，将对我国消防安全产生较大的影响。”　　仪器信息网：PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质，这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?　　黄俊：这不一定，是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小，没有引起关注，但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大，可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名，不管一种物质的危害性如何，如果没有任何国家提名的话，也是不会列入公约的。　　目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚，虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA，但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于，研究众多，但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样，刚开始的时候，五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约，对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论，最终也列入了公约，这是一个科学证据完善的过程。　　仪器信息网：全氟化合物的分析技术是否成熟?　　黄俊：全氟化合物是表面活性剂，有阴离子型和阳离子型两种，种类非常复杂，且带有电性，有疏水性的，也有亲水性的，并且物质性质比较特别，所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时，就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之，多种全氟化合物的同时分析并不容易。　　另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质，这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰，目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要，像冲锋衣、地毯、涂料之类的，都会释放出干扰物质。编辑：李学雷

研究背景硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的双重结构，是一类含能化合物。该类化合物具有良好的热化学特性,对硝化棉(NC)有优良的增塑能力，目前比较热门的是将其应用于发展高能和低易损性危化物。NENA的合成具有以下特点：NENA的合成反应放热量巨大，属于高风险硝化反应，间歇釜式工艺如下图1；该反应在反应釜中甚至可以看到有火花产生；由于釜式设备散热的局限性，该反应目前只能选用比较小的反应釜来进行，放大量产有很大的挑战；而连续流微通道反应器具有持液量小、高效传质、传热，是应对这类反应的有效方案。美国NALAS工程服务公司是康宁反应器认证实验室，该实验室具有较强的反应过程安全风险分析和危险化合物工艺开发的能力。今天我们就来看看Nalas的化学家，是如何对NENA合成这一类高危工艺进行安全风险评估和本质安全工艺开发的。图1.NENAs的釜式合成反应热研究：研究者首先对该反应做了反应热的研究（如下图2）经过RC1反应量热仪的研究可以看到，该反应的放热量大于500KJ/KG，绝热温升200°C以上。该反应是一个5+级风险反应，在反应釜中有明显的火花。在使用康宁G1反应器的初步实验时，同样也看到了火花（右下图）。这说明如果直接使用微通道反应器仍然存在安全风险，所以必须要对反应过程进行分析和优化！图2. 对第一步反应放热研究反应物反应过程分析为了更好的探索反应过程，研究者应用Flow NMR和Raman Spectroscopy – ConcIRT（原位拉曼光谱）（连续核磁）监测胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化。经过研究发现，反应中间产物为两种物质：硝酸酯和硝胺盐，后者的放热相对较低。整个反应体系到了2000秒后反应趋于平稳，加入硝酸后也基本不再反应，此时反应并未完全。通过分析发现，反应混合液中的水能够抑制硝酸酯的产生。所以，可以通过后期在反应体系中加入醋酐脱除过程中的水使反应完全。图3.胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化连续流工艺开发连续流工艺研究：1. 滴加底物到稀硝酸中避免第一步硝酸酯产生：避免局部放热、闪爆2. 第二步再加醋酐（脱水）形成硝酸酯3. 继续第二步生成目标产物针对连续化工艺条件的确立，经过量热仪的测试采用稀硝酸控制第一步水的含量，可以减少40%的热量.最终采用“双温区、稀硝酸、底物分步加料”，实现了微通道反应器上的连续稳定操作。图4：应用康宁反应器合成含能材料硝氧乙基硝胺族化合物结果与讨论01该反应的实现很重要的一点是对整个反应过程机理的充分研究和理解。对反应过程的研究需要关注:观察反应现象，康宁G1玻璃反应器独特的材质和设计使整个反应过程都可以用人眼观测到；连续化、实时分析：应用在线分析手段（在线核磁、反应热分析仪器、在线红外、在线拉曼光谱等）对反应整个反应过程进行实时连续化的监测与分析；弱化反应条件，用稀硝酸代替浓硝酸消除热点，根据过程分析，用醋酐调节反应体系的水分，有针对性地优化反应，保证整个工艺的安全性。02康宁反应器技术开放的系统可以与多项在线分析技术联用实现速度与精准的结合；该项目目前应用的是康宁G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势为后续实现更大量产的工业化生产提供了技术可能。参考文献：D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall Presented at AIChE National Meeting， Orlando，FL， Nov 13，2019

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

话接上回，小编给大家介绍了面对复杂样品，如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离，更要有“花式”检测，话说什么变形金刚呀，什么恐龙战队呀，都是花式+组合以后变得更强。所以这期呢，小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。作为有着50年质谱技术的积淀，赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱，从液质到气质，从单四极杆到串联四极杆，从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap；从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS，从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙，若是一一道来，怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里，针对“花式”解读有机化合物，小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪作为神器，Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技，仅质量分析器就搭载了3种：Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点，目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢？小编举个例子，用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验，就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样（如果你生活在空气良好的地区，请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别，如果你也不近视，小编只能请你自行发挥一下想象力?）。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息，即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子（如下图），在复杂基质中，12万的分辨率，我们发现了噻吗洛尔的信息，但是当分辨率升高到50万以上时，我们发现原本认为的一个成分中，还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱，得到更精细的化合物结构信息，所以当我们遇到复杂结构的成分时，就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成，高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂，低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度，双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息，Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术，也具有多种碎裂方式，如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息，这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合，对化合物“花式”锻打，不愁化合物不显露“真相”。最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大，可以做到更高的分辨率，对离子的选择能力会更好，尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中，使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM（H-SRM）模式，对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上，不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合，协同运作，实现突破想象力的更多工作方式，为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例，来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多，小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术，还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号，移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。小编在这里再爆个料，我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵，想要赢得与学界大咖近距离接触的机会，还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢？小编一期一期给你们爆料！ 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)

话接上回，小编给大家介绍了面对复杂样品，如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离，更要有“花式”检测，话说什么变形金刚呀，什么恐龙战队呀，都是花式+组合以后变得更强大̷ 所以这期呢，小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。 作为有着50年质谱技术的积淀，赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱，从液质到气质，从单四极杆到串联四极杆，从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap；从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS，从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙，若是一一道来，怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里，针对“花式”解读有机化合物，小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪 作为神器，Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技，仅质量分析器就搭载了3种：Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点，目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢？小编举个例子，用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验，就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样（如果你生活在空气良好的地区，请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别，如果你也不近视，小编只能请你自行发挥一下想象力̷）。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱 超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息，即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子（如下图），在复杂基质中，12万的分辨率，我们发现了噻吗洛尔的信息，但是当分辨率升高到50万以上时，我们发现原本认为的一个成分中，还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱，得到更精细的化合物结构信息，所以当我们遇到复杂结构的成分时，就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成，高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂，低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度，双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息，Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术，也具有多种碎裂方式，如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息，这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合，对化合物“花式”锻打，不愁化合物不显露“真相”。 最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大，可以做到更高的分辨率，对离子的选择能力会更好，尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中，使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM（H-SRM）模式，对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上，不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合，协同运作，实现突破想象力的更多工作方式，为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例，来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多，小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术，还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号，移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。 小编在这里再爆个料，我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵，想要赢得与学界大咖近距离接触的机会，还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢？小编一期一期给你们爆料！ 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)

如何满足药物化合物氮含量测定的要求凯氏定氮法是药品生产质量控制 QC 中测定氮的主要参考方法，广泛测定于原料药，疫苗 ，保健品， 生物制品，血浆制品，生物制药，药用辅料等。问为什么选用 BUCHI 凯氏定氮法?瑞士步琦拥有多年的蛋白质检测的丰富经验和配套的完整解决方案，通过提供高品质的凯氏定氮仪助力制药行业氮及蛋白质测定。我们拥有精确的检出限(LOD): 0.008 mgN 精准的定量限(LOQ): 0.02mg，可提供 IQ/ OQ ，通过自动滴定以及自动进样器等功能，实现完全自动化的高效工作流程。并提供生物医药包进行选择升级，符合 21 CFR 第 11 部分。问我们支持 21 CFR第11部分的主要方面？子部分 A —— 一般规定§ 11.1 - 范围§ 11.2 - 实施§ 11.3 - 定义子部分 B —— 电子记录§ 11.10 - 封闭系统的控制§ 11.30 - 开放系统的控制§ 11.50 - 签名表现形式§ 11.70 - 签名/记录链接子部分 C —— 电子签名§ 11.100 - 一般要求§ 11.200 - 电子签名组件和控制§ 11.300 - 识别码/密码的控制1部分A:§11.3 定义要求封闭系统：限制用户访问更改项目的系统开放系统：具有扩展用户访问权限以更改项目的系统生物识别认证：使用特征识别，如指纹或视网膜扫描非生物识别认证：使用非生物特征来确定身份，比如密码或其他识别BUCHI 提供：KjelMaster K-375 是一种非生物识别认证的封闭系统2部分B:§11.10 封闭系统的控制要求:§11.10a 无效记录系统必须能够检测是否适用无效的记录，例如无效的字段条目、留空的字段、包含超出限制的数据值的字段系统必须能够检测到自上次批准以来记录是否被更改§11.10b 记录必须能够查看和打印记录的全部内容必须能够以电子方式生成所有记录，其格式必须能够存储在便携式介质上或以电子方式传输§11.10c 查询数据必须保护数据记录，防止有意或意外的修改或删除§11.10a-c 封闭系统控制数据记录 BUCHI 如何支持:无效的字段项被系统识别，例如条目超出限制电子记录可以保存，并且可以从硬盘驱动器导出到便携式介质或通过本地网络导出数据记录不会被任何用户更改§11.10d 访问级别要求:系统必须允许基于用户职责的不同级别的访问，如适当的普通用户管理员BUCHI如何支持：数据访问仅限于未经授权的人员，并提供三个级别的用户(Admin, Lab-Manager和Operator)Admin：访问除删除用户以外的所有功能能够删除和导出/批准测量结果，但是系统事件日志是完全可跟踪的Lab-manager：有权修改仪器方法能够导出/批准测量结果Operator：能够执行测量功能以产生结果3S11.10e 电子审计跟踪要求:对于非必要的自动后台报告(如内部缓存、数据交换文件和临时文件)不需要的记录的创建、修改和删除，必须自动生成电子审计跟踪除了对审计跟踪文件的只读访问外，电子审计跟踪必须完全不受用户访问的控制必须不允许用户禁用审计跟踪功能BUCHI 如何支持：为所有与质量有关的数据生成电子审计跟踪审计跟踪功能永久运行，不可关闭审计跟踪中的所有条目都不受任何用户的更改4电子纪录及签署电子签名部分 B: $ 11.50 电子记录要求：§11.50a 电子签名记录电子签名记录必须包含以下与签名相关的信息:签名者的全名、日期戳、时间戳、签名的含义§11.50g 电子签署的授权系统必须先验证个人是否有权对记录进行电子签名，然后才允许其他人这样做子部分C:§11.100-电子签名：§11.100a 电子签名使用规则电子签名必须永远不能被重用或重新分配给原始所有者以外的任何人禁止使用他人的电子签名，即使该等使用已获该等个人授权电子纪录及签署：BUCHI如何支持:测量方法和结果自动签名用户信息:姓名，日期戳和时间戳，用户级别5§11.100a 电子签名使用规则要求:电子签名绝不能被重用或重新分配给原始所有者以外的任何人禁止使用他人的电子签名，即使该等使用已获该等个人授权BUCHI如何提供可追踪和安全的签名：签署与有关的电子纪录相连签名是通过用户名和密码的组合实现的签名被唯一地分配给一个用户，不能重新分配给其他用户符合 §11.50 & 11.1006§11.300 登录安全要求:安全 §11.300a,b 密码密码文件必须加密或以其他方式保护，因此密码不能被包括系统管理员在内的普通手段读取密码必须定期过期并修改§11.300d 未经授权使用未经授权通过非生物特征签名的重复尝试必须导致电子签名自动禁用BUCHI 如何支持：用户名和加密密码的组合是访问系统的唯一方法密码在 90 天后过期，必须进行相应的修改用户登录失败 3 次后被锁定符合 §11.300BUCHI的KjelMaster K-375（全自动凯氏定氮仪）是目前市场上技术最新、功能最强、自动化程度最高的全自动凯氏定氮仪。拥有用户管理权限保障数据安全、数据可追溯、支持审计追踪，支持电子签名，可提供IQ/OQ认证，完全满足FDA CFR 21 part 11 。可提供电位滴定、颜色滴定及反滴定等解决方案，完全符合欧洲药典、美国药典、中国药典以及中国国家标准的要求。强大的数据传输功能，仪器可以外接天平、打印机、USB 接口、网络、 LIMS 数据交换等。可连接自动进样器，保证最高样品输出，实现无人值守操作。

安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究 　　2009年3月9日，芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA)，该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。 　　对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果，这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术，并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品) 　　安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说：“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念，以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度” 　　CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱，该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物，这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合，非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器，并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品，利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。 　　NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低，安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法，并探索我们的样品中以前未知的化合物” 　　关于国家暴露研究实验室 　　国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一，负责研究、开发和升级分析方法和建立模型， 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险，如空气、水体、土壤以及食品等。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。

01 摘要全氟和多氟烷基物质（PFAS）是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品，得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累，并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实，PFAS 会引发人体健康问题，包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此，对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中，我们依照美国环保署 1633.1 方法，使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟，且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差，同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言，EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界，已有数千种全氟和多氟烷基物质（PFAS）被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键，氟原子从该主键延伸出去，形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用，PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中，并进入水源。一旦进入水源，PFAS 可以迅速扩散，进而污染土壤和生物体组织。更严重的是，这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性，且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此，评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局（EPA）提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而，由于该方法是基于性能的，只要满足质量控制要求，就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取，自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中，我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS，并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质，它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统，一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质（编号Soil 2022-110）购自北美能力验证测试组织（NAPT）。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商，按照美国环保署（EPA）推荐的方法 1633，用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸，均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液（PFAC-MXF）、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液（PFAC-MXG）、原生PFAS溶液（PFAC-MXH）、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液（PFAC-MXJ）、X:3 氟调聚羧酸原生溶液（PFAC-MXJ）以及质量标记的PFAS提取标准溶液（MPFAC-HIF-ES）均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料，包括石墨化碳黑，由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 Oasis® WAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前，每个 Q-Cup® 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-Disc® PFAS 后，分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准（EIS）按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后，将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入EDGE PFAS 架子中，并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：15 mL冲洗：0 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）周期 2提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：10 mL冲洗：5 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）洗涤 1洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：65º C保持时间：00:15（分：秒）洗涤 2洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：---保持时间：--:--（分：秒）提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL，随后使用高效液相色谱（HPLC）级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值，使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着，根据美国环保署（EPA）第 1633 方法，样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取（SPE）进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成，该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱（LC）系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱（2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m）上实现分离。进样量为 2 µ l，流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液，流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM（多反应监测）跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱（UPLC）梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取；两种样本类型使用了相同的参数，唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何，从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示，两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时，表 5 显示，两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时，通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本，组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术，仅需两个短周期，每个周期 3 分钟，就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高，RSD 值也更为集中，不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本，能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法，将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD（n=4）表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD（n=4） 05 结论全氟烷基物质（PFAS）的环境污染是一个全球性问题，其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落，并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入，对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中，我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术，成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单，而且高效，能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示，使用该技术获得的回收率和相对标准偏差（RSD）值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义，并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中，我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析，展现了卓越的专业能力。对此，我们深感感激，并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

近日，中国科学技术大学教授梁海伟课题组与北京航空航天大学教授水江澜课题组等合作，发展了一种高温硫锚定合成方法学，实现了小尺寸金属间化合物（IMCs）燃料电池催化剂的普适性合成，成功构建出由46种Pt基二元和多元IMCs催化剂组成的材料库，并基于该材料库发现了IMCs电催化氧还原活性与其二维晶面应力之间的强关联性。该项研究成果发表在国际期刊《科学》上。　　金属间化合物又称原子有序合金，具有规整的表面或近表面原子有序排列结构和独特的电子特性，在众多化学反应中表现出优异的催化性能并因此受到广泛关注。特别是在质子交换膜燃料电池领域中，Pt基IMCs有望成为新一代低Pt阴极氧还原催化剂并大幅降低燃料电池核心部件膜电极的成本。虽然在热力学上，IMCs结构相对于传统的无序固溶体合金结构是稳定相，但IMCs的合成往往需要高温热处理来克服固相中原子有序化重排的动力学能垒（图2A）。然而，高温热处理不可避免会造成金属颗粒的严重烧结和活性金属表面积的降低（图2B），并最终导致Pt利用率的下降和燃料电池成本的大幅提升。因此，发展小尺寸Pt基IMCs催化剂的合成方法是大幅降低燃料电池成本的关键所在。　　在该项工作中，研究人员基于梁海伟课题组近期在金属—碳载体强相互作用领域取得的系列成果，使用硫掺杂碳（S-C）为载体，发展了一种高温硫锚定合成策略（图2C），构建出由46种小尺寸Pt基IMCs催化剂组成的材料库，包括20种二元（囊括了所有3d过渡金属元素和数种p区元素）以及26种多元IMCs（图3）。系列谱学表征证实Pt和碳载体中掺杂的硫原子之间存在强键合作用，该作用极大程度上抑制了合金颗粒在高温下的烧结，从而能够在高温下形成平均尺寸小于5纳米的IMCs催化剂。X射线衍射和球差电镜表征证明了IMC物相的成功合成、小尺寸性、高度有序性以及规整的原子有序排列结构（图4）。　　基于构建的庞大、完备的材料库，研究人员发现IMCs电催化氧还原本征活性与其二维晶面应力存在强关联性：在很宽的压缩应变范围内，其氧还原活性随着压缩应变的增加呈现单调上升趋势（图5A、B）。该现象不同于现有经典理论预测的火山关系趋势。研究人员猜测，由于存在压缩应变弛豫现象，最外层原子的真实压缩应变会显著小于测量值，从而无法表现出存在峰值的火山曲线关系。基于此，研究人员进一步预测：若能进一步通过减小IMCs的晶格常数增大压缩应变，将有望将催化活性推向峰值。　　研究所制备的部分IMCs催化剂表现出优异的电催化氧还原性能。特别是氢氧燃料电池测试表明，PtNi IMC催化剂展现出记录性催化活性（0.9V电压下，质量活性高达1.84 A/mgPt）（图5C）。在氢空燃料电池测试中，尽管Pt用量比商业Pt/C催化剂低10倍以上，PtCo IMCs催化剂表现出与Pt/C催化剂相当的电池性能（图5D）。具有超低Pt负载的PtCo IMC阴极在高化学计量比气流下达到了1.08 W/cm2的峰值功率密度，展现出优异的应用前景。未来通过对碳载体的多孔结构和表面化学性质进行优化改性，有望降低局部氧传输阻抗来进一步提高氢空燃料电池性能。　　本项工作的合作者还包括中科院高能物理研究所副研究员储胜启、中国科大同步辐射国家实验室教授朱俊发、电子科技大学教授崔春华以及中国科大微尺度理化中心博士林岳。该项工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项基金、北京市自然科学基金重点研究专题以及中科院青促会的资助。　　论文链接

点击北京博赛德关注我们热烈祝贺北京博赛德BCT-5800型水中挥发性有机物在线自动监测仪，于2021年9月10日获得中国环境保护产品认证证书。CCEP证书并且在环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心完成检测。本设备连续自动监测《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中规定的三氯甲烷、三溴甲烷、苯乙烯、甲苯、氯苯、异丙苯等 19 种挥发性有机物，本次检测将此 19 种目标化合物分为两组进行检测。环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 检 测 报 告BCT-5800水中挥发性有机物在线自动监测仪BCT-5800水中挥发性有机物在线自动监测仪，是一套以在线VOCs全自动分析仪器为核心，集合吹扫水杯、上下水系统、气路（载气）系统以及机柜等辅助部件组成，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术以及专用的色谱分析软件和通讯网络组成的一套综合在线自动监测系统，用于无人值守的水质连续性在线监测，连续监测水体中的VOCs组分和浓度，灵敏度可低BCTppt级。产品优势应用场景广泛，无论是水源地在线监测，还是作为督察监测设备，规范污水排放，都具备实际应用价值灵敏度高，可检测BCTppt量级自动内标校准功能，保证数据可靠性运行消耗少，运行成本低多种触发运行方式，适于无人值守的连续监测仪器内置多种方法，便于用户使用和编辑坚固、可靠的结构，维护量低自动生成报告，分析结果自动上传应用范围水源地在线监测企业督查，规范废水排放地下水治理流域调查管控应用案例—水源挥发性有机物污染风险评估环太湖区域挥发性有机物监控 沿太湖分布监测站点（如下图）应用：识别常态有机污染物及变化趋势数据平台接受数据并进行分析标法定量