石墨炉原子吸收测钛的标准

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

各位大哥、大姐，小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时，选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点，可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性，仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计，自动稀释的那种，我也手动配过标曲，可还是一样的，不是道问题出哪了……求解

原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁（甘肃省分析测试中心） 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测，比较了两种仪器检测方法的检出限，线性范围，测试速度，测试成本。结果表明，火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样，线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词：原子吸收石墨炉法；原子荧光火焰法；微量金引言 目前，有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集，再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中，仪器分析占有主导地位，而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇，国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对，以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司），高强度空心阴极灯（荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司）；耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪（ 德国耶拿分析仪器股份公司），空心阴极灯（原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司）；马弗炉(KDF- S80日本）；盐酸、硝酸、硫脲（均为分析纯）；超纯水器（ELGA UVF-MK2英国）18.2МΩ、热源0.005、TOC

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉做钛跑不出峰，升温条件，波长，都是对的，其他元素的合适，就钛没有峰

原子吸收石墨炉法标准加入法怎样求检出限？聚合氯化铝中Cd和Pb利用标准加入法检出限怎么计算？

关于征求《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）等8项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》等8项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和编制说明印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2013年9月为27日前反馈我部科技标准司。　　联 系 人：环境保护部科技标准司 雷晶 李月英　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：（010）66556216　　传真：（010）66556213　　联系人：环境保护部环境标准研究所 戴天有 谭玉菲　　联系电话：（010）84926324　　（010）84924935　　附件：1.征求意见单位名单　　2.水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法（征求意见稿）　　3.《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　4.环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　5.《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明　　6.固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法》（征求意见稿）编制说明　　8.固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法（征求意见稿）　　9.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》（征求意见稿）编制说明　　10.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 （征求意见稿）　　11.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱－质谱法》（征求意见稿）编制说明　　12.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法（征求意见稿）　　13.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（征求意见稿）编制说明　　14.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　15.《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明　　16.土壤质量全氮的测定凯氏法（征求意见稿）　　17.《土壤质量全氮的测定凯氏法》（征求意见稿）编制说明　　环境保护部办公厅　　2013年9月13日　　附件1　　征求意见单位名单　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　新疆生产建设兵团环境保护局　　辽河保护区管理局　　各省、自治区、直辖市环境监测站（中心）　　新疆生产建设兵团环境监测中心站　　各环境保护重点城市环境监测站（中心）　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部对外合作中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　国家环境分析测试中心　　环境保护部标准样品研究所　　中国疾病预防控制中心　　农业部环境保护科研监测所　　中国气象科学院农气所　　中国科学院生态环境研究中心　　中国城市规划设计研究院　　国家城市给水排水工程技术中心　　中国化工环保协会　　北京中兵北方环境科技发展有限责任公司　　北京市理化分析测试中心　　中国船舶重工集团公司第七一八研究所　　泰州市环境监测中心站　　上海市浦东新区环境监测站　　安捷伦科技（中国）有限公司　　赛默飞世尔科技（中国）有限公司　　美国铂金埃尔默（北京）公司　　江苏天瑞仪器股份有限公司　　通标标准技术服务（上海）有限公司　　德图仪器国际贸易(上海)有限公司　　北京承天示优科技有限公司　　广州市臻康环保科技有限公司　　青岛崂山应用技术研究所　　堀场（中国）贸易有限公司　　北京雪迪龙科技股份有限公司　　武汉四方光电科技有限公司　　北京约克仪器公司　　（部内征求监测司的意见）

[b][color=#444444]请问各位大虾，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铅时，在做标准曲线时吸光值跳动很大是什么引起的呢？（如0.02PPM时有时吸光值为0.09几，有时是0.04几，有时0.01和0.02PPM的吸光值差不多）[/color][/b]

请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？

今天做实验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。

按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅，标准的吸光度变化不大，石墨管是新换的。又没有同样情况的，知道是什么原因吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]

以下是cucumber05 版友的问题，我来代发，请大家一起来讨论。你好，我最近正在做原子吸收石墨炉Pb的测定，是新手啊，也不太懂，想请教你几个问题： 1、绘制标准曲线中的空白溶液应该怎样选择？ 2、为什么石墨炉视频总是闪烁呢？前一段时间还好好的，这几天却总是在闪烁。 3、在相同的条件下测同一样品的Pb浓度会越测越小？这样就导致重置曲线斜率的时候总是失败。不知道是什么原因，所以测出来的数据也不敢用，希望你能解答我这些问题。谢谢！！

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬，标准系列出峰正常，线性很好。但是试剂空白很高，到底是试剂有问题还是检测方法不合适？我的同事也遇到类似问题

最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！

希望论坛里的老师帮忙看下是什么原因，不胜感激啊！我用的是耶拿的石墨炉原子吸收分光光度计。最近在用标准加入校正法测的血镉，做标准曲线时，用5个点来拟合，其中一个点是测试样品，其余四个点是样品加标。最后做出来的曲线情况是：测试样品的这个点偏离的比较远，吸光度值偏低。若删除这个点的话，其他四个点拟合的线性就很好，一般都大于0.995。但要不删除测试样品的这个点的话，拟合的线性就很差，连0.99都达不到。更换了好几个测试样品，最后做出的标准曲线还是和上述一样。原子化温度是900，灰化温度是300。为解决这个问题，我试过换一个新的Cd阴极射线灯，改灰化温度为500度，以及重新配制镉标准液等方法。结果标准曲线拟合情况还是和上述一样。实在是不知道问题出在哪？而且这个问题很有规律性，希望老师们帮忙解答下

我们用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铅时，测标准曲线最大点浓度（40ng/ml）吸光度，发现吸光度值异常，表现为数值偏小，然后更换新的石墨管发现依旧异常，然后进行了光路排查，进样器排查，擦拭滤镜，之后发现依旧异常，然后又更换一个新石墨管，调整好完还是测试异常。最后也不知道再排查什么了，然后又走了一次就发现正常了，求助各位大神，到底是什么原因，求思路，谢谢！

最近用普析的原子吸收石墨炉测镉，样品的浓度值都是负值，不知道是什么原因？还望各位大虾给指教指教,先谢谢了！

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉 如果标曲浓度过高会不会测不准

公司（第三方环境检测公司）最近准备购置一台石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，各位有没较好的品牌及型号推荐下，如果不方便在这里推荐，可以私信。先谢谢了

各位大佬，我公司准备采购一台单石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计用于环境水、气重金属检测，麻烦大家大家帮推荐一款。谢谢！

我检测氧化铁黄，取0.2g样品，微波消解，赶酸，1%硝酸定溶。用普析990石墨炉原子吸收测铅。标准物质为灌木枝叶，检测时，灌木枝叶结果在正常范围，氘灯扣背景，背景值很小，测样品时，背景值很大，氧化铁黄的最终结果为负值。很可能是铁干扰，请问该怎么办？

1化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。所以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]实验中，在条件允许下，选择超纯水；其次，无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，表明理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。2器皿、容器的选择洁净的容器是做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。也有部分实验室一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。4样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。5仪器条件（1）石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。（2）升温参数的选择在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。（3）仪器进样石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降；所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。6平行测定由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。7加标回收加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。8标准加入法标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应；三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。使用标准加入法要注意几个问题：（1）该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。（2）首次加入的浓度最好与待测元素的浓度大致一样。（3）标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。（4）一般生物材料的检测都用到标准加入法。9标准样品的选择选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是最好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。

原子吸收石墨炉做铅，由于前一天做铬的含量很高，当时也冲洗仪器，今天做铅时也提前将仪器冲洗过了，结果发现标准系列，数据基本都是负值，没有峰，能是什么原因呢？还是仪器之前被污染？

各位老师：我们单位使用的是一台国产的原子吸收，配置有石墨炉，前不久一位有名专家到我们单位指导工作后，直接支持国产原子吸收石墨炉技术不成熟，达不到要求建议我们购买一台进口的，在此想听听各位老师的意见，国产石墨炉的技术在检测铅等金属上真的不能满足相关要求吗？谢谢了

[list][*][b][color=#444444][/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？[/color][/b][/list]

如题，求购一台二手石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪，有出的老板联系。微信详聊：356183451

今天用石墨炉原子吸收测镉，一开始曲线线性999，只是质控差近一半，我就一直做，没想到后来氘灯扣背景越来越大，曲线也越来越差，能量也降到85左右。哎，石墨管不行了吗？还是哪里出了问题？大师们指点指点吧，从早做到晚，郁闷呢。

主要准备检测土壤和地下水的金属元素，现已有火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，如果准备再买1台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],还有必要买石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]吗？