气相色谱仪在农药残留检测

各们前辈：在哪能买到用7890气相色谱仪检测蔬菜农药残留的有关书籍？

[color=#444444]我用乙腈和甲醇提取和净化的农药残留样本可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测吗？为什么？用乙腈从柑桔中提取乙螨唑和虱螨脲，再用甲醇稀释一下过膜净化，净化后的样液可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测吗？[/color]

[em0910]请问各位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测一次农药残留大概需要多少成本？一般都需要什么样的耗材？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

测试羧酸酰胺类农药残留量，用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定？用什么检测器为好?谢谢！

生化快速检测法在农药残留物的实际检测过程中，生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法，主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应，从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快，所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看，主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候，将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合，然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物，那么酶的活动就不会被抑制，如果存在残留物，酶的活动就会被抑制，而且残留物越多，抑制的作用越明显。根据这种抑制反应，可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应，便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏，而且成本较低，非常适合大规模的现场样品筛选。色谱定量检测法色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤，从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中，主要利用到的色谱分析法有5种。1气相色谱法这种方法是最为常用的一种分离技术，此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数，使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离，从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰，可以判断出残留物。2气相色谱-质谱联用法这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出，但是很难适应现场检测。3高效液相色谱法这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。4液相色谱-质谱联用法这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术，实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好，结果具有较强的可靠性。5超临界流体色谱法此方法以超临界流体为色谱流动相，可以实现色谱的分离检测，目前在实践中利用的较多。

农药残留检测需要使用一系列专业设备来进行准确、可靠的检测。以下是一些主要的设备：　　农残快速检测仪：这类设备可以快速检测农产品中的农药残留，如蔬菜、水果等。它们通常采用光电比色原理，能够定性定量分析农药残留量。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)：用于检测易挥发的农药残留物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]能够分离复杂样品中的不同组分，并通过检测器进行定性和定量分析。　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)：适用于检测不易挥发的农药残留。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]具有较高的分离效能和灵敏度，可以对复杂样品中的农药残留进行准确检测。　　质谱仪(MS)：特别是与色谱仪联用的质谱仪(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，能够进一步确认农药残留物的种类和含量。质谱仪能够提供高灵敏度和高分辨率的分析结果。　　紫外可见分光光度计：用于测量农药残留物的吸光度，从而进行定性和定量分析。　　电子天平：用于精确称量样品和试剂，确保检测结果的准确性。　　匀浆机：用于将样品匀浆，以便后续的检测操作。　　恒温水浴锅：用于控制样品的温度，保证检测过程中的温度稳定。　　此外，根据具体的检测需求，可能还需要其他辅助设备，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]、试管、烧杯、滤纸等。　　请注意，不同设备具有不同的检测范围和精度，因此在实际应用中，应根据检测需求选择合适的设备进行组合使用。同时，设备的维护和校准也是确保检测结果准确性的重要环节，需要定期进行。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261728470521_9097_4214615_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

急需最新气相色谱检测农药残留的方法，请老师们帮忙！

在一篇文献中看到了农药残留检测技术的几个检测方法，过来跟小伙伴儿们分享一下。 由于分析样品所含农药的多样性，农药残留的检测技术需要为分析样品提供高精度敏捷的处理数据，目前主要检测方法有以下几种：1、 生物检测技术 可直接利用活体生物体对农药的特异性反应进行农药残留检测，如用实验室饲育饲养简单繁殖力强的敏感性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品的农药残留程度；也可以用发光细菌作材料，以其体内荧光素产生的荧光受农药影响而减弱的程度来指示农药残留大小；以稻瘟病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂残留等采用生物测定技术检测农药残留，无需对样品进行前处理或前处理比较简单，而且能迅速对分析样品农药残留做出定性的分析，但对供试生物要求较高。2、酶联免疫吸附法（ELISA ） 酶联免疫法指利用酶标记抗体或抗原，通过抗原抗体之间发生 ELISA反应，可逆性结合反应为基础的农药残留检测方法，其优点是特异性强灵敏度高方便快速分析容量大分析成本低一次可以检测多份样品，可准确定性定量，适用于现场分析，安全可靠缺点是对试剂的选择性高，一种试剂盒只能检测一种有机磷农药，不能检测农药残留总量，对结构类似的化合物有一定的交叉反应等检测过程中有时会出现假阳性或假阴性现象，在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性，从而使酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。3、 生物传感器法（BS） 生物传感器法是将传感技术与农药免疫技术相结合的分析方法，可以说它是免疫分析技术的一种延伸，生物传感器是由产生信号的敏感元件和处理信号的辅助仪器两部分组成，对特定种类化合物或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置根据检测信号的不同，可将生物传感器分为电化学生物传感器压电生物传感器和光生物传感器；按照生物活性单元的不同，可分为酶传感器微生物传感器 DNA传感器和免疫传感器生物传感器法是目前农药残留分析技术的研究热点，具有灵敏度高特异性强操作简便测试费用低等特点，目前在测定方法多样化提高测量灵敏度缩短反应时间提高仪器自动化程度和适应现场检测能力等方面已取得了长足进步现有的生物传感器法存在的主要问题是分析结果的稳定性重现性和使用寿命。4、色谱检测技术研究进展与应用状况 农药残留色谱检测技术主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC）气 -质联用（GC-MS）液-质联用（LC-MS）质谱的双级或多级联用技术（MS-MS MSn）等。（1） 气相色谱法（GC） 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法用于挥发性农药的检测，具有选择性高分离效能好灵敏度高分析速度快等优点，是目前农药残留量检测最常用的方法之一，占有关色谱法报道的 70 以上，适用于易汽化，汽化后又不发生分解的农药检测气相色谱法精密度高，分离效果比薄层色谱好，但所得数据只有保留时间，多数情况下是在高温下进行，另外，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析，故应用范围受到限制，虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分，但远不如高效液相色谱方便准确。（2） 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法，它可以分离检测极性强分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测近年来，采用新型高效固定相高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术以及与计算机联用等，大大提高了检测效率灵敏度速度和操作自动化程度目前用于农药残留检测最多的是紫外吸收检测器（UV ）二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）高效液相色谱法具有分离效能高分析速度快重现性好准确度和灵敏度高等优点，其应用范围之广是其他分析仪器所不能比拟的。（3） 色/质联用法（GC-MS，HPLC-MS） 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分析农药残留时，都要求必须有标准品，定性难度大GC-MS和 HPLC-MS联用技术，是气相色谱仪液相色谱与质谱仪的联用，兼有气相色谱法及液相色谱法分离效率高分离速度快定量分析简便等优点，又具有质谱法灵敏度高定性能力强等特点，两种方法通过联用，可以扬长避短，达到更好的效果，具有更大的优势，可同时达到定性定量的检测目的。 目前 GC-MS和 HPLC-MS联用技术已成为农药残留定性定量分析的有效手段，特别适合于农药代谢物降解物检测和多残留检测等，目前在农药残留分析中应用比较广泛 GC-MS LC-MS 和GC-MS-MS LC-MS-MS联用技术已经成熟，但此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。 另外，色谱分析技术还有毛细管电泳色谱（CEC）高效毛细管电泳（HPCE）超临界流体色谱（SFC）凝胶渗透色谱法（GPC）等，由于农业生产中经常需要对农产品是否超标做出快速敏捷低成本的判断，该类方法并未得到广泛的应用。 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 小伙伴儿们，你用的是哪一种检测技术呢？

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制[/b][i]陈惠娟等；[/i]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。1　实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。2　标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。3　样品制备3. 1　样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。3. 2　样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率 排除杂质的干扰 保持各操作的一致性。3. 2. 1　提取　提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。[color=red]六楼有全文下载[/color]

农药残留检测混合标准液跑完以后，进蔬菜样品，最后怎样校正？几十种农药，怎么应用气相色谱仪进行定性定量？我是经过培训了，但是还是比较迷糊！越来越上头

一、材料与方法1.材料和仪器抽取白菜类、甘蓝类、绿叶菜类、瓜类、茄果类、豆类等6类共48个样品,样品均从无公害基地、农户生产基地中随机抽取。仪器采用台湾产农药残留快速检测仪(绿辉牌96通道)、日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](配FPD、NPD、ECD检测器)。2.方法(1)农残速测。依据国农标准和农业部标准中酶抑制率法,严格按照仪器的操作步骤进行检测。抑制率≥50%样品重复检测两次,抑制率≥50%的判为不合格,抑制率50%的判为合格。(2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。对经过农残速测的48个样品再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,依据农业部行业标准(NY/T761-2008),对样品中甲胺磷、甲基对硫磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、磷胺、久效磷、对硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、百菌清24种农药含量用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测,判定依据按照GB 2763-2005、GB 18406.1-2001和农药管理条例农药残留限量规定,上述24项全部合格的为样品合格,其中1项不合格为样品不合格。二、结果速测法检测抑制率在0-50%之间的样品有36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,不合格样品4个 抑制率≥50%的样品有12个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,不合格样品 10个 两种方法同时判定为合格的样品有32个,同时判定为不合格的样品有10个,速测法判定为合格而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法判定为不合格的有4个,速测法判定不合格而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法判定为合格的有2个。三、结果分析1.从结果看,速测法抑制率≥50%的样品有12个,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证不合格样品10个,符合率为83.3% 速测法抑制率50%的样品有 36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证不合格样品4个,符合率为88.9%。说明把抑制率≥50%作为速测法判定蔬菜农药残留不合格的依据,符合国家标准的规定,切合阳江实际。2.速测法检测合格样品36个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证有4个不合格,占11.1%,主要原因是速测法对某些有机磷农药的响应值低。如速测法对蔬菜中乐果的最低检测浓度为3.0mg/kg,对甲基异柳磷的最低检测浓度为5.0mg/kg。3.速测法检测不合格样品12个,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法验证,10个样品不合格,2个样品合格,不符合样占16.6%。主要原因是农残速测法是一种生化检测方法,该方法最关键的试剂是乙酰胆碱酯酶(丁酰胆碱酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性时就会出现假阳性,同时受蔬菜中某些干扰因素的影响也会出现假阳性。4.温度对酶的活性影向较大,在检测时要注意控制好试剂温度,检测室温度应保持在37℃左右,检测时试剂应提前从冰箱取出放置一段时间,尽量使其保持与环境温度相一致。酶试剂最好一次用完,反复冻融不要超过3次,要定期检验酶的活性。5.速测法主要对样品中农药进行定性检测,当样品中有几种有机磷或氨基甲酸酯类农药同时存在时,其浓度总和达到一定量时,就会出现阳性结果,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是对单个农药的定量检测,即使一个样品有多个农药存在,单个判定符合国家标准,都判定为合格。6.本次试验只对样品中有机磷类和菊酯类24种农药残留量进行定量验证,未有对氨基甲酯类农药进行定量检测,对检测结果有一定的影响,以后要经常开展比对实验,确保检测结果的准确性。7.在我国的蔬菜生产相对分散,由采收到市场销售,所经时间很短的情况下,农残速测法就有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法无法比拟的优势。应在批发市场、超市、农贸市场、生产基地、乡镇检测站推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]价格昂贵,检测技术要求严格,检测费用高,检测时间长,应充实市、县一级农产品检测中心,市县一级要加强对基层检测站的技术指导,要积极开展农残定量检测和比对工作,避免农残速测法误判给菜农带来经济损失,同时也避免速测法误判而让不合格蔬菜流入市场,让广大消费者吃上相对安全的蔬菜。

近年来，我国中药中普遍存在农药污染，部分污染相当严重，中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质，同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法，是确保中药材食用安全的关键，对保证人们用药安全具有积极的意义。样品提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]）—农药残留分析的主要方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。适合于中药材中痕量农药残留的测定。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，一次进样可以使多种农药得到完全的分离、定性和定量。同时通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高性能的选择性检测器，使样品在农药残留检测仪分析速度更 快，结果更可靠。索氏提取法—用适当的提取液在索氏提取器里连续提取数小时，再去除滤渣，滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好，被认为是“完全提取法”。虽然该方法在回收率、提取效率等方面优于其他方法，但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大。中药材成分复杂，完全提取干扰物质多，同时部分拟除虫菊酯类农药热稳定性差，这样对农药残留检测仪的整个过程带来的影响比较大，因此很少采用此法。样品的前处理过程是农药残留检测仪能否准确测定的关键步骤之一，高效的样品前处理可以使最低检出浓度提高，减少杂质对于检测的影响。农药残留检测仪检测中药材中拟除虫菊酯类农药残留的样品预处理方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，包括与质谱相结合的联用技术

[color=#333333]农药残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法多久才能出结果[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测农药残留，柱流量设为1.0mL/min或者2.0mL/min，对检测结果有什么影响？

今天做了两个彩椒的农药残留的气相色谱检测，发现有机磷经提取、净化后明显分层，黄色彩椒，乙酸乙酯提取，氮吹干，乙酸乙酯定容，过0.22µm有机膜后，明显分为两层，上层为黄色的有机溶剂层，下层为水层，为什么会出现这种情况？以前很少做彩椒，希望各位大侠指教！

农药残留检测需要以下设备进行：　　快速检测仪器：这类仪器是农残快检的核心设备，它们通过酶抑制率比色法来快速准确地检测水果、蔬菜等农产品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量。　　快速试纸或测试盒：这是一种便捷的快速检测工具，基于免疫反应原理，通过试纸上的指示线或颜色变化来判断样品中的农残含量。　　标准物质或对照品：用于校准仪器和验证检测结果的准确性。通过与标准物质或对照品进行比对，可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。　　采样工具：用于从农产品中获取样品，包括手套、剪刀、采样器、密封袋等。　　试剂盒和试剂：某些快速检测方法需要使用特定的试剂盒和试剂进行样品前处理、提取或反应，包括提取溶剂、缓冲液、标记抗体、酶底物等。　　除了上述提到的设备，还有一些更专业的仪器可以用于农药残留检测，如：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])：用于检测和定量分析挥发性农药和残留物。　　高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])：用于检测和定量分析非挥发性农药和残留物。　　紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)：用于检测和定量分析一些农药的含量。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)：用于检测和分析农药、植物保护产品和农产品中的化学成分。　　质谱仪(MS)：用于检测和鉴定农药和残留物中的化学成分。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](IC)：用于检测和分析水中的无机离子和有机阴离子，可用于农产品中的离子残留分析。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)：用于检测和定量分析土壤、水样和农产品中的金属残留物。　　请注意，不同的检测方法和设备具有不同的特点和适用范围，因此在选择设备时需要根据实际情况进行考虑。同时，进行农药残留检测需要专业人员操作，确保结果的准确性和可靠性。

请教微波萃取技术在茶叶、蔬菜和水果农药残留检测中的运用是否实用、方便。有无具体相关的方法、标准，是否得到我国的认可？在微波萃取仪中萃取后须进行哪些处理才能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测？

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。