专家您好!!请问原子荧光光度计的原理 单通道与双通道区别??什么叫顺序注射?什么叫连续光源!!!
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点:1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单,故障率低3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声7.线性范围宽,3个量级8.原子化效率高,理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气,运行成本低12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小原子荧光光度计原理:是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。(选自网络)
用双道原子荧光同时测高浓度的锑和低浓度的砷他们的干扰到底有多大?怎样消除干扰!现在原子荧光的道间干扰能解决么?有哪个厂家生产的仪器道间干扰低一些?
现在,多通道原子荧光很常见!你的原子荧光是几通道的,经常同时用到吗
原子荧光测定地表水中得汞,可能存在哪些干扰的
1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器,其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后,使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态,这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态,并以特征光谱形式放出能量,即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量,检出限可达PPT级别,也可联用液相等进行元素形态分析,是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属,主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响,有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是,原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器,填补了国际空白,受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量,最早在1964年国际上首次提出,先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究,后由美国公司进行先期的生产,直至1995年左右,国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外,国内原子荧光技术的发展则较为迅猛,1975年开始研究,1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪(HG-AFS),80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢? 七十年代末期,我国地矿部要进行大范围的地质普查,大量测量砷、锑、铋、汞,以前使用的化学法测量不但慢,工作量大,也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题,研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪,然后于80年代初期,研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式,与北京地质仪器厂合作,共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪(也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产)。自此,中国的原子荧光行业飞速发展: 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光,可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年,郭小伟教授提出了连续流动进样技术,并投入研发,直至2005年才成功投产,于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏?从消费者的角度来说,无外乎:A、首先,看这产品能否用的住,耐用B、其次,看主要性能指标C、然后,看用起来顺不顺手,这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着,再看价位、售后服务等E、 最后,还需看备品配件是否易坏,配件的价格是否合理,等F、 由以上可确定厂家,然后挑选符合自己使用要求(如测量元素、价态等)的产品型号 说到这里,简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准,以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程,两个文件中规定的,属于原子荧光光谱仪(也称原子荧光光度计)必须检测的指标共计5个,下面是这5大指标及其便于理解的诠释:基线稳定性:反应仪器稳定程度的参数,一般是电路、光路影响(长期使用,稳不稳)检出限:可测量的最低下限(有时称灵敏度,即元素含量少的时候,仪器能否辨别得出)重复性:多次测量的相符合程度,(也叫精密度,反映了仪器准不准)线性范围:被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰:双道(即双元素)同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础;道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求;而相对而言,重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理,因此重复性些微的差距,将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器,具有诸多的组成部分和专有名词,再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词,有时候可能会看的用户一头雾水。然而,原子荧光光谱仪是一个整体,任何部件和技术的使用,比如最新的多层气液分离技术,各种记忆效应消除技术,先进的进样泵,废液处理系统等,归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰,从而获得更好的重复性等指标,都是来为上面5个主要参数服务的。另外,为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤,增加各种安全报警装置及维护保养升级,加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进,也是有意义的。而除此之外,不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进,都是各大厂家的噱头,是市场营销策略,对消费者而言,意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生(氢化法):一般测量11-12种元素B、火焰法:可与氢化法联用,总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道:可同时测1种元素B、双道:可同时测2种元素,也是用的最广泛的C、多道:可同时测量多种元素,但由于理论上和实际操作中,一是多元素共存在同一个环境中被同时测量,是很苛刻的或难以实现;二是激发光源具有最优角度,多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度;三是具有道间干扰的存在,双道都无法解决何况多道;四是即使能够实现,复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量,在现阶段,也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动:间断进样也叫断续流动,其特征是样品和空白交替输入仪器,根据其使用的动力装置,又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动:连续进样,其特征是样品直接连续输入仪器,测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就,与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么,这些先驱后来的发展方向如何呢?截止到2012年,原子荧光都有哪些厂家呢?A、郭小伟教授及其索坤公司:郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人,火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后,国家地质总局,不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作,转而自己生产。 1999年,西安索坤技术开发有限公司成立,郭小伟课题组成为公司科研部,郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司,以研发为主,2002年左右,所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样,间断性进样方法,从化学反应原理上就导致重复性不高,且操作麻烦,一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状,2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想,并致力于研究。其带领的西安索坤团队,开拓进取,终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制,由国有改为股份制,并迁址北京,更名为北京金索坤技术开发有限公司,并注销了西安索坤公司。可见,北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司,具有较高的技术底蕴,金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术,因而仪器的性能是市面上最好的,直接反映在:其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括:具有火焰法原子荧光,可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外,具有高测样速度,测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说,这家公司早期的性制所限,过于注重技术研发而轻市场,市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始,这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上,因此来看,还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光:正如我们上面所介绍的,在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中,北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年,后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂,后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售,而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售,以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光,就不能不提到刘明钟高工。他于
原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物理干扰等。克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼qing化钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子的元素、分离干扰元素等方法。
原子荧光元素测定干扰及其排除1、砷(As)的干扰及其排除Cu、Co、Ni等会干扰As元素的检测,这些干扰可通过加入硫脲(5%)- 抗坏血酸(5%)混合溶液而消除。当HCl的浓度大于2.5 mol/L时,硫脲还可起到还原剂的作用,将五价砷还原至三价。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对As的检测造成影响。高含量的Sb可导致气相干扰,这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含KMnO4的吸收液而消除。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。 2、汞(Hg)的干扰及其排除 Se、Te的存在将会严重地干扰Hg的检测,Au、Ag、Pt、Pd也可导致一些干扰。贵金属的干扰可通过加入硫脲作为掩蔽剂而消除。降低硼氢化钠的浓度和加入Fe(3+)盐也可减少上面所提及的元素的干扰。除了Se、Te之外,其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Hg的检测造成影响。 3、硒(Se)的干扰及其排除 Cu和Bi的存在将会严重地干扰Se的检测,Au、Pd、Ag等也会对其产生一些干扰。当Cu或Bi的浓度低于50 ug/ml时,其引起的干扰可通过加入Fe(3+)盐而消除,同时Fe(3+)盐的存在还可提高其它元素的允许含量。 其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Se的检测造成影响。在使用常规石英雾化器的氢化物发生-原子吸收光谱法中观察到了元素Sn对Se的干扰,但在原子荧光光谱法中未被发现。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。 4、铅(Pb)的干扰及其排除 Fe、Cu、Mo会干扰Pb元素的检
我在用原子荧光测镉时,荧光强度峰可以看出有很强的干扰,溶液中可能含有Ca Mn Fe Zn离子,可能是Mn造成的,请问各位大虾该用什么掩蔽剂呢?
大家好!我做仪器分析,不过还是新手,一切都处在学习阶段,向大家请教!我现在使用的双通道原子荧光光度计,以前做过砷、汞混标,不知道是否任何两种元素都可以做混标吗?如果说,需要测汞和硒元素,就可以将这两种标准溶液做成混标吗?国标5009中关于硒元素的检测,还需要加入铁氰化钾溶液,如果配置成混标溶液呢,是同样也需要加入吗?请有经验的朋友们赐教,不胜感激!
原子荧光中的干扰问题,往往被仪器使用者所忽视。一般情况下很难对干扰进行判断和分析。俺最近查阅国内原子荧光的书籍合文献,书中对原子荧光的干扰问题讲解的相对较少,而且雷同。其中最有价值的就是郭小伟教授所采用的“双发生器法”判别氢化物法中的干扰为液相干扰还是气相干扰。下面我简单介绍一下郭小伟教授的方法,其所用设备见图1,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111262145_333270_1644065_3.jpg将两个性能基本一致的发生器的出口相连接再引入原子化器中,其实验步骤如下:1、 在A发生器中加入被测元素M及共存元素N,在B发生器中加入空白溶液,测得信号值为A合。2、 A发生器中加入被测元素M,B发生器中加入干扰元素N,测得信号为A分。3、 A发生器中加入被测元素M,B发生器中加入空白溶液,测得信号为A标。根据测量的结果即可判断出干扰属于气相干扰还是液相干扰。判断的准则见表1.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251731_332998_1644065_3.jpg以上为郭小伟教授介绍双发生器法的全部,我在两本书上看到的内容几乎一样,一字不差,有点小悲哀。 其实上述内容俺看了很多遍,多了不敢说,五遍肯定是有了,第一遍看完,哦;第二遍看完,没感觉;第三遍看完,原来两本书的内容一样;第四遍看完,开始深入的了解这个问题;第五遍看完,开始思考这个问题,如何去重现一下郭小伟教授的实验过程。这也是我多年来学习的一个方法。也许你看了很多遍,也是如果你自己不亲自实验一下的话,你的体会就没那么深刻。 但是从那里去找如图一的装置呢?这是我遇到的一个难题。本想就此放弃。但最近一段事件,这件事一直在我脑海中萦绕,我一定要把这个问题解决了,天天想,夜夜想,有时候做梦也想。最后,终于让我想到了一个办法,啥办法呢?我想把我们实验室的两台原子荧光串联起来,是否可以重现郭小伟教授的实验呢?俺起了一个名字,叫“双仪器串联法”。 有了想法就赶紧动手吧。首先介绍一下俺实验室的原子荧光,一台是AFS830,见图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251732_333000_1644065_3.jpg一台是AFS933,见图3,(图片都是用手机拍的,不清楚之处请多见谅),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251733_333001_1644065_3.jpg找了相应的接头,不知道这接头叫啥,见图4,这种接头两个;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251734_333003_1644065_3.jpg还有一种接头,见图5,一个,也不知道叫啥;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251735_333004_1644065_3.jpg这个知道,叫三通,一个。管线大概一米,见图6。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111251737_333005_1644065_3.jpg首先看看这两个气液分离器,830的气液分离器见7[
现在在做质控水样,用原子荧光做铅,铜干扰大,怎样消除铜干扰?急用!!!
有谁知道原子荧光怎么测金吗?测金的原理是什么啊
1 、什么是原子荧光?基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射被称为原子荧光。2 、什么是原子荧光光谱仪?根据原子荧光原理制作的用来进行元素定量分析的光谱仪器被称为原子荧光光谱仪,又称作原子荧光光度计。3 、原子荧光光谱仪是如何分类的?从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。)4 、氢化法原子荧光光谱仪的进样方式与信号采集方式有哪些?1)断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。 信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501136_467_3.jpg测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……测试过程:样品—空白,样品—空白的交替进行。测试重现性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As标准溶液检测)2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。测试过程:样品—样品的连续过程测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s+5 s……测试重现性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As标准溶液检测)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501137_467_3.jpg5 、如何判断一台原子荧光光谱仪的级别与档次?首先要判断一台原子荧光光谱仪的级别。技术指标是决定一台原子荧光光谱仪级别高低的根本。技术指标越好,其级别越高。其次,在同等级别的基础上要衡量比较仪器的配置与功能。功能多,配置高的仪器在相同级别下档次就高。这里,一个选购误区是非常值得注意的,就是以某个系统部件的性能来断定整台仪器的级别。这种以偏概全的断定方式是不科学的,也是非常不可取的。因为一台原子荧光光谱仪是由多个系统所组成,只有在各系统良好的配合使用下,仪器才能达到最佳的使用效果。类似于木桶原理的短板效应。中华人民共和国计量检定规程JJG939规定,强制检定的指标有(以砷为例),1)检出限/ng:≤0.4ng,各元素的检出限越低越好。2)重复性:≤3%,RSD值越小越好。3)道间干扰:±5%,双道同时测试时各道间的相互干扰越小越好。4)线性范围:r≥0.997,线性范围越宽越好。以上4项主要技术指标是判断一台原子荧光光谱仪级别的唯一标准。※检定项目和技术指标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501138_467_3.jpg6、选购原子荧光光谱仪需要考虑的因素有哪些?[font=
原子荧光光度计常见干扰因素与排除.pdf
我是一个新人,刚接触原子荧光。我想问一下大家仪器工作流程。我不是要问荧光原理,而是仪器工作流程,比如什么时候进载液,什么时候进还原剂,还有样品。求大家指导。
原子荧光测硒,环境行业,HJ694和GB/T5750.6里面,就多了向待测样品中加热铁氰化钾的区别,我在网上查了一下,说铁氰化钾的作用是抗干扰的,是不是与硫脲-抗坏血酸的作用差不多呢?那铁氰化钾抗干扰的原理是什么样的?,求解,谢谢各位
请问怎样用原子荧光方法测化妆品中的砷铅汞,还有原子荧光的原理,或是到哪里能找到相关资料?谢谢各位了!!!
一直策划撰写《原子荧光原理与应用》一书,已经招募几位能人开始写了。不知道大家有没有兴趣共同完成一本书稿呢。
去年的十一届原创,本人写了一篇《浅谈使用过的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的感受与建议》。今年又老调重谈,想写一篇国产原子荧光仪使用的感受与建议。说起原子荧光仪特别是氢化物发生原子荧光仪是我国具有自主知识产权,独创的分析仪器。就目前而言生产此类仪器的厂家有十多家。因为该仪器结构简单,操作方便,特别适合于能形成氢化物的元素如砷,硒,汞,锑,锡,铅,镉,锌,碲,铊,铋等十一种元素的测定。它测定灵敏度高,线性范围宽,在各个行业都得到了广泛的应用。从同时测定两个元素已发展到同时测定四个元素。不少仪器厂家将原有的仪器在设计上,技术上作了新的设计和改进。但总体而言,原子荧光仪还存在一些不足之处,最突出的是稳定性和准确性的问题。就是说仪器在稳定性方面,每次分析时都需要重新调整,而每次调整检测的数据重复性很难一致。 最大的问题是光散射,元素灯光斑调节对光的随意主观性,输送管道残留元素的记忆效应问题,气液分离装置的溢出损失问题,电子元器件造成的噪声问题,某些元素光漂的问题,道间的相干扰,污染清洗困难等问题还没有得到很好的解决。它是制约使用该仪器的瓶颈。目前我国生产原子荧光仪的龙头老大厂家有以下几家,北京海光,吉天,瑞利,普析,博晖,宝德等厂家。吉天,宝德仪器公司现已生产四通道同测的仪器。海光,吉天,宝德,博晖已能生产原子荧光液相联用仪器用于元素形态分析,进一步拓宽了原子荧光分析仪器的应用。现言归正传,谈谈自已使用过的两种型号的原子荧光仪的感受与建议。我使用的第一台原子荧光仪是由北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计。该仪器是该公司生产的较老经型号的仪器。我使用该仪器将近十年,总的使用感受是该仪器皮实,耐用,操作简单,使用方便,特别适合于基层单位使用。在使用的过程中我碰到如下问题。1 该仪器皮实,耐用,只要按照操作规程操作,注意仪器的保养和维护,该仪器发生的故障率是很低的。最常见和最易发生的故障是动泵下压的泵管易压扁,长期使用可能出现裂漏液。应经常擦油和更换。使用过程中出现过一次荧光信号值很低,检查后发现泵管压扁破裂漏液,重新换管,问题就此解决。建议将动泵管夹改成可调的压阀管夹较好,不易压扁泵管。2 蠕动泵长期使用可出现泵转动疲劳,使测定的荧光信号值重现性变差,导致测定的一组数据有个别值离群,开始测定一组数据很好,中间突然一次泵管转动卡壳,使个别值测定变差。建议蠕动泵管夹改成压阀管夹较好,不易出现疲劳现象。3 本仪器第二级气液分离器,由于反应剧烈有时出现液体进入石英发生器气管道,导致进气管的过滤嘴堵塞。有一次仪器运行正常,但就是荧光值很低或无,认真检查是进气管过滤嘴堵塞。或干脆将过滤嘴拨掉,但应注意液体进入石英燃烧器以免突然遇冷而破裂。4 本仪器安装的元素灯均用压盖压住,其调高度,对光斑均用手工调节,主观随意性大,难以调到最佳状态。建议用插管灯座固定灯,灯高度,对光斑用仪器自动调节较好。5 本仪器数据处理软件,未能将检测结果转换成word文挡,虽然使用方便,但显呆板,不好保存。建议能够转换成word文挡形式打印报告,方便输出与保存。总之,该仪器不错,皮实,耐用,用了将近十年未发生明显故障。由于该仪器采用的是断续连继进样技术,存在泵管易疲劳老化的问题,蠕动泵进样精度稍差,使用注射阀进样精度好些。我使用的第二台原子荧光仪是由北京博晖仪器公司生产的RGF-7800型双道原子荧光光度计。该型号仪器采用模块化设计,便于与其他仪器连接,如与液相联接可作联用仪器,用于元素形态分析。该仪器采用注射泵进样,进样精度大大提高,数据处理采用能转化成word文挡输出,方便使用和保存。我在使用过程中的感受与建议如下。1 该仪器测定精度有所提高。可能与注射阀进样有关。精度有所提高,但进样速度较断续流动进样稍慢,所以在仪器调试过程中较为复杂费时,要调到仪器的最佳状态就要显得有耐心,如果掌握得不好,调试时总觉得不易调好,稳定性不好,每次都要花较长时间调节。2 由于该仪器使用压管阀转动进液,故压管阀调节得是否合适是做样能否顺利的关键所在。调松了,不进液,荧光信号值低,调紧了,泵不转动,同样不输液,故而要求调节到松紧适宜为妥。3 本型号仪器可采用双通道进样。有两对双通道,A,B一对,C,D一对,由于两对设计在一起,A,B两道挨得近,在调光斑对光时,两道间易产生散射光的影响,调A道受B道散射光影响,反之,亦然。故建议将A,B两道光孔排布分开一些成90度角较好。使用了A,B道,似乎C,D道是多余的,是否考虑不设C,D道,因不是四通道同时测定。4 本台仪器使用手工调节灯高度和光斑对光,有很大的随意主观性,难有调到最佳状态的标准。故建议还是用仪器自动调节为好。5 本台仪器上输液管线多,细而长,难以固定路线。故建议将管线适当固定起来,并在固定孔或线上标注输何溶液或样的名称,使用时更加方便。6 本台仪器在每次测字完毕,清洗过后,最后空排管道液,总是看到有气泡在管道中运行,排不干净,不知何故?[align=left]总之,这两台仪器使用感受均不错,各有优缺点。近来不少厂家都做了一些改进,不知效果如何?由于本人没有使用过,不敢妄言。但愿有我国自主知识产权,独创的原子荧光仪能真正地成熟起来,树立起名牌形象,在各仪器中占有一席之地,走向世界而欣慰。[/align] 2019.08.22
氢化物发生原子荧光测铅的干扰元素
原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万,造成这种原因有以下几种可能: 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,最高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。(选自网络)
原子荧光采购,你知道多少?一、原子荧光发展历程我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是从上世纪70年代中期,我国老一辈科学家杜文虎、郭小伟、杨密云、张锦茂、刘明钟等,就开始对原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对原子荧光分析技术的研究得到了飞速的发展。我国的科技工作者经过近30年的不懈努力,在AFS商品仪器的制造技术和分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。具有检出限低、选择性好、精密度好、干扰少、仪器结构简单、分析曲线线性范围宽、可实现多元素同时测定、样品溶液用量少、分析速度快等特点。AFS首先在地质系统得到普及,继而推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业产品、冶金钢铁、样品检验和商检等领域。 二、我国主要原子荧光厂家http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091859_411304_2352694_3.jpg三、仪器采购 1、了解了原子荧光的历史,才知道原子荧光是首台中国有自主研制能力的仪器,水平在世界前列,毫无疑问,肯定买国产的啊。2、原子荧光的厂家见上表所示,参考几位国内原子荧光的先辈们奋斗过的地方,决定买吉天或者海光的。3、考虑了自身投入之后,选定了以下两台仪器,想在其中选择一台:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091859_411305_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091859_411306_2352694_3.jpg四、采购时的疑问1、AFS-9700中提到,AFS可以测定Au,不知道原理是啥啊?如果可以测Au,那么在做地球化学样中Au时,岂不是时间和成本都节省了不少?不知道哪位版友尝试过,可否分享经验啊?2、原子荧光,仪器原理都差不多,但是价格几万到几十万不等,这些价格差异主要体现在哪些方面啊?3、在采购原子荧光的时候,还需要注意些啥啊?原子荧光的采购,我就知道这些,您知道多少啊?欢迎大家指教,讨论。
我想了解一下原子荧光方面的资料,包括原理什么的.我们单位刚买了一台科创海光的荧光,有买同样仪器的请跟我分享一下使用中应该注意哪些问题.
气相干扰是由于挥发性的氢化物引起的,一般是指可形成氢化物元素之间在传输及原子化过程中的相互干扰,又分为传输过程中的干扰和原子化器中的干扰。本实验旨在验证传输过程中的干扰。传输过程的干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中,包括待测元素氢化物的传输速度(又称为传输动力学干扰)和损失(又称为传输效率干扰)所引起的干扰。实验内容很简单,在一定的实验条件下,在不改动仪器管路的情况下,对一定浓度的标准溶液进行11次平行测定。然后在气液分离器和原子化器中间连接一根长度为180厘米,内径为0.4厘米的管线。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112012033_334688_1644065_3.jpg考察气态氢化物在这段管路传输过程中的传输动力学干扰和传输效率干扰。本实验采用5PPB的AS标准溶液和1PPB的HG标准溶液进行实验。首先看看正常的管路中的峰型,见图1,(蓝色为AS,红色为HG,下同。)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112012012_334678_1644065_3.jpg当改用长管路的时候,其他实验条件未变,见图2,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112012013_334679_1644065_3.jpg可以很明显的看到AS的峰延迟了3秒,HG的吸收峰已经完全被干扰了,结果只是基线的荧光强度。说明气相干扰对HG的影响比AS的大。实验结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112012010_334675_1644065_3.jpg从表1可以看出,短管路Hg的测定值为747.76,长管路HG没有出现吸收峰,说明管路长短对HG的干扰非常大。对AS而言,短管路AS的测定值为548.16,长管路测定值为355.52,有吸收峰,只是起峰的时间有延迟,说明管路长短对AS有延迟作用,另一方面,荧光强度的减小,说明管路长短对AS的测定有干扰。其实这个实验还应该安排一个同样长度的,内径小的管路进行实验,可惜啊,俺手头没有合适的小内径的管路。先用这个说明一部分。对AS而言,180厘米的管路导致荧光强度的衰减为192.64,如果换成同样长度,但是内径小的管线,估计这个衰减还要更小。一般从气液分离器到原子化器采用内径小的管线,一般长度不超过20厘米。假设管线长度和荧光强度的衰减成比例变化,那其造成的荧光强度的衰减为20左右的荧光强度,再转化为浓度的话就更小了。在传输过程中,从溶液中释放的氢化物由载气送入原子化器,当通过玻璃或塑料管子时,由于氢化物的分解或被吸附会造成氢化物有一定量的损失,同时在氢化物发生器中存在的水,也会增加氢化物的损失或延迟作用,原因是氢化物在水中有一定的溶解度。例如,AS的氢化物在水中的溶解度为696ug/ml,SE的氢化物在水中的溶解度为37700-68000,TE的氢化物更是易溶于水。这种传输过程中的气相干扰,使氢化物传输的效率降低,因而降低了测定的灵敏度,更使测定的稳定性和重复性变差。2.克服传输过程中的干扰一般增加载气流速可明显降低氢化物与系统表面作用的程度。减小氢化物系统的表面,即减小导管内径和长度,缩小氢化物发生器体积,均可显著减小氢化物的损失。3.结论从以上实验数据可以看出,氢化物传输过程中的损失,可在实验装置优化的前提下,减小到可忽略不计的程度。优化过程包括合理的载气流速,减小传输途径中的表面积。此外,氢化物传输到原子化器的管路越短越好,以避免损失,用细管路传送氢化物可明显减少氢化物与管壁的作用,然而传输管路太细,则容易引起管内压力过大等问题。一般原子荧光的管路设计,和液相色谱的不同,没有过多的考虑管路的耐压情况,如果压力太高,可能导致部分连接处漏气。此外,用载气传送氢化物时也会把反应器中一部分反应混合液带入,而这些被带入的反应混合液或水气可在传输管路中冷凝,会造成氢化物损失或延迟作用。同时,这些被带入的反应混合液雾对氢化物的原子化器的性能将起负影响,造成测定结果偏低,可用干燥或冷凝方法来消除这种影响。[/
新手求助:我刚刚使用吉天afs-930双通道原子荧光仪做As-Hg混标,为什么标准曲线相关系数r只能做到0.995左右,老是做不到0.999以上。正常吗??
液相干扰也就是氢化物发生中的干扰,研究液相干扰机理,首先判断干扰来自液相还是气相。人们常采用Dedina同位素跟踪法和郭小伟教授的双发生器法来判断,从而具体研究液相干扰。但是Dedina同位素跟踪法一般实验室很难实现,所以才体现出郭小伟教授的智慧和伟大,他发明的双发生器法设备简单,操作起来相对方便,适合于普通实验室的研究。笔者在郭小伟教授的基础上,采用双仪器串联发来判断干扰的类型。采用两台原子荧光,类似于郭小伟教授的双发生器,但都采用自动进样器操作,实现起来相对容易。Smith系统的研究了氢化物法的干扰,发现铜、钴、镍、铁等过度元素对氢化物发生存在较严重的干扰。郭小伟等认为,液相干扰主要是由于气固反应所引起的,张卓勇认为,液相干扰主要有三种干扰机理:1、 干扰离子被还原成金属从而吸附氢化物并使之分解2、 分析元素与干扰元素之间形成化合物3、 形成金属硼化物产生干扰孙汉文认为氢化物光谱法中的干扰主要有七种干扰机理:形成固态氢化物、形成难溶化合物、析出金属沉淀捕获氢化物、产生氧化性气体、催化作用、消耗气相中的自由基和介态效应。到目前为止,人们对液相干扰的机理提出了几种假设,但尚未取得一致的认识。希望大家一起讨论下
刚刚接触原子荧光,不晓得原理,求大神指教
最近在看原子荧光的理论知识。遇到了一些问题,请大家赐教:一,原子荧光如果是激发光合发射光的波长一致或者很接近的话,是不是必定包含了瑞利散射,而且是必能避免的?二,原子荧光和分子荧光的机理是不是很的不同。看资料写的是分子荧光是价层电子吸收光子能量激发到更高能态,然后各种方式弛豫(不包括发光)到第一激发态,第一激发态到基态发出的光是荧光。而原子荧光写的是各个能态之间发的光都是荧光。这两个说法都对吗?
想咨询一下大家有关汞样品(水)干扰排除及水样消解的问题:目前本人用原子荧光法测废水和地表水中汞时,直接在样品中加入HNO3(量占5%),没做其它前处理措施,做污水处理厂样品时经常会碰到处理前比处理后高的情况,污水实际处理工艺又没听说有加汞,比较困惑,是不是处理前的样品太脏了,有负干扰在里面而导致结果低了(还是处理后的水样中含有正干扰的干扰物)?测水样中汞时都有什么干扰,怎么排除(我已经把硼氰化钾的浓度降至0.5%了)?你们有没有比较成熟的前处理方法?我没找到淡水汞的测定国标(单行本),不知从何下手。本来想用海水汞的消解方法的,但想想基体差别大不知合不合适。有经验的能否传授一下?有好的建议的也可直接发我邮箱:yzhlai@163.com谢谢!