我公司需监测废水COD值,每次需同时检测6-8个污水样品(COD值100-17000mg/l),想购买蕾磁化学需氧量测定仪COD-571型。请问该仪器性能怎样?(如准确性,重现性),先谢谢大师们,望不吝赐教!
请问哪位大侠有《化学需氧量(COD)测定仪检定规程》?急用,谢谢。资料中心我已经查过了,没有这个东西。帮帮忙好吗?[em26] [em26] [em26] [em26] [em26] [em26] [em26] 请发至:monkey_yu@126.com
求助各位大佬,有 雷磁 化学需氧量(COD)测定仪,型号COD-572的操作手册吗?
【作者】:【题名】:基于光学法的化学需氧量实时测定仪校准方法【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=HXFJ202102017&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2021&v=mRX-F4vhAxIpGdfX32pifxOrpf3iQOOr6nvGlULx7dU1gn_fea-Xr2LTepzLmWMI
节能加热法测定化学需氧量COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热,用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析,它同现行重铬酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比,具体积小、节水、节电、恒温、操作简便等优点。 本方法除加热器外,其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此,精密度、准确度与标准分析方法无差异。原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。1.仪器①节能COD恒温加热器。②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。④素烧瓷粒。⑤500ml锥形瓶。⑥50ml酸式滴定管。⑦温度计:0~200℃。2.试剂同本节重铬酸钾法。3.步骤 调节在170~180℃左右。②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先加入0.4g硫酸汞于加热管中。③取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00m1)于加热管中,并准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液,加入数十粒干燥的瓷粒,轻轻摇动加热管使溶液混匀。④在加热管上接好冷凝管,置于已恒温的加热孔中加热,从沸腾时计时加热2h。⑤沸腾2h后,从加热孔取出加热管及冷凝管,置于加热管支架上,自然冷却或流水冷却。⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处,仔细取下冷凝管,用水稀释至约140ml,加2~3滴试亚铁灵指示剂,加入干净的磁子搅拌,在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器,可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中,用水稀释至约140ml滴定至终点。⑦测定水样的同时,以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算同重铬酸钾法。 4.精密度和准确度七个实验室用COD节能加热器分析140mg/L(CODcr)的实际水样,实验室内相对标准偏差1.5%:实验室间相对标准偏差3.1%;加标回收率为86.0%~97.2%。分析870mg/L(CODcr)的实际水样,实验室内相对标准偏差2.6%;实验室问相对标准偏差2.67%;加标回收率90.9%~96.0%。5.注意事项①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品,进行多次稀释后,再取适量分析。稀释时,所取废水原样量不得少于5ml。②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒,也不能用玻璃珠代替)将溶液摇匀,以防暴沸。瓷粒用完后,用蒸馏水冲洗干净,烘干,于300~C的马福炉中灼热1h备用。③操作过程中,应避免将硫酸滴在加热管壁上。④插入温度计时要注意,以免破碎。达到工作温度后,可将温度计取出。其余同重铬酸钾法。
化学需氧量与生物化学需氧量的区别?有没有一台仪器同时测定这两个项目的?
[em09511]请教 怎样做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的检出限?我们实验室申请cnas的认可,现在要做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的方法验证,我们不知道怎样做方法检出限?也查不到相关的资料,有做检出限的都是用COD测定仪做的。国标上说测定范围是30mg/L--700mg/L,我们是否要验证这个范围呢?
水质化学需氧量的测定方法对比1. 重铬酸钾法[img=,554,120]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E8.tmp.jpg[/img]原理:[img=,554,187]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E9.tmp.jpg[/img]滴定法COD消解仪器[img=,554,342]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EA.tmp.jpg[/img][b]操作过程:采样和样品[/b][img=,554,234]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EB.tmp.jpg[/img][b]步骤:[/b][img=,554,323]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FC.tmp.jpg[/img][img=,554,262]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FD.tmp.jpg[/img][img=,554,308]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FE.tmp.jpg[/img][img=,554,324]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FF.tmp.jpg[/img][b]优缺点:需沸腾回流加热2小时进行消解,回流所使用的设备体积大,难以批量测定,严重影响检测效率,COD重铬酸钾标准法所需使用银盐令成本较高。[/b]2. 快速消解分光光度法[color=#333333]COD检测预制试剂符合环保部标准 HJ/T 399《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光[/color][color=#333333][/color][color=#333333]光度法》,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定,[/color][color=#333333][/color][color=#333333]量程0~2000mg/L,抗氯离子干扰可达1500mg/L。[/color][b][color=#333333]操作流程:[/color][color=#333333] [/color][/b][img=,550,412]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps7500.tmp.png[/img][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]优缺点分析:[/color][/b][color=#375623]COD消解器及COD快速分析仪等设备多采用重铬酸钾分光光度测量法,这种测量方法的优点是测量速度快、消解时间短、试剂用量少、操作方法简单、自动化程度高,且结果偏差可控制在5%以内,适用于大批量水样测量,需快速出结果的应急抽检。 是国际水质检测中普遍使用的一种测定方法,美国自2000年开始使用,英德等欧洲国家自2002年开始采用,2007年快速法进入中国市场,2015年中国自主创新企业在COD快速法预制试剂和分析仪上有了飞速的发展,目前多应用于环保检测站,水文局,污水处理厂。[/color][color=#375623]第三方水质检测公司,化工,印染企业等,在未来几年内将在水质检测领域代替传统的重铬酸钾标准测定法。[/color]
化学需氧量快速测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10029]化学需氧量快速测定[/url]
化学需氧量的测定是硫酸的影响大不大啊?
国家标准水中化学需氧量的测定[~86653~]
请问化学需氧量怎么测定?有什么简便方法?化学需氧量的测定方法和公式是什么,还有公式中字母所代表的意义!
我在一篇论文看到测定化学需氧量时,污水必须测定含悬浮物的原始水样,水样应摇均,自然沉降30分钟。请问这个有出处吗
化学耗氧量(重铬酸钾)适用于评估污水中的化学需氧量。测试的 CODCr范围为 20-1500ppm。原理:在本方法中,样品与硫酸、重铬酸钾一起加热 2h,可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子还原为绿色的铬离子(Cr3+)。采用比色法确定铬离子(Cr3+)生成量,COD 试剂含有银离子和汞离子,银是催化剂,汞用于复合氯化物的干扰。化学需氧量(高锰酸盐)适用于饮用水中,测试的CODMn范围是0.50~5.00 mg/L原理:高锰酸盐指数(CODMn,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的 O2 的量(mg)。在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在 100℃加热 30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应;剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色,颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为 510nm 的可见光下读取的
测定水中化学需氧量浓度结果的不确定度评定摘要:用快速密闭催化消解法测定化学需氧量及对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定,建立了水中化学需氧量测定的不确定度分量的灵敏系数。从模型可见影响化学需氧量测量的不确定度值的主要因素来自于硫酸亚铁铵浓度、水样滴定消耗硫酸亚铁铵、空白滴定消耗硫酸亚铁铵和水样移取等引进的不确定度分量,并计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度。关键字:化学需氧量测定;不确定评定
求ASTM – 美国试验及物料标准学会年报第11.01 及11.02 卷(Annual Book of American Society for the Testing and MaterialsStandards, Vol. 11.01 & 11.02.) 化学需氧量测定方法
水质化学需氧量的测定水质COD又称化学需氧量。所谓化学需氧量(COD),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标,也是衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。我此次采用的是重铬酸钾氧化法。原理:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。一、 实验部分(一)、仪器与试剂带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,加热装置,50ml酸式滴定管。硫酸银、硫酸汞、硫酸、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、菲绕啉、防爆沸玻璃珠。(二)、实验方法根据《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB11914-89)进行改进。(三)、 标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000ml。再稀释10倍成浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。(四)、实验过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411034405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411000817_01_2741071_3.jpg配制所需要各种试剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411012405_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411024903_01_2741071_3.jpg本次练习实验做了一个空白、一个校核样、两个平行样,分别编号1、2、3、4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411205738_01_2741071_3.jpg为了准确,小瓷粒石用天平称1g。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411381648_01_2741071_3.jpg4号8号瓶为样品水样分别取20ml样品水样与瓶内,1号2号瓶为空白样加20ml纯水,3号瓶为校核样加20ml邻苯二甲酸氢钾溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411223165_01_2741071_3.jpg分别在四个瓶内加10ml重铬酸钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411255410_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411264951_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411271117_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411280075_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411283132_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411285718_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411292640_01_2741071_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411294893_01_2741071_3.jpg溶液冷却至室温后,加入3滴显色剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸来铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411385834_01_2741071_3.jpg实验结束。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092411394763_01_2741071_3.jpg实验结果所消耗硫酸来铁铵标准滴定溶液的毫升数:空白:23.9ml校核样1:11.72ml校核样2:11.65ml4号:24.805号:24.756号:24.757号:24.758号:24.80结果计算由于没办法显示公式,所以不写了。
环境保护部办公厅函 环办函1556号关于污水处理厂采用紫外吸收水质自动在线监测仪测定化学需氧量有关问题的复函
水质化学需氧量测定-----如何一次顺利成功?摘要:近日来我们对某县的无公害蔬菜基地作了环境评价,蔬菜是否合格与环境有很大关系,环境评价有水质、空气、土壤检测,其中有一项水质化学需氧量的测定,该测定过程用COD恒温加热器,操作简单,标准溶液测定的精密度较高。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:COD恒温加热器。试剂:硫酸银-硫酸试剂,浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液,浓度为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,浓度为2.0824mmol/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,1,10-菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法按照《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》GB11914-89进行测定。1.3实验过程1.3.1水样的测定:所取水样纯净透明,无污染,不需进行预处理。取水样20.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石,摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031752_462001_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462003_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462004_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462005_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462006_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462007_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031755_462013_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031755_462012_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031753_462009_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031756_462015_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031757_462016_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031758_462017_1645480_3.jpg取下冷凝管,将加热管内的液体倒入锥形瓶中。加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。2 结果与讨论标准溶液测定的精密度,方法中做校核试验,吸取20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液,进行上述前处理,该溶液的理论COD值为500mg/L。如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。做了6个校核试验,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031759_462018_1645480_3.jpg3结论 3.1使用COD前仔细看说明书,说明书上写着不要放入玻璃珠,放入仪器所带的小瓷石,可操作时仍想当然放入玻璃珠,一个加热管光荣牺牲了,还好只是吓了一跳,没伤着人。 3.2仔细看标准,标准中规定:“对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。”当计算完结果后才发现水样的结果在50mg/L以下,只好重新试验,用低浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵。 3.3看清判定标准再开始做试验,例如所取水样有的是设施蔬菜产地的,有的是大田作物产地,而这两个产地是不一样的判断标准,《无公害食品设施蔬菜产地环境条件》NY5294-2004灌溉水质量要求 化学需氧量≤40mg/L;《无公害食品大田作
化学需氧量的测定,高氯废水中那个系数k值怎么确定?要是能用重铬酸盐法测定就直接测定了,K值是个定值吗?
环境保护部函环函75号 关于地表水化学需氧量测定方法问题的复函松辽流域水资源保护局: 你局《关于测定地表水化学需氧量取样方式有关问题的请示》(松辽水资保〔2011〕9号)收悉。经研究,函复如下: 《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)中分别规定了采集地表水样品和测定样品中化学需氧量的要求。在实际监测工作中,应按照上述标准的规定,将采集后的水样自然沉降,取上层非沉降部分作为试样;在测定之前,应将上述试样充分摇匀,再按标准要求进行测定。 二○一一年三月二十九日主题词:环保 监测 标准 复函抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),中国环境监测总站。
快速密闭消化消解法测定化学需氧量时应注意什么啊?做标样应注意什么,请大家帮我一下,做标样时怎么做不准
[b][font='Times New Roman'][font=黑体]一、[/font][/font][font=黑体]基本概念[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量是表示水质污染度的重要指标。是指在一定严格的条件下,水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解时所消耗氧化剂的数量,以氧的[/font]mg/L[font=宋体]表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]硫化物[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]等,一般水及[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E5%BA%9F%E6%B0%B4&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]废水[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]中有机物污染物占比较大,而无机还原性物质的数量相对较少,因此,化学需氧量越高,就表示水的有机物污染越严重。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。另外,若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良。[/font][/font] [b][font=黑体]二[/font][font='Times New Roman'][font=黑体]、检测方法[/font][/font][font=黑体]及注意事项[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量的分析原理基于氧化法,其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度及反应时间等条件的不同而出现不同的结果,因此,化学需氧量是条件性试验下的测定结果。另一方面,在同样条件下,也会因水体中还原性物质的种类和浓度不同而呈现不同的氧化程度。因此,对于化学需氧量来说,它并不是单一含义的指标,随着测定方法的不同,测定值也不同。[/font][/font] [font=宋体]化学需氧量测定最经典的方法就是重铬酸盐法([/font][font=宋体][font=Times New Roman]HJ 828-2017[/font][/font][font=宋体]),下面从自身经验出发讲解下重铬酸盐法测定化学需氧量过程中的注意事项:[/font] [font=宋体]1、[/font][font=宋体]首先是保证空白滴定至值合格,一般空白滴定至在([/font][font=宋体][font=Times New Roman]24.50-25.50[/font][/font][font=宋体])[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]范围内是比较合理的,如果过高或者过低需要从实验用水、试剂、玻璃器皿等方面查找原因;[/font][/font] [font=宋体]2、[/font][font=宋体][font=宋体]加热装置各加热孔温度均匀性和准确性是保证加热回流效果关键因素,直接影响最终的测定结果,为保证加热装置性能稳定,建议定期用检定[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]校准合格的温度计对各加热孔进行测试,对于不满足要求的加热孔应暂停使用;[/font][/font] [font=宋体]3、[/font][font=宋体]加热回流装置连接处务必保证严密不漏气;[/font] [font=宋体]4、[/font][font=宋体][font=宋体]化学需氧量测试过程中最大的影响因素是氯离子,需要加硫酸汞进行掩蔽,但是硫酸汞的掩蔽能力有限,最高是[/font][font=Times New Roman]1000mg/L[/font][font=宋体],如果水样中氯离子浓度高于[/font][font=Times New Roman]1000mg/L[/font][font=宋体],需要稀释后重新分析;如果稀释后不能满足分析要求则需要更换其他方法;[/font][/font] [font=宋体]5、[/font][font=宋体]对于未知浓度的样品,在测试前需要进行浓度粗判已选择合适浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵,具体见下图部长信箱回复。 [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031957228894_1769_2429565_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font='Times New Roman'] [/font] [b][font=黑体]三[/font][font='Times New Roman'][font=黑体]、治理措施[/font][/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量作为衡量水中有机物质含量多少的指标,其目的为脱除或分解掉污水里的有机物,[/font][/font][font=宋体]常用的去除方法有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸附法、化学混凝法、电化学法、氧化法、微生物法、微电解等。[/font][/font]
我最近做了几组化学需氧量的测定,发现空白滴定的结果比水样要低,水样在COD在50mg/l一下,会是哪些因素引起的啊?
【序号】:【作者】:高姗【题名】:化学需氧量快速测定方法的研究【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10146-1016144343.htm
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水
[font=微软雅黑][size=16px][color=#666666]本视频主要就水质化学需氧量的测定过程中常见的问题以及解决方法进行介绍,如加热过程中出现沉淀、变为绿色等情况和对应解决措施,以及如何用硫酸亚铁铵的消耗量计算化学需氧量。[/color][/size][/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20927]化学需氧量的测定[/url]
有使用电化学型氧指数测定仪的么?主要做哪块产品?本实验室做聚氨酯硬泡,有经验的一起交流下。
[align=center][b]关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷[/b][/align] (老兵)[b][color=#333333]摘 要:[/color][/b][color=#333333]本文针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中的文字表述及实施以来收集的存在问题,提出个人的见解和修正建议,以引起的同行关注。[/color][align=left][b][color=#333333]关键词[/color][/b]:[color=#333333]化学需氧量;重铬酸盐法;标准;商榷[/color][/align][color=#333333] 化学需氧量是每个环境监测机构最重要的常规检测项目。新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017)改进了旧版(GB11914-89)标准的不足,将取样体积减半和将硫酸汞加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入,从而减少样品测定过程对环境的污染;并明确给出了方法的检出限和测定下限,对计算结果有效数字保留作了更为明确的规定;增加了“干扰和消除”、“质量保证和质量控制”章节。但是新标准中仍存在部分部分文字表述不妥值得商榷之处。对此,笔者提出如下个人见解。[/color] [b]1 关于化学需氧量符号[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]将化学需氧量的符号表示为“COD[/color][sub]Cr[/sub][color=#333333]”欠妥,因为化学需氧量的英文名是:Chemical Oxygen Demand,词中并没有“Cr”的字母,可能是[/color]源于[color=#333333]“COD[/color][sub]Cr[/sub]”的历史表达习惯,过去为区别于高锰酸盐指数的符号是以COD[sub]Mn[/sub]来表示的,[color=#333333]其实在《水质 [/color][color=#333333]高锰酸盐指数的测定[/color][color=#333333]》(GB 11892-89)中已将[/color]高锰酸盐指数的符号表示为“I[sub]Mn[/sub]”,而且在《水质 词汇 第二部分》(HJ 596.2-2010)、《水污染物名称代码》(HJ 525-2009)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)、《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJT399-2007)、《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气矫正法》(HJ 70-2001)等标准中都将化学需氧量表示为“COD”。因此化学需氧量不论是从英文缩写还是与高锰酸盐指数的符号I[sub]Mn[/sub]来讲,都无需再将它表示为“COD[sub]Cr[/sub]”。[b] 2 关于化学需氧量的定义[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]关于化学需氧量的定义是“在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,以mg/L表示。”这样的表述有缺陷的,因为水样中的溶解性物质和悬浮物不见得都是消耗重铬酸钾的物质,比如硫酸钾、氯化钠和絮状的金属氢氧化物等,因此参考百度百科、《化学需氧量(COD)测定仪检定规程》(JJG975-2002)和《COD快速测定仪技术要求和检测方法》(HJ标准征求意见稿)定义,建议将定义改为“在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,以mg/L表示。”[/color][b]3 关于方法的检出限[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]规定的方法检出限是4mg/L(原GB11914-89规定的是10mg/L),环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》规定是5mg/L,这让检测人员无所适从,是执行“4mg/L”还是“5mg/L”。且不说该检出限的合理性,个人认为容量法的检出限有其自身的特殊性,不宜千篇一律都按平行测定7个低浓度样品标准差的3.14倍来计算。HJ828-2017的方法验证表明按这个方法得到的检出限比正式发布的4mg/L还小,仅为0.99 mg/L。按这种方法并没有真实反映标液浓度大小对实耗的贡献、试验用水、试剂和滴定液消耗的多少,哪怕用水空白再高和滴定实耗再多,只要7个平行样的RSD很小,检出限就OK。较为合理的方法是“容量法的检出限应按在最大取样量、最低滴定标液浓度时滴定管的最小分度值来估算”。[/color][b]4 关于样品保存时间[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]规定的样品保存时间是“不超过5天”与原GB11914-89的规定相同,而水质采样《样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009 )、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004规定的是“不超过2d”,《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJT399-2007)规定的是“一般可保存7d”。同属现行有效的多个环境标准有“政出多门”之嫌,样品保存时间的三种不同规定,该以何为准?这在修订GB11914-89时本应安排水样不同保存时间的验证来统一。鉴于没有验证和不同实际水样基体影响的复杂性,建议从严要求,按“不超过2d”的规定执行。[/color][b]5 平行双样相对偏差不超过±10%的规定不合理[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]可能方法验证受主观因素影响,在HJ828-2017质量保证和质量控制12.2中,不分浓度高低将平行样的相对偏差统一规定为“不超过±10%”。这对于100mg/L以上浓度的样品来说可以实现,但在现实中对于浑浊地表水或污水处理厂出水等低浓度的平行双样检测来说,要实现平行样的相对偏差不得超10%是困难的,它将导致质控数据合格率低。建议按中国环境监测总站1994年规定的《水质监测实验室质量控制指标(平行双样测定值的精密度和准确度允许差)》和环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》规定执行,即按:50mg/L以下不超过±20%,50~100mg/L不超过15±%,100mg/L以上不超过±10%各浓度段来分别实施质量控制。[/color][b]6 方法内容有遗漏[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的6.6和6.13规定了邻苯二甲酸氢钾及标准溶液的配制方法,但在整个标准的文本中却只字未提邻苯二甲酸氢钾标准溶液的使用和判断。而在GB11914-89中却有相应的操作规定,作为建立在老标准基础上的新标准不应出现这种遗漏。建议参考GB11914-89的7.6规定实施操作,即:“校核试验按HJ828-2017样品测定(9.1.1)的方法分析10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(6.13)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验使之达到要求。”[/color][b]7 重污染水样测定未考虑稀释用水的影响[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]对严重污染水样,“应确定待测水样的稀释倍数”,并在计算公式中引入了“f—样品稀释倍数)”来计算的规定是正确的,但是对于稀释用水的COD空白却未作要求。实践证明有的实验用水COD值远高于规定的检出限值,尤其是放置时间长的实验用水,如果采用含COD较高的稀释用水,将导致被稀释水样的检测结果偏高。因此有必要规定实验用水水质的检测方法,并视其COD含量,必要时采取制备不含有机物的蒸溜水或修正计算的方法。建议用10mL稀释用水代替样品作空白试验,分别作加热回流和不加热回流两种测定,稀释用水中的COD含量按下式计算:[/color][color=black] 稀释用水中COD(O[sub]2[/sub] mg/L)= (D[sub]1[/sub]-D[sub]2[/sub])× C × 8× 1000 / 10[/color][color=black] 式中:D[sub]1[/sub]—不加热回流滴定量(mL), [/color][color=black] D[sub]2[/sub]—[/color][color=black]加热回流滴定量(mL)。[/color] [b]8 关于爆沸原因分析的说法欠妥[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的注意事项14.1中关于爆沸的原因“或是防爆沸玻璃珠的效果不好”说法欠妥,如果是效果不好,那应该用何种玻璃珠或何种方法的效果才好?其实爆沸的原因一般是水样粘稠度、比重大和未摇匀就高温极速加热所致,与玻璃珠的效果无关。[/color] [b]9 部分内容表述不准确[/b]9.1表A.1中的换算数字有问题[color=#333333] 在HJ828-2017五月前的发布稿中,氯离子的滴数换算表中20滴对应的2503有错,20滴对应数应该是2003(见原表A.1)。可喜的是这一错误在近期环保部官网发布的电子文本中得到了更正。[/color] [img=,552,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041424_01_1634717_3.jpg[/img]9.2关于回流装置的文字表述[color=#333333] 在5月前所发布的HJ828-2017标准中7.1关于“磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置”的表述欠佳,建议改为“带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置”。[/color]93“试剂水”的文字表述不够专业[color=#333333] 在5月前所发布的HJ 828-2017中关于9.2.2空白试验按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验的“试剂水”表述欠专业,建议参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的表述,称为“实验用水”或“分析用水”。[/color][color=#333333]可喜的是本文标题9中关于“部分内容表述不准确”的三个问题,在最近环保部官网下载的HJ828-2017电子文本中得到了更正,对此希望各检验检测机构重新下载经初步更正的电子文本。[/color][b]10 结 论[/b][color=#333333] 本文就新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中有关内容进行了相关探讨,在此基础上针对文字表述欠妥的问题,提出了修改建议,有的已被标准修订单位所采纳;针对新发现、未采纳或因《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)原因存在的其它问题,希望以上所述的个人见解和修改建议,能为同行在实施HJ 828-2017时作为参考,并能引起有关部门的重视进一步修改完善。[/color][color=#333333] [/color]