最近做了催化剂的红外光谱,只能看见载体的吸收峰,活性组分的峰一个都看不了,是因为含量太低(1wt%)了吗?还是说活性组分在载体表面分散得很均匀,像XRD一样不会出峰?还是说活性组分在载体的孔道里面所以测不出来啊?球球了,救救孩子吧
物理吸收电磁被附加分子以范德华力与吸附剂相结合。化学吸附则因被吸附分子和吸附剂间形成了离子键或共价键。这两种吸附情况,在红外光谱上的反映是不同的。物理吸附只看得谱带的位移、化学吸附由于形成了新的化学键,故出现新谱带。 (1)氮在低温多孔玻璃上的吸附是物理吸附。在未吸附氮分子的干燥多孔玻璃上,它的表面结构中羟基的倍频7326cm-1,引入氮分子后,它的倍频移到7257cm-1。并随时间的增加而加强。7326cm-1带则减弱,二十分钟后,7326cm-1源谱带完全消失。如加热到20℃ ,则7326cm-1带又出现了。这是因为加热使物理吸附的氮分子解吸了的缘故。 (2)乙烯催化加氢反应机理长久未能解决。最终还是用红外光谱解决了这个问题。有两种说法:①先打开双键CH2-CH2的缔合吸附再加氢。②先发生C-H断裂再加氢CH=CH+HM。 │ │ │ │ M M M M 由乙烯在镍上化学吸附后的红外光谱研究指出,这两种情况都有可能。而取决于实验条件——温度、压力、以及催化剂表面是否有一层预吸附层。如有预吸附层则为缔合吸附。这时在红外光谱上有2950-2880cm-1的饱和碳氢伸缩带及1465cm-1的亚甲基弯曲振动。 如催化剂表面无吸附层,则乙烯催化加氢的反应是离解型。红外光谱上有3030cm-1谱带出现,说明有v=CH伸缩振动带出现。
水中有机物的去除,想研究水中固体催化剂表面的产物变化情况。请问:原位漫反射红外光谱diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS)可以用吗?请指点,如果不行,哪种方法可以呢?谢谢!
我们课题组目前有尼高力的6700和布鲁克的v70,目前主要做催化剂原位的实验。目前准备再购置一台红外主要还是做原位,邀请尼高力和布鲁克的技术人员过来做产品交流,布鲁克的工程师介绍他们有一款真空红外光谱仪,可以保证主机和原位池附件都处于真空下测试(工程师介绍以前的真空红外如果附件不规则,那样品仓只能打开测试,真空技术就没什么太大意义,但现在他们开发的附件保证附件和主机完全密封),我们比较感兴趣,但不知道真实效果如何?不知道群里有没有购买过真空红外的兄弟姐妹,帮忙大概介绍一下。谢谢!
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38856.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]随着负载型双组份催化剂的发展,催化剂表征方法的建立使人们对催化剂中组分、活性以及存在状态具备综合分析的依据,能够对于所制备的催化剂的反应行为给予更合理的解释。如应用TPR及H2和O2化学吸附等方法对PtSn/Al2O3催化剂中的锡组分存在状态的表征,应用电镜和XRD对催化剂结构进行表征,通过ICP及XRF对催化剂进行定性及定量分析,另外对催化剂的积碳失活的检测有助于催化剂表面再生行为的研究,运用TPO、TG及STA等手段对催化剂表面积碳行为。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]平台基础配套设施齐全,配备催化剂表征所具备的材料物化分析检测仪器设备,主要包括STA、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、FT-IR、ICP、XRD、XRF等以及催化剂原位表征,包括化学吸附-质谱联用、吡啶透射红外、原位XRD、原位漫反射红外等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化工产品/催化剂[/td][td]比表面积[/td][td]GB/T 19587-2017[/td][/tr][/table]
本作品对电化学原位红外光谱这个热门的分析方法进行了一个全面的梳理,首先介绍了电化学原位红外光谱的定义,重要意义及应用领域;然后阐明了电化学原位红外光谱中常用的两种采样模式及其原理,并根据各自特点选取相
酸碱催化剂中的一类重要催化剂,催化功能来源于固体表面上存在的具有催化活性的酸性部位,称酸中心。它们多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物,其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。这类催化剂广泛应用于离子型机理的催化反应,种类很多(见表)。此外,还有润载型固体酸催化剂,是将液体酸附载于固体载体上而形成的,如固体磷酸催化剂。 固体酸催化剂 性质 与固体酸的催化行为有重要关系的性质是酸中心、酸强度和酸度。①表面上的酸中心可分为B-酸与L-酸(见酸碱催化剂),有时还同时存在碱中心。可用下式示意地表示氧化铝表面上的酸中心的生成: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051910_194402_1643419_3.jpg[/img]红外光谱研究表明,800℃焙烧过的 γ-Al2O3表面可有五种类型的羟基,对应于五种酸强度不等的酸中心。混合氧化物表面出现酸中心,多数是由于组分氧化物的金属离子具有不同的化合价或不同的配位数形成的。SiO2-Al2O3的酸中心模型 (见图)有多种模式。②酸强度,可用哈梅特酸强度函数H0来表示固体酸的酸强度,其值愈小,表示酸强度越高。③酸度,用单位重量或单位表面积上酸中心的数目或毫摩尔数来表示,又称酸度。在同一固体表面上通常有多种酸强度不同的酸中心,而且数量不同,故酸强度分布也是重要性质之一。由某些固体酸的酸强度范围,可知SiO-Al2O3、B2O3-Al2O3等均有强酸性,其酸强度相当于浓度为90%以上的硫酸水溶液的酸强度。不同的催化反应对催化剂的酸强度常有一定的要求,例如在金属硫酸盐上进行醛类聚合、丙烯聚合、三聚乙醛解聚、丙烯水合,有效催化剂的酸强度范围分别为H0≤3.3,H0≤1.5,H0≤-3,-3H0+1.5。在同类型的催化剂上进行同一反应时,催化活性与催化剂的酸度有关,例如在SiO2-Al2O3上异丙苯裂解,催化活性与催化剂的酸度有近似的线性关系。固体催化剂绝大多数为多孔物质,除应考虑其表面的酸功能外,还必须考虑孔隙构造对反应物的扩散及传热过程的影响。例如对于烃类反应,设计了许多具有规整孔结构的固体酸催化剂,如具有管状和笼状孔道的分子筛催化剂,具有层叠结构的半晶态的铝硅酸盐或硅酸盐催化剂。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051912_194404_1643419_3.jpg[/img]
载体表面覆盖了满单层的催化剂,红外光谱还能检测到载体的信息吗?
传一份催化泰斗辛勤老师的大作《固体催化剂的研究方法之红外光谱法》,可作为fzhang666那篇原创浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱的参考文献。有词为证:催化不读这一篇,做遍实验也枉然。呵呵http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif6楼补充了辛勤老师的三部代表性专著全本的下载地址
随着现代仪器向纵深发展,单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要,利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究,特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用,这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析,尽可能的还原现状,得到准确的数据。 红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一,广泛应用于高校、研究单位及工厂等,可对有机无机化合物进行准确定性和定量,其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛。然而,生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件,适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建,在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中,很少有对装置的详细介绍,本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。1、气体路线的设计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261001_393063_2608898_3.jpg图1 原位红外漫反射研究的气体路线图Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study2 实验装置的创制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209261007_393066_2608898_3.jpg图2 原位红外漫反射装置图Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study3 实验装置的运行2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂,对抗硫中毒Pt/Ce0.8Gd0.2O1.9、Pt/Gd2O3-CeO2-Al2O3催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征,利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理,取得了一些有意义的结果。Gd2O3的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用,结合蒸汽重整后的Pt/CeO2/Al2O3的CO吸附原位DRIFTS谱,Gd2O3的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。参考文献 Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359 张平,王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学,2002, 30(12): 1469~1472 赵海红,谢国勇,刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al2O3催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报,2008, 66(9): 1021~1027 李东涛,李文,李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报,2002, 23(12): 2325~2328 何运兵, 纪红兵. [url=http://dlib.edu.cnki.net/kns5
我是在北京一所大学的博士生,现在急需表征原位红外信号。请问:北京哪个单位的哪个实验室能做原位红外光谱?
[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e561bd32-24b4-411a-ada9-a8bf3c25d9f4.jpg[/img][/align]红外光谱是研究催化过程的有力工具,能够识别与催化剂性能和催化环境相关的化学物质,有助于深入理解催化机理。然而,传统红外光学显微镜受制于衍射极限,仅能提供微米级的空间分辨率。对于具有纳米级空间异质性的催化剂,传统红外技术无法有效地解析其构效关系。基于原子力显微镜(AFM)的纳米红外技术(nano-IR)能够克服光学衍射极限,利用金属AFM针尖聚焦红外光,实现纳米尺度的电磁场增强,在针尖水平上测量光-质相互作用,进而研究微观水平的催化过程。这些技术包括测量光学信号的散射型扫描近场光学显微镜(s-SNOM)和测量光生力信号的光热诱导共振显微镜(PTIR)、光诱导力显微镜(PiFM)以及峰值力红外显微镜(PFIR)。[align=center][img=,500,399]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/noimg/0aa2960d-716e-4521-bec0-739cac819456.gif[/img][/align]尽管已经有一些开创性的工作,AFM-IR技术仍未充分应用于催化过程的研究中。催化过程是动态的变化过程,涉及复杂的传质、物质转化、电子转移和能量交换。亚单层水平的活性物质在不同形状、尺寸、晶面和多相组分的催化剂上通常表现出不同的行为。这些行为又进一步受到如温度、气体/液体环境(包括pH、溶剂和溶剂化物浓度、载体等)、电场和磁场、光和机械力等因素的调控。AFM-IR提供的纳米红外成像和纳米红外光谱对分析催化剂异质性和特定位点方面具有独特优势,而催化过程的复杂性对AFM-IR技术的灵敏度、时间和空间分辨率又提出了挑战。近期发表在The Journal of Physical Chemistry Letters上的“Atomic Force Microscopy-Based Nanoscale Infrared Techniques for Catalysis” 回顾了近年来应用纳米红外开展的催化过程研究,并总结了将纳米红外技术用于研究催化过程所面临的挑战以及发展方向。该论文第一作者为李剑博士,通讯作者为夏兴华教授。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65125]中红外光谱技术用于人体肿瘤在体原位检测的研究[/url]本文采用傅立叶变换中红外光谱技术实现了胃、肝、胆囊等肿瘤组织的在体原位检测。样品的红外光谱为美国热电Nicolet公司生产的中红外光纤、ATR探头与北京第二光学仪器厂改进的WQF-500型红外光谱仪联用测定。实验是在北京大学第三医院外科手术室中进行,实验前已经获得病人同意。实验结果表明在体原位的肿瘤组织的光谱特征同我们先前液氮冰冻样品以及新鲜离体样品研究中所得到的鉴别癌症与正常组织光谱变化规律的结果是相似的。在体原位红外检测结果与病理检验结果一致。
首先说明:这里讨论的是催化方法[b] 除掉样气中的甲烷[/b],催化生成H2O和CO2。 而不是加氢催化无机碳生成CH4市场上有测量非甲烷总烃的FID设备,原理是使用催化炉除掉样气中的CH4,至于其他如乙烷、乙烯、甲醇等其他 有机成分都保留,送到FID测量,得到非甲烷总烃。请问这种催化剂的原理和成分是什么?
紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用“UV Raman Spectrograph and Its Applications in Catalysis 拉曼光谱是鉴定物质分子结构的有力工具,它已应用于化学、物理、生物和材料科学等领域。传统的拉曼光谱在可见区极易产生荧光,而荧光的强度往往是拉曼强度的几万倍乃至百万倍,因此常规拉曼光谱受到荧光的严重干扰,常常得不到拉曼光谱。这一难题成为拉曼光谱应用的主要制约因素。传统拉曼光谱的另一个弱点是其本征灵敏度很低,这也限制了它的广泛应用。 上述两个难题在催化研究中尤其突出,因为催化剂表面极易产生荧光,特别是有碳氢物种存在时,表面荧光往往非常强,而绝大部分石油化工过程的催化剂在工作状态下不可避免地生成各种表面碳氢物种。所以,消除或避开表面荧光的干扰和提高灵敏度是拉曼光谱成功应用于原位催化研究的关键所在。 针对荧光干扰和灵敏度低这两个难题,提出研制采用连续波紫外激光作为激发光源的紫外拉曼光谱仪的想法,克服一系列实验上的困难,于1997年建成我国第一台紫外拉曼光谱仪并将其应用于催化研究。 经过大量的实验和理论分析,发现催化剂表面的荧光主要出现在可见区,即300-700nm。因此将激发波长从可见区移开,则有可能避开荧光干扰。我们提出将激发波长从传统拉曼光谱的可见或近红外向紫外和深紫外波段位移以避开催化剂表面荧光干扰的想法,即研制采用紫外激光作为光源的紫外拉曼光谱仪。从理论上分析紫外拉曼光谱有以下几个优势:①由于荧光主要出现在可见区,将激发波长向紫外波段移可以有效地避开荧光;②由于光散射强度与波长的四次方成反比,将激发波长向紫外区移可以提高灵敏度;③很多化合物的电子吸收带在紫外区,因此可以进行紫外共振拉曼光谱,使仪器灵敏度提高几个数量级。 在上述想法的基础上,结合催化原位研究,采用紫外激光光源、三光栅和紫外区灵敏的CCD探测器研制了收集紫外拉曼散射光的椭圆内反射镜、外光路系统和催化研究的高温高压装置、用于催化反应研究的特殊拉曼光谱池以及适用于动态和原位紫外拉曼研究的吸附和原位反应装置。最后,研制成功用于催化原位研究的紫外拉曼光谱仪。
向大家请教:什么是原位in vivo?诸如原位拉曼测量,原位红外光谱甚至In vivo tumor targeting and spectroscopic detection等等?能给出可靠的解释和来源吗?谢谢
请问原位红外光谱中,如何利用透过率和时间计算基团的转化率?请详细解说一下。THANKS
红外光谱原位研究反应机理的问题和不足????
哪位前辈是做催化剂的原位拉曼的?求综述、书籍、代表性论文。。。我才入手,能快速入门的,求推荐,谢谢!!!
一、红外光谱仪的种类 红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。 当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点: ①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。 ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。 ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。 ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。 近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。 从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。 二、滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。 该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。 三、色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。 该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。 四、傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。 在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。 ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。 ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。 五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。 三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
紫外可见近红外分光光度计可测量样品在紫外可见近红外范围内的光学特征,原位变温紫外可见近红外光谱通过测量材料在不同温度下的光谱变化分析样品的结构和性质。本视频以具有热致相变性质的二氧化钒薄膜为例,通过原
刚刚接触红外分析,主要做炼油催化剂的表面酸性,羟基等的分析,现在的吡啶吸附系统操作十分麻烦,经常压的片在做了半天之后掉了,白忙一天,就算正常也一个样要做一天,请问各位有没有比较高效,操作简单的真空吸附系统.另外是否有原位红外可以实现吡啶-红外检测,谢谢各位
哪位大神知道Nicolet IS5 红外光谱仪的光路原理,可以帮忙讲解一下,拜托拜托,谢谢啦!
[color=#444444]做了煤的傅里叶原位红外光谱,干燥很久之后还是有很多杂峰,应该怎么处理?谢谢各位[/color][color=#444444][img=,690,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909030958366230_4359_1827556_3.png!w690x295.jpg[/img][/color]
做氧化镁+氧化铝的吡啶红外,鸦片的时候催化剂粘模具很严重,请问各位大佬有什么解决的办法吗?
1,Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品,再其新鲜状态时,有着相当符合的TPD谱图,证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后,活性有明显下降的样品,其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外,总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低,其脱附谱图特征变化也更大一些,甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出,在活性评价和TPD试验结果之间,存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响(1)催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心,及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附,已获得清晰的脱附谱图,试验条件改变为:室温氢气(76毫升/分)吹扫至水分低于200ppm后,以2.10C/min升温至2500C,停留1小时,在升温至5000C,保持1小时。之后,以Ar气(40ml/min)吹扫40分钟,并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时,Ar气吹扫3.5小时,取下冰瓶15分钟后,开始进行TPD试验。由于延长还原周期,并增加高温下的Ar吹扫,因而得到较好分散的脱附谱峰,使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上,这一试验的结果,主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。(2)吸附后,Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢,在00c吸附后,进行改变Ar吹扫时间的试验,当吹扫时间超过3小时后,个峰值和所占的份数,以及总脱附氢量均大体不变,可以认为,系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净,在脱附谱图上所得的峰型,是化学吸附氢的表现。(3)脱附时,载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后,Tm值的变化在实验误差以内,因而可以认为,基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说,由于吸附条件相同,其值也应一致。但在该实验中发现,随着载气流速的减小,托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限,当流速较快时,应答跟不上,因而造成记录的峰的面积减小。此外,脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时,Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下,高温中心不能干净地脱附造成的。(4)程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大,峰形变得尖锐了。在小于350C/分下,峰高随覆盖度直线的增加。气候,则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响,因而说明,表面至少存在这部分布均匀性,动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征,判断TPD法的分辨能力,对一组实验室制备的样品:Pt/Al2O3,Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3,Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂:Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出,对于Pt/Al2O3,峰最大出现在84-C,2290C,和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰(4180C)更趋于低温,并且总脱附量也有所减少。这说明,具有较强正电性的金,不仅参加了与Pt的合金化作用,二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此,它在重整催化剂中,可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入,是Pt的2290C峰消失,并且最大特征峰向高温移动4800C,出现一个宽的谱带。同时,总脱附氢量增加,显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性,高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂,除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外,在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现,它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明,在Pt,Re,Au三个元素之间必然发生相互作用,但又不是完全融为一体,从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入,并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力,即不改变金属的分散程度,但却改变了活性中心的结构,因此,可以预期,元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征,而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明,带有较强负电性的Sn,并未改变金属的分散程度,但却增加了化学吸附强度,使活性中心的分布和结构特征产生变化,因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰,并且,在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为,在Pt/Al2O3中引入Ir,使氢的解离活化吸附增加,它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力,从而抑制了表面积炭,是稳定性改善。如果按阿本等人的观点,认为结构不敏感的加氢(脱氢)、氢解等反应主要与低温峰有关,那么,对Pt-Ir系催化剂来说,它不仅大大增加了总的活性中心数目,而且,特别是增加了低能中心的数目。所以,这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外,还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成,它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出,他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰(78-840C。这说明,这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外,第二或第三金属组员的引入,则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时,由以上的讨论,我们不妨做这样的推测,即催化剂的活性与总的活性中心数目有关,选择性与各个中心的相对分布有关;而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出,它和我们以前关于金属分散性的测定结果,咋趋势上是一致的。这说明,用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况,而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析,并与每种中心的反应性能相关联,则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。 另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。
大家好。在我们实验室有一套原位红外试验装置,该装置的红外吸收池中用来盛放和加热样品的加热炉损坏了,具体点就是炉丝在跟接线柱的焊接处断了。该电炉呈圆柱形,直径8毫米,高15毫米,陶瓷外壳,顶部有深2毫米的凹槽,用来盛放样品。10伏特左右的电压在几分钟之内即可将样品加热到500-600℃。红外光谱仪型号是NICOLET-NEXUS。我想问一下,除了尼高利公司(售价太高,据说得好几万元人民币)之外,哪位见多识广的专家知道还有什么地方可以加工或者销售这样的电炉?恳请大家不吝指教,万分感谢!!
傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。