最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
想请教一下大家,对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么,很郁闷请大家指教!!
《中国药典2010年版》紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml,振摇15分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E )为715计算,即得。此法为吸收系数法,不用对照,请问做这个实验,用什么作空白调零?0.4%氢氧化钠溶液?蒸馏水?求教,谢谢!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
各位师傅,谁有紫外标准图谱啊?共享一下~
HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究谭广山 ,王本杰,郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012;1.聊城市人民医院,山东聊城252000)摘要:目的 建立HPLC法测人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并进行药代动力学研究。方法 血浆样品采用液-液萃取法取,UltimateTM XB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:水(1O:9O,V/V),流速:1.0mL·min;检测波长237nm。结果 对乙酰氨基酚血药质量浓度在0.025~25μg·mL-1 内的线性关系良好(r=O.9989),血浆中低、中、高3种浓度(0.05,5,2Oμg·mL-1)的相对回收率在92.9%~92.1%之间;日内RSD≤5.77 %,日间RSD ≤4.24% 。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于乙酰氨基酚的药动学研究。关键词:对乙酰氨基酚 氨酚氢可酮片 药代动力学 HPLC中图分类号:R969.1 文献标识码:A 文章编号:1672—7738(2007)08—0496—03HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
[color=#444444]我们国家对于液相色谱仪的检定规程及国家标准中都有提到使用紫外标准溶液用于紫外检测器的波长校正和重复性偏差计算,其实并不科学,毕竟吸收峰形不够尖锐,给出的特征波长为235 257 313 350特征波长都是整数,我查了一些文献看到重铬酸钾溶液的紫外吸收也是这几个数,难道真的这么巧都是整数?求助各位老师讲讲,谢谢了。[/color]
随着紫外定性分析做得越来越少,大家认为专业开发的紫外标准谱库有很大的意义吗?如果有功能强大的标准紫外谱库用于检索,大家会掏钱购买吗(先不谈价格)?
【作者】 胡晓; 张丽芳; 温金华; 蔡军;【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所;【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12~11.52mg.L-1,0.008~0.432mg.L-1和0.03~2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg
寻求紫外标准图谱
2010版的对乙酰氨基酚中 对氨基酚的检测,大家都用的哪家的柱子呢?
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法
请问,有谁用NH2P柱做过N-乙酰氨基葡萄糖的液相检测,N-乙酰氨基葡萄糖在紫外处有没有吸收啊?一定要用示差检测器才可以吗?
对乙酰氨基酚,又名扑热息痛。是感冒药中最常见的成分,起解热、镇痛的作用。“化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跳跃,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射所产生的散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的一种重要分析方法。和红外光谱一样,拉曼光谱提供的也是关于分子振动-转动运动能级跃迁 的信息,但由于两者机制不同,给出的阵转光谱有一定差异,通过二种不同振转光谱的研究,可以获得互补的分子结构信息。”--------------------------------------------《中国药品检验标准操作规范》2010年版
求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外,非常感谢
复方对乙酰氨基酚片含测中咖啡因的含量,滴定时,老是偏高,怎么回事哦
大家好。高效液相色谱仪仪器校准中,波长示值误差和重复性检定这一项目中,所用到的紫外标准溶液,市面上可以直接买到吗?如果要自己配制,各波长的标准溶液又是如何配制的呢??
要CNAS认证,询问紫外标准物质是玻璃好还是液体好?是不是和外国的标准玻璃一样,只有一年的证书有效期啊?有经验的介绍则个!谢谢啊!!
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
我的实验需要从氨基酸底物中鉴定N-乙酰氨基酸的生成和生成的量,有那位高手知道用什么柱子和那一种洗脱液处理吗?是否有更简单的办法?比如类似茚三酮的显色方法吗?万分感谢你的回答.谢谢
[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的检测标准那位老师哪里有?求分享?谢谢![/td][/tr][/table]
有人有氨基酸衍生物之类的红外标准图谱网站吗?最近在整理这些图谱,发现好多公司产品的标准图谱都找不到,有哪位大侠能帮帮忙啊,多谢多谢啦~~~
关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了
谁分享2015年国外标准的,在此贴回贴加上分享贴的地址,本人都有奖励。
维生素B12的测定和酚氨咖敏片中乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021850_180185_1896702_3.jpg
求 氨基酸口服液的GB YY 或QB以及国外标准。谢谢!