各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?
请教下大家,土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂,4.8 石英砂(SiO2):分析纯,20 目~50 目。使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么,是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗?能用40-80目的石英砂代替吗?
我最近在做土壤中挥发性有机物的检测项目,参考标准是HJ741-2015 。标准上在做校准曲线的样品配制时,顶空瓶中加入2 g石英砂,10 mL氯化钠饱和溶液,和一定量的标准使用液,立即密封,配成目标化合物分别为0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug的5点不同浓度系列的标准曲线系列。我想问问这个标准说的0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug 目标化合物,是指顶空瓶中加入这么多的目标化合物?这个浓度不太清楚,求各位老师指导。
有那位仁兄有土壤中半挥发性有机物的前处理方法,谢谢!!!!!!
土壤 半挥发性有机物前处理过程中GPC凝胶渗透净化过程中,GPC的检测器,柱子类型,流动相流速是什么???有没有人做过 指点一下
土壤 半挥发性有机物前处理中GPC凝胶渗透净化的时候,GPC的柱子是什么?检测器是哪个?流速多少合适?有没有人做过,给点提点
[font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)是一类常见的废气,比较容易沉积在土壤中,其含量小、易挥发,检测、分析过程需要严格控制细节,针对这个检测难题,有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性,我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意,分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温,捕集阱解析温度设为200℃,传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大,特别是在半挥发性有机物前处理中,会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷,穿透力极强,很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上,造成溶剂污染。因此,在做挥发性有机物分析时,要注意以下几点:①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间;②VOC样品和SVOC样品区分开,单独存放;③将40mL吹扫瓶(包括搅拌子)用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,放入105℃烘箱烘烤2h(除有机物),然后放入密封的干燥器中备用;④实验用水煮沸(除有机物)冷却后使用,每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品(包括加标样品)后,要插入多个空白样品验证系统是否被污染,避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存,并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%,也可采用非线性拟合方式进行校准,其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测,区别在于样品的引入方式不同。接下来,我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空(head space)这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低,通过加热样品瓶中的样品,使目标物在气液两相中合理分配,保持平衡状态,然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集(purge-trap)吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品,将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附,然后经过加热解吸,将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定,相比较而言,吹扫捕集灵敏度高,且无需对样品进行前处理,避免样品在前处理过程中的损耗,检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来,我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011,来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中,有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,甲醇保护剂的样品(高浓度)需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品(试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图)[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行,尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品(试剂空白、运输空白、全程序空白)、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查(全扫描模式分析对溴氟苯,核查离子丰度)。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12](BFB关键离子丰度标准)[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF<20%,或曲线相关系数>0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度,其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s,定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品(不大于20个)测定实验室空白,测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品(不大于20个)应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]
[font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]Insp_ea4dd0b9[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7253559[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准?《土壤环境监测技术规范》([/font][font=Times New Roman]HJ/T 166-2004[/font][font=宋体])中未对挥发性有机物样品的采集作出相关的规定,采样过程是否需要使用非扰动采样器?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体][font=宋体]针对土壤中挥发性有机物样品的采集,主要应避免采样过程造成挥发性有机物的损失。土壤中挥发性有机物的采样方法可参照《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]挥发性有机物的测定[/font] [font=宋体]吹扫捕集-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 605-2011[/font][font=宋体])及《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font][font=Times New Roman]HJ 642-2013[/font][font=宋体])中相关规定进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]土壤中挥发性有机物样品的采样应使用不锈钢铲、铁铲或不锈钢药勺将土壤样品尽快采集至具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]棕色广口玻璃瓶中,尽量填满不留空隙,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]份([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,一份用于含水率的测定),避光冷藏保存。该方法适用于顶空[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法及吹扫捕集[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法手工进样的样品采集。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如使用自动进样器的吹扫铺集装置分析样品,采样前需在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中放置一清洁的磁力搅拌棒,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,可使用不锈钢药勺、塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集土壤样品至样品瓶中,快速清除样品瓶瓶口及外表面黏附的土壤样品,密闭样品瓶,所有样品采集[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]份平行样,避光冷藏保存。该方法需另外采集一份土壤样品置于[/font][font=Times New Roman]60 mL[/font][font=宋体]样品瓶中,用于样品含水率的测定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在实际操作过程中,污染场地调查项目经常遇到土壤样品中挥发性有机物含量较高的情况(目标污染物含量>[/font][font=Times New Roman]1000 [/font][/font][font=Symbol]m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]),可在采样前在[/font][font=Times New Roman]40 mL[/font][font=宋体]棕色样品瓶中注入[/font][font=Times New Roman]10.0 mL[/font][font=宋体]农药残留级或色谱级甲醇,密闭后贴标签,使用百分之一天平称重并记录。采样时,使用塑料注射器或不锈钢专用采样器(非扰动采样器)采集不少于[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=宋体]土壤样品至样品瓶中,推入时应将样品瓶略微倾斜,防止将保护剂溅出,其他过程与直接采样相同。[/font][/font]
新手小白,求助土壤沉积物挥发性有机物和半挥发性有机物扩项咋入手呢?新手不会求引导
1、HJ642-2013土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB:采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB:采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤:1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选;2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。3、低含量样品:实验室内取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。4、高含量样品:取出用于高含量样品测试的采样瓶,使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10~100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。备注:当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。2、HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。顶空瓶:22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶(与顶空进样器相匹配),瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤:1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛,并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满,快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封采样瓶。2、低浓度样品制样:实验室内取出采样瓶恢复至室温,称取2g样品于顶空瓶中,加入10.0ml基体改性剂,2.0μl替代物和4.0μl内标,立即密封。振荡10min使样品混匀,待测。3、高浓度样品制样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10.0ml甲醇,密封。室温下振荡10min,静置沉降后,取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中,密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存,保存期为14d。分析前样品恢复至室温,用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中,加入2.0μl替代物和4.0μl 内标后立即密封,振荡10min 使样品混匀,待测。备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标物浓度较高,可用甲醇适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。3、HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样瓶:聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫。采样步骤:1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子,密封,称重(精确至0.01g)。采集约5g样品至样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品,立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。2、 低含量试样的制备:取出样品瓶,待恢复至室温后称重(精确至0.01g)。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物,待测。3、高含量试样的制备:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取5g 样品置于样品瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后,向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl~100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物,立即密封,待测。备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。4、HJ605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法运输空白TB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。全程序空白WPB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml棕色广口玻璃瓶(或大于60 ml其他规格的玻璃瓶)、40 ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。采样器:一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。采样步骤:1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品,并用60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)另外采集一份样品,用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。3、自动进样方式的采样方法采样前,在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒,密封,贴标签并称重(精确至0.01 g),记录其重量并在标签上注明。采样时,用采样器采集适量样品到样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。备注:若使用一次性塑料注射器采集样品,针筒部分的直径应能够伸入40 ml样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器,采样器需配有助推器,可将土壤推入样品瓶。若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时,采集约5 g样品;若初步判定样品中目标物含量大于等于200 μg/kg时,应分别采集约1 g和5 g样品。5、HJ1019-2019 地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则采样设备和耗材:土壤机械钻头设备:冲击式钻机、直推式钻机;土壤手工钻探设备:管钻或管式采样器;非扰动采样器:不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器;自封袋或广口塑料瓶:容积不小于500ml,聚乙烯材质;土壤样品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶(或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶)现场监测设备:便携式有机物快速测定仪:便携式光离子化检测器(PID)或便携式火焰离子化检测器(FID)等样品筛查:1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录,校正物质:PGM7300的异丁烯标气;2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测;3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积,封闭袋口;4、适度揉碎样品,对已冻结的样品,应在室温下解冻后揉碎;5、样品在自封袋中放置10min后,摇晃或振荡30s,之后再静止2min;6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处,紧闭自封袋;记录仪器得我测量最高数据。采样步骤:略6、HJ742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g(精确至0.01g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。采样步骤:采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品;用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。低含量试样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。高含量试样:取出采样瓶,使其恢复至室温。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。备注:现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。7、HJ741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g(精确至0.01 g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。自动顶空进样器:顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。采样步骤:采集样品的工具应用金属制品,用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。①样品采集时加饱和氯化钠溶液:22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,称重(精确至0.01g)后,带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中,立即密封,置于冷藏箱内,带回实验室。②样品采集时未加饱和氯化钠溶液:用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。低含量试样:① 步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的顶空瓶,待恢复至室温后,称重,精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。②步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。高含量试样:如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样。取出装有高含量样品的样品瓶,待其恢复至室温。称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存,保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。然后,向空的顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl~100 μl 上述甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。备注:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。注释:现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。8、HJ834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法采样步骤:样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4 ℃以下冷藏。运至实验室后,若不能及时分析,应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过10天。用适当洁净工具(不能使用塑料制品)将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中(岩石样品要现场破碎成粉末状),样品尽量充满整个空间。转满后,盖好盖子,瓶口用铝箔纸包装好, 贴上标签,做好相关记录,放入冷藏箱中,尽快送实验室监测。备注:用于筛选污染物为目的的样品,应对新鲜样品进行处理。9、HJ998-2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法固定剂:硫酸铜溶液:5g无水硫酸铜溶于1L水,玻璃试剂瓶保存;样品瓶:30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶;样品瓶:容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶;广口聚乙烯瓶:500ml具螺旋盖。全程序空白WPB:用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶,密封带至现场,开盖,按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封,并按照与样品相同的条件进行运算和保存。采样步骤:先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液,并准确称量记录样品瓶的重量(0.1g);用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中,将样品瓶填满,密封。每个点至少采集2个平行样。4℃,冷藏3d。10、HJ1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法采样瓶:100 ml,棕色广口玻璃瓶。样品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。采样步骤:所有样品均应采集2份平行样品,装入采样瓶,装满压实并密封。样品采集后,4℃以下避光保存,7 d内完成分析。全程序空白WPB:在现场加入5 ml同批次的水到样品瓶中,盖紧瓶盖,与样品一起运回实验室。11、HJ679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶(或大于40ml 其他规格的玻璃瓶)。采样器:土壤采样器选用不锈钢材质,内径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。采样步骤:可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采集的土壤或沉积物样品,要轻缓的放入采样瓶中,不留空间,迅速密封。低含量样品:取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10ml 基体改性剂立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。高含量样品:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取2 g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml 甲醇,密封,在振荡器上振摇10 min。静置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存,丙烯醛保存期为2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存7d。在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。注释:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样。
在测土壤挥发性有机物时~我家的吹扫捕集自动进样器坏了~那请问大神?我可以直接把5g样品直接加到吹扫管里面嘛?还是我应该怎么做?
Hj 639土壤挥发性有机物的标液开封后放在进样瓶里能放多久?
各位老师我想请教一下,用605的方法做土壤挥发性有机物,标曲的最高点老是低是什么原因呢?标曲选择的是平均响应因子
土壤中的挥发性有机物特点是浓度低,挥发性强,基质复杂,如果要对其进行直接测定,可能会有很多问题。不过自从有了吹扫捕集这一利器,测定土壤中的挥发性有机物就变得容易多了,我们不需要直接进样,这样就避免了土壤中复杂基质给仪器带来的不利影响,另外吹扫捕集还具有富集作用,可以将低沸点,易挥发物质通过捕集阱中的特殊填料进行富集,然后再加热解吸进入仪器中进行测定,这样一来浓度低无法测定的问题也能随之解决了。[img=,690,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406041922472841_9364_3141805_3.png!w690x512.jpg[/img]
各位老师:请问:土壤中的挥发性有机物的采样方法主要参考哪个标准,我看HJ/T 166里面并没有对于挥发性有机物所需的非扰动采样器,40ml等螺口玻璃瓶等作出相关的规定,而且我上网查了很多相关资料,有好几个说法。有的说土壤样用非扰动采样器采到40ml瓶中,尽量装满 有的说需要先加甲醇,并称重,在将土壤采集5g放入瓶中
土壤中半挥发性有机物的前处理方法?种类很多,有没有高人结合EPA的方法,改进了比较合适的方法?前处理用C18一起处理靠谱不
挥发性有机物是评价土壤污染程度的一个重要指标,因而保证测定结果的准确性至关重要。而要想测定准确,采样部分一定要按照要求进行。一般采集土壤挥发性有机物的时候,都需要使用专门的采用器具对土壤进行非扰动采样,采集5g左右圆柱状的土壤样品至40ml棕色吹扫瓶中,然后盖紧盖子带回实验室进行测定。对于低浓度样品和高浓度样品也有不同的要求,低浓度样品使用无有机物干扰的纯水作为溶剂进行提取,而高浓度样品需要使用甲醇作为溶剂提取。
土壤挥发性有机物标准提到采样时候需要至少采集三个平行样,但是标准后面又说做二十分之一的平行样,这两点到底是什么意思呢?前面的三个平行样需要每个都分析吗?
土壤半挥发性有机物前处理流程
我们现在想检测水质、土壤、废气中挥发性有机物。方便的话能给我个建议,我们提报什么样的仪器比较好。谢谢!
昨天看到HJ 642-2013的标准。用顶空测土壤和沉积物中的挥发性有机物。里面提到需要加入10ml基体改进剂(500ml实验用水,用磷酸调节PH≤2,加180g优级纯氯化钠)。不太明天这个基体改进剂的作用,如果不加会有什么影响,如果加了但PH>2又会有什么影响。求大神指教。
请问各位老师,用HJ605的方法做土壤用的挥发性有机物,标液拆开了怎么存放保质期能长一点,我开一支标液三天校准中间点就带不进去了,还有内标和替代物,开一支最多一周,峰面积就不在标准要求的范围内了,这期间用锡纸包住放冷冻保存的,请问各位老师在做挥发性有机物是怎么做加标和校准的呀
最近在做用吹扫做土壤中的挥发性有机物,HJ 605的标准,样品中内标峰面积有的总是小于百分之五十,内标峰面积不稳,请问各位老师这个问题应该怎么避免呀
[b][size=14px]随着“三普”的进展,土壤采样也受到了关注,本文汇总了一些土壤挥发性有机物采样要求和前处理知识,现分享给大家。[/size][font=&][size=14px]1、HJ642-2013土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/size][/font][/b][font=&]运输空白TB:采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。[/font][font=&]全程序空白WPB:采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。[/font][font=&][b]采样瓶:[/b]具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。[/font][b][font=&]采样步骤:[/font][/b][font=&]1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选;2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。3、低含量样品:实验室内取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。4、高含量样品:取出用于高含量样品测试的采样瓶,使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10~100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物,立即密封,在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&][color=#ff4c41][b]备注:当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时,视该样品为高含量样品。[/b][/color][/font][font=&][color=#ff4c41][b][/b][/color][color=#323232]样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。[/color][color=#323232]若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。[/color][color=#323232]若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。[/color][/font][b][font=&][size=14px]2、HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/size][/font][font=&]采样瓶:[/font][/b][font=&]具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。[/font][font=&]顶空瓶:22ml,具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶(与顶空进样器相匹配),瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。[/font][font=&]棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫。[/font][font=&][b]采样步骤:[/b]1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛,并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满,快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封采样瓶。2、低浓度样品制样:实验室内取出采样瓶恢复至室温,称取2g样品于顶空瓶中,加入10.0ml基体改性剂,2.0μl替代物和4.0μl内标,立即密封。振荡10min使样品混匀,待测。3、高浓度样品制样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10.0ml甲醇,密封。室温下振荡10min,静置沉降后,取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中,密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存,保存期为14d。分析前样品恢复至室温,用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中,加入2.0μl 替代物和4.0μl 内标后立即密封,振荡10min 使样品混匀,待测。[/font][font=&][color=#ff4c41][b]备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品。[/b][/color][/font][font=&][color=#ff4c41][b][/b][/color][color=#323232]若甲醇提取液中目标物浓度较高,可用甲醇适当稀释。[/color][b]若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。[/b][/font][b][font=&][size=14px]3、HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/size][/font][font=&]采样瓶:[/font][/b][font=&]聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。[/font][font=&]样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。[/font][font=&]棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫。[/font][font=&][b]采样步骤:[/b]1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子,密封,称重(精确至0.01g)。采集约5g样品至样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品,立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。2、 低含量试样的制备:取出样品瓶,待恢复至室温后称重(精确至0.01g)。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物,待测。3、高含量试样的制备:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取5g 样品置于样品瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1.0ml 提取液至2ml 棕色密实瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。在分析前将提取液恢复至室温后,向样品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 实验用水、10μl~100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 内标物,立即密封,待测。[/font][font=&][color=#ff4c41][b]备注:现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时,视该样品为高含量样品[/b][/color]。[/font][font=&]若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。[/font][b][font=&][size=14px]4、HJ605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/size][/font][/b][font=&][size=14px][/size][/font][font=&]运输空白TB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。[/font][font=&]全程序空白WPB:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。[/font][font=&]样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml棕色广口玻璃瓶(或大于60 ml其他规格的玻璃瓶)、40 ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。[/font][font=&]采样器:一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器。[/font][font=&][b]采样步骤:[/b]1、现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品,并用60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)另外采集一份样品,用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。2、手工进样方式的采样方法用铁铲或药勺将样品尽快采集至60ml样品瓶(或大于60 ml其他规格的样品瓶)中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。3、自动进样方式的采样方法采样前,在每个40ml棕色样品瓶中放一个清洁的磁力搅拌棒,密封,贴标签并称重(精确至0.01 g),记录其重量并在标签上注明。采样时,用采样器采集适量样品到样品瓶中,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。[/font][font=&][b]备注:[/b]若使用一次性塑料注射器采集样品,针筒部分的直径应能够伸入40 ml样品瓶的颈部。针筒末端的注射器部分在采样之前应切断。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器,采样器需配有助推器,可将土壤推入样品瓶。[/font][font=&][color=#ff4c41][b]若初步判定样品中目标物含量小于200μg/kg时,采集约5 g样品;若初步判定样品中目标物含量大于等于200 μg/kg时,应分别采集约1 g和5 g样品。[/b][/color][/font][b][font=&][size=14px]5、HJ1019-2019 地块土壤与地下水中挥发性有机物采样技术导则[/size][/font][/b][font=&]采样设备和耗材:土壤机械钻头设备:冲击式钻机、直推式钻机;[/font][font=&]土壤手工钻探设备:管钻或管式采样器;[/font][font=&]非扰动采样器:不锈钢专用采样器或一次性塑料注射器;[/font][font=&]自封袋或广口塑料瓶:容积不小于500ml,聚乙烯材质;[/font][font=&]土壤样品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶(或大于60ml其他规格的广口玻璃瓶)[/font][font=&]现场监测设备:便携式有机物快速测定仪:便携式光离子化检测器(PID)或便携式火焰离子化检测器(FID)等[/font][b][font=&]样品筛查:[/font][/b][font=&]1、对快筛监测设备现场进行校正丙做好记录,校正物质:PGM7300的异丁烯标气;2、对周围环境和土壤装样自封袋进行背景VOCs的检测;3、将土壤样品装入自封袋中月1/3-1/2的体积,封闭袋口;4、适度揉碎样品,对已冻结的样品,应在室温下解冻后揉碎;5、样品在自封袋中放置10min后,摇晃或振荡30s,之后再静止2min;6、将设备探头申至自封袋约1/2顶空处,紧闭自封袋;记录仪器得我测量最高数据。[/font][font=&]采样步骤:略[/font][b][font=&][size=14px]6、HJ742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][/b][font=&]棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。[/font][font=&]采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。[/font][font=&]运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g(精确至0.01g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。 [/font][font=&]采样步骤:采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品;用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。[/font][font=&]采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。[/font][font=&][/font][font=&]低含量试样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&]高含量试样:取出采样瓶,使其恢复至室温。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。[/font][font=&]在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。[color=#ff4c41][b][/b][/color][/font][font=&][color=#ff4c41][b]备注:现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。[/b][/color][/font][font=&]样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。[/font][b][font=&][size=14px]7、HJ741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][/b][font=&][size=14px][/size][/font][font=&]运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2g(精确至0.01 g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。用于检查样品运输过程中是否受到污染。[/font][font=&]自动顶空进样器:顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。[/font][font=&]棕色密实瓶:2ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。[/font][font=&]采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml或200ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。[/font][font=&]采样步骤:采集样品的工具应用金属制品,用前应经过进行清洗。所有样品均应至少采集3份代表性样品。①样品采集时加饱和氯化钠溶液:22ml顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,称重(精确至0.01g)后,带到现场。用采样器采集约2g的土壤或沉积物样品于顶空瓶中,立即密封,置于冷藏箱内,带回实验室。②样品采集时未加饱和氯化钠溶液:用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封采样瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于土壤中干物质含量、沉积物含水率和高含量样品的测定。[/font][font=&]低含量试样:① 步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的顶空瓶,待恢复至室温后,称重,精确至0.01g。在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&]②步骤采集到样品的制备:在实验室内取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10 min,待测。[color=#ff4c41][b][/b][/color][/font][font=&][color=#ff4c41][b]高含量试样:如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 μg/kg 时应视为高含量试样[/b][/color][b]。[/b][/font][font=&]取出装有高含量样品的样品瓶,待其恢复至室温。称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在振荡器上以150 次/min 的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存,保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。然后,向空的顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和10 μl~100 μl 上述甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&]备注:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。[color=#ff4c41][b]注释:现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。[/b][/color]样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。[/font][b][font=&][size=14px]8、HJ834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/size][/font][/b][font=&][size=14px][/size][/font][font=&]采样步骤:样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。[color=#ff4c41][b]运输过程中应密封、避光、4 ℃以下冷藏。[/b][/color]运至实验室后,若不能及时分析,应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过10天。[/font][font=&]用适当洁净工具(不能使用塑料制品)将采集到的样品转移到洁净的具塞磨口棕色广口玻璃瓶中[color=#ff4c41][b](岩石样品要现场破碎成粉末状)[/b][/color],样品尽量充满整个空间。转满后,盖好盖子,瓶口用铝箔纸包装好, 贴上标签,做好相关记录,放入冷藏箱中,尽快送实验室监测。[/font][font=&][size=14px]备注:用于筛选污染物为目的的样品,应对新鲜样品进行处理。[/size][/font][b][font=&][size=14px]9、HJ998-2018 土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法[/size][/font][/b][font=&]固定剂:硫酸铜溶液:5g无水硫酸铜溶于1L水,玻璃试剂瓶保存;[/font][font=&]样品瓶:30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶;[/font][font=&]样品瓶:容量至少为100ml的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶;[/font][font=&]广口聚乙烯瓶:500ml具螺旋盖。[/font][font=&]全程序空白WPB:用石英砂代替样品装满称重后的样品瓶,密封带至现场,开盖,按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封,并按照与样品相同的条件进行运算和保存。[/font][font=&]采样步骤:先在30ml的样品瓶中加入10ml硫酸铜溶液,并准确称量记录样品瓶的重量(0.1g);[/font][font=&]用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集到样品瓶中,将样品瓶填满,密封。每个点至少采集2个平行样。4℃,冷藏3d。[/font][b][font=&][size=14px]10、HJ1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][/b][font=&][size=14px][/size][/font][font=&]采样瓶:100 ml,棕色广口玻璃瓶。[/font][font=&]样品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。采样步骤:[color=#ff4c41][b]所有样品均应采集2份平行样品,装入采样瓶[/b][/color],装满压实并密封。样品采集后,4℃以下避光保存,7 d内完成分析。[/font][font=&]全程序空白WPB:在现场加入5 ml同批次的水到样品瓶中,盖紧瓶盖,与样品一起运回实验室。[/font][b][font=&][size=14px]11、HJ679-2013 土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][/b][font=&][size=14px][/size][/font][font=&]棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。[/font][font=&]样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 ml 棕色广口玻璃瓶(或大于40ml 其他规格的玻璃瓶)。[/font][font=&]采样器:土壤采样器选用不锈钢材质,内径1cm,长度20cm,或使用与样品瓶口径匹配的一次性塑料注射器;沉积物采样器采用抓斗式或锥式采泥器。[/font][font=&]采样步骤:可现场使用便携式挥发性有机物测定仪器对样品进行浓度高低的初筛。所有样品均应至少采集3份平行样品。样品应尽快采集到样品瓶中并填满,快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。[/font][font=&]采集的土壤或沉积物样品,要轻缓的放入采样瓶中,不留空间,迅速密封。[/font][font=&]低含量样品:取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g样品于顶空瓶中,迅速加入10ml 基体改性剂立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&]高含量样品:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取2 g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml 甲醇,密封,在振荡器上振摇10 min。静置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在4℃暗处保存,丙烯醛保存期为2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存7d。[/font][font=&]在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基体改性剂和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。[/font][font=&][/font][font=&]注释:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。[/font][font=&][/font][font=&][size=14px][color=#ff4c41][b]现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg 时应视为高含量试样[/b][/color][/size][/font]
本人新手一名,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],这会做土壤挥发性有机物遇到了问题,之前做样没有出峰不知道怎么回事[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009250858301006_2860_3453547_3.png[/img]
求助各位大神,请问做标准HJ 605中土壤中挥发性有机物时前几种易挥发有机物的标准曲线时,需要注意什么才能把标准曲线做好,比如溴甲烷、氯甲烷之类的,我现在做的线性非常差,多谢~~
我们是第三方检测公司,想扩项土壤检测。咨询土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法萃取步骤用索氏提取能否满足要求。之前有老师说过索氏提取萃取效果不好。请问老师们使用的哪款索氏提取器
各位老师,我用吹扫捕集做土壤中的挥发性有机物,前六种物质出的不好,响应很低,线性也不是特别好,我想问一下怎么才能把这前六种物质做好,请各位老师指导一下
顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机物,样品量较多时,仪器响应随检测样品数量增加而降低,请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的,该如何解决?急盼回复!!请有顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱检测土壤经验的老师解惑!!!
市场上有土壤中挥发性有机物质控样吗?