看到好多战友都在问重量法配标准,偶尔也在群里跟其他战友讨论过,大都对这个莫衷一是!于是俺今天就来把我平时的做法跟大家图文结合说一说,当然都是我自己的理解,不当之处请各位大侠手下留情,嘴上指出来就可以了。我看好多人把拿那种高纯的固体或液体称量然后用稀酸或水等溶解制成标准溶液称重量法配标准,我无话可说,因为这也是配标准的方法,而且实际上有机那边经常这样做。我要说的是,做无机分析,目前大家用的标准一般都是买的现成的有证标准溶液,浓度一般是1000ppm或10ppm等,然后在稀释成自己想要的浓度。我要说的是这种配标准。 那再来看看我认为的前提条件,1,所配置的标准是稀溶液,反正浓度尽量不要太高,这个不要太高是个什么概念了,我也不是很清楚,反正我一般用的是10ppm的,而且酸度不要太高,5%可以接受。(这个有没有高手给量化一下)。 必备的仪器,天平,万分之一或千分之一天平均可。具备以上条件就差不多了。我把自己平时配制的过程给大家直播一下! 第一步,校准一下移液枪。虽然记的是重量,但是我还是习惯用移液枪移取标准,只是要记重量。我移取1ml的DIW,看看天平的数值吧,所以枪还是蛮准的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442432_1615758_3.jpg第二步骤,称量标准。这里有几个比较关键性的细节。不要把移液枪或吸量管直接插到标准溶液里移取,应该先倒出来一些,防止污染。不要急着往瓶子里加标准,应该先加点溶剂(1%或2%的硝酸,我一般用的是1%),然后再移取标准母液,防止飞溅影响精密度!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311057_442434_1615758_3.jpg加标准前记个重量,加完标准后记个重量,最后定容的时候再记个重量。最后再计算最终浓度。虽然我是重量法配标准但是我还是喜欢体积法计算的浓度值,所以体积也要注意一下!当然身边少不了笔记本啊。好记性还不如烂笔头!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442430_1615758_3.jpg根据上图的数值,我们来计算浓度。看看仪器上的计算后的浓度值吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311056_442431_1615758_3.jpg当然,没必要保留这么多小数位,这是个人习惯!再来看看,最后的标准曲线吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442440_1615758_3.jpg用这次的标曲做的质控样!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442441_1615758_3.jpg经过计算以后As49.76ppb,Cd 64.67ppb,Pb 1.39ppm质控样的标注值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311116_442442_1615758_3.jpg不能 说重量法最准,但是可以说重量法避免了体积法肉眼定容所带来的巨大误差!
今天我在微信上看到山西刀削面也颁布地方标准,右手握刀往左削。谈一谈你所遇到的奇葩标准。
仪器分析无论是内标定量还是外标定量,标准曲线一般是少不了的,配制标准系列的方法一般有重量法和体积法两种,在无机分析领域一般都用的是体积法,而且现在标准溶液都有现成的商品可买,体积法配标准应该是最常用的办法了。在有证标准溶液无差错的情况下,容器的计量是否准确,定容方法是否得当,主要决定了体积法配标准的准确度。在使用ICP-MS以前,我一直都用的是体积法配标准系列,也从来没有去想过体积法以外的情况是否适合我正在从事的无机分析领域。但是使用了ICP-MS以后,才发现重量法的妙处,而且也不得不去使用重量法配标系,现实情况是体积法虽然让我的线性也符合要求,但是与重量法比较略欠完美。在发现重量法的诸多优点后,再做原子吸收光谱时就像患上强迫症似的非要用重量法去进行每一次分析。可是如果没有这次的比较,你让我给出证据证明做原子吸收光谱重量法要优于体积法,我定会哑口无言,因为在ICP-MS的配标准习惯带进原子吸收光谱分析纯粹是一种想当然的事情。缘于此,终于在某个下午我把这个比较实验很认真地做了一遍,实验结果如何大家一起跟我来判断吧。一、实验器材:安捷伦240FS火焰原子吸收光谱仪,赛多利斯千分之一电子天平,eppendorf移液枪。二、实验内容:分别利用重量法和体积法配制标准系列,分析消解好的有证质控样中的镉元素。三、实验过程。1、消解样品:湿法消解,将样品放入消解罐中,置于莱伯泰科ED54消解仪中俺如下程序消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171555_514234_1615758_3.jpg消解完成后,将样品转入刻度管并定容至25ml,同时记下其重量,待上机分析。其定容情况如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171601_514235_1615758_3.jpg2、体积法配标准系列:先用超纯水对移液枪进行校准,校准过程详见论坛中这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/action.asp?action=editpost&postid=4536001&forumid=612&threadid=4536001&page=1,在此不再赘述。用校准后的移液枪,从有证镉标准溶液(1000ppm)中取一定量溶液配制成20ppm中间液,再用中间液按下表稀释成标准系列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514240_1615758_3.jpg3、重量法配标准系列:将体积法配标准的每个点再用千分之一天平进行称重,并定容到50ml后记下重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514250_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171623_514251_1615758_3.jpg整个称重过程记录如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171626_514259_1615758_3.jpg从上表中可以看出,虽然我取样1ml,但是其重量确是1.027g,可见此溶液与超纯水的密度是有差异的,对上述重量整理后得出以下标曲各点,见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171627_514260_1615758_3.jpg4、上机分析将上述标准系列和制得的样品上机测试,分别得出体积法和重量法的标准曲线,见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171634_514263_1615758_3.jpg体积法的线性方程和相关系数如下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514267_1615758_3.jpg重量法的线性方程和相关系数如下表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171638_514268_1615758_3.jpg四、实验结果讨论。质控样及样品整理后的最后结果加下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171701_514275_1615758_3.jpg质控样的参考值:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171719_514284_1615758_3.jpg从结果上看两种方法均在范围之内。所以在做火焰原子吸收光谱时因为其测定的含量均在ppm级别所以在允许的误差范围之内,重量法和体积法均是可以的,但是体积法方便快捷,更加实用,故现实中体积法更加普遍也是可以理解的,所以我那个想当然的事情的确是想当然了!
我想请教一下,重量法配标准溶液的具体操作是怎样的?谢谢各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207070741150393_393_3869233_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207070741150734_1864_3869233_3.png[/img]
面对水质新标准106项 谈一谈水厂的抉择 于康 “提高水质检测能力,保障供水水质安全”,这不仅是社会对水厂的要求,也是水厂自身义不容辞的责任和义务。对水厂而已,摆在面前的好象只有两个选择。一是自己投钱买设备自检。二是找具备检测能力的单位委托检测。四川省眉山市供排水总公司的王成刚为我们算一笔帐。如果水厂自己投钱买设备自检,要达到106项水质检测能力所需的费用情况如下:500平米检测场地建设(不含装修),建设费按照1500元/平米计算为75万元;引进专业检测人员10人,每年人员支出为2.5万×10人(25万);购置设备投入不少于200万元;每年的药品、耗材费用和设备维护、维修、检定等费用不少于5万元,以上合计首次投入保守估算至少在305万元以上,而以后每年的运行支出在30万元以上。如果选择后者即委托检测,情况又怎样呢?按照《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)对水质检测项目和频率的要求,我们仅以只有1个水厂的供水企业为例,粗略估算企业每年的委托检测费用情况:1个出厂水常规42项每月一次,0.6万元×12个月(7.2万元),106项每半年检测一次,1.5万元×2次(3万元),合计支出10.2万元;一个管网末梢水同样需要10.2万元,两项合计支出高达20.4万元。在实际运营中,还必须加上企业自身必不可少的自检费用。我们仅仅以一个出厂水和一个管网水为例估算,供水企业每年的委托检测费就高达20余万元。而事实上大多数供水企业都不止一个出厂水,同时按照国家规定的管网末梢水监测点也至少在2个以上。由此可见,委托检测需要支出的费用也相当巨大。笔者认为水厂委托检测,不能保证水质安全,让人民喝上放心水,为什么?中国城镇自来水质检测次数太少。按照现行规定,即便是新标准的106项检测,地表水厂一年只需要检测两次,地下水厂一年检测一次即可。“通过少检,一些地方水厂可以避开水质不合格风险高的月份。所以检测时合格,不代表不检测时就合格。另外,水厂自检自测,检测合格就公布,不合格就不公布。”委托检测一般也需7~8天以后才知道结果,太滞后了。由于水质信息具有时效性强的特点,水质预警预报要求快速、准确、实时地采集和传递检测信息。即使水厂建庞大检测室也不可取。一是也不能实时知道水质变化情况,检测室检测存在检测频次低、采样误差大、检测数据分散、不能及时反映水质变化状况等缺陷;二是资金和人员投入比较大,上文已经说到这一点;三是管理有难度,检测室内使用的仪器设备都比较个大,操作复杂,工序多,化学试剂(多具有易燃易爆特性)和高压气体等不安全因素多。比如色谱仪、火焰光度计、酒精灯、烘箱、电炉等。在线水质实时检测才是重中之重。 分析仪器安装在水厂的进出水口,可以很好的反映水厂进厂水出厂水的水质状况,各在线仪器的数据会即时传输到中心系统,经过整理后,可以判断无机有机化学污染物和其它污染物的变化。在线分析仪器不需要专用场地或检测室,也不需要配很多专业人员。有条件要尽快安装在线水质分析仪,没有条件也要创造条件安装在线水质分析仪,只有这样,水厂才能真正保障供水水质安全。上海这方面做得比较好,据介绍,新国标要求浑浊度、余氯等9个指标检测“每天不少于一次”,上海要求“每天至少检测一次”的有21个项目,其中,浑浊度、余氯每小时检测一次,微生物指标每4小时检测一次,上海水务局供水管理处总工程师、上海市供水调度监测中心高工陈国光介绍说“事实上我们在水厂的每根主要出厂管都安装了在线检测仪,与电脑终端相连,可即时检查这些最重要的数据,一有超标情况,会自动发出警报。在原水的检测上,也有10来个重要指标是在线检测的,确保原水水质安全。”当然,按新的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中106项,水厂全部能在线实时检测目前也不可能实现,但全部实现在线实时检测是发展的趋势。由于地区经济条件的差异和各地水源可能受的污染不一样,应根据国家环保部颁布的《水质自动分析仪技术要求》规定,以及现在中国饮用水水源的水质特点,应该对常规水温、浑浊度、PH 值、电导率、溶解氧、化学需氧量、总有机碳、总硬度、氟离子、氯离子、氰离子、氨氮、铬、酚、磷酸盐、总磷、总氮、硝酸盐等参数进行在线实时检测。如果原水地为湖泊、水库等有藻类污染风险的,再配置蓝绿藻/叶绿素分析仪。如果原水地水可能受重金属污染,再配备重金属离子在线检测仪;如果原水地水可能受有机物污染,再配备有机物在线检测仪。“事实上目前从源头到水厂再到水龙头的各个环节均有可能存在污染。”国家需要从水源头,到水厂,再到水龙头三方面发力。具体来讲,环境保护部应对河流断面、饮用水源地、湖泊、水库等的水质进行监测,对按排污量核定的国控、省控、市控污染源企业(如重点污染行业企业、城市污水处理厂等)排放的污染物的监测限制。水利部做好水源地保护及备用水源地建设,组织水文部门对地表水城市饮用水源地进行每半个月一次的水文、水质全项目监测,最好是建立起自动水质监测系统。水厂要对水源进厂水、出厂水、末梢水进行在线实时检测。委托检测和第三方检测做好是监督。只有这样,才能让百姓喝上放心水。参考资料 【1】《水质监测的自动化、网络化发展》刘晓茹1 李贵宝1 孙天华2 【2】《中国水利水电科学研究院水环境所2 首都师范大学》【3】《贯彻新的水质标准供水企业作何选择》 四川省眉山市供排水总公司 王成刚【4】《浅谈水质监测站防火事故安全的管理》 荆门市供水总公司水质监测站 雷汉卫【5】《千家水厂水质不合格?市水务局:广州水质达标》羊城晚报
我是原子吸收入门菜鸟一只,由于之前用容量法配金标液,标准曲线线性最高也只有3个9.有位老师建议用重量法配制标液(10%王水介质)。请问各位大侠如何用重量法配标液,有标准操作流程吗?谢谢啦。
面对水质新标准106项 谈一谈水厂的抉择于康 “提高水质检测能力,保障供水水质安全”,这不仅是社会对水厂的要求,也是水厂自身义不容辞的责任和义务。对水厂而已,摆在面前的好象只有两个选择。一是自己投钱买设备自检。二是找具备检测能力的单位委托检测。四川省眉山市供排水总公司的王成刚为我们算一笔帐。如果水厂自己投钱买设备自检,要达到106项水质检测能力所需的费用情况如下:500平米检测场地建设(不含装修),建设费按照1500元/平米计算为75万元;引进专业检测人员10人,每年人员支出为2.5万×10人(25万);购置设备投入不少于200万元;每年的药品、耗材费用和设备维护、维修、检定等费用不少于5万元,以上合计首次投入保守估算至少在305万元以上,而以后每年的运行支出在30万元以上。如果选择后者即委托检测,情况又怎样呢?按照《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)对水质检测项目和频率的要求,我们仅以只有1个水厂的供水企业为例,粗略估算企业每年的委托检测费用情况:1个出厂水常规42项每月一次,0.6万元×12个月(7.2万元),106项每半年检测一次,1.5万元×2次(3万元),合计支出10.2万元;一个管网末梢水同样需要10.2万元,两项合计支出高达20.4万元。在实际运营中,还必须加上企业自身必不可少的自检费用。我们仅仅以一个出厂水和一个管网水为例估算,供水企业每年的委托检测费就高达20余万元。而事实上大多数供水企业都不止一个出厂水,同时按照国家规定的管网末梢水监测点也至少在2个以上。由此可见,委托检测需要支出的费用也相当巨大。笔者认为水厂委托检测,不能保证水质安全,让人民喝上放心水,为什么?中国城镇自来水质检测次数太少。按照现行规定,即便是新标准的106项检测,地表水厂一年只需要检测两次,地下水厂一年检测一次即可。“通过少检,一些地方水厂可以避开水质不合格风险高的月份。所以检测时合格,不代表不检测时就合格。另外,水厂自检自测,检测合格就公布,不合格就不公布。”委托检测一般也需7~8天以后才知道结果,太滞后了。由于水质信息具有时效性强的特点,水质预警预报要求快速、准确、实时地采集和传递检测信息。即使水厂建庞大检测室也不可取。一是也不能实时知道水质变化情况,检测室检测存在检测频次低、采样误差大、检测数据分散、不能及时反映水质变化状况等缺陷;二是资金和人员投入比较大,上文已经说到这一点;三是管理有难度,检测室内使用的仪器设备都比较个大,操作复杂,工序多,化学试剂(多具有易燃易爆特性)和高压气体等不安全因素多。比如色谱仪、火焰光度计、酒精灯、烘箱、电炉等。在线水质实时检测才是重中之重。 分析仪器安装在水厂的进出水口,可以很好的反映水厂进厂水出厂水的水质状况,各在线仪器的数据会即时传输到中心系统,经过整理后,可以判断无机有机化学污染物和其它污染物的变化。在线分析仪器不需要专用场地或检测室,也不需要配很多专业人员。有条件要尽快安装在线水质分析仪,没有条件也要创造条件安装在线水质分析仪,只有这样,水厂才能真正保障供水水质安全。上海这方面做得比较好,据介绍,新国标要求浑浊度、余氯等9个指标检测“每天不少于一次”,上海要求“每天至少检测一次”的有21个项目,其中,浑浊度、余氯每小时检测一次,微生物指标每4小时检测一次,上海水务局供水管理处总工程师、上海市供水调度监测中心高工陈国光介绍说“事实上我们在水厂的每根主要出厂管都安装了在线检测仪,与电脑终端相连,可即时检查这些最重要的数据,一有超标情况,会自动发出警报。在原水的检测上,也有10来个重要指标是在线检测的,确保原水水质安全。” 当然,按新的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中106项,水厂全部能在线实时检测目前也不可能实现,但全部实现在线实时检测是发展的趋势。由于地区经济条件的差异和各地水源可能受的污染不一样,应根据国家环保部颁布的《水质自动分析仪技术要求》规定,以及现在中国饮用水水源的水质特点,应该对常规水温、浑浊度、PH 值、电导率、溶解氧、化学需氧量、总有机碳、总硬度、氟离子、氯离子、氰离子、氨氮、铬、酚、磷酸盐、总磷、总氮、硝酸盐等参数进行在线实时检测。如果原水地为湖泊、水库等有藻类污染风险的,再配置蓝绿藻/叶绿素分析仪。如果原水地水可能受重金属污染,再配备重金属离子在线检测仪;如果原水地水可能受有机物污染,再配备有机物在线检测仪。 “事实上目前从源头到水厂再到水龙头的各个环节均有可能存在污染。”国家需要从水源头,到水厂,再到水龙头三方面发力。具体来讲,环境保护部应对河流断面、饮用水源地、湖泊、水库等的水质进行监测,对按排污量核定的国控、省控、市控污染源企业(如重点污染行业企业、城市污水处理厂等)排放的污染物的监测限制。水利部做好水源地保护及备用水源地建设,组织水文部门对地表水城市饮用水源地进行每半个月一次的水文、水质全项目监测,最好是建立起自动水质监测系统。水厂要对水源进厂水、出厂水、末梢水进行在线实时检测。委托检测和第三方检测做好是监督。只有这样,才能让百姓喝上放心水。 参考资料 [f
[size=4][B]关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?的总结。[/B][/size]原帖链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080705/1341908/前段时间版面的帖子“关于标准溶液配制的问题-重量法和容量法?”经过大家的讨论,现已结贴。在目前的农残检测分析中,定量方法一般都是相对定量的方法,因此标准溶液的配制是一个重要的环节,一般常用的标准溶液配制方法都是使用的体积法,既然是使用普遍,一定有其自身的适用性。大家看以下的阐述,或许能清晰一些:[B]calfstone:[/B]个人观点,与同仁探讨。体积法和重量法大家都会在实验中碰到。到底哪个好,哪个更适用于你的分析是首先考虑的问题。其实问题指向的肯定是哪个带来的误差小,不确定度小(我一直定义不确定度为可操作/可量化的误差)1、先探讨哪个好的问题。举一个简单的例子来说明。配制1mg/ml 或 1mg/g NaCl 溶液(前者是体积法后者是重量法),由于分子都一样,主要的不确定度来至分母(1ml和1g).对于体积法,按JJG196-1990规定:A级的1ml单标线容量瓶的容量允差为0.010ml,相对不确定度为0.01/qrt(3)=0.058 对于重量法,普通的万分之一天平,简单的允差0.1mg,按正态分布的B类评定,其相对不确定度为0.000033。两种方法配制的溶液按不确定度表示方法分别为:体积法:1+-0.058mg/ml 重量法:1+-0.000033mg/g(忽略分子的不确定度)。很明显重量法的不确定度要小很多。2、再来探讨下适用性问题。体积法对温度的要求非常严格,JJG196-1990检定规程中限定室内温度在20+-5摄氏度,且水温和室稳之差不超过2摄氏度。常规实验室操作很难限定如此严格的范围。虽然表述了很多体积法的不足,但我们做分析不是只停留在配制溶液这一个环节,还有整个分析过程。而整个分析过程中其它环节所引入的不确定度要比溶液配制要大很多(即使是体积法),这些环节主要有:样品重复性,标准曲线,仪器重复性等等。因此,站在分析全局的高度讲,去优化一个微小的不确定度来源(体积法变为重量法)对整个分析的不确定度是没有任何改善的。所以,采用体积法是很明智的选择。但如果你采用不好的配制溶液的策略,比如我的1中的举例的话,5%的相对不确定度还是很可观的了(我想没人用1ml的容量瓶来配制1mg/ml的溶液)。P.S. 听我一个到荷兰进修的同事讲,他们配制溶液都采用重量法。
大家来谈一谈你所在地是哪种大气气候啊!我现所在地江苏应当属于暖温带向亚热带的过渡型季风气候。
谈一谈对菌落总数的理解菌落总数是指中温,需氧或兼性厌氧的菌吗?培养后平皿上有一种菌类似针尖状,比较细小,老师说是厌氧菌,读数的时候不用读,是吗?有的长毛了,是霉菌,,菌落总数应该也是包含霉菌的吧?大家怎么看?欢迎您的讨论http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
“提高水质检测能力,保障供水水质安全”,这不仅是社会对水厂的要求,也是水厂自身义不容辞的责任和义务。对水厂而已,摆在面前的好象只有两个选择。一是自己投钱买设备自检。二是找具备检测能力的单位委托检测。四川省眉山市供排水总公司的王成刚为我们算一笔帐。如果水厂自己投钱买设备自检,要达到106项水质检测能力所需的费用情况如下:500平米检测场地建设(不含装修),建设费按照1500元/平米计算为75万元;引进专业检测人员10人,每年人员支出为2.5万×10人(25万);购置设备投入不少于200万元;每年的药品、耗材费用和设备维护、维修、检定等费用不少于5万元,以上合计首次投入保守估算至少在305万元以上,而以后每年的运行支出在30万元以上。如果选择后者即委托检测,情况又怎样呢?按照《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)对水质检测项目和频率的要求,我们仅以只有1个水厂的供水企业为例,粗略估算企业每年的委托检测费用情况:1个出厂水常规42项每月一次,0.6万元×12个月(7.2万元),106项每半年检测一次,1.5万元×2次(3万元),合计支出10.2万元;一个管网末梢水同样需要10.2万元,两项合计支出高达20.4万元。在实际运营中,还必须加上企业自身必不可少的自检费用。我们仅仅以一个出厂水和一个管网水为例估算,供水企业每年的委托检测费就高达20余万元。而事实上大多数供水企业都不止一个出厂水,同时按照国家规定的管网末梢水监测点也至少在2个以上。由此可见,委托检测需要支出的费用也相当巨大。笔者认为水厂委托检测,不能保证水质安全,让人民喝上放心水,为什么?中国城镇自来水质检测次数太少。按照现行规定,即便是新标准的106项检测,地表水厂一年只需要检测两次,地下水厂一年检测一次即可。“通过少检,一些地方水厂可以避开水质不合格风险高的月份。所以检测时合格,不代表不检测时就合格。另外,水厂自检自测,检测合格就公布,不合格就不公布。”委托检测一般也需7~8天以后才知道结果,太滞后了。由于水质信息具有时效性强的特点,水质预警预报要求快速、准确、实时地采集和传递检测信息。即使水厂建庞大检测室也不可取。一是也不能实时知道水质变化情况,检测室检测存在检测频次低、采样误差大、检测数据分散、不能及时反映水质变化状况等缺陷;二是资金和人员投入比较大,上文已经说到这一点;三是管理有难度,检测室内使用的仪器设备都比较个大,操作复杂,工序多,化学试剂(多具有易燃易爆特性)和高压气体等不安全因素多。比如色谱仪、火焰光度计、酒精灯、烘箱、电炉等。在线水质实时检测才是重中之重。 分析仪器安装在水厂的进出水口,可以很好的反映水厂进厂水出厂水的水质状况,各在线仪器的数据会即时传输到中心系统,经过整理后,可以判断无机有机化学污染物和其它污染物的变化。在线分析仪器不需要专用场地或检测室,也不需要配很多专业人员。有条件要尽快安装在线水质分析仪,没有条件也要创造条件安装在线水质分析仪,只有这样,水厂才能真正保障供水水质安全。上海这方面做得比较好,据介绍,新国标要求浑浊度、余氯等9个指标检测“每天不少于一次”,上海要求“每天至少检测一次”的有21个项目,其中,浑浊度、余氯每小时检测一次,微生物指标每4小时检测一次,上海水务局供水管理处总工程师、上海市供水调度监测中心高工陈国光介绍说“事实上我们在水厂的每根主要出厂管都安装了在线检测仪,与电脑终端相连,可即时检查这些最重要的数据,一有超标情况,会自动发出警报。在原水的检测上,也有10来个重要指标是在线检测的,确保原水水质安全。”当然,按新的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中106项,水厂全部能在线实时检测目前也不可能实现,但全部实现在线实时检测是发展的趋势。由于地区经济条件的差异和各地水源可能受的污染不一样,应根据国家环保部颁布的《水质自动分析仪技术要求》规定,以及现在中国饮用水水源的水质特点,应该对常规水温、浑浊度、PH 值、电导率、溶解氧、化学需氧量、总有机碳、总硬度、氟离子、氯离子、氰离子、氨氮、铬、酚、磷酸盐、总磷、总氮、硝酸盐等参数进行在线实时检测。如果原水地为湖泊、水库等有藻类污染风险的,再配置蓝绿藻/叶绿素分析仪。如果原水地水可能受重金属污染,再配备重金属离子在线检测仪;如果原水地水可能受有机物污染,再配备有机物在线检测仪。“事实上目前从源头到水厂再到水龙头的各个环节均有可能存在污染。”国家需要从水源头,到水厂,再到水龙头三方面发力。具体来讲,环境保护部应对河流断面、饮用水源地、湖泊、水库等的水质进行监测,对按排污量核定的国控、省控、市控污染源企业(如重点污染行业企业、城市污水处理厂等)排放的污染物的监测限制。水利部做好水源地保护及备用水源地建设,组织水文部门对地表水城市饮用水源地进行每半个月一次的水文、水质全项目监测,最好是建立起自动水质监测系统。水厂要对水源进厂水、出厂水、末梢水进行在线实时检测。委托检测和第三方检测做好是监督。只有这样,才能让百姓喝上放心水。参考资料 【1】《水质监测的自动化、网络化发展》刘晓茹1 李贵宝1 孙天华2 【2】《中国水利水电科学研究院水环境所2 首都师范大学》【3】《贯彻新的水质标准供水企业作何选择》 四川省眉山市供排水总公司 王成刚【4】《浅谈水质监测站防火事故安全的管理》 荆门市供水总公司水质监测站 雷汉卫【5】《千家水厂水质不合格?市水务局:广州水质达标》羊城晚报
最近6个月,使用了Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 做重金属的方法验证,是用重量法来配制标准溶液的,做出来的线性挺好,基本上是3条9,结果也好,什么都好。可是将方案和记录拿给老师检查时,老师说重量法没有来源,质量也不守恒。我说,配制的溶液都很稀,密度变化可忽略不计。老师说,你怎么知道。晕~~~有朋友知道重量法的来源吗?或者有什么依据?或者有上了什么标准吗?或者怎么解释会更好一些。谢谢大家!!!
谈一谈你见过的围标案例!我见过了招标仅仅30万的标段,四家投标企业中,有三家是围标的,结果还是没有中标,看到他们气急败坏的情形我很高兴!高兴的是国家的钱没有因为我而浪费。
原文来源:谈一谈盐雾试验箱如何试验 编辑:林频仪器 [b]盐雾试验箱[/b]作为对电子元器件、零部件以及金属材料的盐雾腐蚀而言,这款环试仪器的试验步骤是相当的严格,这能保证试验结果的精确从而降低试验结果出现的误差性。 一、先把电源线进行接通,空气压缩机也需连接好,之后打开测试机把纯净水或蒸馏水倒进底部水槽中,一直到面板低水位的灯灭为止,不然无法进行运转。[align=center][img=,348,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711140832_01_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 二、测试机里的排水管与排气管需进行连接,之后把隔绝水槽加水到垫板位置,防止盐雾出现泄露。 三、当一切都准备好后将电源接通,先将盐雾试验箱温度以及饱和桶温度设置好,这种设置方式只需将控制面板上两个数控仪表拨档至设置档。 四、盐雾试验箱右边的超温保护器控制值一般设置在五十五摄氏度左右,防止仪表失灵而烧掉箱体。当工作室温度过高超温保护器则会将电源切断,使用者不要任意调拨保护器。 五、将配好的盐水倒入盐水箱中,纱布的末端要放置在湿球杯里。 六、样品放在样品架上,并且设定好实验所需求的角度,通过仪表对试验参数进行设定,之后按下电源以及操作键等,就能进行试验了。
环境保护部发布《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准,标准名称、编号如下: 一、土壤 干物质和水分的测定 重量法(HJ 613-2011); 二、土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法(HJ 614-2011); 三、土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法(HJ 615-2011)。 以上标准自2011年10月1日起实施.
今天想配四氯化碳的标准溶液,用重量法配,我算好要配1500ug/ml的,就是质量为15mg左右,用微量注射器配,算好要加10ul左右的色谱纯四氯化碳,可是称得的结果才有5mg左右,对这一现象我很纳闷,天平用前已经校准过,是温度的影响?也不至于相差三倍去吧?有谁遇到过这样的状况吗?这是为什么呢?
我们单位用的是进口的标液100mg/L,目前一直用容量瓶体积法来配,我是刚进单位,然后实验室传到我手里了,亚历山大呀,目前我想配一条0.5ppb-1.0ppb-5.0pp-10.0ppb-50.0ppb-100.0ppb的曲线,我先配到10ppm的中间液的话,就是稀释了十倍,打个比方,就是5g到50g里是吗?谢谢各位前辈指教~~
昨天,下班往地铁口走的时候,偶想到了食品的样品采集很有意思滴,所以来发个原创征集贴,偶是不是很敬业http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif先说说我去采样的地方吧,嘿嘿,浙江兴业集团,舟山,海边,有厂房,有海岸,还有自用码头和大渔船……可惜,那时候没拍照片http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif如果是户外采样,大家可以图文介绍一下采样的地方、所采样品的种类、取样量、取样比例、取样工具……如果是超市、农贸市场采样可以来点选购图,上个发票图,顺便聊聊物价水平……如果是外供样品,可以介绍一下来源,拆包装和选取过程……、当然,还有美美的取样的人哦!各位,来谈一谈食品样品的取样心得吧!原创进行时,期待你的原创作品!
在目前的农残检测分析中,一般的使用标准溶液的配制都是根据体积来配制的,相应的单位是质量/体积(如mg/mL等);还有一种配制的方法就是重量法,其单位是质量/质量(如mg/g等),前一种方法是普遍使用的方法,后一种方法使用的较少,但是购买标准溶液时,有时就使用了后一种表示方法。用体积定量时由于溶剂的挥发性等问题容易造成误差;而重量法在实际的操作中麻烦一些。[B]对上述两种方法的称呼(重量法/容量法)可能不是很贴切,请大家交流讨论一下各自对这两种方法的实用性、适用性等方面的看法,如果有使用这两种方法的朋友,请多多分享相关的经验和体会![/B][color=#00008B][size=4][B]对于这两种方法不确定度(误差)的阐述,请参见36楼[I]calfstone[/I]版主的解答,非常感谢[I]calfstone[/I]版主详细的解答。如果大家有问题,欢迎继续讨论![/B][/size][/color]
[align=center][b]谈一谈对液相色谱及其柱子的看法[/b][/align]2010年,我来到单位上班,彼时的单位有一台液相和一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],上班一个月以后,我被领导安排到省局技术中心去学习。学习液相色谱的感觉是什么呢?就是看两遍就八九不离十了,我曾经听别人说过,学习液相色谱对于一个外行来说,如果做的样品很单一,一天就差不多了。其实,液相色谱是一项好学难用的仪器。液相色谱的维护是需要相当的细致的。液相色谱涉及的领域很多,标准品、溶剂、色谱柱等诸多环节,每一个环节处理不好都有可能出问题。由于仪器复杂,所以保养不易,高压系统出故障的可能性也很大。液相色谱柱是液相色谱的核心,作为分离通道,非常重要!液相色谱柱的保养才是大学问,有的人使用色谱柱的时候不会保养或者不懂得保养,往往是使用几次以后就峰拖尾很厉害了。早些年我参加液相色谱的能力验证,那个时候能力验证允许的误差还是比较大的,所以色谱柱稍微有点问题,出现轻微的前伸或者拖尾的现象,能力验证还是可以通过的。随着形势的发展,能力验证的D值越来越小,要求越来越高。对色谱柱的要求也越来越高!所以我想借助本论坛,[b]向kromasil的专家提议,能否搞一个色谱柱保养的线上讲座,或者准备一些色谱柱保养的方法文件,以飨读者!色谱柱如果保养的好,是非常得心应手的!如果有系统性生物色谱柱保养手册是非常好的!各位做分析测试的老师也殊为不易,尤其是检测机构混岗很厉害,大家都是全能型选手,全能型选手的另一方面就是整体基础薄弱,很多只涉猎皮毛,这个就需要大家多学多问,我认为仪器信息网论坛的出现也是大家的福音,我们也希望kromasil论坛能够成为大家交流的通道。[/b]
大家都来谈一谈你们部门都是怎么设置的,我们目前设置了5个大部门,办公室,业务室,质控室,样品室,检验室,但是总觉得职位划分不是很清晰
A公司是GC中的老大了,他的仪器6820是针对较为低端的用户设计并推出的(当然已经不算便宜了),和6890比没有EPC,使用的是5890的气路,应是国产仪器追赶的方向;请使用过这款仪器的网友谈一谈6820的优、缺点,并说明自己的行业。
求各位帮忙解释一下如何用重量法配制标准溶液。第一步:校准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]第二步:计算标液的密度第三步:求各位帮忙解答一下。
[color=#666666]重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为*盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成*钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。[/color][color=#666666]这种方法现在还有人做吗?[/color]
大家讨论下,我在实际工作中,经常要稀释标准,以前都用容量瓶逐级稀释,由于标准放在冰箱中(4度左右),拿出后要放到室温再稀释。后面偶尔想质量是不变的,就在电子天平上按重量逐级稀释标准,这样做和传统做基本一致,大家觉得重量稀释有什么利弊?
最近一直用重量法配 MS的标曲 ,浓度是0.5 1 5 10 50 100Pppb,然后母液是100ppm,我一般是用倍数法稀释,容器是50ml的离心管,比如先稀释一个中间液1ppm,那么需要稀释母液100倍,所以我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取0.5ml母液,假设此时称量得0.4978g,那么我用倍数法换算后0.4978×100=49.78,所以我接下来用酸定容到天平显示49.7800g(第三四位小数因为无法换算,取0计),然后此时我应该已经取得1ppm的溶液,请问此法是否正确
请大家谈一谈,一台扫描电镜一般规定一年做多少个机时?请大家根据自己单位的情况谈一下。
图文再现经典方法中的经典“高氯酸脱水重量法测定硅铁中的硅” 重量法测定硅的关键,在于脱水是否完全。用盐酸脱水效果较差,需进行二次脱水;硫酸脱水比盐酸要好一些,但冒烟时产生飞溅;高氯酸脱水所得二氧化硅较纯净,在日常分析中,对于低含量的硅,一次脱水脱水即可。对于高含量的硅,则需要二次脱水,而且数据的稳定性好,绝对是经典方法中的经典方法!!下面就结合图给大家再现一下经典方法。1 方法原理用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料,盐酸酸化,高氯酸二次冒烟,使胶体的硅酸脱水,形成不溶性的硅酸。沉淀于1000~1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。2 试剂2.1 混合熔剂,过氧化钠+碳酸钠=2+12.2 盐酸,r约1.19g/mL2.3 高氯酸,r约1.67g/mL2.4 氢氟酸,r约1.15g/mL2.5 盐酸,1+1、5+952.6 硫酸,1+12.7 硝酸银,10g/L3 操作步骤3.1 称样首先天平要注意归零。称取0.20000g粒度小于0.125mm的试样,精确至0.0001g。随同试料做空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051927_409653_1607403_3.jpg 天平万分之一的,绝对称量有保证!3.2 试料处理将试料置于盛有6g混合熔剂的镍坩埚中,混匀,再盖2g混合熔剂。先低温烘焙至焦黄色,再于850°C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。取出稍冷,用水吹洗净坩埚外壁。将坩埚放入[si
如题,有的安瓿瓶包装的标准品标称25mg 或 1ml 的里面的标准品一定是25mg 或1ml 吗?可不可以直接溶解定容就按照标称的重量和体积来计算母液呢?
请大家谈一谈,一台xrd一般规定一年做多少个样品或机时?请大家根据自己单位的情况谈一下。