请问各位高手,如果我土壤和肥料进行前处理后,是否样品可以放入分析仪器测定氮、磷、钾养分指标?一般使用流动分析仪还是间断的?或者还是用其他仪器?能测得出嘛?谢谢!
土壤中氨态氮,硝态氮测定,使用连续流动分析仪或流动注射分析仪,需要哪些分析模块和配置?
哪种流动分析仪适合做土壤、化肥分析?大约多少钱?
请问测总氮时,将土壤消解后想用流动分析仪测,是先过滤再定容吗?还是定容后过滤呢
期待中的第一批水质 连续流动分析仪的国标方法终于要出来了,首先出来的是《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》和《水质 总氮的测定 连续流动分析法》。该标准是苏州市环境监测站承担,其他5家实验室做数据验证。同时他们做的《水质 总磷的测定 连续流动分析法》标准也马上公布,大家尽请关注。需要说明的是他们都用的是荷兰SKALAR公司的SAN++型连续流动分析仪,对于环保行业来说污水直接进样不堵塞是关键。 附国家环保部的该标准发布网址:http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201009/t20100921_194874.htm
土壤中氨态氮,硝态氮的测定需要连续流动分析仪或流动注射分析仪的哪些模块配置
我在用连续流动分析仪分析水中氨氮时做出来的数据跟钠氏试剂光度法做的结果有时候相差比较大,我怀疑是水样的预处理过程有问题,在这里我想请问一下,地表水、地下水和废水的预处理分别是怎样的?要达到什么样的要求做出来的结果才会比较理想?
氨氮的测定,利用“流动注射分析法”和“连续流动分析法”,有什么区别,各有什么优缺点??
[font=&][color=#666666]文章分析了连续流动分析-分光光度法在丹东地区水体中氨氮检测的准确度和精密度,并对其检测质量控制措施进行了剖析。试验表明:连续流动分析-分光光度法可实现水体氨氮的快速、连续检测,检测样品的精密度和准确度均可满足国家水质检测的标准要求。[/color][/font]
各位大神们,有做过《LY/T 1228-2015 森林土壤氮的测定》里连续流动分析仪法测土壤硝态氮和铵态氮的吗?这里面的硝态氮、铵态氮标准溶液有有证标准物质买吗?
流动分析仪测定土壤里面的铵氮硝氮,不知为何,铵氮空白值忽高忽低,中间可差十几倍,且同一土样的平行值也能相差几倍,求大神指点。
氨氮纳氏试剂和连续流动分析仪在低浓度范围做实际水样有一定差异,手工法较高,但是两种方法加标结果都较好,有没有做过的给个解释
氨氮纳氏试剂和连续流动分析仪在低浓度范围做实际水样有差异,纳氏试剂法较高,但是两种方法加标回收都较好,有人能给个解释吗
[b]ZF(Zone Fluidics)区带流动技术[/b],是以SFA(间隔流动分析)、FIA(流动注射分析)、SIA(顺序注射分析)等流动分析技术为基础,吸取SFA、FIA、SIA的优点,研发出来的一种新的流动注射分析技术。用于分析水质中的氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、总磷总氮、氨氮、硝酸根、亚硝酸根等。[b]区带流动技术[/b]是将独立的系统操作单元,如样品的前处理单元(消解、蒸馏、萃取、加热等)、储存管、进样管、试剂管、空气管、流通池等单元,整合在多通道选择阀周围,其中多通道阀的主干管与储存管相连。利用双向泵将水样和前处理的试剂,输送到前处理单元进行在线前处理;再利用双向泵顺序抽取气泡、显色反应试剂、预处理后的水样到储存管,形成区带流体;显色反应完成后,双向泵将反应后生成的显色染料输送到流通池,进行检测,检测器得出检测数据结果。整个系统的操作完全由智能软件控制,减少了手工操作过程,操作简单方便。微升级试剂消耗,成百倍的节省了试剂,分析产生的废液很少。各位版友是否了解过流动分析技术?欢迎发言讨论。
[font=&][color=#666666]含氮化合物是水质监测中的重要指标,因此需要可靠、精确、快速的监测方法作为支撑。采用连续流动仪法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮进行监测,结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限、精密度、准确性、加标回收率、“四氮”关系均满足方法要求。说明连续流动分析仪具有较高的灵敏度和准确度,稳定性好,可实现样品在线消解、连续检测,简化了样品前处理过程,更适用于大批量含氮化合物的水质监测工作。[/color][/font]
我要测土壤中硝态氮,氨氮,总氮,有哪位专业人士可以指点一下,分享一下实验中的小经验什么的。谢啦,我是学生,没经验
蛋白质是生命的基础 , 人体的重要组成成分。它不仅是一种重要的供能物质 , 更主要的作用是促进生长发育和新陈代谢。但婴幼儿过量的摄入蛋白质会增加 肾脏的负担,因此蛋白质的摄入要根据营养状况、生长发育要求达到供求平衡 。乳及乳制品是婴幼儿摄取蛋白质的主要来源, 安徽阜阳 “毒奶粉 ”事件就是因为婴幼儿食用了蛋白质含量极低的劣质奶粉 ,所以对乳及乳制品中蛋白质含量的监控极为重要. 目前我国测定乳及乳制品中蛋白质的方法主要为凯氏定氮滴定法、凯氏定氮比色法, 但是这两种方法繁琐、费时。连续流动分析法测定乳及乳制品中蛋白质含量,对于批量样品,该方法具有很大的优势,不但简便快捷、而且准确度和灵敏度度也有很大的提高。1.实验部分1. 1 仪器与原理SAN+ +四通道连续流动分析仪 (荷兰SKALAR公司)蛋白质分析模块。原理:自 动测定蛋白质基于改良后的贝特勒反应即经过相互分离后对氨进行分析。消化后 的样品用酸式盐溶液稀释定容,铵盐通过与水杨酸钠反应氯化为一氯化胺, 通过氧化和氧化偶合后形成绿色配合物,反应是以硝普钠为催化剂,次氯酸钠溶液被用于提供氯, 在波长630 nm处检测。1. 2样品前处理准确吸取 液态奶 (或称取固 态奶 ), 同时准备空白样 分别置于 250 mlVELP消化管中 , 加入以1: 10混匀的 CuSO4和K2SO4混合催化剂, 再加入20 ml浓 H2SO4,于蛋白质自动消化仪中消化,最后消化至蓝绿色, 冷却至室温后用蒸馏水定容至100 ml。1.3试剂和标准的配置酸性氯化钠溶液: 称取100 g氯化钠用800 ml水溶解[
§1 流动分析仪的产生: 在环保行业水的检测分析中,水中氰化物;挥发酚;阴离子表面活性剂;硝酸盐;亚硝酸盐;总磷;总氮;氨氮;六价铬等项目通常采用可见光比色法分析(国标方法),为完成这些项目检测,通常要做大量的比色前手工工作,如氰化物挥发酚的蒸馏;硝酸盐 / 亚硝酸盐的铬柱处理;氰化物,总氮,总磷的消化处理以及大量的各种试剂混合等。这些繁琐的步骤造成大量时间及人员浪费。 为此,在 20 世纪 50 年代,由美国学者提出流动分析解决方案,即将上面提到的手工过程利用流动分析的方法,在仪器上自动实现,从而使分析过程大大缩短,分析精度提高,并节约了试剂。经过近 50 年的发展,流动分析仪也由最初的概念产品变为一项实用技术。 §2 流动分析仪原理: 非高压状态下,在载流中按经典分析要求,用蠕动泵或注射阀将样品及相应试剂加入载流,在流动状态下,在流动管路中,样品同试剂混合反应,反应后的产物流经相应检测器,被检测出结果。 §3流动分析仪的主要组成: 取样器;稀释器;蠕动泵;注射阀;放置反应模板的单元;反应模板;检测器;软件等。 §4 流动分析仪的技术发展: a 流动分析原理的进展: 上世纪 50 年代,发明者用蠕动泵驱动载液;样品及试剂,用注入气泡间隔管路中液体,主要以稳态反应项目的测试(间隔流动分析法)。 上世纪 70 年代,发明者提出不用气泡间隔,而用注射阀向载液中注入样品或试剂液,在反应不完全(非稳态)情况下即测试的方法(流动注射法)。主要测试非稳态项目。 上世纪 90 年代, OI 公司提出将以上两种技术在同一台仪器上实现的技术——复合流动技术。从而使一台仪器上的测试项目更宽。 b 流动分析仪硬件的发展: 取样器:由二维向三维取样发展;由几十位放样位向几百位放样位发展。 稀释器:由满足简单超浓度稀释向具备超浓度稀释及自动标准液梯度稀释发展。 蠕动泵:更多泵管及更高泵液精度。泵速的高度可调性,可重复性。 注射阀:流动注射法时采用,向更多阀通道发展。 放置反应模板的单元:体积缩小,由单通道向多通道,多附加功能发展(如注射阀放置,多个加热控制预置,蒸馏装置预置,漏液预防等)。 反应模板:单一固定功能(插件粘接结构)向可快速转化为其他检测项目(旋拧连接结构)方向发展。 检测器:由窄检测浓度范围向宽检测范围,数据输出的高分辨率方向发展。 软件:除具备常规的实时数据采集,简单数据结果换算,向多个仪器硬件自动控制,多种数据统计结果计算,结果监控,更广的同外围设备数据交换能力等方向发展。 §5 关于测试方法化学原理: 仪器方法源自于经典化学法,测试结果一般优于手工结果,但不会超出经典方法的理论精度及检出限(基于经典方法的显色强度或信号强度)。出厂产品一般都经过出厂测试,往往由于使用者在使用状态不佳时即做测试分析,而使使用者误认为仪器测试不准,误把此作为好仪器或不好仪器的评价标准。这类仪器实际上只有硬件的差异,及使用状态的控制问题。 §6 价格评价原则: 因国内用户对国外流动分析仪的复杂配置原理了解较少,用户容易出现以整台概念(忽略详细硬件配置合理性),单纯以仪器测试的检出限及相对标准偏差或使用用户的反馈意见评价仪器好坏采购产品情况,如此造成销售中不合理配置或销售价格情况,如减低某些硬件造成自动化程度下降,低配置高价格。致使采购者选择不到性能价格比对应的产品。 在不影响检测的条件下,影响流动分析仪价格的因素有多种,但主要影响因素有以下几点: 硬件配置的先进性,硬件配置是影响价格的核心因素,硬件配置先进的产品成本要高。 方法开发的成熟度,流动分析方法开发是一项很多年才能成熟的工作,一般要经过工厂试验验证;多个实验室间验证;权威机构审查验证;权威机构批准认可等一系列工作。权威机构如 USEPA ; ISO ; ASTM 等。现国外产品多未完成全部工作,仅是参照经典方法即宣称符合某某标准。真正被批准的方法是可查的,如 OI 公司的测定水中氰化物 OIA-1677 即是被 USEPA 真正批准认可的方法,公开的 USEPA 文件中即可查阅。 工时成本,欧美国家产品的工时成本约为国内的 10 倍左右,特别是手工加工件。但手工加工件在高档流动分析产品中使用频次较少。 服务成本,此成本一般在价格中单独表述,它一般指用户要求一年保修的相关费用,培训用户正常使用的费用。为一项概算费用,约为总价的 5% 左右。 §7 备品备件的选择问题: 国内使用者容易借整台购买选用多年备品备件一次采购方案,但流动分析仪的备品备件一般指:样品杯;蠕动泵管;流路管;透析膜等高分子材料产品,此类产品存在长期放置老化问题,大量一次性采购容易造成因材质老化而自然损耗。
[font=宋体][b]流动注射分析仪的原理:[/b]所谓流动注射分析法就是将一定量的样品液体,注射到由试剂和水组成的一定体积的密闭的连续流动的载液中,使样品物质与载液中的试剂在密闭的管道内发生反应,生成可以用检测器检测的物质,再将反应后的液体流经检测器,经过检测器的检测对样品物质进行定量分析的方法。[font=宋体][b]流动注射分析仪的组成结构:[/b]流动注射分析仪是由载液流动驱动系统、进样系统、混合反应管路系统,检测系统和数据采集记录处理系统组成。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]最简单的流动注射分析仪由蠕动泵、注射器、反应盘管、检测器、记录仪等组成。[/font][/font][b][size=3][font=宋体]流动注射分析仪的应用现状:[/font][/size][/b][font=宋体]目前流动分析技术应用的主要领域有:水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等[/font]
[font=宋体]发帖人:[/font][font='Times New Roman']18345075610yang[/font][font=宋体]链接:[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/73658779[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]测定土壤样品中硝态氮,氨氮,总氮的过程,有哪些问题需要注意?应选用什么标注方法分析、[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤样品中有多种氮的存在形式,如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等,相关分析标准有国家标准及行业标准,[/font][font=宋体]目前测定土壤中的氮主要有以下标准方法:[img=,570,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303202228470564_3740_3389662_3.jpg!w570x396.jpg[/img][img=,570,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303202228582662_4223_3389662_3.jpg!w570x581.jpg[/img][img=,571,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303202229080645_6905_3389662_3.jpg!w571x202.jpg[/img][/font]
流动分析仪目前已经广泛应用于自来水、疾控、环保、林业、烟草、高校科研等领域;对于样品中氰化物 阴离子洗涤剂 挥发酚 总磷 总氮 氨氮 硫化物 高锰酸盐指数等项目的检测,具有检测速度快,稳定性好,检出限低等明显的有点。而且后期扩展空间大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304072143585526_6484_3069350_3.png[/img]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C72890%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京吉天仪器有限公司 的 FIA-6000型 全自动流动注射分析仪(FIA-6000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: 在“十五国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中,北京吉天仪器有限公司研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪。此项仪器的研发,填补了国内流动注射分析仪的空白。 符合国家标准: ◇ 《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB/T 8538-2008 流动注射蒸馏法测氰化物; ◇ 《中华人民共和国饮用水天然矿泉水检验方法》GB/T 8538-2008流动注射蒸馏法测挥发酚; ◇ 所有分析方法均符合国家标准方法EPA/ISO方法。 检测项目: ◇ 水及污水:挥发酚,氰化物,总氰化物,总磷,总氮,可溶性硫化物,硝酸盐,亚硝酸盐,氨氮,硅酸盐,阴离子表面活性剂,正磷酸盐,六价铬,可溶性硼化物,氟化物,尿素,总碱度,总硬度,酸度,色度,钙,镁,甲醛等; ◇ 土壤和植物:总氮,氨氮,硝酸盐氮,凯氏氮,磷酸盐,硫酸盐,硅酸盐,尿素等; ◇ 肥料:氨氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,总氮,钾,尿素,氟化物等; ◇ 食品谷物:总磷,总氮,淀粉,氰化物,碘化物等; ◇ 饮料和啤酒:二氧化碳,二氧化硫,总糖和还原糖等; ◇ 牛奶及制品:总磷,总氮,尿素等; ◇ 肉类制品:硝酸盐,亚硝酸盐,磷酸盐,总氮等。 主要特点: ◇ 非稳态FIA理论的应用,保证了快速准确的分析; ◇ 采用连续流动注射分析技术,完全自动化处理检测样品; ◇ 检测过程快速高效,样品和试剂消耗量低; ◇ 多通道分析仪,支持最多8通道同时检测;每个通道配有独立的检测器,可以作为独立的分析仪器单独使用; ◇ 检测通道独立化,反应管路封闭化,跟换方法无需任何硬件操作; ◇ 先进的在线脱气装置。在线去除气泡,避免气泡的干扰; ◇ 高灵敏度检测器,高度重现性,ppb级的检出限; ◇ 支持XP/Vista的全中文系统工作站,方法程序预设,数据自动处理和保存; ◇ 所有分析方法均符合国家标准方法EPA/ISO方法。 反应系统: ◇ 在线的加热,蒸馏,萃取,还原,冷凝系统,处理样品快速准确; ◇ 反应加热温度可精确设定,范围在室温至250℃,精确度±0.1℃; ◇ 在样品和试剂密闭的管路中进行反应,避免实验人员接触有害试剂; ◇ 反应管路独立化,更换维护方便。 检测系统: ◇ 双光束设计,自动扣除....【了解更多此仪器设备的信息】
有用skalar连续流动分析仪的筒子没呀 上来交流下使用心得 我主要做的是 总氮 总磷 挥发酚 和氨氮
德国SEAL的AA3流动分析仪,测定铵氮空白值相差过大,能达到十几倍,请哪位用过的大神指点一二
从土壤样品到水溶液的样品前处理是怎么做的?按照国标的方法处理么?从来没做过,来请教大家,又熟悉的兄弟给发点儿资料吧?whiteli0467@sina.com谢谢啦!
[align=center][b][size=16px]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/size][/b][/align][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size][size=14px][b]三、检出限[/b][/size][size=14px] 根据规范描述,取计量特性的表格中对应测量成分检出限3倍的浓度点作为检出限的测量点,例如水中挥发酚的检出限要求为≤0.002mg/L,则取0.006mg/L作为测量点。笔者认为没必要非得刚好3倍关系,可采用0.005mg/L作为配制曲线系列标准浓度的起始点,也即检出限的测量点。一是考虑便于曲线系列标准浓度选取点的时候呈现倍数关系;二是考虑测量点在稀释过程中引入的不确定度。[/size][size=14px] 配制0.005mg/L和0.006mg/L水中挥发酚标准溶液稀释所用的量器如表1所示(标准物质母液浓度为1000mg/L),其中5mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.015mL,量取6mL的溶液需要的10mL分度吸量管的容量允许误差为±0.05mL,两者配制过程中引入的不确定度显然配制0.005mg/L的小。除了水中挥发酚,其他测量成分的测量点也类似,可稍微变通一下。[/size][img=,616,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104161615479422_175_1626275_3.jpg!w616x201.jpg[/img][size=14px] 关于仪器检出限,需要注意的是规范对氨氮的要求是≤0.04mg/L,而环境保护部发布的HJ665-2013《水质氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法》中对于直接比色模块的要求是≤0.01mg/L(检测池光程为30mm),采用在线蒸馏模块的要求是≤0.04mg/L(检测池光程10mm)。[/size][size=14px] 对于直接比色模块,若检出限校准结果是0.035mg/L,虽然符合校准规范的要求,但实际上已经超出了环保要求,对于客户来说这台仪器已经超范围了,这时需要及时跟客户沟通说明情况。如有必要,重新对仪器从基础维护、配制试剂等方面逐个排查问题后,再校准一遍来确认仪器的检出限。另外,建议给出检出限的同时应标注检测池光程大小以及使用的是直接比色模块还是在线蒸馏模块。[/size][size=14px][b]四、重复性[/b][/size][size=14px] 取系列标准浓度的中间点重复7次求RSD,即为仪器的重复性。校准规范中重复性的参考指标RSD只要≤5%,在仪器正常工作条件下,基本不会超过这个值。而超过限值的原因主要有两个:[/size][size=14px] 一是基线漂移太大,造成多次进样的数值偏差较大,直接影响重复性。造成基线漂移的原因有:[/size][size=14px](1)试剂不稳定、受污染或过期。[/size][size=14px](2)使用陈旧的滤光片、光源。[/size][size=14px](3)流通池受污染。[/size][size=14px] 二是峰形异常造成数据不准确。造成这种情况的原因及解决办法:[/size][size=14px](1)电压不稳定导致峰形不好,需要使用稳压器。[/size][size=14px](2)泵管弹性不好,需要检查更换泵管。[/size][size=14px](3)流通池带有气泡过多的液体流过流通池,需超声除气。[/size][size=14px](4)进样管部分堵住使峰忽大忽小等。具体需要根据实际情况,逐一排查解决问题。[/size][size=14px] 收尾工作:流动分析仪最常发生问题就是部件堵塞,需要及时冲洗。校准结束后应对管路进行清洗,一般用纯水进行清洗,清洗时间不应少于化学延迟时间(从进样开始到第一个峰出现的时间,也可以用目视的方法观察管路内试剂的颜色是否都已经被水冲洗干净)。管道清洗结束后,需将泵管从泵管卡位上松开,以延长泵管寿命。[/size][size=14px][b]五、结束语[/b][/size][size=14px] 本文针对分光光度法流动分析仪在实际校准工作中可能会遇到的问题进行探讨,并结合工作经验指出校准过程中需要注意的环节,是对日常工作的一个总结,同时期望能够给同样从事化学计量的同行们带来帮助。[/size][size=14px][/size][align=center][color=#888888]作者:江苏省无锡市计量测试院 王灵燕 王知 沈亚芹 周夏英[/color][/align]
1 引 言SFA-2.0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸.吡唑咻酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令人满意。2 实验部分2.1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司),包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5.2);氯胺.T溶液;显色剂;消解混合物;0.01mol/L氢氧化钠溶液;0.01 mol/L氯化钠标准溶液;O.0100 mol/L硝酸银标准溶液,用氯化钠标准溶液标定;氰化物标准贮备液(100 mg/L),用硝酸银标准溶液标定后使用;氰化物标准系列浓度分别为5.0、10.O、20.O、40.0和50.0/.tg/L,临用前配制;校准样品是取10.0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0.5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2.2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8,蒸馏温度为150~C,循环冷却水温度为20℃ ,比色池长为50 into,测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后,开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min,最后抽干,关机。3 结果与讨论3.1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0.9990,线性回归方程为:浓度c(#g/L)=(h(峰高).372),47.4;线性范围是2.0—100 ttg/L。3.2 精密度和检出浓度连续进空白溶液,获得仪器空白的RSD为3.3%(n=l1),l1个空白值的标准偏差为lO.5;检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算,求得MDL=(3×10.5)/47.4=0.66 tag/L,常规化学法给出的检出浓度为2.00 L,表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液,获得其RSD为0.9%(n=5),说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移,使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3.3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样,它们的真值分别为0.125和0.208 mg,L(允许范围分别为4-0.010和4-0.018 mg/L),测得结果分别为0.12l和0.214 mg/L,均符合要求,说明仪器能测出准确的结果。3.4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物,并分别加入10.0 t~eCL的标准使用液,测得回收率在90.O% 一101% 之间。3.5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰,100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g/L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰,含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg,L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰,2O L CN。在加入含氮5 mg/L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应,加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠,硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3.6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比,SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果,而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时,由于仪器全部实现了自动化操作,对于常规地表水任务较重的监测站,采用该仪器进行监测,可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此,在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下,这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]
今年要采购一台连续流动分析仪,主要用于水质检测,总磷,总氮,有机磷等。但我对这台仪器还不熟悉,希望有经验的人士能指点。哪家公司的仪器性价比高,哪个型号,价位?
【题名】:离子选择电极在流动分析中的应用【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YQYB198503011.htm
李酉开有一本关于农化分析的树上介绍了用石英比色杯比色法测定硝态氮的内容,考虑到比色法要不那个酚二黄酸方法方便的多,就想用这个方法来测定土壤中的硝态氮,不知道有谁用过,遇到什么问题了没有?