赛默飞气相色谱仪操作说明书

操作赛默飞Trace 1600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有一年时间了。最开始的时候几乎什么都不懂，到现在完全熟练的操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以说是付出了不少精力和时间。下面分享几个赛默飞使用经验。1、赛默飞的仪器方法可以在进样序列直接互相复制，然后修改赛默飞Trace 1600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的操作软件在建立仪器方法的时候是英文的，而且还有部分界面显示不全，这算是赛默飞最大的一个缺点了，我相信很多人看到英文后，学习的动力都会减半。直到现在我每次看到这英文界面还是很头疼，因此我更喜欢复制一个已有的仪器方法进行修改，修改的方法比新建一个方法简单多了。2、赛默飞点火前，要先升温到120摄氏度以上。熄火时，要先熄火，再降温。赛默飞的点火功能不像是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不用手动点火，开启GC后，到了一定程度，就会自动点火，很少存在低温点火导致FID积水的问题。但是赛默飞的氢气、空气、尾吹气、升温等都需要手动单击软件上面的按钮，这时候就存在一个点击顺序的问题。最开始的时候同事告诉我先升温，再点火。点熄火，再降温。但是从来没有人知道为什么这样做。后来我查看资料，知道了原因。那就是如果还没有升温到120度就点火，就容易让FID检测器积水。3、序列中选择“空白”，就是老化色谱柱老时间不是用的色谱柱需要进行老化，只需要在序列中选择仪器方法，设置为“空白”项，这时候赛默飞就只执行升温程序，不选择进样。其实这个地方是不合理的，正常情况大家都认为“空白”项应该是空白样品，但是在赛默飞这里只执行升温程序。4、赛默飞的曲线没有线性方程。很多时间我们需要线性方程，但是赛默飞的软件里面默认没有，我们可以在这里设置。 [img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308072342387879_9152_6118461_3.jpg!w690x468.jpg[/img]{"Y="+text(peak.calCoefficient(1),"0.0000")+"*X+"+text(peak.calCoefficient(0),"0.0000")+" R^2="+text(peak.rQuadrat/100,"0.0000") "0.000"} 这样曲线上面既可以看到线性方程了

[font=宋体]很多品牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都有定时关机或者待机程序。但是赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]并没有自带的关机待机程序，需要自己设置程序。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]但是赛默飞的软件有很多地方是用英文，因此设置起来比其他品牌的软件都要困难一些。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大家可以看我下面的图片[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]分别是设置[/font][font=宋体][font=Calibri]GC Inlets[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri](TRACE1600/1610)[/font][/font][font=宋体]，把里面的[/font][font=宋体][font=Calibri]Enable temperature control[/font][/font][font=宋体]（温度控制）去掉勾选。[/font][font=宋体] [img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170818295000_8527_5979722_3.png!w690x498.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]在设置[/font][font=Calibri]GC Oven Settings[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri](TRACE1600/1610)[/font][font=宋体]（柱温箱控制），我把柱温箱温度设置为室温[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]40[/font][font=宋体]摄氏度左右。（我自己认为这个地方不可以设置太低了，至少要比室温高[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]摄氏度，因为柱温箱的冷却是依靠室内空气的灌入，因此永远也不会比室内空气温度低。设置过低的温度，则会导致机器一直运行尝试给柱温箱降温。）[/font][/font]但是我认为可以直接选择关闭柱温箱的温度[font=宋体] [img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170818416183_8818_5979722_3.png!w690x365.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]然后再设置[/font][font=Calibri]GC Detectors (TRACE1600/1610)[/font][font=宋体]（检测器），将[/font][font=Calibri]Detector temperature control[/font][font=宋体]（温度控制）去掉勾选。[/font][/font][font=宋体] [img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170819525916_3943_5979722_3.png!w690x468.jpg[/img][/font][font=宋体]因为是英文界面，操作起来非常不舒服，其他的地方，可以参考我这些图片进行设置。你也可以通过软件进行翻译一下，了解具体的设置项。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]然后把这个方法保存一下，名字可以设置为容易记忆的名字。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]最后再批处理序列中，多设置一个无用的样品，然后调用这个关机文件就可以。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]最后执行批处理的时候，可能会弹出错误，提示[/font][font=宋体]“就绪检查结果[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]成功[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]但是存在一个或更多警告”，如下图[/font][/font][font=宋体] [img=,610,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170821223236_2945_5979722_3.jpg!w610x312.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体]我们直接选择忽略就可以，选择[/font][font=宋体]“忽略警告执行[/font][font=Calibri](E)[/font][font=宋体]”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]这样批处理序列运行到最后一个样品的时候，就会执行关机程序。[/font][font=宋体] [/font]前两天我在序列中发现了仪器自带的关机功能，我测试了一下结果并没有关机，还弹出了错误。[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170828361120_8425_5979722_3.png!w690x345.jpg[/img]大家可以试试这个仪器自带的功能行不行[font=Calibri] [/font]

[align=left][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]长时间不使用，总是存在点火困难的问题。[/font]如果点火失败，不同厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提示信息也不一样的，比如说岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，如果点火失败，那他的软件界面是黄色的，文字显示[/font][font=宋体]“未就绪”。如果点火成功了，稳定下来，软件界面颜色是绿色的，文字显示是“就绪”。[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]如果赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火失败，在软件上没有提示，只是空气流量、氢气流量都显示为零，但是很不容易注意到。他的机器上指示灯有提示，对于我来说，经常性看软件提示，却很少看机器指示灯，经常性点火没有成功，却还去运行序列，而且这个时候去运行序列，软件上面没有任何错误提示，只是静默等待。所以说我们要经常多多习惯看一下仪器上面的指示灯。[/font][img=,478,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170816505171_1875_5979722_3.png!w478x125.jpg[/img]如果点火失败没有提示，只是氢气 空气流量变为0，而且氢气、空气、火焰的按钮还都是蓝色的。不像是岛津，点火失败会弹窗提示[font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火失败，岛津工程师给的方法是。提高氢气的流量，比如氢空比原来是[/font][font=Calibri]35[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]，可以把氢气提高到[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]，空气不变。如果还不能点火，继续提高氢空比比例，比如氢气提高到[/font][font=Calibri]60[/font][font=宋体]，空气不变。点火成功并稳定下来后，可以再把氢气流量调回去，就可以。[/font][/font][font=宋体]如果调节氢空比，还是点火失败。岛津工程师说可以用细铁丝对点火喷嘴进行一下处理。这个我只是知道，但是我没有尝试过。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工程师建议，只开氢气流量，开启五分钟后，然后再点火。如果还是点火失败，然后再继然只开启氢气流量，五分钟后去点火，重复这样操作，直到点火成功。这个方法我试过，确实挺管用的，点火失败后，单独再开氢气流量，五分钟后，然后再点火，确实成功了。[/font]

[align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，如何让各种化合物顺利完美的分开，同时提高出峰效率，是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多，色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素，色谱柱的流量就显得特别复杂了，因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响，导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响，恒压模式下随着温度升高，载气粘度变大，致使色谱柱内阻力变大，为了保证柱前压不变，色谱柱流量也肯定会降低，线速度也会降低。而在横流模式下，柱流量恒定，随着温度升高，柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说，恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师，工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中，[/font][font=宋体]线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度，可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]

[font=宋体]赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器方法中经常性碰到的一个小问题[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]、在设置仪器方法的时候，有时候会出现错误，[/font][font=Calibri]FrontColumn[/font][font=宋体]下的部分选项会显示黄色，这是因为在仪器方法里面设置的色谱柱信息和仪器主界面设置的色谱柱信息不一样，导致提示错误。这时候只需要把两者其中的一个修改为正确的就可以。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、有时候在批处理序列中调用已存在的仪器方法，如果这个仪器方法中的色谱柱信息和仪器主界面的色谱柱信息不一样，在直接运行这个批处理序列的时候也会报错，和上面一样进行修改就可以。[/font][/font][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240918463264_9223_5979722_3.jpg!w690x334.jpg[/img][img=,690,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240918467077_9300_5979722_3.jpg!w690x543.jpg[/img][font=宋体] [/font]这两个地方的色谱柱信息要一致，名字可以不一样，但是长度、内径、膜厚的尺寸要一样。如果没有后色谱柱，可以直接把后色谱柱关闭。[font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]、还有一种情况，那就是如果在当前批处理序列后添加新的批处理序列，而新的批处理序列调用的仪器方法中的色谱柱信息和仪器主界面的色谱柱信息不一样。但是因为这个批处理排在正在运行的批处理后面，因此没有任何提示，只有到了这个批处理序列的运行时间，才会提示错误，批处理序列也不会运行。如果这个发生下班或者晚上期间在人不在的时候，这个序列不运行，就会耽误很多时间。我碰到过一次，两个序列，结果第二个序列调用的仪器方法里面的色谱柱信息不合适，结果第一个序列跑到晚上[/font][font=Calibri]8[/font][font=宋体]点停止，轮到第二个序列运行了则提示错误，一直没有运行，第二天早晨才发现，白白的浪费了一晚上时间。[/font][/font]