激光力度仪测土壤粒径的原理

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激光力度仪测土壤粒径的原理相关的仪器

  • EyeTech仪器简介:EyeTech激光粒度粒形分析仪采用光阻技术(LOT)与视频分析相结合的工作原理,能够精确测量样品尺寸、粒形和浓度,形成完整的颗粒大小表征。这项技术提供了令人兴奋的优点组合:测量是在单个颗粒上进行的,因此分辨率远高于传统衍射法。与传统其他方法不同,测量系统无需校准,并且最重要的是测量结果不依赖与被测样品的物理/光学性质。 EyeTech是一个模块化测量系统,适用于一系列干湿,可以安装多种不同的测试单元。通过快速更换测量单元,这款多功能仪器可以分析液体、 乳剂、 干粉、 纤维、 磁性颗粒、 加热液体和气雾剂中的颗粒。这种应用导向的测量方法, 可确保用户的样品根据其特定性质进行测量。 技术参数:1. 粒度粒形测试范围:0.01μm-3600μm;2. 浓度范围:~109个/mL;3. 进样方式:液体、干粉、载玻片;4. 光源:高稳定氦-氖激光器,波长为632.8纳米;5. 激光分辨率:全量程的0.33%;6. 检测器:硅PIN二极管检测器;7. 视频光源:同步频闪光源,亮度和持续时间可调;频闪率可达30次/秒;8. 视频摄像机:高分辨率B&W CCD摄像机;9. 对非球形颗粒可以提供多种形状参数,提供40个ISO形状参数。 主要特点:1. 测量结果与颗粒或介质的光学特性无关,无需额外参数;2. 绝对测量方法,无需准直与标定;3. 通过使用动态图像分析技术, 准确表征非球形材料4. 可以对已经保存的图像和录像重新分析;5. 可根据粒径和形状对样品分类和过滤;6. 仪器的光学测量系统(主机)与样品分散系统独立工作;7. 软件安全性符合FDA的21 CFR Part II要求,可以设置多个用户级别;8. 精确分析和表征球形、 非球形及细长颗粒。 主要应用:1. 地质学:土壤、 黏土、 沙子、 高岭土2. 制药: 乳剂、糖浆、 微载体、 注射针剂3. 化学:颜料、 涂料、 杀虫剂、树脂、 乳液4. 金属:金属氧化物、 非金属氧化物、 金属粉末5. 能源:煤粉、 燃料、 浆液、 粉煤灰6. 食品:咖啡、 巧克力、研磨制品、 面粉7. 生命科学:细菌、 细胞、 酵母、血液分析
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  • 粉状原料的粒度分布对药物、化妆品、食品、充电电池和其他成品的性能有重大影响,是质量控制的重要指标。随着粒度测量的需求扩展到各个领域,岛津开发出了可以提供更加广泛的测量范围,并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪,其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且,通过对光路和检测器的优化,灵敏度提高了10倍,因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。 此外,SALD-2300还采用了单一高能半导体光源设计,在测定过程中无需切换光源,因此其最短测量间隔仅为1秒,并可连续进行测定,从而可快速对粒子发生的团聚或分散过程进行实时监测,确认样品的状态变化。该光源能量更高,可测定对光吸收严重的粒子,同时具有开机预热时间短,寿命更长的优点。 全新配备的Wing SALDII系列软件着重解决了激光粒度折射率选择的难题,独家配备了自动选择折射率功能。以往,人们都是使用文献中给出的折射率数据,但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响,因此这种方法并不可靠。岛津公司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理(光强分布再计算)的自动折射率选择功能,能够根据样品所得粒度数据给出5种最佳推荐折射率,并给出置信度。测定范围: 0.017~2500um 测定模式: 湿式或干式特点主机(测定部)以单一测定原理、单一光学系统、单一光源连续的地覆盖了全部测定范围。忠实于ISO标准的单一测定原理、单一光学系统、单一光源覆盖了17nm(0.017&mu m)~2500&mu m的粒径范围,实现了连续的单宽量程。不会发生多个光源结果数据拼凑所造成的数据不连续、不匹配的现象。激光衍射方法符合国际标准 ISO 13320/JIS Z 8825-1SALD全线产品均符合激光衍射散射方法的国际标准ISO 13320 和 JIS Z 8825-1 。采用红色半导体激光采用波长680nm的红色半导体激光,光强度高,光源开机稳定所需时间短。能够正确地测定因光吸收而难以测定的黑粒子,对于少量粒子具有更高的灵敏度。采用高灵敏度传感器元件采用最高水准技术制造的79元件的前方散射光传感器,并配置侧面散射光传感器1个元件以及后方散射光传感器4个元件,共计84个元件的光传感器,准确地检测光强度分布模型,不漏掉微妙的变化,在宽广的粒径范围内,实现了高分辨率、高精度的粒度分布测定。超快的测定速度,可以1秒为间隔连续测定。能够以1秒为间隔实现样品的快速连续测定。可以用于监测和判断易于团聚的样品的团聚过程或其他不稳定粒子变化的过程,例如,监测抗原抗体反应过程。也可以用于判断样品是否已经均一分散。极高的光学系统的稳定性。采用全方向冲击吸收构造OSAF(Omini-directional Shock Absorption Frame),光学系统所有的要素都免受冲击、振动等的干扰,所以,几乎无需调整光轴。光源经过特殊设计,稳定性高,同时由于测定在1秒钟即可完成,即使异常情况下光源发生漂移,在超短测定时间内对粒度的影响可以忽略不计。样品池的操作简单。采用滑动式池架,池的更换、清洗很方便。具备激光安全机构如果打开测定室,那么,激光能够自动关闭。 多功能进样器内置供水泵、和超声分散系统使用内置供水泵的多功能进样器,可以使用市售的塑料容器等直接供水,解决了供水的麻烦。超声分散系统可辅助样品快速均匀分散。 耐有机溶剂性出色的循环管路多功能进样器SALD-MS23标准配备SUS及氟类材质的循环管路,可使用几乎所有的有机溶剂进行湿式流通测定。配备CPU在多功能进样器中,配备超声波振动器、搅拌机构、水位传感器和进行控制的CPU。因此,通过与计算机连接进行控制,可进行软件控制的自动进水、自动排水、自动搅拌、自动循环、自动清洗等步骤。 微量样品池配备搅拌板上下运动的搅拌机构为了抑制粒子的沉降,配备了搅拌板上下运动的搅拌机构。由此,可实现重现性良好的测定。配备方便样品投放的漏斗在池的开口部设置有四氟化乙烯树脂制漏斗。因此,可防止向池投放样品时样品撒落。可测定少量的样品。池容量约12cm3,可测定非常少量的样品。 软件 配备丰富多彩的功能的测定/数据处理软件WingSALDII软件具备自动计算折射率、统计处理、时间序列处理、三维图示等的丰富多彩的数据处理功能和出色的操作简便性。还可进行粒度数据拼接、不同机型数据转换、粒子混合模拟计算、薄膜散射角度评价等多种功能。粒度分布数据的实时显示最短1秒即可在画面上显示粒度分布图表。另外,粒度分布数据及光强度分布数据可实时显示,这样就可以准确地把握样品的活动及状态变化。 使用AI自动量程功能进行粒度分布计算AI自动量程功能是从检测出的衍射光/散射光的光强度分布数据,首先判断粒度分布范围,对于得到的范围,选择最适合的计算条件,精密地计算粒度分布的功能。因此,从尖锐的分布到宽的分布,都可以在没有事先预备的信息的状态下,准确地获得粒度分布形态。解决了折射率选择的难题:自动折射率选择功能使用激光衍射散射方法测定粒径,必须选择折射率。以往,人们都是使用文献中给出的折射率数据,但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响,因此这种方法并不可靠。岛津公司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理(光强分布再计算)的自动折射率选择功能。该方法已经在多个会议发表,并定名为&ldquo 木下法&rdquo 。(备注:木下先生是日本岛津ADC的粒度担当,为表彰他在粒度分析应用方面所做的突出贡献,此方法以他的名字命名)实用的实时显示光强度分布和粒度分布数据功能通过粒度分布计算的方法的改进,最快约1秒在软件画面上表示粒度分布图。并且,可以实时表示粒度分布数据及光强度分布数据。从而可以实时监测样品的偶然变化和分散状态的偶然变化。内置自检功能,维护简便组合了强大的自检功能,可确认装置的动作状況,使维护简便。配备操作记录(operation log)功能采用操作记录(operation log)功能,使所有的测定数据都包括了装置的使用状況、池的汚染状态等详细的信息,因此,可以追溯到过去,验证测定数据的真实性。虽然在平常状态下不显示,但在所有的测定数据中作为文本文件附有电源ON的时刻、空白测定的时刻以及空白测定的数据,并且,这时的光轴位置等有关装置的操作、使用状态的数据。测定结果的多方面评估:标配多种分析应用方法散射角评估:给出强度分布与散射光角度的关系数据转换(模拟):使用其他仪器或者测定原理得到的结果,可以通过SALD系列产品的测定结果进行模拟而得。这使得SALD系列结果与常规测定技术所得结果相一致。混合物模拟功能:多种混合物以任意比例混合所得到的粒度分布结果可以通过软件模拟而得。这使得我们无需进行实际的混合实验,即可精确的获得混合比例以得到希望的粒度分布结果。数据合并:该功能使两个不同范围的数据在某一点合并起来,从而得到一个总的粒度分布结果。比如将SALD系列2000um以下的结果和通过筛分法得到的2000um以上的结果合并起来,得到一个宽范围的粒径分布结果,这在土木工程、防火和环境领域有着广泛的应用。测定功能和数据处理功能相链接,允许测定后快速数据比对和数据分析测定功能、数据处理功能和统计功能互相链接。测定、比对和分析可在同一操作下进行,适用于多大200个数据。测定结果在测定时是以叠加的形式显示,可以对数据进行快速分析。
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  • 苏州市粉末粒径测试土壤粒径检测:粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。筛析法是zui简单的也是用得zui早和应用zui广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。粒度测试的目的微小颗粒态物质在日常生活和工业生产中有着很广泛的应用尺寸的大小和分布情况直接关系到工业流程产品质量以及能源消耗和生产过程的安全性。因此,准确方便地测量微小颗粒的直径、粒径,并得到粒径分布函数成为一个非常有意义的课题。常用测试方法的种类1、筛析法(sieving method):让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02~100mm之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛)可达0.005mm。由于制造工艺的原因,出厂筛子筛孔尺寸难保一致;使用过程中变形导致筛孔尺寸不准——校准。优点:成本低,使用容易。缺点:对小于400目38u的干粉很难测量。测量时间越长,得到的结果就越小。不能测量射流或乳浊液在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果。难以给出详细的粒度分布,操作复杂,结果受人为因素影响较大,所谓某某粉体多少目,是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。如果不指明筛余量“目”的含义是模糊的,给沟通带来不便。2、显微镜法(microscopic method):显微镜法测量的样品量极少,取样和制样时,要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒,求出统计平均径;测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上,通过对比确定粒度。3、库尔特计数法(coulter counter method):将被测粉体分散在电解质溶液中,在该导电液中置一开小孔的隔板,并将两个电极分别于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下,颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或直径成正比的电压脉冲。4、沉降法(sedimentation method)重力沉降法特点:适合测量不大(50?8?6m )不小(1?8?6m)的粒子。离心沉降法特点:与重力沉降法相比,离心沉降时间减小。可测小粒径粒子,粒子尺寸下限一般为0.1m两种沉降法都只能测相同密度的粒子;重复性好。
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激光力度仪测土壤粒径的原理相关的方案

  • 土壤粒径的激光散射法和沉淀法分析及模拟转化
    土壤质地是土壤最基本的物理性质之一,它能表明不同的土壤的粒径分布和粒径组分比例。目前,有多种通过物理方法对土壤粒径进行测试,其中的吸管法是根据不同大小粒子的沉降速度来测粒径,是目前认为的标准方法。随着科技的发展,激光散射等光学测试法也逐渐被用于土壤粒径的测试。但不用的物理方式(此文基于激光散射)测得的结果与传统的沉降法的结果不是1:1的关系,这导致很多研究者不愿意接受激光散射技术。随着多线性回归模型的发展,使得传统沉降法的结果可以与激光散射法之间进行转化。因此我们对河床深度在15-20cn和40-45cm的河床土壤132个样本用激光散射法进行了分析,再将结果与吸管法对比。并应用线性函数、指数函数、幂函数、多项式推导回归关系,并对回归系数(R2)较高的函数进行了进一步的研究。 发现最符合的是多项式回归模拟。从结果来看, 0.01mm的黏土的多项式回归函数模拟得到了一个比较可信的值(R2),例如在15-20cm深度的土壤是0.72-0.95,在40-45深度的土壤是0.90-0.96。由于粘粒是土壤类型的重要指标,在利用激光散射分析时,我们推荐使用土壤科学的模拟推导关系进行分析。激光散射分析耗时短、用量少、适用多粒径组分、各种土壤类型和广的测试范围,所以有必要在此领域做一个深度的研究,以强调土壤科学研究的急需性,并用先进的激光散射方法代替传统的吸管法。
  • 研究论文集(理论篇)--论文四:棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径(一)
    任何粒度测试设备测得的非球形颗粒的粒径都是等效粒径。棒状和片状颗粒是两种比较典型的非球形颗粒,本文研究这两种颗粒在激光粒度仪中的等效粒径。论文四--立论和计算模型,是本文的第一部分,主要介绍激光粒度测量系统,棒状和片状颗粒光散射问题的近似处理方法,以及相应的数学推导。
  • 研究论文集(理论篇)--论文五:棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径(二)
    任何粒度测试设备测得的非球形颗粒的粒径都是等效粒径。棒状和片状颗粒是两种比较典型的非球形颗粒,本文研究这两种颗粒在激光粒度仪中的等效粒径。论文五是本文的第二部分--有关结论,该部分结合激光粒度仪的光能数据分析方法,用模拟计算的方法推算出各种径厚比的片状颗粒和各种长径比的棒状颗粒的等效粒径(分布),从中分析、总结出结论。

激光力度仪测土壤粒径的原理相关的论坛

  • 测土壤的粒径

    请问下有谁测过土壤中的粒径呢,用激光粒度仪来测,具体步骤有没有呢,谢谢!

  • 【求助】请问有没有用激光粒度仪测定土壤粒径组成的国标方法?

    如题,现在想知道土壤样品中的砂粒、粉粒和粘粒的百分比组成,看到文献上很多用激光粒度仪测,但我没找到相关的国标,请问有没有相关的国标或其他标准方法?十分紧急,请大家帮忙解决啊,谢谢!!!如果没有相关的标准,有没有人知道用激光法测定的具体步骤?我查的文献上面说的都不太具体。

激光力度仪测土壤粒径的原理相关的耗材

  • 土壤颗粒分析吸管分析仪 吸管法
    土壤颗粒分析吸管分析仪 吸管法由上海书培实验设备有限公司提供,产品规格齐全,土壤颗粒组成(粒径分布)比重计法测定装置土壤分析土壤颗粒分析(吸管法)测定装置使用说明书型号:FX-1 编号:P880780 土壤基质中含有不同数量的各级土粒,完善的表达方式是用粒径分布曲线,一般用对数坐标。曲线的横坐标为粒径 d(mm),纵坐标为单位质量土样小于某一粒级土粒含量的累积百分数,如以粘土、粉砂壤土和砂壤土为例,图示:一、分析原理 粒径分析目前zui为常用的方法为吸管法和比重计法。吸管法操作虽然繁琐,但精确度较高,计算也比较简单。无论是采用吸管法还是比重计法,土粒的粒径分析大致分为分散、筛分和沉降三个步骤。1、土粒的分散 田间或自然土壤,除风砂土和碱土外,绝大部分或全部都是相互团聚成粒径不同的团粒,微团粒是粘粒直接凝聚而成,粗团粒则主要由腐殖质和某些情况下土壤的石灰物质、游离铁的作用胶结而成。在中性土壤中主要是交换性 Ca2+起作用,在酸性土壤中还有交换性 Al3+的作用,土壤溶液中盐类溶质浓度高也促使粘粒团聚。因此传统的分散处理包括用 H2O2-HCl 处理和添加含 Na+的化合物作为分散剂。H2O2的作用是为了破坏有机质,稀 HCl 的作用是为了溶解游离的 CaCO3和其他胶结剂,并用 H +代换有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等离子和淋洗土壤溶液中的溶质。交换性 H +也有凝聚作用,必须用分散粘粒的 Na+代换之,所用 Na+的数量不能过多,不能超过土壤的交换量。 凡此种种,不仅手续繁杂费时,且在稀 HCl 淋洗中,也可能淋出一部分粘粒的组分,如无定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液进行化学分析测定。更重要的是腐殖质和碳酸盐也是土壤固相的一部分,若去除它们则与田间情况不一致。因此近年来常对供分析的土样直接投入可固定 Ca2+、 Al3+离子的 Na 盐,通常是酸性土壤加氢氧化钠,中性土壤加草酸钠,碱性土壤加六偏磷酸钠。然后用各种机械的方法进行搅拌,使其分散完全。常用的方法是煮沸法,也有用震荡法或高于大气压的气流激荡的方法。 2、粗土粒的筛分 粒径大于 0.6mm 的粗土粒,用孔径粗细不同的筛,相继筛分经分散处理的土样悬液,可得到不同粒径的土粒数量。根据标准筛的情况,筛孔>o.6mm 允许 5%的筛孔偏离规定值,筛孔孔径在 O.6mm~0.125mm 之间为 7.5%,筛孔孔径<O.125mm 则可高达 10%。所以,常规粒径分析应该只对>0.25mm 的土粒进行筛分,但由于>0.1mm 的土壤颗粒在水中沉降速度太快,用吸管吸取悬液常常得不到较好的结果,因此筛分范围可放宽到 0.1mm,即对>0.1mm 的土粒进行筛分。 3、细土粒的沉降分离 无法筛分的细土粒(<0.1mm=依据司笃克斯(G.G.Stokes)定律,按土粒在水中沉降的快慢区分不同粒 2 径的土粒。颗粒在真空中沉降不受任何阻力,只是受重力作用而呈现自由落体运动。在水中沉降除重力作用外,还受与重力作用方向相反的摩擦力作用。摩擦力 Fr 应等于:Fr=6πηrυ 式中:η-水的粘滞度(g/cms);r-颗粒半径(cm);υ-颗粒沉降速度(cm/s) 颗粒开始沉降,沉降速度随时间增大,摩擦力 Fr 也随之增加,当颗粒所受摩擦力与所受重力在数量上相等时,这时沉降速度不再增加,颗粒以均速(沉降速度)沉降,这时的沉降速度称为终端速度。颗粒所受重力 Fg 可由下式计算:Fg=4/3 πr 3 (ρs-ρf)g 式中:4/3 πr 3 是球体颗粒的体积;ρs为颗粒密度(g/cm3 );ρf为流体(水)的密度(cm/s3 ) g 为重力加速度(981cm/s2 )。当 Fr=Fg 时可得:υt=d 2 (ρs-ρf)g / 1800η 式中:υt为终端速度;d 为颖粒直径(mm) 假定沉降速度几乎在终端过程一开始就立即达到,则可计算一定直径颗粒沉降到深度 L(cm)所需时间 (s):t=1800Lη / d 2 (ρs-ρf)g 利用沉降法进行颗粒分析,应注意以下几点假设:(1) 颗粒是坚固的球体且表面光滑; (2) 所有颗粒密度相同; (3) 颗粒直径应大到不受流体(水)布朗运动的影响;(4) 供沉降分析的悬液必须稀释到颗粒沉降互不干扰,即每一个颗粒的沉降都不受相邻颗粒影响;(5) 环绕颗粒的流体(水)保持层流运动,没有颗粒的过快沉降引起流体的紊流运动。 以上几点:除(3)、(4)可以大致满足外,(5)很难完全保证,(1)、(2)两条根本无法满足。细土粒不是球形的(大多为扁平状),表面也不光滑,其密度也不相同,只有大多数硅酸盐的密度在 2.6~2.7 之间,其他重矿物和氧化铁的密度可达到 5.0g/cm3或更高,所以粒径分析只能给出近似的结果。 具体测定各级细土粒的方法,可根据司笃克斯定律,按以上公式计算某一粒径的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的时间。在测定前用特制的搅拌棒均匀地搅拌颗粒悬液(见测定步骤),在沉降一开始记时,按以上公式计算的沉降时间用移液管在深度 L 处缓缓吸取一定容量的悬液,烘干称重,由此可计算小于某一相应粒径土粒的累积量。两次测定的累积量相减可得某一粒径范围的土粒量。二、试剂配置 1、氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5molL -1]:20g 氢氧化钠(NaOH,化学纯)溶于水,稀释至 1L(用于酸性土壤);2、草酸钠溶液[c(0.5Na2C2O4)=0.5molL -1]:35.5g 草酸钠(Na2C2O4,化学纯)溶于水,稀释至 1L(用于中性土壤); 3、六偏磷酸钠溶液{c[1/6 (NaPO3)6]=0.5 molL -1}:51g 六偏磷酸钠[(NaPO3)6,化学纯]溶于水,稀释至 lL(用于碱性土壤);4、盐酸溶液[c(HCl)=o.2molL -1]:16.6mL 浓盐酸稀释至 1L; 5、盐酸溶液[c(HCl)=o.05molL -1]:4.2mL 浓盐酸稀释至 1L;6、盐酸溶液[φ(HCl)=10%]:10mL 浓盐酸稀释至 100mL;7、过氧化氢溶液[ω(H202)=6%]:200mL 过氧化氢[ω(H202)=30%]稀释至 1L;8、氢氧化铵溶液[φ(NH40H)=10%]:10mL 氨水稀释至 100mL; 9、硝酸溶液[φ(HN03)=10%]:10mL 硝酸(HN03,ρ=1.42gcm -3)稀释至 100mL; 10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)=10%]:10mL 冰乙酸稀释至 100mL;11、草酸铵溶液{ρ[(NH4)2C2O4]=40gL -1}:4g 草酸铵[(NH4)2C2O4,化学纯]溶于水稀释至 lOOmL; 12、硝酸银溶液[ρ(AgN03)=50gL -1]:5g 硝酸银(AgN03,化学纯)溶于水稀释至 100mL; 13、异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH,化学纯];14、浓硫酸(工业用)(H2S04,ρ≈1.84gL -1)。三、仪器结构该测定装置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒,直径约 6cm,高约 45cm)、分样筛(2mm)、洗筛 (直径约 6cm,筛网孔径 0.2mm)、两通活塞、小漏斗、搅拌棒、橡皮头玻棒、真空泵等组成。四、测定步骤1、样品处理(1) 大于 2mm 石砾的处理:称取一定量原始土样 3 份,将大于 2mm 石砾按不同粒级(见附表,不同分级制有不同分法)分开,分别放入蒸馏水煮沸若干次,直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中,放入烘箱烘干称重。(2) 吸湿含水率的测定:称取 6 份(如作脱钙处理,需称取 7 份)过 2mm 筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计,通常粘土用 10.00g,其他质地 20.00g 或更多),其中 3 份放人 105℃~110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上),计算土样吸湿含水率。(3) 去除有机质:对有机质含量较高的土样,分散前应去除有机质。将 4 份风干土样(如不作脱钙处理则为 3 份)分别放人 250mL 的高型烧杯中,加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂 7)20mL,用玻璃棒搅拌,使有机质充分与 H202接触反应。反应过程中会产生大量气泡,为防止样品溢出可加异戊醇消泡。过量的 H202用加热方法去除。(4) 去除 CaCO3 :根据粒级分析的不同目的,也可用 HCl 脱钙。小心加入 c(HCl)=0.2 molL -1溶液于土样中,直到无气泡发生。HCl 脱钙过程中应随时除去样品上面的清液,以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高,可适当加大 HCl 的浓度。 经 c(HCl)=0.2 molL -1溶液处理的样品,需再用 c(HCl)=0.05 molL -1溶液淋洗 Ca2+。为缩短淋洗时间,每加入一定量 c(HCl)=0.05 molL -1稀溶液,待滤干后再加入少量稀 HCl 继续淋洗。取淋洗液 5mL 于小试管中,滴入氢氧化铵溶液(试剂 8)中和,再加数滴乙酸溶液(试剂 10)成微酸性溶液,加入几滴草酸铵溶液(试剂 11)稍稍加热。若有白色 CaC204沉淀,说明样品中仍有 Ca2+存在,需继续加稀 HCl 淋洗,直至没有 CaC204沉淀为止。 去掉 Ca2+的土样,还需用蒸馏水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。为此,再取少量(5mL)淋洗液于小试管中,加入硝酸溶液(试剂 9)数滴使滤液酸化,再加入硝酸银溶液(试剂 12)l 滴~2 滴,若有白色 AgCl 沉淀, 4 则需继续淋洗,直至无白色沉淀为止。 用蒸馏水淋洗样品,随电解质的淋失,土壤趋于分散,滤液渐趋混浊,说明这时土样中的 C1-含量已极微,可立即停止淋洗,以免土壤胶体损失,影响分析结果。 取一份上述处理过的样品于已知重量的容器(如烧杯)中,先在电热扳上加热蒸干水分,再放人烘箱,在 105℃~110℃下烘至恒重,称重计算 HCl 洗失量。2、制备悬液 将上述处理后的另 3 份样品(如不需去除有机质和 CaCO3,直接用过 2mm 筛的定量风干土样)全部转移到 500mL 三角瓶中,根据土壤的酸碱度,每 10g 样品,酸性土壤可加 c(NaOH )=0.5 molL -1溶液 10mL,中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)=0.5 molL -1溶液 10mL,碱性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]=0.5 molL -1溶液 10mL。浸泡过夜,然后加蒸馏水至 250mL,盖上小漏斗,将悬液在电热板上煮沸,在沸腾前应经常摇动三角瓶,以防止土粒结底,保持沸腾 1h。煮沸时特别要注意用异戊酵消泡,以免溢出。 分散好的样品转移到 1000mL 的沉降筒中。转移前,沉降筒上置一直径 7~9cm 的漏斗,上面再放一直径 6cm,孔径 0.2mm 标准筛,将分散好的土样全部过筛,并用橡皮头玻璃棒轻轻地将土粒洗擦,用蒸馏水冲洗标准筛,全部样品转移后,将标准筛放入事先装有适量蒸馏水的大烧杯中上下荡涤,确认小于 0.2mm 直径的土壤颗粒全部转移到沉降筒中。特别注意冲洗到沉降筒的水量不能超过 1000mL,然后加蒸馏水到沉阵筒中定容 1000mL 备用。 在小于 0.2mm 孔径的土样颗粒全部转移到沉降筒后,将洗筛上的土粒转移到小烧杯中,倾去清水,在电热板上蒸干,放入 105℃~110℃烘箱中烘至恒重;称量计算 2mm~0.2mm 土粒含量。3、细土粒的沉降分析 测量实验室当时的水温,按水温计算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 处所需的时问。用搅拌棒搅拌悬液 1min,搅拌悬液时上下速度要均匀,一般速度为上下各 30 次。搅拌棒向下时一定要触及沉降筒底部,使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时,有孔金属片不能露出液面,一般至液面下 3~5cm 即可,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流,影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。 用吸管吸取悬液操作,事先应反复练习,以避免实际操作时的失误。 吸取悬液的负压气源以-0.05MPa 为宜,有各种稳压装置,这里不再介绍,zui简单的方法是用洗耳球代替。吸液时,应在吸取悬液前 20s 将吸管放入沉降筒规定的深度,在吸液时间前 10s 接通气源。 吸管中悬液全部移入 50mL 的小烧杯内,并用蒸馏水冲洗吸管壁,使附着在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内,然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心防止悬液溅出),再移至 105℃~110℃的烘箱内烘至恒重,称量(感量 0.0001g)并计算各粒级的百分比。4、分散剂空白测定吸取 10mL 分散剂,放人沉降筒中,定容至 1000mL,搅匀,和样品同样吸取 25mL 于已知质量的 50mL 烧杯中,蒸干,烘至恒重。五、结果计算一般以烘干土为计算基础,但对有机质、碳酸盐较高的土壤,可用经盐酸、双氧水处理过的烘干土为计算基础,其洗失量不包括在各级颗粒含量之内,另列一项供参考。(1) 吸湿水%=(m1-m2)/m2 × 100(2) 洗失量%=(m2-m3)/m2 × 100(3) 3.2mm~0.2mm 颗粒含量%=m4 /m2 × 100(4) 0.02mm~0.002mm 颗粒含量%=(m5-m6)×ts /m2 × 100(5) <0.002 颗粒含量%=(m6-m7)×ts /m2 × 100(6) 0.2mm~0.02mm 颗粒含量%=100%一[(2)十(3)十(4)十(5)]%式中:m1 —— 风干土质量 gm2 —— 烘干土质量 gm3 —— 经盐酸双氧水处理后烘干土质量 g 5m4 —— 2mm~O.2mm 颗粒质量 gm5 —— <002mm 颗粒与分散剂质量 gm6 —— <O.O02mm 颗粒与分散剂质量 gm7 —— 分散剂质量 gts —— 分取倍数 1000/25 = 40测定允许误差:吸管法允许平行误差:粘粒级<1%;粉砂粒级<2%。附表: 各种土壤粒级划分方案 注意:本图中水银压力表已改用真空压力表显示调压指示表已改装直管式水银压力表显示配 置 清 单1、 机械分析吸管架 1 套2、 吸管(易损件,多配备用) 2 支3、 真空泵 1 台4、 水银压力表(已改用真空压力表显示) 1 套5、 调压指示表(已装直管式水银压力表) 1 套6、 缓冲瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只8、 保险瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只9、 洗气瓶(500ml) 2 只10、两通活塞(易损件,多配备用) 2 只11、洗筛(0.2mm) 1 只12、沉降筒(1000ml,多配备用) 8 只13、搅拌棒 1 支14、橡皮头玻棒 1 支15、三叉玻管 4 只16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只17、管夹 6 只18、塑料连接管(6x9mm) 1 套19、橡胶连接管(6x9mm) 1 套20、土壤筛(2mm,含底盖) 1 只21、使用说明书 1 份自备件:蒸馏水下口瓶 1 只、秒表 1 只、温度计 1 支、烧杯(50ml) 10 只、水银 150g、墨水(红蓝)
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    HL-6327便携式土壤肥力计 HL-6327便携式土壤肥力计是园艺的好帮手,可以测试土壤的PH值(酸碱度),以及土壤的肥力,看是否需要施肥.无需电池. 使用方法: 测土壤PH值时,先将按钮拨到PH,将探头尽量深地插到土里,探头上面部分留大约1厘米,指针对应的是PH值。 拨动笔上的按键到FERTILITY, 同样对应着有三个档:肥力不足需要施肥;肥力正好;肥力过多。 使用时注意插电极时不能碰到石头,不要用力过猛,用完后把电极擦洗干净 如何分析土壤肥力 1. 先移去表土约5厘米;然后向下将土壤捣碎至13厘米深。并清理土壤中一切会影响测试结果的有机杂质,如叶子、根系等。 2. 将土壤用水浸透,成泥状。(最好使用雨水或蒸馏水)。 3. 用清洁棉或者纸巾将探棒擦净。 4. 将功能键拨到左起第一个档位上。 5. 将探棒插入被测土壤中,直到土壤与机身的距离不超过2.5厘米。最多等候10秒,待指针稳定后即可读取数据。 6. 记录数据。将探棒从土壤中取出,并彻底清洁探棒。 分析结果的判断标准如下 缺乏(TOO LITTLE) 氮少于50 ppm 磷少于4 ppm 钾少于50 ppm 理想范围(IDEAL) 50-200 ppm 4-14 ppm 50-200 ppm 过量(TOO MUCH) 大于200 ppm 大于14 ppm 大于200 ppm · 单位ppm:百万分之 如果分析结果显示TOO LITTLE意即:缺乏 请针对您种植的不同植物使用最适合的液体肥给作物补充养分。(具体参考化肥包装袋上的说明) 仪器读数表 如果分析结果显示IDEAL意即:理想 根据您种植的不同植物,使用最适合的肥料,每月结合灌溉施入一次。 如果分析结果显示TOO MUCH意即:过量 1. 大量浇水,稀释淋洗过量的养分; 2. 对于盆栽植物,应将其重新移栽到新的土壤中; 3. 不要再施任何化肥,但可以在土壤中加入粪便、堆肥、植物残体、树叶以及其它有机物质。 如何使用你的土壤pH值分析计 1. 先移去被测土壤表土约5厘米;然后向下将土壤捣碎至13厘米深。并清理土壤中一切会影响测试结果的有机杂质,如叶子、根系等;将土壤用水浸透,调匀成泥状。(最好使用雨水) 为了达到较准确的分析结果,你可以从被测土壤中采集一部分土,清除石子及有机碎屑物,然后把土壤碾碎成粉末状,并从中取出2杯的样土;准备一个干净的玻璃或塑料容器,倒入2杯蒸馏水或去离子水,再加入样土,搅拌使他们充分混合并压实,倒掉多余的水。 2. 使用购买时随附的清洁棉擦拭探棒约10-12厘米。应小心避免探头接触其它金属表面;再使用棉制品或纸将探棒抹净,每次应从探头擦至探棒尾部。 3.将探棒垂直插入湿润的土壤约10-12厘米深;若探棒不容易插入,请换一个新位置重试。任何情况下都不应强行插入探棒,以免损伤探头。 4.在指间按顺时针、逆时针方向转动探棒若干次,确认潮湿的土壤表土已在探棒周围分布好; 5.等待60秒后读取数据。 6.如果测试结果大于pH 7:从土中拔出探棒,擦掉探棒表面的土壤颗粒。擦拭探棒后,将其重新插入土壤中新的位置再测试一次。 在指间转动探棒2-3次,30秒后读取数据 7.如果测试结果小于pH 7:从土中拔出探棒,擦掉探棒表面的土壤颗粒。不要擦拭探棒,将其重新插入土壤中新的位置再测试一次。在指间转动探棒2-3次,60秒后读取数据。 仪器注意事项 - 探棒插在土壤中的时间不宜过长,以免损坏探棒金属表面; - 确认在存放仪器前,探棒应干燥、干净; - 应使探棒远离其他金属物质; 此仪器只用于测试土壤,请不要将探棒插入水中。 问题及解决方法 指针摇摆不定 * 石子或有机质影响仪器电极 * 土壤样土未完全压实(盆栽和重量较轻的土壤) * 清洁探棒后,有金属颗粒附着探棒 * 土壤在探棒周围分布不均匀 * 探棒距盆壁或盆底过近 * 测试时间离重新装土入盆的时间太近 * 探棒贴近肥料棒或肥料颗粒 指针迟钝或没有反映 * 需要清洁探棒 * 样土过干 * 探棒受损 极端pH值状态(仅限于盆栽土壤) * 因过量施肥而带来的养分增加 * 探棒贴近肥料棒或肥料颗粒
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    HL6303土壤酸度检测仪 HL6303土壤酸度检测仪又名土壤酸湿度计 土壤酸碱度计 便携式土壤酸度计 土壤酸碱度测量土壤酸碱度是限制作物生产及品质的重要因素,该仪器使用简单方便,可直接插入土壤。 土壤酸度计技术参数: PH范围:3-8 PH;水分范围:1-8% PH精度:± 0.2PH;水分精度:± 1% 环境温度:5-50℃ 可测深度:6cm 适用于地表酸度的测量 适用于深度土壤酸度的测量 使用方法: 第一次使用时, 把探头在土里插几次, 去掉上面的油和杂质, 测土壤PH值和湿度时,先将探头尽量深地插到土里, 大约10分钟后读取PH值, 按下旁边的白色按钮, 仪表将显示水份. 使用时注意插电极时不能碰到石头,不要用力过猛,否则容易伤害电极 不要将仪器和磁性材料放在一起, 不要一直放在土壤里超过1小时.用完后把电极洗干净.使用时注意插电极时不能碰到石头,不要用力过猛,否则容易伤害电极.用完后把电极洗干净. 分析土壤之前 &mdash &mdash 种植前,最好采集土地不同位置的土壤进行分析,以保证所取土样具有代表性,分析土壤pH值是否满足作物的酸碱度要求。 如何测定pH值 1.先移去被测土壤表土约5厘米;然后向下将土壤捣碎至15厘米深。并清理土壤中一切会影响测试结果的有机杂质,如叶子、根系等; 2.将土壤用水浸透,调匀成泥状。(最好使用雨水或蒸馏水); 3.将此装置功能键向上拨至pH处; 4.湿润探棒。用购买时随附的特殊清洁棉片将探棒擦净; 5.将探棒完全插入被测土壤中; 6.等待1分钟后即可读取数据; 7.测试结束后,将探棒擦净并晾干; 8.如需继续分析其他土壤,请重复以上步骤。

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    2020年12月17日,嫦娥五号携带月球样品安全着陆,任务圆满完成,带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日,中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品,对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日,中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果,这些成果得到国际专家的高度评价,彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务,彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会(图源网络)图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源,亦可以通过分布结果推断月球的自然现象,包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息,可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成,扩大了分析范围,实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量,同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统(百特专利技术)根据实验,月壤的粒径分布范围宽泛,小颗粒可至0.31μm,大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图,土壤分析常用的典型粒径值:有效粒径D10,中间粒径D30,中值径D50,限制粒径D60分别为4.75±0.39μm,、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品,粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像,月壤的颗粒形态均匀,平均圆形度为0.875,仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同,其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析,得出中直径结果为66.47-30.05 μm,与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强,避免了筛分法可能存在的团聚现象,并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗,结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献,其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前,钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证,粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠,通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值,因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶,德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究,丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究,对于稀有样品的分析也不在话下,足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术,以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献:【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1(附论文链接)
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 激光粒度原理及应用
    p  粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp  激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp  strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp  激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。/pp  strong激光粒度仪的原理/strong/pp  激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp  米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。/pp  为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。/pp  strong激光粒度仪测试对象/strong/pp  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp  strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp  1、高校材料/pp  2、化工等学院实验室/pp  3、大型企业实验室/pp  4、重点实验室/pp  5、研究机构/pp  文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115)/ppbr//p
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