有机样品分析前干扰物质检测

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有机样品分析前干扰物质检测相关的仪器

  • 二手吹扫捕集食用油风味物质检测 吹扫捕集技术适合分析痕量化合物,对低挥发性化合物及极性化合物回收率高。被广泛应用于食品,饮料,烟酒的风味分析与成分研究,环境样品中VOC分析,日用消费品安全检测等,其中在食品饮料烟酒这块的应用占总应用的63%。在食品领域,有水果,蔬菜,食用油,海鲜,奶酪,大蒜,面包,蜂蜜蜂胶,大米,豆制品,松露等样品。饮料有咖啡 (包括咖啡豆,咖啡粉),茶(包括茶叶),果汁等样品。酒类有葡萄酒,威士忌,米酒,啤酒等。还有烟草及调味品如醋,酱油。二手吹扫捕集食用油风味物质检测推荐仪器。 吹扫捕集是用惰性气体如氮气等对密闭容器中样品表面进行吹扫,不断带出样品顶空中的挥发性化合物,并使用吸附剂加以捕集,通过解析吸附剂,将化合物进样到气相色谱中的一种样品前处理技术。 由于吹扫的顶空体积可以无限大,并且有吸附剂对分析物进行富集浓缩,所以吹扫捕集的检测下限较静态顶空更低,故更灵敏,适合痕量化合物。不断重新吹入样品表面的载气,可以不断地打断气相和液相中分析物的分配平衡,从而带出样品中挥发性较低以及极性的化合物,而不需要对样品过度加热,故可以更全面的分析样品,歧视小。对于含水量高的样品(如液体样品),可以通过使用不亲水的吸附剂来达到去水和甲醇等等有机溶剂的作用,保护气相色谱。 京科瑞达科技为您推荐二手吹扫捕集食用油风味物质检测适配的仪器型号如下: 泰克玛水土一体吹扫捕集装置 Velocity XPT 使用Velocity XPT,您可以将样品通量提高到。 这几乎是样品通量的两倍,可以提高VOC实验室的盈 利能力,而无需额外的GC系统。 加速吹扫和捕集技术可让您在所有模式下独立控制流速, 大大减少干吹扫和烘烤时间。 在烘烤模式后,Velocity XPT还可将冷却器冷却时间缩短25%。
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  • 有机质检测仪仪器特点: 1、可检测土壤中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度各种养分等。 2、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传,快速上传数据。 3、有机质检测仪内置测土配方施肥系统,可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量,依据施肥配方科学指导农业生产。 4、内置植物营养诊断标准图谱,根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。 5、标配6个检测通道,一次性可快速检测6个样品,提升检测效率,降低检测成本。 6、比色槽部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。 7、仪器具有4G内存,可长期存储数据,并配有上传平台,无需数据线,数据可直接无线上传,方便进行数据管理和数据长期分析。 8、仪器内置新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。 9、高灵敏7寸电容触摸屏,高清晰高交互显示,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。 10、高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,供电方式为交直流两用,可野外流动测试配套成品药剂。 11、仪器主机内置操作视频,边实验边学习,上手简单快速。 一、功能多、测试项目齐全: 1、土壤养分:●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、全氮、pH值、水份、碱解氮等。 二、仪器技术指标: 1.电源:交流220±22V直流12V+5V(可用车载电源也可选择仪器内置锂电池) 2.功率:≤5W 3.量程及分辨率:0.001-9999 4.重复性误差:≤0.05%(0.0005,重铬酸钾溶液) 5.仪器稳定性:一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机预热5分钟后,三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量);一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005,透光度测量)。 6.线性误差:≤0.2%(0.002,硫酸铜检测) 7.灵敏度:红光≥4.5×10-5蓝光≥3.17×10-3绿光≥2.35×10-3橙光≥2.13×10-3 8.波长范围:红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm 9.PH值(酸碱度):(1)测试范围:1~14(2)精度:0.01(3)误差:±0.1 10.含盐量(电导):(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5% 11.土壤水分技术参数水分单位:﹪(g/100g);含水率测试范围:0-100﹪;误差小于0.5% 12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量(农业部速测行业标准起草者) 13.测试速度:测一个土样(N、P、K)≤30分钟(含前处理时间,不需用户提供任何附件) 14.同时测8个土样≤1小时(含前处理时间) 15.仪器尺寸:43×34.5×19cm,主机净重:5.1kg 三、测试速度: 测一个土样(N、P、K)≤30分钟,同时检测三个土样(N、P、K)≤40分钟; 四、主要配置说明序号名 称数量序号名 称数量01主机101试剂瓶500ml102说明书102洗瓶250ml103充电器12V3A103玻璃棒φ6*30cm104TDS笔104量筒50ml105PH计105滤纸φ11cm106打印纸57*30mm106试管架13*50107比色皿10支07药勺大,中,小108电子称200g/0.01g108铝盒109玻璃移液管1ml,2ml,5ml,10ml各109塑料吸管3ml1210三角瓶100ml210小号试管刷111容量瓶100ml111吸耳球112玻璃试管10ml1212合格证113塑料试管10ml(10*75)2013保修卡1
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  • 一、土壤有机质检测仪器特点: 1、检测包括土壤、肥料、作物、植株中的氮、磷、钾、有机质、pH、盐分、水分、中微量元素等等; 2、接口:USB接口,wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传,网线接口,快速导出上传数据。 3、操作系统:Android4.4.2操作系统,主控采用多核处理器,CPU主频≥1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。 4、土壤有机质检测仪仪器采用7寸电容触摸显示屏,高灵敏度、寿命长,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误,实时显示仪器检测界面状态信息,实时显示系统当前充电状态、电池电量状态。 5、内置6000mAH锂电池组,确保仪器工作时间达到4小时以上,交直流两用,可实现野外流动测试。 6、内置测土配方施肥系统,直接输入养分检测结果,即可计算出一次性施肥量;可对百余种全国农业经济作物的目标产量计算推荐施肥量,配方施肥科学指导农业生产;测土配方施肥结果可打印,打印内容包含作物种类、肥料种类、目标产量、需求总量、建议施肥方案、二维码。 7、采用精密8通道圆型盘式旋转比色池设计(非固态化模块),一次性最多可同时检测8个样品,通过光纤探测器逐一扫描减少通道误差,确保每通道重复性为“0”,提高测量精度,降低检测成本。 8、内置作物图谱诊断:根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。 9、比色槽部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。 10、仪器内部RAM≥4GB,储存量大,可长期存储数据,检测结果数据支持断网保存、联网联机上报,监测数据可直接上传平台,无需连接电脑,方便进行数据管理和数据长期分析。同时也支持数据的导出功能,可将检测的数据导出到电脑或移动设备中,方便保存; 11、仪器内置高速热敏打印机,无需更换色带,检测完成可自动打印检测结果报告和二维码,打印内容包含检测项目、检测人员、检测单位、检测时间、通道号、吸光度、含量(mg/kg)、二维码。 12、每个通道均配置四种(红、蓝、绿、橙)波长光源,所有光源实现恒流稳压,精密稳定。硅半导体作为信号接收系统,寿命长达10万小时级别,重现性好,准确度高。 13、便携一体化手提箱,高强度PVC工程塑料设计,坚固耐用,便于携带,供电方式为交直流两用,可野外流动测试配套成品药剂。便携一体化手提箱,采用金属材质,箱体能防水,抗压,携带方便。 14、内置激光定位器:实现8通道定位。 15、内置标准曲线、自动进行浓度计算;内置国标限量标准库,自动进行结果判断。 16、仪器内置样品前处理步骤以及上机检测步骤操作视频,点击仪器主界面即可观看,一对一指导教学,上手更快速简单! 17、GPS定位功能:可实时卫星定位经度、纬度以及地理位置信息等。 18、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等; 19、仪器配置定制专用铝合金药品配件箱,外出携带方便,相当于一个小型实验室; 20、样品检测试剂是我公司自主研制专属配方成品药剂,开瓶即用,无须繁琐配置试剂,试剂品种国内最全,无须冷藏,保质期时间长; 二、检测项目: 1、土壤养分:●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、pH值、含盐量、水分、碱解氮等十项;●中微量元素:钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等。 2、肥料养分:●单质化肥中的氮、磷、钾;●复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲;●有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质,各种腐植酸、微量元素(钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅)等。 3、植株养分:●植株中的氮素、磷素、钾素;硝酸盐、亚硝酸盐;钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等项。 4、作物养分:全氮、全磷、全钾、钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等项。 三、高智能土壤肥料养分检测仪器技术指标: 1.电源:交流220±22V直流12V+5V 2.功率:≤5W 3.量程及分辨率:0.001-9999 4.重复性误差:≤0.02%(0.0002,重铬酸钾溶液) 5.仪器稳定性:一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机预热5分钟后,三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量);一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005,透光度测量)。 6.线性误差:≤0.1%(0.001,硫酸铜检测) 7.灵敏度:红光≥4.5×10-5蓝光≥3.17×10-3绿光≥2.35×10-3橙光≥2.13×10-3 8.波长范围:红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm;橙光:590±4nm 9.PH值(酸碱度):(1)测试范围:1~14(2)精度:0.01(3)误差:±0.1 10.含盐量(电导):(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5% 11.土壤水分技术参数水分单位:﹪(g/100g);含水率测试范围:0-100﹪;误差小于0.5% 12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量(农业部速测行业标准起草者) 13.肥料中氮(N)、磷(P)、钾(K)等养分同时、快速、准确检测(专利技术) 14.测试速度:测一个土样(N、P、K)≤18分钟(含前处理时间,不需用户提供任何附件) 15.同时测8个土样≤1小时(含前处理时间) 16.仪器尺寸:43×34.5×19cm,主机净重:5.1kg 四、测试速度: 测一个土壤样品(N、P、K)≤18min,同时检测三个土壤样品(N、P、K)≤30min; 测试一个单质肥样品≤30min,测试一个复合肥样品≤40min,测试一个有机肥样品≤60min。 五、测试误差: 土壤误差≤5%;肥料单项误差≤0.5%,氮磷钾三项误差≤1%。 六、售后服务: 仪器主机质保五年,终身维修服务,免费邮寄仪器、免费指导一对一培训。 终身免费提供土肥等农业相关技术支持!
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有机样品分析前干扰物质检测相关的方案

  • GC-MS分析中的样品制备与前处理技术
    样品前处理是整个样品分析过程中的1个重要环节。其主要目的是浓缩痕量目标物,降低最小检测浓度,提高测定的精确度和灵敏度,通过化学衍生,提高被测物的灵敏度和选择性,除去干扰物,消除对分析系统有害的物质,使仪器良好稳定运行、延长使用寿命…。
  • 食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案---适用于GC/MS,LC/MS检测方法
    邻苯二甲酸酯类是一种脂溶性物质,样品进行提取是多采取非极性溶剂进行提取,对于含脂肪等杂质较多的食品在进行提取时会有大量的脂类物质被提取出来,从而干扰后续的分析工作,故对提取的样品溶液在仪器检测前必须进行净化处理。 Freestyle Series全在线预浓缩-GPC净化-SPE净化-定量浓缩多联机系统进行样品前处理,有效去除油脂等大分子干扰物质,由于样品提取物中不仅有大分子杂质还有小分子杂质,有时样品提取物仅仅经GPC净化还是不能达到很好的净化结果, Freestyle Series多联机系统还提供SPE净化模式,能很好地去除样品中杂质,并同时完成样品的定量浓缩,为后续仪器检测数据的可靠提供更有力的保障。
  • 美国TSCA法规中五种PBT物质检测解决方案
    2021 年1 月6 日,美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了TSCA中五种具有持久性,生物累积性和有毒(PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413,最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚、2,4,6三-叔丁基苯酚共五种PBT物质提出了管控要求,这些物质随着时间的推移会在环境中积累,可能对接触的人产生潜在的危险。以上规则已于2021 年2 月5 日正式生效,并于2021 年3 月8 日逐步实施。为了应对美国TSCA法规对五种PBT物质管控的要求,岛津分析中心专门精心推出这本《美国TSCA法规中五种PBT物质检测解决方案》,汇编、整理了对法规中五种物质的筛查和精确定量等内容的应用文集。

有机样品分析前干扰物质检测相关的论坛

  • 元素分析VS有机物检测:样品的前处理

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析,有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析,但是就样品的处理却是相差很大,比如无机元素的前处理普遍都是耗时短,而有机物处理却是需要长时间,我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话(讨论内容):1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些?3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与,根据你的经验,说说你的体会吧!!!==========================================================================相关话题:1、元素分析VS有机物检测:样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测:谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测:谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测:说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 【“仪”起享奥运】有机样品分析中检测器的类型和选择

    用于色谱分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器等。下面介绍一些常用的检测器。 1、紫外检测器(UV)优点:紫外检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中使用最广泛的检测器,几乎所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]都配此类检测器,是一种选择性检测器。缺点:a.只能检测有紫外吸收的物质;b.流动相的选择有一定限制;c.流动相的截止波长必须小于检测波长。适用范围:紫外检测器适用于大多数有紫外吸收的化合物。 2、荧光检测器(FD)?优点:灵敏度高、选择性好,是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。缺点:受影响因素较多,对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。适用范围:适用于能够产生荧光的物质的检测,适用范围不如紫外检测器。 3、电化学检测器(ECD)?电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较敏感。适用范围:适用于具有氧化还原活性的物质,本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测,如有机氯农药残留分析。 4、蒸发光散射检测器(ELSD)优点:通用型检测器,对各种物质有几乎相同的响应。缺点:灵敏度相对较低,流动相必须是挥发性的,不能用非挥发性的缓冲盐及表面活性剂。适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分,主要用于糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。 5、示差折光检测器(RID)优点:通用型检测器,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。缺点:灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大,一般不能用于梯度洗脱。?适用范围:RID为通用型检测器,适用于无紫外吸收化合物的分析,如糖类分析。 6、质谱检测器(MSD)优点:灵敏度高,选择性好,能同时给出组分的结构信息。缺点:响应信号受离子化效率限制,仪器较为昂贵,通常需专人使用与维护。适用范围:组分的结构鉴别,微量及痕量组分的分析,药物代谢分析等。? 7、氢火焰检测器(FID)?FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。是一种典型的质量型检测器,FID对有机化合物具有很高的灵敏度。主要用于分析无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质。氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。 8、热导检测器(TCD)?热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。TCD对所有物质均有响应,结构简单、性能可靠,定量准确,经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器。 9、氮磷检测器(NPD)?NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点。NPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器。

  • 【分享】萃取技术在纺织品中有害物质检测的应用

    1 引言  近年来,纺织品的生态要求备受关注,检测要求越来越严格,对检测能力的要求也在提高。有害物质检测过程中萃取是主要过程,目前常用的溶剂萃取技术有索氏萃取、超声萃取、微波萃取和加速溶剂萃取等,新型萃取技术有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等,而基于各种萃取技术而形成的多元结合萃取技术包括索氏-固相萃取、加速溶剂-固相萃取和超声-固相微萃取等。  本文对应用在纺织品有害物质分析中的萃取技术进行综述,并对更加环保生态的萃取技术进行了展望。  2 萃取技术在纺织品有害物质检测中的应用  2.1 溶剂萃取技术  溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取等在纺织品有害物质检测中占重要的地位。  索氏萃取是简单实用的经典萃取技术,张伟亚等采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,回收率符合要求。胡勇杰等采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法。  而超声萃取是使用最多的萃取技术,多种有害物质均可用超声萃取进行前处理。超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术,超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。程立军、樊苑牧、刘慧婷都采用超声萃取法分别提取了纺织品中有机锡化合物、含氯酚及邻苯基苯酚、全氟化合物,检出限和回收率都在标准要求之下。纺织品中杀虫剂的提取主要采用超声萃取法,张翔、王明泰采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。  微波萃取法是微波技术与萃取技术相结合产生的技术,在萃取过程中用微波来提高萃取效率。王成云等采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,回收率很高。邵超英等建立了微波辅助萃取多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过微波辅助萃取正交实验,确定了微波萃取条件,方法的检出限低,标准加入回收率高,适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的检测分析。  加速溶剂萃取技术在1995年由Richter等提出的一种全新的萃取方法,采用常规溶剂,在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的新颖的样品前处理方法,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取效率。于徊萍等针对国际对纺织品中全氟辛磺酸和全氟辛酸的限量要求,采用加速溶剂萃取法提取样品中全氟辛磺酸和全氟辛酸,该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率均能满足要求。  2.2 新型萃取技术  溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂。虽然溶剂萃取技术仍起着重要的作用,但开发省时高效、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一,近年来发展起来了多种新型样品萃取技术,例如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等。  固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术,固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程,是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异,来分离和富集目标化合物的。马强等建立了纺织品烷基酚迁移量的分析方法。纺织品浸泡液经固相萃取柱净化后定量分析。牛增元等对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件。

有机样品分析前干扰物质检测相关的耗材

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  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • 水质处理检测重金属快速测试盒重金属分析
    水质处理检测重金属快速测试盒重金属分析试剂盒深圳市方源仪器有限公司供应水质处理检测重金属快速测试盒重金属分析试剂盒,该试剂盒测试简单且测试精度高又易于携带。专用于测试并显示水中的各种重金属有害物质,可以让客户直观的清晰的看到日常饮用水中的各种重金属污染的存在。(周)产品型号 产品名称 测试范围 规格80900 重金属测试盒 0-0.5-1(pb),0-0.1-0.5(Cd,Hg) 20次/盒为方便使用,将处理好的显色试纸切割成规格为0.6 mm×0.6 mm的试纸片,作为反应区黏接在准备好的长形硬白纸条上,即制成过氧化氢检测试纸条。使用时只需将试纸条反应区直接插入待测样品中或者用玻璃棒蘸取检测样品直接点加到试纸条顶端的反应区上,然后取出放置片刻,即可将试纸所显示颜色与标准色卡对照,判断结果。水质快速检测注意事项:1、避免将试剂盒置于阳光照射和高温潮湿的环境中,防止产品变质或受潮;2、应将试剂盒储存在30度干燥的地方,并持续保持产品的储存条件;3、如不慎将试剂溅入眼中或皮肤上,请立即用大量水冲洗,如有不适请及时就医;4、做实验时请做好自身防护措施,最好带手套和眼罩;5、在搬运中请勿使试剂盒强力撞击或从高处跌落,试剂漏液,请及时做无害化处理;6、本产品应保管于儿童不可接触的位置;7、请在有效期内使用;8、详情可参照使用说明书。其他水质检测系列产品:?进口913系列过氧化氢试纸双氧水测试盒? VISOCOLOR??ECO比色测试盒? VISOCOLOR??alpha比色测试盒? 方源仪器热销铵测试盒? 铵根离子分析试剂? 铵快速检测工具盒? 铵测试盒? 多参数水质应急检测箱? 水质应急检测箱? 水质应急测试纸? 专用镍快速测试盒? 快速总硬度测试盒? 半定量总氯测试盒? 自来水余氯测试盒? 泳池专用余氯测试盒? 银快速测试盒? 快速亚硝酸盐测试盒? 特价亚硫酸盐测试盒? 方源铜离子测试盒? 铜补充测试盒? 铁快速测试盒? 快速砷测试盒? 软水硬度测试盒? 溶解氧测试盒? 偏硅酸测试盒 ? 快速铍测试盒? 尿素测试盒? 热销猛测试盒? 氯离子测试盒? 水质铝测试盒? 六价铬测试盒? liu化物测试盒? 磷酸盐测试盒中国代理商:深圳市方源仪器有限公司

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  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下:测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀,接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算:式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL);V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为:式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8);I&mdash &mdash 电解电流(A);t&mdash &mdash 电解时间(s);96500&mdash &mdash 法拉第常数(C);M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8);n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得:式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数;I=&mdash 电解电流;M&mdash &mdash 氧的分子量(32);n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4);96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得:本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数,以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL沸水浴30min&darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 :图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算:1.水样不经稀释高锰酸盐指数式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL);K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数);M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从);8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01);100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2.水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL);f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1.稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数< 55 &mdash 1010 &mdash 20> 200 . 2 、 0 . 30 . 4 、 0 . 60 . 5 、 0 . 7 、1 . 0如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。2.水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3.测定结果计算对不经稀释直接培养的水样:式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿);&lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样:式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿);Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿);f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1.检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。2.测压法在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。3.微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下:显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中,酚与镇反应生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘,与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘,并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下:结果按下式计算:挥发酚式中:认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL);&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL);15.68&mdash &mdash 苯酚(1/6C eHsOH)摩尔质量(8/m01)。七、矿物油.水中的矿物油来自工业废水和生活污水;工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法,它不受油品种的限制,但操作繁琐,灵敏度低,只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量,可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时,也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH:)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3.4f4m)有特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点,也可采用混合石油烃作为标准油;其组成为:十六烷:异辛烷:苯z 65:25:10(y/y)。测定时,先用硫酸将水样酸化,加氯化钠破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容,注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外,石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷,致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm;轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化,加氯化纳破乳化,然后用石油醚萃取,脱水,定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同,如难以确定测定波长时,可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱,采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况,常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物,其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。
  • 环境中内分泌干扰物和抗生素检测技术的分析研究
    新污染物不仅影响环境,还会威胁人类的安全,导致出现稀奇古怪的病症,因此新污染物治理迫在眉睫。抗生素和内分泌干扰物作为新污染物的“成员”,在社会上也受到了大家的密切关注。抗生素,是指由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物,能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。我国对抗生素十分依赖,甚至达到了滥用的程度,不光是在人体上使用,动物也很多,它们经常存在于医院废水,制药废水,养殖废水中。抗生素已成为新污染物中监测的头号难题,目前已经证明,如果抗生素进入地表水系统(河流、湖泊和近海等),会对水生生物及水生态环境产生不利效应。内分泌干扰物,指环境中存在的能干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应的物质,这些内分泌干扰物除了难降解,容易富集外,还很容易挥发。据统计,我们现在发现的内分泌干扰物高达70多种,包括农药,除草剂,防腐剂,重金属及部分植物激素,因此也容易在农业废水,工业废水及垃圾渗滤液里发现。一旦人体摄入了这些莫名其妙的激素后,可能会导致神经,免疫和内分泌系统混乱。为了了解当前抗生素与内分泌干扰物检测分析方法和应用进展,加强沟通交流,7月27日-28日,仪器信息网将举办第四届环境新污染物检测网络会议,在28日的上午,以“抗生素与内分泌干扰物检验检测”为主题的会议专场,将邀请相关领域专家与大家分享当前针对该领域的技术研究与应用进展等。“抗生素与内分泌干扰物检验检测”专场日程如下:07月28日抗生素与内分泌干扰物检验检测09:30--10:00海岸带区域环境内分泌干扰物及抗生素检测与综合评估吕剑中国科学院烟台海岸带研究所 研究员10:00--10:30Perkinelmer QSight LCMSMS应对环境新污染检测中的应用范莹莹珀金埃尔默 高级技术支持工程师10:30--11:00水中内分泌干扰物及检测技术向华原质量控制室主任、高级工程师11:00--11:30污水中抗生素前处理及检测方法翟家骥原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任/高级工程师嘉宾介绍:吕剑 研究员中国科学院烟台海岸带研究所中国科学院烟台海岸带研究所研究员,博士生导师,国家“蓝色粮仓科技创新”重大专项总体专家组专家。长期从事海岸带区域环境污染与控制的研究,证实了我国整体近岸海域存在环境污染造成的潜在生态健康风险,揭示了新兴污染物如环境内分泌干扰物和抗生素在海岸带区域展现出较高的潜在风险,发现了近岸海域新兴污染的超级隐形污染途径(海底地下水排泄),发现了海藻扩繁条件下近岸海域典型污染物的自净新机制,构建了基于非常规水资源开发利用的近岸海域污染源控制新技术体系。迄今已发表学术论文100余篇,其中以第一/通讯作者在环境领域重要期刊上发表SCI论文70篇,以第一发明人授权国家发明专利9项。研究成果曾获“青海省自然科学优秀学术论文奖”二等奖。主持国家自然科学基金项目、中科院STS区域重点项目等科研项目10余项。担任环境领域国际主流SCI期刊Chemosphere(Top Journal)编委。范莹莹 高级技术支持工程师珀金埃尔默珀金埃尔默液质联用高级技术支持工程师,主要负责QSight液质产品的售前及售后支持、方法开发等工作,从事液相色谱及液质联用分析18年,在环境、食品、制药等领域具有多年工作经验,具有丰富的相关领域的研究开发以及管理团队工作经验。向华 原质量控制室主任、高级工程师上海市供水调度监测中心水质监测站原上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师、质量控制室主任。长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的研编和开发;在相关专业杂志上发表多篇论文;并负责整个实验室的质量控制工作。现为东方国际集团上海环境技术有限公司质量顾问,授权签发实验室水质、土壤、固废的检测报告。翟家骥 技术主任/高级工程师原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心技术主任/高级工程师。1982年进入北京市市政工程管理处污水处理研究管理所。在从业的30多年间历任班组长、化验室主任、化验科科长、技术部部长、分析部兼质控部部长,质量负责人,至北京北排水环境发展有限公司水质检测中心技术主任,技术负责人。 水质分析高级工程师,CNAS与CMA国家级评审员 ,北京理化分析测试技术学会水质检测专业委员会副主任委员。免费报名点击:第四届环境新污染物检测网络会议:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2023/诚邀您的参与!
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