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元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析,有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析,但是就样品的处理却是相差很大,比如无机元素的前处理普遍都是耗时短,而有机物处理却是需要长时间,我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话(讨论内容):1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些?3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与,根据你的经验,说说你的体会吧!!!==========================================================================相关话题:1、元素分析VS有机物检测:样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测:谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测:谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测:说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/
用于色谱分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器等。下面介绍一些常用的检测器。 1、紫外检测器(UV)优点:紫外检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中使用最广泛的检测器,几乎所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]都配此类检测器,是一种选择性检测器。缺点:a.只能检测有紫外吸收的物质;b.流动相的选择有一定限制;c.流动相的截止波长必须小于检测波长。适用范围:紫外检测器适用于大多数有紫外吸收的化合物。 2、荧光检测器(FD)?优点:灵敏度高、选择性好,是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。缺点:受影响因素较多,对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。适用范围:适用于能够产生荧光的物质的检测,适用范围不如紫外检测器。 3、电化学检测器(ECD)?电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较敏感。适用范围:适用于具有氧化还原活性的物质,本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测,如有机氯农药残留分析。 4、蒸发光散射检测器(ELSD)优点:通用型检测器,对各种物质有几乎相同的响应。缺点:灵敏度相对较低,流动相必须是挥发性的,不能用非挥发性的缓冲盐及表面活性剂。适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分,主要用于糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。 5、示差折光检测器(RID)优点:通用型检测器,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。缺点:灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大,一般不能用于梯度洗脱。?适用范围:RID为通用型检测器,适用于无紫外吸收化合物的分析,如糖类分析。 6、质谱检测器(MSD)优点:灵敏度高,选择性好,能同时给出组分的结构信息。缺点:响应信号受离子化效率限制,仪器较为昂贵,通常需专人使用与维护。适用范围:组分的结构鉴别,微量及痕量组分的分析,药物代谢分析等。? 7、氢火焰检测器(FID)?FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。是一种典型的质量型检测器,FID对有机化合物具有很高的灵敏度。主要用于分析无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质。氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。 8、热导检测器(TCD)?热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。TCD对所有物质均有响应,结构简单、性能可靠,定量准确,经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器。 9、氮磷检测器(NPD)?NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点。NPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器。
1 引言 近年来,纺织品的生态要求备受关注,检测要求越来越严格,对检测能力的要求也在提高。有害物质检测过程中萃取是主要过程,目前常用的溶剂萃取技术有索氏萃取、超声萃取、微波萃取和加速溶剂萃取等,新型萃取技术有固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等,而基于各种萃取技术而形成的多元结合萃取技术包括索氏-固相萃取、加速溶剂-固相萃取和超声-固相微萃取等。 本文对应用在纺织品有害物质分析中的萃取技术进行综述,并对更加环保生态的萃取技术进行了展望。 2 萃取技术在纺织品有害物质检测中的应用 2.1 溶剂萃取技术 溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取等在纺织品有害物质检测中占重要的地位。 索氏萃取是简单实用的经典萃取技术,张伟亚等采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,回收率符合要求。胡勇杰等采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法。 而超声萃取是使用最多的萃取技术,多种有害物质均可用超声萃取进行前处理。超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术,超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。程立军、樊苑牧、刘慧婷都采用超声萃取法分别提取了纺织品中有机锡化合物、含氯酚及邻苯基苯酚、全氟化合物,检出限和回收率都在标准要求之下。纺织品中杀虫剂的提取主要采用超声萃取法,张翔、王明泰采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。 微波萃取法是微波技术与萃取技术相结合产生的技术,在萃取过程中用微波来提高萃取效率。王成云等采用微波辅助萃取法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,回收率很高。邵超英等建立了微波辅助萃取多溴联苯醚类阻燃剂的方法。通过微波辅助萃取正交实验,确定了微波萃取条件,方法的检出限低,标准加入回收率高,适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的检测分析。 加速溶剂萃取技术在1995年由Richter等提出的一种全新的萃取方法,采用常规溶剂,在较高的温度和较大的压力下用溶剂萃取固体或半固体的新颖的样品前处理方法,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取效率。于徊萍等针对国际对纺织品中全氟辛磺酸和全氟辛酸的限量要求,采用加速溶剂萃取法提取样品中全氟辛磺酸和全氟辛酸,该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率均能满足要求。 2.2 新型萃取技术 溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂。虽然溶剂萃取技术仍起着重要的作用,但开发省时高效、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一,近年来发展起来了多种新型样品萃取技术,例如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取等。 固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术,固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程,是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异,来分离和富集目标化合物的。马强等建立了纺织品烷基酚迁移量的分析方法。纺织品浸泡液经固相萃取柱净化后定量分析。牛增元等对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件。