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原子吸收分光光度法分析手册

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原子吸收分光光度法分析手册相关的论坛

  • 【原创】原子吸收分光光度法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法:根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。

  • 原子吸收分光光度法的原理是什么?

    原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。它是应用特征光源所发射的特征光谱,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收,从辐射光强度的减弱程度,以确定试样中待测元素含量的一种方法。

  • 原子吸收分光光度法测Fe 信号太弱,无法定峰

    今天用火焰原子吸收分光光度法测金属铁,定峰时总是显示信号太弱,该这么解决这问题呢。。。。我用的是GGX-800原子吸收分光光度计,北京科创海光仪器的。求大神解答http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif

  • 【原创大赛】双硫腺分光光度法与冷原子吸收光光度法法测定水中汞的比较分析

    【原创大赛】双硫腺分光光度法与冷原子吸收光光度法法测定水中汞的比较分析

    [align=center][b][color=#666666][/color][/b][/align][align=center][b]双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定水中汞的比较分析[/b][/align]汞及含化合物毒性较大,水中汞主要来源于地质和环境污染。汞测定方法有双硫腺分光光度法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法等。本文对用双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法进行讨论,通过对两种测定方法的对比,了解两种测定方法准确度的差异。一、仪器与方法1.1仪器、试剂与工作条件1.1.1双硫腙分光光度法VU-1700紫外分光光度计(岛津),水浴锅,8个500mL具磨口玻璃塞锥形瓶,无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾(优级纯),氯仿(重蒸),过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠(分析纯),汞标准溶液等。将有机相放人20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得汞含量。[align=center][img=,450,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161151_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图1:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.1.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法F732-V型数字显示测汞仪、汞标准溶液、5%高锰酸钾、盐酸羟胺-氯化钠溶液、硫酸、8个100mL容量瓶等。F732-V测汞仪是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的原理,即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。于253.7nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。[align=center][img=,450,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161154_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图2:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.2方法1.2.1双硫腙分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法)取6个500mL锥形瓶,分别加入临用前配制的汞标准溶液0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL,加入水至250mL。然后小心地加人l0mL硫酸和2.5mL硝酸,每次加后轻摇混匀。加入15mL高锰酸钾溶液(50g/L),如果不能在15min内维持深紫色,则混合后再加15mL高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久,然后加人8mL过硫酸钾溶液(50g/L),并在水浴上95℃加热2小时,冷却至约40℃左右。加入盐酸经胺溶液(100g/L)还原过剩的氧化剂,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止,开塞放置5-10min。将液转移至500mL分液漏斗中,以少量水洗锥形瓶两次,全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加入1mL亚硫酸钠溶液 (200g/L),混匀后,再加10.0mL双硫腙氯仿溶液,缓缓摇动并放气,再密塞振摇lmin,静置分层。将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液的60mL分液漏斗中,振摇1min, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠,塞入少许脱脂棉,将有机相放入20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后,和对应的汞含量绘制校准曲线。[align=center][img=,554,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图3:校准曲线[/align]1.2.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法-近沸保温法)分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00mL汞标准使用液(0.1mg/L),于100mL容量瓶中,用稀释液定容至标线,总汞质量浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00μg/L。将上述标准系列依次移至250mL反应装置中,加入2.5mL氯化亚锡溶液,迅速插入吹气头,由低浓度到高浓度测定响应值。以零浓度校正响应值为纵坐标,对应的总汞质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。样品摇匀后,量取100.0mL样品移入250mL锥形瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至100mL。依次加入2.5mL浓硫酸、2.5mL硝酸溶液和4mL高锰酸钾溶液,摇匀。若15min内不能保持紫色,则需补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后,加入4mL过硫酸钾溶液。插入漏斗,置于沸水浴中在近沸状态保温1h,取下冷却。测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止。以下与绘制校准曲线相同。[align=center][img=,553,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:校准曲线[/align]二、结果双硫腙分光光度法:250mL水样测定,汞的最低检出浓度为2μg/L /L,测定上限为40ug/L。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法:采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法,当取样量为100mL时,检出限为0.02μg/L。取自来水样品测试,比较结果如下:[align=center]表1:样品检测[/align][align=center][img=,554,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]表2:两种样品加标回收检测[/align][align=center][img=,554,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=left]三、讨论[/align][align=left]实验表明双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法方法测定水中汞结果无显著性差异;双硫腙分光光度法在0.5-10.0μg浓度范围内、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法在0.5-5.00μg/L浓度范围内,均获得良好线性。相比较而言,冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限更低,更适合低浓度样品检测。[/align][align=left]1、双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限不一样,含量少时冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法更合适。[/align][align=left]2、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法比双硫腙分光光度法前处理简单,不需要加热,所用试剂更少。[/align][align=left]3、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法所用玻璃器皿不需要浸泡,所用试剂不必非要优级纯。[/align][align=left]4、双硫腙分光光度法做校准曲线时,加入水至250mL,要准确量取,不然校准曲线不符合要求。[/align][align=left]5、测定样品中汞,采取同时分析与样品吸收值相近的标准溶液,用标准溶液浓度计算汞含量,测定结果更准确。这样可以更好的消除仪器引起的系统误差。[/align][align=left]6、在本文中冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和双硫腙分光光度法都采用标准曲线法。标准曲线法用于低含量样品或高含量样品测定结果的计算,误差很大。针对不同的样品选择不同的检测方法很重要。[/align]

  • 【求助】如何用原子吸收分光光度法测中药材中Hg Pb Cd As Cu?

    如何原子吸收分光光度法测中药(肉苁蓉)中重金属含量Hg Pb Cd As Cu?操作步骤具体些,样品如何进行前期处理,用哪些仪器、对照品?如果每种元素采用不同的方法会不会有影响(比如Hg用冷原子吸收法、Cu用火焰原子吸收分光光度法)?计算方法?谢谢了,提供一些指引也好啊。从未使用过此仪器。很困惑、不知所措!谢谢各位啊!

  • 原子吸收分光光度法非常详细的幻灯

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法非常详细的幻灯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15831][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]

  • 水质检测标准中金属项目的分光光度法和原子吸收法

    现在出台的《GB/T5750生活饮用水标准检验方法》中,测金属都有分光光度法,当然也可以用原子吸收来做,但是现在大部分单位都选择用原子吸收来做,这个是为什么呢?是为了提高工作效率吗?还是主要是因为分光光度法已经不能够满足了,但是为什么方法里也有呢?如果说某一个检测实验室达不到那么高的要求,是不是可以用分光光度法来做呢?也就是说,我买仪器的时候我就只用买紫外可见分光光度计了,就不用买原子吸收了.

  • 铁的火焰原子吸收分光光度法

    在工作中发现铁的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的准确性难于控制,主是经验水足,请教各位老师,如何才能做好这件工作.谢谢!

  • 原子吸收分光光度法常见问题解析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33918][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]

  • 【分享】大气固定污染源 镉的测定 火焰原子吸收分光光度法

    大气固定污染源 镉的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 Stationary Source Emission-Determination of cadmiun-Flame atomic absorption spectrophotometric method ( HJ/T 64.1-2001   2001-11-01实施) 为配合GB 16297-1996《大气污染物排放标准》的贯彻实施,规范大气固定污染源中镉的测定方法,特制定本标准。本标准规定了大气固定污染源中镉的样品采集和样品保存方法,镉的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析步骤等。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100220]大气固定污染源 镉的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]

  • 【求助】原子吸收分光光度法和原子吸收光谱法是一个概念吗

    我看仪器分析的相关书上,觉得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是指的同一种概念,都是利用特征光谱来定量分析。英文名称意思也一样。但是看标准里面,就觉得好像有区别?标准名称就不同。JJG (教委) 023-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检定规程JJG 694-90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计如果是一样的,那有没有最新的检定规程呢?谢谢大家的帮助!

  • 【分享】关于征求《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)等4项国家环境保护标准意见的函

    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》等4项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年1月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化  通信地址:北京市安外大羊坊8号  邮政编码:100012  联系电话:(010)84934068  传真:(010)84921403  附件:1.征求意见单位名单     2.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)     3.《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)     5.《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明     6.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)     7.《水质 氨氮的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明      8.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)     9.《水质 总磷的测定 流动注射分析-分光光度法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十二月三日

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