回弹仪的结构和基本测试原理

近日，由宁夏计量质量检验检测研究院主持起草的地方校准规范《回弹仪率定钢砧校准规范》顺利通过了宁夏回族自治区市场监管厅计量认证处组织的专家审定，审定后经自治区市场监管厅发布通告，将正式予以实施。 　　会上，专家组全面听取了起草组关于校准规范的制定背景、编写过程、意见反馈等方面报告，逐句审查了该规范的具体内容， 　　并就相关问题进行了质询。专家组认为《回弹仪率定钢砧校准规范》送审稿内容完整、格式规范、项目合理，具有科学性、适用性和可操作性，符合JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》及国家相关标准要求，同意该规范通过审定。 　　回弹仪的基本原理是用弹簧驱动重锤，重锤以恒定的动能撞击与混凝土表面垂直接触的弹击杆，使局部混凝土发生变形并吸收一部分能量，另一部分能量转化为重锤的反弹动能，当反弹动能全部转化成势能时，重锤反弹达到最大距离，仪器将重锤的最大反弹距离以回弹值(最大反弹距离与弹簧初始长度之比)的名义显示出来。 　　该项技术规范的制定，填补了宁夏回族自治区回弹仪率定钢砧在地方校准规范中的空白，将为全区回弹仪率定钢砧计量校准提供切实可行的方法和依据，满足企业量值溯源的需求，从而确保混凝土强度检测数据准确可靠。 　　宁夏计量质量检验检测研究院成立于2017年8月，经自治区编委会批准，由宁夏计量测试院、宁夏产品质量监督检验院、宁东能源化工基地质量监督检验与计量测试所整合组建而成，为自治区市场监督管理厅直属公益类检验检测研究事业单位，是国家市场监督管理总局授权的法定计量检定和产品质量检验检测机构。

一、回弹仪检定装置概述回弹仪检定装置和回弹仪弹击拉簧检定仪是国家计量检定规程《混凝土回弹仪》JJG817-2011的专用计量检定装置，供混凝土回弹仪的鉴定部门和生产厂家使用。二、主要技术参数序号项目单位指标1钢砧硬度HRC60±22钢砧重量kg16(+0.3/-0.1)3定位环定位孔中心盖板“100”刻线尺寸mm≤±0.14测量弹击拉簧刚度N/m55 ~ 12005测量弹击拉簧拉伸长度mm75-1406测量弹击锤钩位置，标尺“100”刻线处mm≤±0.17弹击锤起跳位置，标尺刻度0 ~ 1处8测力装置准确度不低于0.3级9位移测量允许误差mm≤±0.0210标尺“100”刻线位置mm≤±0.111砝码 2000gg≤±112指针长度mm20±0.113测力计N1±0.01 三、结构简介1、回弹仪检定装置回弹仪检定器的结构图1和主要零部件名称如图2所示。 图1检定器（1）底座（图中的17）；（2）钢砧（图中的1）；（3）机壳定位板（图中的7、8组成）；（4）综合检定台（图中的2、3、4、5、6、7、8、11、12、13、15、16组成）；（5）弹击手柄（图中的14）及手柄Ⅰ、Ⅱ（图中的10、9）。 1.钢砧2.定位环3.定位板Ⅱ4.盖板5.指针滑块6.机壳定位槽7.定位板Ⅰ8.尾盖支架9.手柄Ⅱ10.手柄Ⅰ11.机芯定位槽12.定位按钮13.压紧螺钉14.弹击手柄15.锤夹16.锁紧按钮17.底座 2、弹击拉簧检定仪弹击拉簧检定仪的构造和主要零部件名称如图3所示。检定架（图中的1、4、6、9组成）；定位板（图中的2）；横架游标（图中的5，可更换附件3中之一件）；专用力值砝码（共六个，其中一个为带钩的砝码盘形状）。四、使用说明1、回弹仪检定器（1）机壳定位板可以人工移动，当机壳置于机壳定位槽6后，移动机壳定位板，使其与机壳尾部相碰，顺时针转动手柄Ⅱ9（2个），即可锁紧机壳定位板。（2）机芯就位后，转动弹击手柄14，可使综合检定台移动，机芯便能以钢砧为弹击面进行弹击运动，转动手柄Ⅰ10，即可锁住综合检定台。2、拉簧检定仪（1）拉簧座在定位板2中固定时，应使横架游标5垂直专用尺；（2）用调零螺母4调零时，应以横架游标的上表面为基准线；（3）仪器用砝码符合JJG99-2006 M3等级3、检定各项目的具体操作方法见国家计量检定规程《混凝土回弹仪》JJG817-2011。五、注意事项及保养 1、在使用前应检查活动部位是否灵活，严禁碰击各定位板和随意拆卸零部件；2、各导向槽、导轨、转轴等活动部位应注润滑机油；创新点：1、符合根据最新JJG(苏)59-2006混凝土回弹仪计量检定规程 2、增加了砝码 3、增加主机的长度 4、增加了弹击拉簧标尺的长度 5、申请专利 HT-60回弹仪检定装置

炭黑含量测试仪是一种用于测量材料中炭黑含量的仪器。本文将介绍炭黑含量测试仪的基本原理、使用方法及其优缺点，并结合实际应用场景阐述其重要性和应用价值。上海和晟 HS-TH-3500 炭黑含量测试仪基本原理炭黑含量测试仪的基本原理是通过在氧气环境中燃烧样品中炭黑，对材料中的炭黑进行定量分析。使用方法使用炭黑含量测试仪需要按照以下步骤进行：准备样品：将待测1g样品，并按照测试并放入燃烧舟。开机预热：打开测试仪，通几分钟氮气，设置升温程序。放置样品：将准备好的样品放入石英管中。开始测试：按下测试按钮，试验结束后拿出样品。数据处理：根据公式计算出测试结果。炭黑含量测试仪的优点包括：精度高：可以精确测量材料中的炭黑含量。快速方便：测试速度快，操作简单方便。适用范围广：可以用于测量各种材料中的炭黑含量，如塑料、橡胶、涂料等。炭黑含量测试仪的缺点包括：价格较高：仪器价格相对较高，不是所有用户都能承担。需要专业操作：需要对操作人员进行专业培训，否则会影响测试结果的准确性和可靠性。实际应用炭黑含量测试仪在工业生产、科学研究、质量检测等领域有广泛的应用。在工业生产中，可以利用炭黑含量测试仪对原材料中的炭黑进行定量分析，从而控制生产过程中的原料配比和产品质量。在科学研究领域，可以利用炭黑含量测试仪对新型材料中的炭黑进行定量分析，从而了解材料的物理和化学性质。在质量检测中，可以利用炭黑含量测试仪对产品中的炭黑进行定量分析，从而保证产品的质量和安全性。结论未来，随着科学技术的不断发展和进步，炭黑含量测试仪将会更加完善和先进，为材料研究和生产提供更加准确和可靠的数据支持。同时，随着人们对材料性质和反应过程的理解不断深入，炭黑含量测试仪将会发挥更加重要的作用，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

标准集团(香港)有限公司皮革及鞋材测试仪器供应齐全，作为标准实验室鞋类测试的仪器的专业供应商，拥有Gellowen品牌的核心竞争力和专业的技术团队，其产品几乎涵盖了鞋类测试的所有项目，为您提供鞋材及鞋类全方位的物理性能测试和化学测试选择。　　以下为您介绍鞋材及鞋类测试的一些基本项目和标准分类。一、鞋材及鞋类产品测试项目：　　1. 外观测试　　凭借人的感觉器官及借助一些标样、标准照片、图片、图谱等来评估外观的测试(色牢度测试、耐黄变测试、移色测试)　　2. 物理测试　　评估产品的性能、舒适度、安全性和质量的测试(鞋跟拉脱强度、天皮附着力、配件拉脱、车缝强度、条带拉力强度、耐曲折、胶着力、抗张强度、撕裂强度、爆裂强度、剥离强度、耐磨测试、防滑测试)　　3. 人体力学性能测试　　评估使用者和产品的互动协调性(能量吸收、压缩回弹、垂直回弹)　　4. 环境试验　　评估产品对外界环境的抵抗和适应性，功能性测试(防水性、隔热性、水汽渗透和吸收性能)　　5. 使用和寿命测试　　评估产品实际使用性能和寿命的相关测试(试穿评估测试、抗老化测试)　　6. 生物和化学测试(限制物质测试)　　7. 辅料的安全性能测试(小物件测试、纽扣拉链性能测试)　　二、鞋材及鞋类产品主要测试标准：　　美国纺织化学家和染色学家协会(AATCC)　　美国测试和材料学会(ASTM)　　澳大利亚标准学会(AS)　　英国标准学会(BS)　　加拿大标准委员会(CAN/CGSB)　　德国标准学会(DIN)　　欧洲标准化委员会(EN)　　中国国家标准化管理委员会(GB)　　国际标准化组织(ISO)　　日本工业协会(JIS)　　鞋类贸易研究协会(Satra)　　多年来，标准集团和多家欧美知名仪器设备制造商建立了长期战略合作关系，从而保障了客户能得到始终如一的高品质服务。多年的专业积累，使得我们不仅能为国内科研单位、企业、质检机构提供高品质的测试仪器设备，还能为材料测试相关的实验室提供整体的解决方案。从前期标准化的实验室规划、设计和施工流程，到后续的培训、资质认证和规范化运作，我们努力为客户想的更深，做得更多。　　活动期间，我公司不仅对产品价格上做出优惠，同时免费提供相关附件和测试培训。　　活动详情：http://www.standard-groups.com/　　产品详情：http://www.selaoduyi.com/　　或来电咨询：021-64208466，13671843966(24小时服务热线)

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜（超滤膜柱）。 水溶液Ⅰ：50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA，pH 8.0；水溶液Ⅱ：0.2 N NaOH / 1%SDS； 水溶液Ⅲ：3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端；EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂，其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性；可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞，释放出来DNA，由于在强偏碱的状况下，细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用，其目地是以便提高NaOH的强偏碱，一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点：首位，时间不可以太长，由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂；其次，务必温柔混和，要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS，由于十二烷基硫酸钠（sodium dodecylsulfate）碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 （potassium dodecylsulfate, PDS），而PDS不是溶水的，一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物，钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂，要是是50－100 kb尺寸的片段，就没有方法再被 PDS共沉淀了，因此碱解决的时间要短，并且不可猛烈震荡，要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入，琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase；一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin （质粒提取盒）。⑵碱裂解手提式法：此方式适用少量质粒DNA的获取，获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出：①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管)，以4000rpm抽滤3min，弃上清液。④加0.lml水溶液I（1%果糖，50mM/LEDTApH8.0，25mM/LTris-HClpH8.0）充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II（0.2mM/LNaOH，1%SDS），轻轻地旋转搅拌，放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III（5mol/LKAc，pH4.8），轻轻地旋转搅拌，放置冰浴5min.⑦以10，000rpm抽滤20min，取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇，搅拌后静放10min.⑨以10，000rpm抽滤20min，弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回，吸干全部液体。待沉定干躁后，溶解50ulTE缓冲液中（或60℃温育双蒸水）。

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备，可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境，以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中，温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度，湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环，以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛，可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件，可以测试各种材料和产品的性能，如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时，高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进，以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中，高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定，快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件，安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时，需要注意以下几点：首先，要严格按照试验箱的操作规程进行操作，避免出现意外事故；其次，要定期对试验箱进行维护和保养，以保证其正常运行；最后，要对试验箱的运行数据进行记录和分析，以便对试验结果进行准确的评估。综上所述，高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备，可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。

一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等，成像介质为被聚焦后的高能粒子束（电子束或离子束）。以扫描电镜（SEM）为例，通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作，电子束与样品相互作用激发出信号电子，信号电子经过探测器收集处理后，即可得到由电子束激发的显微图像。图1：偏转器的结构示意（左）；电镜图像（右）基于以上原理，一台粒子束设备在进行显微成像时，其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关，束斑的尺寸越小，扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小，设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时，设备达到分辨能力极限（图2）。图2：分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时，经聚焦后的粒子束截面可视为圆形（高斯斑），其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布（图3）。以扫描电镜为例，在光学设计和实验阶段，通常使用直接电子束跟踪和波光计算（direct ray-tracing and wave-optical calculations）方法，来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF（Point Spread Function），基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分（如50%或80%）的圆的直径，从而得到设备的分辨能力水平。图3：高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后，由于粒子束斑尺寸在纳米量级，无法直接测量，因此行业通常使用基于成像的测试方法，测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法，即使用粒子束成像设备对锐利物体（通常是纳米级金颗粒）进行成像，沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线，并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离，来表示设备的分辨率（图4）。为了保证测试准确性，可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值，以获知设备的整体分辨能力。图4：金颗粒边界测量线（上图红线）；测量线上的亮度变化（下左）；取多条测量线后得到的设备分辨率示意（下右）边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d，可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径，在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5：边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得，由于颗粒形核长大的过程可以人工调控，因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制，所以视不同用途，金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例，用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格，其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒（如617-2/617-3）通常用于测试场发射电镜的分辨能力；颗粒尺寸较大的金颗粒（如617/623）通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力，详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时，不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6：Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力，因此，与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容：（1）视场校准：保证放大倍数、视场尺寸的准确；（2）目标电压：这里特指落点电压，即电子束作用在样品上的真实撞击电压；（3）探测器：不同探测器收取信号的能力不同，因此获得图像的极限分辨能力不同，因此都要测试，通常镜筒内探测器ETBSE；（4）光阑/束斑：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑（以获得极限分辨能力）；（5）工作距离：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离（以获得极限分辨能力）。「 SEM图像采集条件 」（1）合理的测试视野/放大倍数测试时，所选用的测试视野（放大倍数）需要根据设备的分辨能力做出调整，一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如：对于真实分辨能力约1.5nm的设备，调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm，即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下，选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1：分辨率测试的FOV及放大倍数估算表（2）合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时，亮度和对比度的选择也需要合理，也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下，图像亮度对比度稍微偏高或偏低，只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限，曲线虽然在强度方向（Y方向）出现的位置和差值有所变化，但距离方向（X方向）及变化趋势均不改变，因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响（图7）。然而，当使用过大的亮度、对比度设定后，当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限，再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确，这时测出的分辨率数值无效（图8）。图7：合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8：不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试，是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标，在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标，可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险，从而及时制定维护、维修方案，以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商，同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务，力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范，采用统一的品质监控手段，保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。

超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力，对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播，以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理： 超声波的产生： 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体，该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时，压电晶体会迅速振动，产生高频的超声波。超声波的传播： 通过振动的压电晶体，超声波会传播到连接样品的处理装置（通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等）。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应： 超声波在液体中产生高强度的声波效应，形成破碎区域。当超声波传播到液体中，它会产生交替的高压和低压区域，形成声波节点和反节点。在高压区域，液体分子受到挤压，形成微小的气泡；在低压区域，气泡迅速坍塌，产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用： 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌，产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒，导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品： 超声波的高频振动和声波效应作用于样品，可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒，使样品更均匀地分散在液体中。总体而言，超声波破碎仪利用超声波的机械波效应，通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用，实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

酶是生命的分子催化剂，在细胞的新陈代谢中起重大作用。对于酶在作出生化反应时会曲折底物并借此分裂的原理，迄今为止仅是推测。现在德国哥廷根大学生物分子科学中心的科学家们首次在试验中证实了这个推测。 　　哥廷根大学的研究人员先是培养出了高度有序的人体酵素转酮酶的蛋白质晶体，它们在人体代谢的糖消化中具有关键作用。他们将这种晶体与天然糖底物混合，而后在柏林和法国格勒诺布尔用粒子加速器对酶晶体的结构进行分析，结果科学家们获得了酶中糖分子在即将分裂成两半前的一个超高分辨率结构。这张有着独一无二清晰度的快照毫无悬念地显示，酶中的糖底物如同夹在虎钳上的工件似得弯曲起来。 　　专家们指出，酶通常是药物标靶，新的发现因而对于开发具有高度特异性的、比如用于癌症治疗的有效药物具有意义。研究中涉及的人体转酮酶对于癌细胞的代谢也同样具有关键作用。此研究成果已发表在专业期刊Nature Chemistry 上。

热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分，用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等，用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先，选择合适的试样和试剂，确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次，将试样放置在加热装置中，并使用加载装置施加一定的压力。然后，逐渐升高温度，并记录试样的变形量和温度变化。最后，通过测量仪器输出测量结果，并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时，可能会出现一些误差。例如，由于加热不均匀或加载压力不一致，可能会导致测量结果出现偏差。此外，由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此，在进行测量时，需要采取一些措施来减小误差，例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此，正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中，需要根据具体的实验条件和要求，选择合适的测定仪器和试剂，并严格按照操作规程进行测量。同时，需要充分考虑误差和处理方法，以确保测量结果的准确性和可靠性。总之，热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备，可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法，对于科学研究和实际应用都具有重要意义。

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

热分析是在程序控温下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展，新领域的诞生，各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段，也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料，从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶，从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点，如果您刚接触热分析相关工作，欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂，您将了解到： 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接，即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。咨询热线：400-630-5821。

快速水份测定仪基础知识一，定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪？ 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量，由称量与加热装置（红外）组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式？卤素快速水份测定仪按照热重原理（通常亦称作“热失重”（LOD）原理）运行。 快速水份测定仪由两个组件构成，即：天平装置与加热装置。 为了测量水份含量，首先记录样品的初始重量，然后在内置天平持续记录样品重量的同时，卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时，仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”（LOD）原理？LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时，样品的重量不再发生变化。 然后，通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较，计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品？ 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射，因此可快速升温。 另外，样品的温度取决于其吸收特点，因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同，烘箱是通过对流方式对样品加热，并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么？ 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成， 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体，因此可以快速获得最大热量输出，并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象？烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今，许多客户使用快速水份测定仪，因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用，例如：食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响，因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份？ 水份指加热时蒸发（“热失重”）的所有物质。 除了水之外，分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样？不一样，这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子（H20）。 为了测定水份含量，最好使用卡尔费休滴定仪。

1.问：求问电镜分辨率1.6nm和0.8nm在实际效果差多少？主要观测半导体芯片，具体差别在哪里？ 回复：当然总的来说空间分辨率越高，成像特征越清晰；但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离，真空环境等都有关系，由具体情况决定。通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片，如果看浅表形貌特征，需要低加速电压，这时候可能电镜分辨率1.6nm和0.8nm的实际差异不大，要看此电镜在低加速电压的分辨能力；当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候，比如几个纳米的形貌特征（小于10nm），可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同电镜能体现出成像差异；但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候，比如100nm，从成像上两者的差别不会很明显。以上是经验浅谈，毕竟PHI不是电镜供应商，仅供大家参考。 2.问：请问AES和SEM-EDS测试的元素分布的区别？ 回复: AES 和 EDS成分分析的主要区别：3.问：这种AES化学态的分析和XPS有什么区别？回复: 总的来说化学态分析主要用XPS，而AES主要获得元素信息，也有一定的化学态信息： 1) 俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为，俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关，比较难预测动能变化与化学态的相关性，不像XPS是单电子激发，原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则，有助于判断化学态；2) 俄歇是电子源入射，电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用；电子源激发出的图谱里有较大的背景（背散电子弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等）影响谱峰判定，给化学态判断带来影响；3) AES能量分辨率没有XPS能量分辨高，AES谱峰宽、谱峰分裂多（多种终态），不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰（能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等）有化学态特征性。 4.问:请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用嘛？ 回复：只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应，都可以用AES进行分析，所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料（采用导电铜胶固定样品），但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料，AES电子束对有机化学键有一定损伤，不能用于化学态判定，但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果（里面有特征元素比如Pb/I(Br)等）， 但也有谱峰重合问题（比如I和O谱峰）；所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。 5.问：请问不导电的样品可以测试AES吗？ 回复 : 俄歇主要用于测导体，半导体，对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析，但对于有机材料本身电子束对化学键损伤，即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限，意义不大。 6.问：硅酸盐粘土矿物可以吗？也是绝缘性的？AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗? 回复: 同上，除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料，本来荷电效应大就会使谱峰信号差，谱峰变形严重（展宽、能量位移等），不能进行化学态判定，所以主要获得元素信息，不能识别化学态（比如羟基等）。对课程感兴趣的小伙伴请扫描下方二维码，PHI小助手将会拉您入微信群，快来一起玩耍吧~

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

2020年12月25日，工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》，批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准，批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品，批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版，批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中，多项标准涉及半导体行业（包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面）和多种化学品的检测。此外，94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器，相关标准如下：附件：23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准（部分）标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材，主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块，其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求，主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准（部分）标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁（0.10 mg/kg～50.00 mg/kg）、铝（0.20 mg/kg～100.00 mg/kg）、钙（0.40 mg/kg～130.00 mg/kg）、锌（0.50 mg/kg～200.00 mg/kg）、铬（0.10 mg/kg～3.00 mg/kg）、钛（0.10 mg/kg～6.00 mg/kg）等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶（IR）中顺式1,4结构（cis-1,4）、反式1,4结构（trans-1,4）和3,4结构（3,4）含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%（质量分数），丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%（质量分数）的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定，其最低测定浓度为0.0001%（质量分数）。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数)，丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%（质量分数），丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3，1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%（质量分数）的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏（Wijs）试剂测定氢化丁腈生橡胶（HNBR）残留不饱和度（即碘值）的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂（铝-钒催化剂）生产的钒含量范围在0.5 µg/g～40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定：1)公称厚度为2 mm～100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定；2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定；3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定；4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定；5)公称厚度为16 mm～100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定；6)公称厚度3.5 mm～60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定；奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行；7)金属材料（包括熔敷金属）中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范（部分）技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF（石化）030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准，不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪（氢火焰离子法）校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物（VOCs）泄漏检测仪（氢火焰离子法）的校准，其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF（石化）034-2020石油化工产品软化点试验仪（环球法）校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）035-2020漆膜弯曲试验仪（圆柱轴）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）036-2020漆膜附着力测定仪（划圈法）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF（石化）038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF（石化）039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF（石化）040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。

泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域，产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此，对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪，作为一种采用色水法原理的检测设备，凭借其直观、可靠的检测方式，在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化，检测其密封完整性。其核心在于利用色水（常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果）作为介质，在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上，并对真空室进行抽真空操作时，样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气（如果存在泄漏通道）从样品内部通过潜在泄漏点逸出，并在释放真空后，通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部，来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段：首先，向真空室中注入适量的清水，并加入适量的亚甲基蓝溶液，搅拌均匀，使水呈现明显的蓝色，便于后续观察。同时，将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程：启动真空泵，对真空室进行抽气，直至达到预设的真空度。在此过程中，随着真空度的增加，样品内外压力差逐渐增大，可能存在的微小泄漏通道将被放大，使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察：在达到所需真空度后，保持一段时间（根据测试标准设定），以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时，若样品密封良好，则形状基本保持不变，色水不会渗入；若存在泄漏，则可能观察到样品形状发生变化，且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估：释放真空室内的真空状态，恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹，以及样品形状的恢复情况。根据观察结果，结合测试标准，判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性：色水法的应用使得泄漏现象一目了然，无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性：测试过程简单快捷，提高检测效率。广泛适用性：不仅适用于泡罩药板包装，还可用于其他类型包装材料的密封性检测，如瓶盖、软管等。总之，济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理，为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。

p style=" text-indent: 2em " 12 月 1 日，谷歌旗下的 DeepMind 公司宣布，其 strong 新一代 AlphaFold 人工智能系统 /strong 在国际蛋白质结构预测竞赛（CASP）上击败了其余的参会选手， strong 精确预测了蛋白质的三维结构 /strong ， strong 准确性可与冷冻电子显微镜（cryo-EM）、核磁共振或 X 射线晶体学等实验技术相媲美。 /strong /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " （详见《解决生物学 50 年来的重大挑战！生物界「AlphaGo」精准预测蛋白质结构》）这一消息引发了全球媒体关注，前 Genentech 首席执行官 Arthur D. Levinson 博士盛赞这一成就是 strong 「划时代的进步」 /strong 。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 人工智能的「进击」对生物学、对其他学科会有什么影响？网络上有人提出： strong AI 都能解蛋白质结构了，结构生物学家是不是该失业了？ /strong /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 《返朴》总编、结构生物学家颜宁特邀几位同仁对这一新闻各抒己见， 回答大家的疑问。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 558px height: 618px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/73bb911a-86ca-490b-a90a-f01fb76aa418.jpg" title=" 微信图片_20201204191414.jpg" alt=" 微信图片_20201204191414.jpg" width=" 558" height=" 618" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 12px " by Asier Sanz | https://asiersanz.com/ /span /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong AlphaFold2 是个大突破，但我们还有努力的方向 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 张阳 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " （ITASSER 创造者，美国密歇根大学教授） /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " AlphaFold2 显然是蛋白质结构预测领域的重大突破。这可能是从 1969 年第一篇& nbsp Journal of Molecular Biology& nbsp 用比较建模方法预测蛋白质结构发表& nbsp 51 年以来最大的突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这个领域过去 20 年来，进展一直比较缓慢，但最近几年，随着共同进化、接触图预测以及引入深度学习之后，很多软件，比如 I-TASSER 和 Rosetta 等，都有了很大进步。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 就 I-TASSER 来讲，两年前在第 13 届 CASP（CASP13）时，它能够正确预测的非同源蛋白数目比其六年前在 CASP11 上提高了 5 倍。这次 CASP14 也比 CASP13 的预测能力提高了很多。但 AlphaFold2 这次比上次进步更大，和两年前的上一个版本相比，& nbsp AlphaFold2 的主要变化是直接训练蛋白质结构的原子坐标，而不是用以往常用的、简化了的原子间距或者接触图。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 传统上，蛋白质结构预测可以分成基于模板和从头预测，但是 AlphaFold2 只用同一种方法 —— 机器学习，对几乎所有的蛋白质都预测出了正确的拓扑学的结构，其中有大约 2/3 的蛋白质预测精度达到了结构生物学实验的测量精度。这说明，至少是在单结构域的蛋白结构，他们接近解决了这个问题。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 谷歌这次为什么能够取得如此大的成功？ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这首先与它们拥有强大的人力和计算资源有关。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 计算机上，他们使用 TPU（据他们的宣传是比 GPU 快 15 倍），学术界的实验室只有 CPU 或者 GPU，而很多实验室都还没有 GPU。他们对媒体宣传中说 Alphafold2 最后只用相当于 100 个 GPU 的资源训练了两周就产生了最后的模型，学界大多数实验室都可以做到，这是不客观的。因为产生一个新的想法，到训练成功的模型，中间起码要反复测试重复 100 次甚至 1000 次。这就像吃了十个馒头的饿汉一 样，不能说吃了最后一个馒头吃饱了，就觉得只吃最后一个馒头就够了。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 另外，他们可以高薪招聘大量专业人才，集中精力攻关一件事，不需要担心基金申请、教学和学生毕业论文等等。这些人力和计算资源上的差别是谷歌 DeepMind 这样的工业研究机构比起学术界在攻关科学或者工程问题上的最大优势。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 当然，学术界在蛋白质结构预测这么多年的积累，也给 AlphaFold2 的成功奠定了基础。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 我自己很高兴他们取得了这么大突破。这个工作首先证明了蛋白质结构预测问题是可以被解决的。这其实不是一个简单的问题，因为蛋白质结构和序列的复杂关系，常常让人们 —— 特别是做结构预测的人 —— 怀疑，蛋白质折叠这个问题是不是可解， 或者有没有唯一解。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 我们在 15 年前的一篇 PNAS 论文中提到，用 PDB 库中的模板，在理论上可以解决 “单结构域蛋白质结构预测” 这个问题，但那是一个基于模板的传统解法， 难点是如何找到最好的模板。谷歌他们这次用「暴力」的机器学习，「暴力」地解决了这个问题。这个做法的成功会对很多相关领域都产生深远影响。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 有人说这个 AlphaFold2 会让很多相关行业的人失业。我认为恰恰相反，它给很多领域提供了解决问题的新途径和新思维，因而会极大推动相关领域的发展，因此会产生更多更大的机会。即便是在蛋白质结构预测这个相对较小的领域，我们还有很多事情要做。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " AlphaFold2 这次只有 2/3 的蛋白预测做到实验精度，还有 1/3 做不到，是否还有更快更好的途径来产生更高精度结构的算法？基于商业或其它考虑，我相信谷歌可能不会公开代码或 Server。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 所以，最终可能还得学术界的同行共同努力，完善和推广这一技术，让其真正惠及生物医学研究以及普通公众的健康需求。 /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 共赢大于竞争 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 龚新奇 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " （中国人民大学数学科学研究院教授，清华大学北京结构生物学高精尖中心合作研究员） /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 2020 年第 14 届国际蛋白质结构预测竞赛（CASP14）共有 84 个常规（Regular）题目，其中有 14 个题目因为生物实验没给出确定结构等原因被取消或延缓，其他 70 个题目的单体和复合物蛋白质所含有的氨基酸个数从 73 到 2180 不等。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 19 个国家的 215 个小组参加了 CASP14。最终，谷歌旗下 DeepMind 公司的人工智能系统 AlphaFold2 在 2018 年的 Alphafold 基础上迭代创新，超常发挥，一枝独秀，基本解决了「从氨基酸序列预测蛋白质结构」这个困扰人类 50 年的生物学第二遗传密码问题。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " AlphaFold2 的成功表现在三个方面： /p p style=" text-indent: 2em " 1.不少结构的预测精确度跟实验晶体结构相当，可以替代晶体结构； br/ /p p style=" text-indent: 2em " 2.一些含有多个结构域的复杂超长的单链结构也达到了可以跟实验结构比较的程度； /p p style=" text-indent: 2em " 3.帮助解析了竞赛中涉及到的、实验多年没拿到的 X 射线晶体和 cryo-EM 冷冻电镜结构，比如 T1058 的膜蛋白是用了 Alphafold2 的预测模型之后，才跟原有晶体学数据综合成功解析了结构。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " AlphaFold2 团队的& nbsp John Jumper 报告表明，他们使用了基于注意机制的神经网络，动态调整网络中节点的顺序和链接；依靠的是端到端的优化整体构建结构，而不是氨基酸距离；网络中内置了大量的序列、结构和宏基因组等多重比较信息；还依赖分子模拟软件优化去掉了原子的堆积碰撞。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 在 AlphaFold2 的摘要作者名单里，交叉团队的 30 位作者中有 19 位都被标记为相同贡献的第一作者。他们将近 8 分钟的宣介视频，记录了团队成员在新冠疫情期间精诚合作、攻坚克难的宝贵场景。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " CASP 组织者 John Moult 指出，计算下一步还有更困难的问题要解决：超大复合物结构、动态构象变化、蛋白质设计、药物设计等等。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 除了我们蛋白质结构预测小同行对 AlphaFold2 的成功很欣喜之外，社会上还有多个不同方向的学术界、产业界和新闻界对它寄予了厚望。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 在欣喜的同时，蛋白质结构预测小同行也有一些保留意见： /p p style=" text-indent: 2em " 1.工程化明显，依赖于强大的 GPU 计算资源和代码优化团队； br/ /p p style=" text-indent: 2em " 2.谷歌公司几乎可以收集全球所有网络信息，虽然看起来 AlphaFold2 的自动化程度很高，但他们在人工操作中使用了哪些信息值得关注； /p p style=" text-indent: 2em " 3.预测对了结构，但不等于明白了蛋白质折叠过程和原理。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 生物实验科学家也有不少看法： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1.算出结构只是生物学规律发现的第一步； /p p style=" text-indent: 2em " 2.计算的多个 models 中，有时打分排序不准； /p p style=" text-indent: 2em " 3.开放 AlphaFold2 的 server 之后，使用效果不一定那么好； /p p style=" text-indent: 2em " 4.只是在已有蛋白质结构数据集上训练得到的模型，尚不能计算其它构象或其它类别的分子结构。 /p br/ p style=" text-indent: 2em " 还有关心这个领域的其他方向的专家也提出了问题：怎么理解这个算法成功的原理？怎么跟原有的热力学、物理学等基本原理相融相通？ /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 我认为 AlphaFold2 是个大突破，后续可能性很多，会替代一些简单的结构生物学实验，但对当下科学家追求的前沿生物学来说，共赢大于竞争；对生物学、数学和计算机学等学科而言，则会带来新的机遇。 br/ br/ strong 技术服务于科学探索，结构生物学早就进入新时代 /strong br/ 颜宁 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " （美国普林斯顿大学雪莉?蒂尔曼终身讲席教授，美国科学院外籍院士） /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 首先，简单说一下，什么是生物学里的「结构」。 /p br/ p style=" text-indent: 2em " 用个不太恰当的类比：变形金刚。比如擎天柱是辆车还是个机器人，这就是不同的结构了，机器人能打架大车做运输，功能也不一样。而不同的汽车人组成成分可能差不多，都有合金、玻璃、橡胶，但是形态各异，特长也不一样。 br/ 生物分子的组成成分和基本单元就那么几种，但是组装起来，不同的序列不同的结构，于是功能各异、五花八门。这个结构不是静止的，每一个生物大分子基本都像个小机器，比变形金刚更复杂、更变化多端。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 因为结构决定了生物大分子的功能，所以解析高分辨率结构在过去几十年一直是理解生物大分子工作机理最有力的工具。但是一直以来，因为技术局限，对于绝大多数生物大分子的结构解析困难重重。所以，一批科学家另辟蹊径，试图在已有的知识基础上，绕开劳心劳力又劳财的实验步骤，从蛋白质的序列直接通过计算预测出它们精准的三维结构。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 蛋白结构预测并不是一个新鲜学科，一直以来就是结构生物学的一个分支，很多科学家不断开发算法，希望根据序列预测出来的结构越来越准确。 br/ 这个领域在过去十几年进步迅速，并且与实验结构生物学融合度越来越高。比如，自从进入电镜时代，看到一堆黑白灰的密度，如果其中某些部分没有同源结构，通过软件预测一个大致的结构模型，放到密度图里面做框架，再根据实验数据调整，已经是个常规操作。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这次人工智能赢得 CASP 的新闻亮点有两个，一是 AI，二是准确度高。这确实是突破，但是有了两年前的新闻（注：2018 年，DeepMind 开发的第一代 AlphaFold 首次参加 CASP 并且拔得头筹）做铺垫，现在这次委实是意料之中。 br/ 至于衍生出来的所谓「结构生物学家都要失业了」的调侃 —— 如果你对结构生物学的理解还停留在 20 年前，那这么说也不是不行。但是结构生物学自身一直在发展着，一场冷冻电镜的分辨率革命更是令结构生物学不同往日了。 br/ 我在 2015 年主持一个学术研讨会的时候曾经评论过：结构生物学的主语是生物学，是理解生命、是做出生物学发现。 br/ 但是，在 X - 射线晶体学为主要手段的时代，获得大多数研究对象的结构本身太难了，于是很多研究者把「获得结构」本身作为了目标，让外行误以为结构生物学就是解结构。但我从进入这个领域之初，就被教育得明明白白：结构本身只是手段，它们是为了回答问题、做出发现。而电镜使得「发现」二字尤为突出。 br/ br/ 看到结构本身、知道你的研究对象长啥样，倒也可以称之为发现，但我刚刚说的「发现」，特指那些超乎想象的、通过结构才揭示出来的、自然界里神奇的存在或者令人叹为观止的机理。 /p br/ p style=" text-indent: 2em " 我讲课最喜欢举的例子之一就是施一公组的剪接体结构。为啥呢？因为它集合了结构生物学发现里几乎所有的精彩要素和挑战。 br/ br/ 第一，在剪接体结构出来之前，有很多剪接体的组分甚至是未知的。不同于传统的结构生物学，先知道你要研究对象是啥，再吭哧吭哧地去把它们的结构解出来 —— 剪接体的电镜分析是看到了密度图之后，完全不晓得这是啥，需要通过质谱等手段去鉴定组分。我从 2015 年就预测：电镜与质谱组合，将会变成一个重要的生物学研究发现手段。在电镜时代，这样的例子越来越多。比如清华大学隋森芳老师组的那个巨大的藻胆体结构，靠质谱都不够了。为了搞明白组分，他们甚至先做了基因组测序。 br/ br/ 第二，几十上百个蛋白如何众星捧月地把那么几条貌似简单的 RNA 掰成与几个小小的金属离子配合的核酶反应中心，在茫茫碱基中，在正确的时间正确的地点牵线搭桥，剪掉 intron（内含子），连接 exon（外显子）？就为了这一「剪子」& nbsp 一「钩针」，为了几毫秒的过程，这么个庞然大物的几十上百个组成部件却要分分合合，这个过程是真神奇。 /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/72bc97e7-d254-461b-b199-1156f73a37c8.jpg" title=" 微信图片_20201204191624.jpg" alt=" 微信图片_20201204191624.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 12px " 施一公实验室报道的首个酵母剪接体的结构 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 12px " （图源：生物化学经典教材 Lehninger Principles of Biochemistry（第七版）封面） /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 12px " br/ /span 结构生物学目前的实验手段只能获得静止的 3D 照片，为了揭示这部电影，就要不断获得中间态的 3D 照片，帧数越多，电影越精准。但即便如此，这个过程中的动力学问题，简单说，就是变化速度，依旧不是现在的结构生物学实验手段可以揭示的，需要借助更多生物物理技术、计算生物学手段去探索。 br/ 我自己的工作虽然没有剪接体那么酷炫，但是电压门控钠离子通道如何感受膜电势的变化，开门关门，就这么个过程，听着简单，我们死磕三年了，依旧束手无策。另外，我们今年发的两篇 PNAS 论文其实代表了结构生物学的另一个努力方向：在实验操作过程中对生物大分子施加外力（电场、磁场、各种长度的波......）。 br/ 也许是受到我自身专业领域的局限，AlphaFold 迄今带给我的震撼还赶不上冷冻电镜的革命，后者将我们从技术挣扎中解放出来，可以专注于结构带来的生物学发现本身。 br/ br/ AlphaFold 目前最成功的预测是针对单链分子，当然将来预测复合物的高精结构也应该不在话下。相比于对蛋白折叠的贡献，我倒是更希望 AI 能够助力 Molecular Dynamics Simulation（分子动力学模拟）。对结构生物学而言，这个领域才是亟需进步的。 br/ br/ 我个人认为生命是地球上最神奇的存在，那么多未知要探索，任何一次技术进步都是契机。该考虑的是如何把新技术为我所用，去问出、去探索更有意思的问题。 br/ 最后，当 AI 能够成功预测我们正在孜孜以求的生物大分子动态、原位高分辨率结构的时候，那失业的一定不止是结构生物学家、或者生物学家了 :p br/ br/ strong 各抒己见 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong br/ /strong 根据现在披露的结果，AlphaFold2 已经基本达到实验解析结构的精度。前天 AlphaFold2 团队的报告展示了新冠病毒 SARS-COV-2 的预测结果，说明 RNA 聚合酶这么大的蛋白也能基本预测准确。 /p br/ p style=" text-indent: 2em " 理论上，这会对结构生物学有很大冲击，尤其是以后单颗粒 cryo-EM 的实验方法上，是否还需要把分辨率做得那么高？低分辨率的电子密度图，甚至 SAXS 数据结合预测结果应该就能解决问题了。 br/ 但是，现实中的冲击不会那么大。这是因为，AlphaFold2 模型的创新性非常高，其中结合的 2D transformer 和 3D equivariant transformer 都是 AI 领域的前沿技术，模型的训练难度很大。 /p br/ p style=" text-indent: 2em " DeepMind 的训练方法在学术界很难复现，估计学术界要花几年的时间才能跟上，因此短期内 AlphaFold2 对结构生物学的影响会比较有限。DeepMind 可能会和个别实验室合作，预测蛋白质结构。 /p br/ p style=" text-align: right text-indent: 2em " ——& nbsp 龚海鹏（计算生物学家，清华大学结构生物学高精尖创新中心研究员） /p br/ br/ p style=" text-indent: 2em " AlphaFold 为结构生物学家提供了除晶体学、冷冻电镜、NMR 以外的另外一种手段，用于揭示生物大分子发挥作用的分子机制。 /p br/ p style=" text-align: right text-indent: 2em " —— 张鹏（结构生物学家，主要利用晶体学和冷冻电镜技术；中科院分子植物科学卓越创新中心研究员） /p br/ br/ p style=" text-indent: 2em " AlphaFold 目前还不能预测复杂的分子机器，主要是因为蛋白 - 蛋白相互作用非常复杂，存在极多的可能性。实验手段所揭示出来的蛋白 - 蛋白相互作用方式还只是冰山一角，更何况在不同生理条件和过程中的结构变化。因此，未来对有特定功能的、多个成分组成的、生物大分子复合体的结构解析，以及体内的结构分析，将成为结构生物学实验研究的主要内容。无论有没有 AlphaFold，结构生物学也正在朝这个方向发展。 /p p style=" text-indent: 2em " Rosetta（注：从头蛋白结构建模算法）也好，AI 也罢，结构预测都是基于已有的实验数据够大。没有足够的数据积累，这些基于统计和数据库的预测就无法实现。完全基于物理学和化学第一性原理的结构预测还没有出现。 br/ 实验科学永远是探索未知的必要手段。新的软件算法应该是成为实验科学家的更有力工具，而不是取代实验科学。 /p p br/ /p br/ p style=" text-align: left text-indent: 2em " —— 王宏伟（cryo-EM 专家，清华大学结构生物学高精尖创新中心执行主任，清华大学生命科学学院院长） br/ br/ br/ br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最近两年，结构生物学领域经历了与围棋界类似的故事。Alphago Fan 版本时围棋界并不认为它能够战胜人类顶尖高手，可是 Alphago Lee 后整个围棋界甘拜下风，并且转向 AI 拜师学艺。2018 年 Alphafold 出现时，实验结构生物学领域认为被战胜的仅仅是传统的结构预测领域，2020 年 Alphafold2 之后，实验结构生物学领域应该开始思考如何与之共存以及如何「拜师学艺」了。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 目前阶段人工智能在围棋上已经远远超过人类顶尖棋手，但是人类围棋比赛并未因此取消，如同汽车发明后奥林匹克仍然在进行田径比赛一样。原因之一是人工智能虽然超越了人类，但并未解决围棋的最终解。同样的道理，对于复杂的结构生物学问题，预测手段本身还不能号称完全解决了问题。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 实验结构生物学领域接下来需要做的一个事情是要拥抱变化，更好地与预测方法结合以及共同发展。 /p br/ p style=" text-align: right text-indent: 2em " —— 周强（cryo-EM 专家，西湖大学生命科学学院特聘研究员） /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 蛋白质体系越大，结构的解析越难仅依赖计算方法。Cryo-ET& nbsp (冷冻电镜断层成像)& nbsp 技术擅长解析体外难表达的大分子机器结构、细胞中的原位蛋白结构等复杂体系，因此很难被脱离实验手段的方法取代。目前，由于体系过于复杂，使用分子动力学模拟整颗病毒尚未实现，要模拟细菌、细胞、组织，还要很长的路要走。 /p p br/ /p

一、引言在材料科学领域，特别是在复合膜材料的性能测试中，冲击试验是评估材料抗冲击性能的重要手段。然而，对于复合膜这类特殊的材料，为何选择摆锤冲击试验机而非落镖冲击试验机，这背后有着一系列的科学依据和实际应用考量。二、摆锤冲击试验机与落镖冲击试验机的区别首先，我们需要了解摆锤冲击试验机和落镖冲击试验机的基本工作原理和区别。摆锤冲击试验机是通过释放预先设定高度的摆锤，使其自由下落并撞击试样，通过测量摆锤回弹的高度或试样破坏程度来评估材料的抗冲击性能。而落镖冲击试验机则是利用重力使落镖自由下落，通过调整落镖的质量和下落高度来模拟不同冲击能量，从而测试材料的抗冲击性能。三、复合膜的特性及其对冲击试验的需求复合膜是由两种或两种以上不同材料通过特定工艺复合而成的薄膜材料，具有优异的物理、化学和机械性能。由于其独特的结构和应用环境，复合膜对冲击试验有着特殊的需求。一方面，复合膜在实际使用中可能会遭受到来自各个方向的冲击，因此需要对其进行全方位的冲击性能测试；另一方面，复合膜的材料组成和结构特点决定了其对冲击能量的响应方式，需要采用能够准确模拟实际冲击情况的试验设备。四、摆锤冲击试验机在复合膜测试中的优势全方位冲击模拟：摆锤冲击试验机可以通过调整摆锤的释放角度和高度，实现不同方向和能量的冲击模拟，从而全面评估复合膜的抗冲击性能。高精度测量：摆锤冲击试验机采用高精度的传感器和控制系统，能够准确测量摆锤的回弹高度和试样的破坏程度，为复合膜的性能评估提供可靠的数据支持。可重复性高：摆锤冲击试验机的操作过程简单、稳定，试验结果的可重复性高，有利于对复合膜的性能进行准确、可靠的评估。五、落镖冲击试验机在复合膜测试中的局限性相比之下，落镖冲击试验机在复合膜测试中存在一定的局限性。首先，落镖冲击试验机主要模拟的是垂直向下的冲击情况，无法全面评估复合膜在多个方向上的抗冲击性能。其次，落镖冲击试验机的冲击能量调节范围有限，可能无法准确模拟复合膜在实际使用中遭受到的各种冲击情况。最后，落镖冲击试验机的操作过程相对复杂，试验结果的可重复性较低，不利于对复合膜的性能进行准确、可靠的评估。六、结论综上所述，摆锤冲击试验机在复合膜测试中具有明显的优势，能够全面、准确地评估复合膜的抗冲击性能。因此，在复合膜材料的性能测试中，摆锤冲击试验机是更为合适的选择。当然，在实际应用中，我们还需要根据具体的测试需求和环境条件来选择合适的试验设备和方法，以确保测试结果的准确性和可靠性。

包装的密封性直接影响到产品的质量和安全性，尤其是在制药、食品、化妆品等行业中。包装密封性测试仪通过一系列可靠的检测手段，有效评估包装的密封性能，确保产品在生产、运输和存储中的安全性。了解更多包装密封性测试仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/netshow/C572455.htm检测原理解析包装密封性测试仪的核心检测原理基于内外压差的变化。通过对真空室进行抽真空操作，试样内外产生了显著的压差。将包装试样浸入水中，观察其中的气体是否有外逸现象，以此判定包装的密封性能。如果包装在压力变化下没有发生气体泄漏，说明其密封性良好；相反，如果有气泡产生，则表明存在泄漏点。另一个检测方法是观察试样的形变和恢复过程。将试样放置在真空环境中，观察其膨胀情况。随后，解除真空环境，观察试样是否能够恢复原状。这一过程可以有效评估包装材料的耐压性和结构稳定性。广泛应用领域包装密封性测试仪在以下行业和包装类型中有着广泛的应用：制药行业：药用玻璃瓶、西林瓶、塑料固体瓶、注射器、滴眼剂瓶、药包材医疗器械：医疗器械包装、移液管、扎盖食品行业：真空包装袋、罐头、奶粉袋、果冻杯、铝箔袋化妆品与日化行业：化妆品瓶袋、铝塑软袋通过针对这些领域的不同包装类型进行密封性和微生物侵入检测，确保产品的安全性和质量。行业应用价值包装密封性测试仪已经成为制药厂家、药包材生产企业、药检中心、医疗器械公司、食品企业以及化妆品企业中重要的检测工具。通过严格的密封完整性检测，这些行业可以确保产品的质量符合标准，减少因包装缺陷导致的安全隐患，提升消费者对产品的信任度。无论是在制药还是食品、化妆品等领域，包装密封性测试仪都扮演着至关重要的角色，保障了产品的安全性和可靠性。

注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中，注射针尖作为药物传递的直接媒介，其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展，注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染，还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性，以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中，注射针尖常被用于穿透药品包装材料，以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器，还是复杂的医疗装置，都离不开注射针尖的高效与准确。同时，随着环保和可持续性理念的深入人心，制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展，这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用，其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此，对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生，它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计，能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性，优化产品设计，确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域，成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况，可以深入了解材料的物理特性，为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时，首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间，通过精确控制两夹头的相对运动，使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中，仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线，同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力，还能揭示材料内部的力学结构特性，为材料性能评估提供全面而准确的信息。

滴定基本概念原理知识——梅特勒-托利多滴定的定义，什么是滴定？滴定是一种分析技术，可以对样品中可溶解的特定物质（被测物）进行定量测定。 通过将准确浓度的试剂（滴定剂）滴加到被测物的溶液中，直到所滴加的滴定剂与被测物按化学计量关系定量反应为止：被测物+试剂（滴定剂）=反应产物常用的例子是用氢氧化钠NaOH滴定醋中的乙酸（CH3COOH）含量：CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O添加滴定剂直至反应完成。 为了适合于测定，滴定反应的终点必须容易被观察。 反应必需通过适当的技术监测（指示），例如电位法（通过电极测量电位）或使用指示剂。 通过测定滴定剂消耗的体积，根据化学计量法计算出被分析物的含量。 滴定反应必须是快速的、完全的、明确的、可观测的。 什么是滴定曲线？滴定曲线显示滴定的定性进程。 通过滴定曲线可快速评估滴定方法。 对数与线性滴定曲线之间存在区别。滴定曲线基本上包括两个变量：滴定剂的体积为自变量。 溶液的信号（例如：酸/碱滴定的 pH 值）为因变量，这取决于两种溶液的成分。滴定曲线可分为四种形态，应当使用适合的评估算法进行分析。 这四种形态分别是： 对称曲线、非对称曲线、最小/最大曲线以及分段曲线 什么是酸/碱滴定？酸碱滴定是一种定性分析法，通过添加体积已知的对被测物进行中和的已知酸碱滴定剂，测定未知酸碱溶液的浓度。在使用强碱（例如：NaOH）滴定HA酸的过程中，可产生下列两种化学平衡：酸碱反应速度很快，可极为快速地达到化学平衡。 因此，在水溶液中进行酸碱反应对于滴定非常适合。 如果使用的溶液不是过于稀释，则滴定曲线的形状仅取决于酸性常数Ka。如何计算摩尔浓度/摩尔浓度方程X溶液的物质量浓度（表示为c（X））为物质量n除以溶液的体积V。N表示体积V（以升表示）内存在的分子数，比率N/V表示浓度C，NA表示阿伏伽德罗常量，大约为6.022×1023 mol?1。分析时使用的常用单位为mol/L和mmol/L。 什么是返滴定？在返滴定中，我们使用两种试剂：一种试剂与原样（A）发生反应，另一种试剂与第一种试剂（B）发生反应。首先，将经过精确测得的多余试剂A加入样品中。 反应结束后，使用第二种试剂B对剩余的试剂A进行返滴定。然后，添加的第一种和第二种试剂量差得出被测物的当量。 返滴定主要用于直接滴定的反应速度过慢，或者等当点的直接指示无法令人满意的情况。 例如：测定钙含量时，使用试剂EDTA（A）与ZnSO4（B）滴定的优点是什么？1.传统知名的分析法2.快速3.非常精准的方法4.可实现高度自动化5.与更加先进的方法相比，具有出色的性价比6.可由技术能力一般和接受过培训的操作人员使用7.无需具备高度专业的化学知识