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在操作路面材料强度试验仪的时候需要注意一下问题,操作规程如下: 1.将路面材料强度试验仪安置于坚实平整的基座上,接好地线。 2.根据所做实验的升降速度要求,选择手柄进退位置。 3.路面材料强度试验仪使用的时候应当经常擦拭,保持仪器的整洁。 4.接通电源检查丝杆升降速度是否符合实验要求。 5.将路面材料强度试验仪所用的测力环用紧固螺钉固定在支架上,然后安装上附件及测力百分表。 6.将试件置于丝杆盘上,放正后进行实验。 7.丝杆盘最大升级距离应保持在125MM内。 8.测力环内百分表读书为实验所施加荷载量,其余百分表读书为丝杆盘所升距离。 9.丝杆盘螺纹部分,每工作应滴注机油,以保证其结合部位的润滑。 10.接通电源检查电机旋转方向是否正确。
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薄层谱法标准操作规程。薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1)玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整、洗净后不附珠,晾干。(2)固定相或载体 最常用的硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量黏合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃加热4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。也有含有一定固定相或缓冲液的薄层。(3)涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4)点样器 同纸色谱法项下。(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法(1)薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(或通过透射光和反射光检视)。(2)点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。(3)展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。(4)如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。