液相色谱柱进展及其在药品标准

转自丁香园，作者：cooks 有离子阱和四级杆质谱工作原理的介绍。内容：一、质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术进展1.色谱进展2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]接口3.质谱性能的改进三、在中药研究中的应用四、展望[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21685]液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用[/url]

[b][font=inherit]项目概况[/font][/b]西安市食品药品检验所试剂、耗材、标准物质等采购项目第一包(二次)招标项目的潜在投标人应在西安市莲湖区西关正街英达大厦1507室获取招标文件，并于 2022年10月31日 14时30分 （北京时间）前递交投标文件。[b][font=inherit]一、项目基本情况[/font][/b]项目编号：SXWZ2022ZB-SYJ-024A-1项目名称：西安市食品药品检验所试剂、耗材、标准物质等采购项目第一包(二次)采购方式：公开招标预算金额：150,000.00元采购需求：合同包1([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱柱等):合同包预算金额：150,000.00元合同包最高限价：150,000.00元[table=100%][tr][td]品目号[/td][td]品目名称[/td][td]采购标的[/td][td]数量（单位）[/td][td]技术规格、参数及要求[/td][td]品目预算(元)[/td][td]最高限价(元)[/td][/tr][tr][td]1-1[/td][td]外用液体制剂[/td][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱柱等[/td][td]1(批)[/td][td]详见采购文件[/td][td]150,000.00[/td][td]150,000.00[/td][/tr][/table]本合同包不接受联合体投标合同履行期限：交货期：合同签订后30个日历日

药品中有关物质的检测—高效液相色谱法：药典中是这样写的：[color=#333333]取对照溶液20μl，注入[/color]液相色谱仪[color=#333333]，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时，在仪器上如何调节检测灵敏度？[/color]

食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法

在测药品时高效液相色谱条件如何选择？

N种药品液相色谱图，附带方法http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

药品中有关物质的检测—高效液相色谱法：药典中是这样写的：[color=#333333]取对照溶液20μl，注入[/color][url=http://baike.sogou.com/lemma/ShowInnerLink.htm?lemmaId=345240&ss_c=ssc.citiao.link]液相色谱仪[/url][color=#333333]，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时，在仪器上如何调节检测灵敏度？[/color]

[align=center]高效液相色谱在中药研究中的应用进展[/align]　　液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。[b]1 高效液相色谱发展近况 [/b]　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。 　　对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。 　　三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。 　　对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。 　　只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。　[b]2 高效液相色谱的研究动向 　2.1 缩短分析时间,提高分离效率[/b]。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。[b]2.2 进一步向自动化、智能化及联用技术上发展[/b]。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。[b]3 高效液相色谱在中药分析中的应用前景 [/b]中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。 　　 由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。转自《实验与分析》

液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。 1高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子, 因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参 皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。 2高效液相色谱的研究动向 2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。 2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。 3高效液相色谱在中药分析中的应用前景 中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

高效液相色谱技术能检测哪些药品

请问各位同行，巯基类药品该怎么分析含量（找不到基准）化学方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱的分析方法都可以！

液相色谱质谱联用技术在食品和药品分析中的应用.pdf盛龙生 汤坚编著链接存在异常，暂停链接

[align=center][b]谈一谈对液相色谱及其柱子的看法[/b][/align]2010年，我来到单位上班，彼时的单位有一台液相和一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，上班一个月以后，我被领导安排到省局技术中心去学习。学习液相色谱的感觉是什么呢？就是看两遍就八九不离十了，我曾经听别人说过，学习液相色谱对于一个外行来说，如果做的样品很单一，一天就差不多了。其实，液相色谱是一项好学难用的仪器。液相色谱的维护是需要相当的细致的。液相色谱涉及的领域很多，标准品、溶剂、色谱柱等诸多环节，每一个环节处理不好都有可能出问题。由于仪器复杂，所以保养不易，高压系统出故障的可能性也很大。液相色谱柱是液相色谱的核心，作为分离通道，非常重要！液相色谱柱的保养才是大学问，有的人使用色谱柱的时候不会保养或者不懂得保养，往往是使用几次以后就峰拖尾很厉害了。早些年我参加液相色谱的能力验证，那个时候能力验证允许的误差还是比较大的，所以色谱柱稍微有点问题，出现轻微的前伸或者拖尾的现象，能力验证还是可以通过的。随着形势的发展，能力验证的D值越来越小，要求越来越高。对色谱柱的要求也越来越高！所以我想借助本论坛，[b]向kromasil的专家提议，能否搞一个色谱柱保养的线上讲座，或者准备一些色谱柱保养的方法文件，以飨读者！色谱柱如果保养的好，是非常得心应手的！如果有系统性生物色谱柱保养手册是非常好的！各位做分析测试的老师也殊为不易，尤其是检测机构混岗很厉害，大家都是全能型选手，全能型选手的另一方面就是整体基础薄弱，很多只涉猎皮毛，这个就需要大家多学多问，我认为仪器信息网论坛的出现也是大家的福音，我们也希望kromasil论坛能够成为大家交流的通道。[/b]

文件为caj格式的：[b]高效制备液相色谱柱技术的研究进展[/b]摘 要 本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型!结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26347]高效制备液相色谱柱技术的研究进展[/url]

[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的，我试了几个柱子了都没弄出来，心好累啊[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]标准品必须要色谱级吗？拿来做外标法，但是有一些标准品很难买到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级别的，想用分析纯的，请问能用吗？如果能用的话该怎么处理标品？[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403150912041383_2404_6354321_3.png!w690x513.jpg[/img]

药品标准是药品检验必须遵循的法定依据，是药品生产的法定技术准绳，并对临床用药发挥重要的指导作用。国务院食品药品监督管理部门设置的药典委员会负责药品质量标准的制定和修订。1. 采用和执行药品质量标准的现状药品质量标准主要分为《中华人民共和国药典》及其增补本；国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准（包括国家食品药品监督管理局药品注册批件或修订件）；卫生部药品标准；药品注册标准；国家食品药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件等；省级中药材标准；省级中药饮片炮制规范；医疗机构制剂标准等。按照《药品管理法》第六条的规定，我国市（地）以上药品检验所承担着对上市药品质量的监督抽验任务。以北京为例，中国药品生物制品检验所和北京市药品检验所主要承担着药品的注册检验、进口药品的检验、生物制品和全国评价性药品的检验；大量的上市后药品的监督抽验主要由各区县所负责。以下谈谈采用和执行药品质量标准的现状。1.1药品质量标准难求　无论是从版本上还是从分类上，现行的药品质量标准都是一个庞大的标准库。对于每年颁发的新药和仿制药品标准、试行标准等，有关部门只将标准发送到研制单位和当地省级食品药品监督管理部门和省级药品检验所，基层药检所很难得到。笔者所在的北京市区级中心药品检验所在日常工作中经常遇到查找和索取药品标准的情况。为了履行自己的检验职责，基层所要自己向相关单位索取药品标准。但是能否及时要到标准，要来的标准是否就是真实有效的，基层药检所本身由于自身权限的局限，已经无能为力了。这种局面的长期存在对公众的用药安全构成潜在的风险。1.2检验方法参差不齐目前，国内不同药品生产企业生产的同一种药品，执行不同的药品标准的现象比较普遍，甚至有同一生产企业生产的同一种药品仅因为规格不同，执行的药品标准也有不同。对于同一种药品，有时检验的项目和参数不同；有时项目一样，具体的检验方法又不同。例如常用的OTC药品—健胃消食类制剂，尽管《中国药典》收录有健胃消食片，可是由于规格的改变或者生产厂家的不同，可能具体执行的就是单页标准。又如常用的抗感冒药复方氨酚烷胺类制剂，不同厂家做含量测定时，有的采用的是传统的化学滴定，有的采用高效液相色谱法。这会导致同一个名称的上市药品其内在质量其实各异，对于患者来说，很难获得同一的疗效和安全保障。1.3标准针对性待商榷例如，（1）中成药中非法添加西药是近年来打击的重点。有关部门也专门汇编了部分厂家部分品种的补充检验方法，所用的仪器相当一部分是液相色谱－质谱联用设备。目前，在北京地区的18个区县所中没有一家有该设备。即使遇到患者举报有类似情况时，我们就无能为力了。唯一的办法就是交给省（直辖市）药检所来做。（2）地高辛片是《中国药典》收录的品种，其质量标准项下既采用高效液相色谱法测定了含量均匀度，同时又采用高效液相色谱法测定含量。又如在很多中成药质量标准中既用HPLC法测定了某种成分的含量，又用TLC法做鉴别。这些检验项目单个来看，都是无可厚非的。但联合起来看则有重复检验的嫌疑。为了节约检验成本，同时也为了尽可能地实现低碳和环保的目的，不必过分追求检验项目的多和全。（3）新版《中国药典》中微生物限度采用方法验证试验，这在基层药检所的实际工作中不太适用，开展起来很困难。到目前为止，每年很少有检品做该项检验。2.对策

[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么？[/color]

对实验室自制品进行质谱测定，推测出为三种物质，A B C 目前只有A的标准品，B有市售，但导师不会给买的，价高，C更是在scifinder上只找到5个厂家，还都是国外的。液相检测器为ELSD,因为仪器原因还未过柱子得到分离度好的色谱图，可是这种只有一种物质的标准品的情况，如何定量其他两种物质，可以根据A的标准曲线，得到A的浓度，再根据面积归一化得出其他两种含量吗？还有第二步是 根据实验室自制药品C进一步反应，所以是一个物质的纯品都没有，该如何进行定量分析？求教。

高效液相色谱法分析中药及植物药的进展植物药越来越受到人们的重视。据报道，全世界大约有70%的人口医疗依靠各种类型的植物药〔1，2〕。对植物药的兴趣主要基于以下两个原因，一是人们普遍认为植物药具有较小的毒性，二是用合成方法寻求新药物的可能性变得越来越小，同时已有的西药对一些疑难病症无能为力。随着对植物药需求的不断增长，开展植物药的药代动力学、毒理学研究和质量控制，开发快速、灵敏、具有选择性的分析方法也越来越迫切。过去20年的实践经验表明，高效液相色谱（HPLC）是一种非常有效和普遍适用的植物药分析方法。近来，由于各种分析柱、高选择性和高灵敏度的检测器和复杂的商品化仪器联用系统的出现，植物药分析领域已被大大地推进。本文就HPLC在中药及植物药研究中应用的最新进展做简要评述。

[b]高效液相色谱整体柱技术的进展[/b][i]鲍笑岭,许旭[/i]摘 要：高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点，是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响，并简要介绍了它的表征方法和应用。关键词： 整体柱，聚合物，高效液相色谱，评述1 引 言近年来，高效液相色谱整体柱作为一种新型色谱柱迅速发展起来。已有数家公司推出了商品化的整体柱，例如无机硅骨架的整体柱Silica RODTM、Prep RODsTM和ChromolithTM，有机聚合物整体柱CIMTM。有关这一新技术的综述也有多篇，但其中讨论毛细管电色谱整体柱的较多。整体柱(monolithic column)又称整体固定相(monolithic stationary phasc)、棒柱(rod)、连续床(continuous bed)等，是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化，是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成，分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展。虽然早在1967年Kubin等尝试用聚2-羟乙基甲基丙烯酸酯凝胶制备分离蛋白质的低压排阻色谱柱，但实用性的整体柱是1989年Hjerten首次报道的聚丙烯酰胺整体柱。整体柱的优点包括：可以原位制备，省去制备填料和装柱，也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱；聚合物易于制备，柱子的长度和直径在一定程度上不受限制；聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到合适的基质和性质；易于在柱衍生化，以得到具有合适性质的色谱柱；通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。目前制备的整体柱分为无机和有机两大类：前者主要是将硅氧化物直接烧结在柱内或者用溶胶-凝胶法在柱中反应得到，后者则是有机聚合单体在柱管内原位聚合得到的。用作整体柱分离介质的多孔高聚物必须考虑其表面的化学性质、对溶剂和溶质的保留、孔隙率、孔径分布和硬度这几方面的要求。整体柱可以用作高效液相色谱柱和毛细管电色谱柱，本文主要讨论高效液相色谱整体柱的制备。而制备方法差异比较大的分子印迹整体柱详见文献。2 整体柱材料2.1 无机整体柱液相色谱中传统的填充柱常用硅胶作为填充基体材料，锆、钛、铝的氧化物目前还不太常用。近十几年发展起来的无机整体柱通常利用有机硅，如四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，在醋酸水溶液中水解，随后在制孔剂(如聚乙二醇)存在下制得具有孔洞结构的整体硅胶柱。它比传统的填充柱有更大的孔和更好的渗透性，可以在较高的流速下保持较低的压力。Minakuchi等首先将溶胶-凝胶法应用于硅胶整体柱的制备，其步骤是：四甲氧基硅烷的水解(有酸水解和碱水解两种)；水解的硅四面体结合，形成Si-O-Si键；高温老化(一般不小于600℃)，使聚合反应完全、骨架坚硬。利用溶胶-凝胶法制备硅整体柱的难点是整体材料在聚合过程中会收缩。因此，在模具中先制得的整体硅胶柱要截成适当长度装到聚四氟乙烯的柱管中。为了保证柱子准直，通常内径小于10mm，柱长不超过15cm。聚四氟乙烯包裹的柱子可以耐受高达120㎏/cm2的压力。整体材料在模具中聚合时，因为同时存在整个网状结构收缩，得到流通孔径/骨架尺寸比为1.2～1.5，而填充柱中该值为0.25～0.4。[color=red]在后面有全部的word文档上传[/color]

高效液相色谱制备标准品的储备液的问题做高效液相色谱需要制备标准品的储备液，由于所需量很少，微克级别的，怕称量不精确，所以想把倍数扩大，多称量一些，多配一些储备液留着以后慢慢用。但又担心不能长时间保存。所以想请教一下，储备液一般可以保存多久？在什么条件下保存？十分感谢！

盐酸利多卡因注射剂药典标准：有关物质：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取2,6二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20微升，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述三种溶液各20微升，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%），其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。问题：1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解？我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019，按百分之20，我把Y轴调到0.0095，但是在测供液时其主峰高为0.17，量程不够，请问怎么办？谢谢2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095，主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断（在第2分钟时有一小段没有曲线），并且此图不能积分，请问这是为什么怎么解决？谢谢求高手指点！！！3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线？（具体操作）（在说明书里没有说明）谢谢！！！

液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快.分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC).中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度.准确度.灵敏度.重现性差而不能满足现代中药的需要.高效液相色谱正是以其稳定.可靠.高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法.目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱.皂苷.黄酮.蒽醌.香豆素等各种中药有效成分的测定.近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效.选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善. 高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点： ①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。 　　②高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。 　　③高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。 　　④应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。 　　⑤分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。 　　此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与气相色谱相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

原创与否转帖 部分高效液相色谱法及其在药物分析中的应用 法，这种色谱法的柱效能低、分离周期长。高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法。与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细（一般为10µm以下）、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。目前，已经发展了多种不同的固定相，有多种不同的分离模式，使高效液相色谱法的应用范围不断扩大。下面介绍高效液相色谱法的有关知识，新的方法和技术以及在药物分析中的应用。一、分类 高效液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类： （一）吸附色谱法（adsorption chromatography）以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用最多的吸附色谱固定相是硅胶，流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中，不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强，则保留时间越长。流动相的极性越大，洗脱力越强，则组分的保留时间越短。 （二）液-液分配色谱法（liquid- liquid chromatography)液-液分配色谱的固定相和流动相是互不相溶的两种溶剂，分离时，组分溶入两相，不同的组分因分配系数（K)的不同而被分离。目前广泛使用的化学键合固定相是将固定液的官能团键合在载体上而制成的，使用化学键合固定相的色谱方法（简称键合相色谱法）可以用分配色谱的原理加以解释。键合相色谱法在HPLC中占有极其重要的地位，是应用最广的色谱法。按照固定相和流动相极性的不同，分配色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法两类。