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氨的测定水杨酸分光光度法标准

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氨的测定水杨酸分光光度法标准相关的论坛

  • HJ 536-2009氨氮的测定 水杨酸分光光度法 是否正确

    HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法中4.13 氨氮标准贮备液，ρN =1000μg/mL。称取3.8190g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 个月。4.14 氨氮标准中间液，ρN =100μg/mL。吸取10.00mL 氨氮标准贮备液（4.13）于100mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定1 周。4.15 氨氮标准使用液，ρN =1μg/mL。吸取10.00mL 氨氮标准中间液（4.14）于1000mL 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。7.1 校准曲线用10mm 比色皿测定时，按表1 制备标准系列。表1 标准系列（10mm 比色皿）管号 0 1 2 3 4 5标准溶液（4.15），mL 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00氨氮含量，μg 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00用30mm 比色皿测定时，按表2 制备标准系列。表2 标准系列（30mm 比色皿）管号 0 1 2 3 4 5 标准溶液（4.15），mL 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00氨氮含量，μg 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00根据表1 或表2，取6 支10mL 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液（4.15），用水稀释至8.00mL，按7.2 步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。

  • 做氨氮水杨酸分光光度法 水样预蒸馏的一些问题

    做氨氮水杨酸分光光度法 HJ536-2009 水样预蒸馏时 标准上说 馏出速率 10mL/min 这么算的话也就 不应20分钟就与蒸馏完了 。。我沸腾之后 2小时吧 才蒸馏完。。 问题出在哪里？ 有做氨氮的 专家 给 指教下吗 ， 分享一下 经验

  • 水杨酸分光光度法测定氨氮导致测量池被污染

    请教一下各位老师，各位大神，我们的有一台水杨酸分光光度法测量氨氮设备一次测试中发现测量池被污染，导致测量池里面被污染，偏淡红色，用水清洗不了，用酸泡了一晚才好的，请问各位老师和大神遇到过这种情况吗，这是什么原因导致的？

  • 跪拜大家，水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 有一个关键问题，

    跪拜大家，水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 有一个关键问题，非常重要，其中，7.2 样品测定 取水样或经过预蒸馏的试料 8.00 ml（当水样中氨氮质量浓度高于 1.0 mg/L 时，可适当稀释后取样） 于 10 ml 比色管中。加入 1.00 ml 显色剂（4.7）和 2 滴亚硝基铁氰化钠（4.10），混匀。再滴入 2 滴次氯 酸钠使用液（4.9）并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。 显色 60 min 后，在 697 nm 波长处，用 10 mm 或 30 mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。 7.3 空白试验 以水代替水样，按与样品分析相同的步骤进行预处理和测定。水样中氨氮的质量浓度按式（1）计算[list][*] ρ N = [b]＿＿As-Ab-a＿[/b][*] b [b]×V[/b][*][/list]： ρ N： ——水样中氨氮的质量浓度（以 N 计），mg/L； As-样品的吸光度； Ab-空白试验（7.3）的吸光度； a-校准曲线的截距； b-校准曲线的斜率； V-所取水样的体积，ml； D-水样的稀释倍数。其中这个V，是除以10 ml还是8ml？

  • 水杨酸分光光度法测水质氨氮 空白居高不下

    近两周一直在做水杨酸分光光度法测水质氨氮HJ 536-2009，发现空白一直很高，排查了所有试剂和使用的试管，还是找不出具体哪里出了问题，值得一提的是，同样原理测室内空气氨GB/T18204.2的空白也很大，吸光度在0.1-0.2左右，在总公司空白吸光度只有0.01-0.02，一直找不到原因，求解！！！

  • 【原创】《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)等多项环保标准发布

    国家环境保护部分别于2009年12月30日和31日发布以下方法标准：[color=#00008B]一、固定污染源废气 铅的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；二、环境空气 铅的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 539-2009)；三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009)；四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009)；五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009)；六、固定污染源废气 汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法（暂行）（HJ 543-2009)；七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（暂行）（HJ 544-2009)；八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009)；九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009)；十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（暂行）（HJ 549-2009)；十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009)；十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009)。[/color]以上标准为首次发布，自2010年4月1日起实施。详见： http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184125.htm==========================================================================================[color=#DC143C]一、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 533-2009）；二、《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（HJ 534-2009)；三、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009)；四、《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009)；五、《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》（HJ 537-2009)。[/color]以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T 14668-93）； 二、《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T 14679-93）；三、《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479-87）；四、《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》（GB 7481-87）；五、《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》（GB 7478-87）。详见： http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgg/201001/t20100112_184129.htm

  • 水杨酸分光光度法在线设备测定氨氮导致测量池被污染

    请教一下各位老师，各位大神，我们的有一台水杨酸分光光度法测量氨氮设备一次测试中发现测量池被污染，导致测量池里面被污染，偏淡红色，如图。用水清洗不了，用酸泡了一晚才好的，请问各位老师和大神遇到过这种情况吗，这是什么原因导致的？怎么避免呢？恳求各位大神不吝赐教，????????????[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208261058502538_6416_3884928_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208261058501254_8475_3884928_3.png[/img]

  • GB/T 5750.5-2006里面水杨酸盐分光光度法测定生活水中的氨氮

    最近开始用GB/T 5750.5-2006里面水杨酸盐分光光度法测定生活水中的氨氮，由于以前从没有做过这个指标，自己照着标准做了两次，总觉得自己做的不对，也不知道一般做出来的标曲的吸光度值一般为多少，另外还有空白的吸光度在多少范围内才算正常。我昨天做的这次空白的吸光度为0.0321，总感觉太高了。标曲完全按照标准做出来的吸光度是：标曲点（μg）0、0.25、0.5、2.5、5、7.5、10、20；对应的吸光度：0.0377、0.0558、0.0954、0.279、0.5418、0.8034、1.0446、2.0755。麻烦各位做过这个指标的老师，帮我看看，顺便说说，正常的空白值还有标曲值大概是多少 啊？谢谢

  • 用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨空白太高了，是怎么回事啊，求高手指点！

    我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时，空白太高，斜率也不是在规定的范围内，标准上要求斜率在0.081+-0.033，我做了三次曲线，线性倒是挺好，但是斜率都在0.088以上，空白一般都在0.056左右，最低的一次是0.049，这应该也不行。一直以为是水的原因，开始是用买的蒸馏水，空白在0.059，然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍，空白还是差不多在0.056，就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确，现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题，水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的，但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml，水杨酸用0.5ml，感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因，求高手指点！！！！！！！

  • 水杨酸测氨氮

    请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

  • 【“仪”起享奥运】改进水杨酸法快速检测水质氨氮的探究

    [font=&][color=#666666]目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%～103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%～1.75%之间,满足检测要求。[/color][/font]

  • 氨氮水杨酸分光光度法，显色剂配制

    请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

  • 显色温度与时间对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响

    显色温度与时间对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响

    [align=center][font='黑体'][size=20px]显色温度与时间对于次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定大气中氨标准曲线的影响[/size][/font][/align]前言:因化验室对于次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定氨的方法的校正曲线的绘制多次达不到相关线性要求，线性较差，现对次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定氨浓度的反应条件进行分析，主要分析显色温度和时间对分析结果的影响。[font='calibri'][size=18px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=18px]实验[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px].1实验仪器[/size][/font][font='calibri'][size=16px]：[/size][/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']7230G[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']型可见分光[/font][font='calibri']光度计[/font][font='calibri'][size=16px]1.2实验试剂：[/size][/font][font='calibri']实验中所用到的水杨酸，亚硝基铁氰化钠，次氯酸钠均为分析纯；氢氧化钠，浓硫酸，浓盐酸，碘化钾，硫代硫酸钠，酒石酸钾钠均为优级纯；标准物质为坛墨质检-标准物质中心所购入标准溶液。[/font][font='calibri'][size=16px]1.3 实验要求：以水代替样品测定其吸光度，空白吸光度值应不超过0.030（10mm比色皿）。[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px]. [/size][/font][font='calibri'][size=18px]实验方法[/size][/font][font='calibri']:[/font][font='calibri']实验方法参照[/font][font='calibri']环境保护[/font][font='calibri']标准[/font][font='calibri']《[/font][font='calibri']环境空气 氨的测定 [/font]次[font='calibri']氯酸钠-水杨酸分光光度法[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']HJ 534-2009》[/font][font='calibri']规定的方法进行，在此方法的基础上进行条件实验。[/font][font='calibri'][size=16px]2.1校准曲线的绘制[/size][/font][font='calibri']取7支10ml具塞比色管，按表1制备校准系列。[/font][align=center][font='calibri']表1氨校准系列[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri']管号[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri']6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='calibri']氨标准溶液（10ug/ml）[/font][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.20[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.80[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]1.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]1.20[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri']氨含量/ug[/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri']各管用水稀释至10ml，分别加入1.00ml水杨酸-酒石酸钾钠溶液，2滴亚硝基铁氰化钠溶液，2滴次氯酸钠使用液，摇匀，放置1h。[/font][font='calibri']于波长697nm处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。[/font][align=center][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px].[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]实验结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]温度及放置时间的影响[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]由于国标中并没有对室内温度做出明确要求，现就在试验过程中不同室温下绘制出的校准曲线做出以下比较：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在室内温度为[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#ff0000]14.2℃[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化验员A、B[/size][/font][font='calibri'][size=13px]均在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]显色时间达到[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#ff0000]60min[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]时，分别绘制校准曲线如下：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-1[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.014[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.220[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.427[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.541[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.684[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.758[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.840[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.206[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.413[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.527[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.670[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.744[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.826[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011359104025_4880_3347439_3.jpg!w690x359.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-1[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.015[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.243[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.414[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.579[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.730[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.789[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.920[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.228[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.399[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.564[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.715[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.774[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.905[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404168082_9675_3347439_3.jpg!w690x355.jpg[/img][font='calibri']3.1.2[/font][font='calibri']在室内温度为[/font][font='calibri']25℃[/font][font='calibri']时，[/font][font='calibri']化验员A、B[/font][font='calibri']均在[/font][font='calibri']显色时间达到[/font][font='calibri'][color=#ff0000]60min[/color][/font][font='calibri']时，分别绘制校准曲线如下：[/font][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-2[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.031[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.312[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.469[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.654[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.786[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.973[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.119[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.281[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.438[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.623[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.755[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.942[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.088[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404371707_5062_3347439_3.jpg!w690x353.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-2[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.032[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.292[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.449[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.634[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.766[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.953[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.099[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.260[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.417[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.602[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.734[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.921[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.067[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011404563642_3991_3347439_3.jpg!w690x233.jpg[/img]由校准曲线A-2，B-2发现：当室内温度变高，曲线各个浓度点更加完全反应，校准曲线线性有所好转。[font='calibri']3.1.3[/font][font='calibri']在室内温度为[/font][font='calibri']20℃[/font][font='calibri']时，[/font][font='calibri']化验员A、B[/font][font='calibri']均在[/font][font='calibri']显色时间达到[/font][font='calibri'][color=#ff0000]60min[/color][/font][font='calibri']时，分别绘制校准曲线如下：[/font][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-A-3[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.025[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.241[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.472[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.628[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.829[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.001[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.218[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.281[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.438[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.623[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.755[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.942[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.088[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011405180636_9886_3347439_3.jpg!w690x280.jpg[/img][align=left][font='calibri'][size=13px]校准曲线-B-3[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=10px]氨含量/ug[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]0.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]6.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]8.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]10.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=10px]12.0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.017[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.263[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.460[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.628[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.837[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.014[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.227[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]A-A[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.000[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.260[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.417[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.602[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.734[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]0.921[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]1.067[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011405376262_1535_3347439_3.jpg!w690x279.jpg[/img]将校准曲线A-3，B-3与校准曲线A-2，B-2比较后发现：当室内温度分别恒温为20℃，25℃时，显色60min，校准曲线的各个浓度点吸光度变化较为稳定，线性趋于正常；将校准曲线A-3，B-3、A-2，B-2与校准曲线A-1，B-1比较后发现：室内温度低，显色60min，由于低温度，显色时间短使得校准曲线各个浓度点反应不完全，特别是高浓度点没有反映完全，影响曲线线性。[size=16px]3.2质控样计算结果[/size]有证样品（坛墨质检 GSB 07-3164-2014 2005132）GSHP-ZK-0206的[color=#ff0000]真值为[/color][color=#ff0000]0.703mg/l[/color]，置信范围：[color=#ff0000]0.673-0.733mg/l[/color]，A-3，B-3曲线计算结果如下：3.2.1.校准曲线-A-3：Y=0.0974x+0.0210，质控样吸光度分别为0.879，0.881，折算浓度分别为0.704mg/l，0.706mg/l，均在置信范围内；3.2.2校准曲线-B-3：Y=0.0984x+0.0279，质控样吸光度分别为0.882，0.886，折算浓度分别为0.701mg/l，0.704mg/l，均在置信范围内；[size=16px]3.3 讨论与结果[/size][color=#000000]3.3.1[/color][color=#ff0000]在各种试剂达到国标要求的条件下（次氯酸钠使用液：有效氯=3.5g/L，游离碱=0.75mol/L）：[/color][color=#000000]室内温度过低，若显色1h，会导致高浓度点反映不完全，严重影响校准曲线线性，要增长显色时间；室内温度在20-25℃下，显色1h，可保证反应完全。因此，本实验不宜在室内温度较低的情况下进行，室内温度保持在在20-25℃之间进行实验最佳。[/color][color=#000000]3.3.2[/color][color=#ff0000] [/color][color=#000000]若显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠）在配置时溶解不完全，有沉淀也会影响实验结果。溶解不完全时可在60℃左右的水浴上加热配制试剂，以保证试剂完全溶解无沉淀。[/color][align=right][/align][align=right][/align]

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    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]今天做的靛酚蓝分光光度法的标准曲线的时候，标准曲线的颜色显色异常—深黄色，如图[/font]1，做了两组都是这样。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]1.实验室用的试剂都是新购置的，水杨酸溶液（50g/L）、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）、次氯酸钠溶液（0.05mol/L）、氨标准贮备溶液（1.00g/L）都是网上买已经配制好的。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]2.吸收液（0.005mol/L）[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用实验室的[/font][font=微软雅黑]1mol/L的H2SO4，取1.25mL，配250mL。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]3.氨标准工作液（1mg/L）?[/font][font=微软雅黑]：使用新购置的氨标准贮备溶液，取[/font][font=微软雅黑]0.1mL，配100mL。[/font][font=微软雅黑]4.无氨水使用实验室的纯化水，之前用来做酚试剂测甲醛时无异常。[/font][font=微软雅黑]5.图2是以前在其他实验室做的标准曲线，显色没有异常。欢迎大家解答。谢谢各位！[img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208231708107514_2300_5639323_3.jpg!w690x363.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208231708110991_4496_5639323_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/font]

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    COD快速消解分光光度法是否准确 化学需氧量（COD）的测定现在有很多方法，比如传统国标回流滴定法、快速消解分光光度法、库仑法等。而现在在实验室用的比较多的且有国家标准的就是回流法和快速消解分光光度法。然而对于很多做COD指标的实验员来说，很多时候面对两种方法对比结果产生很大误差的时候，人们往往比较质疑快速消解法的准确性。为了验证快速法的测定结果的准确性，下面是以前做的几组数据对比，来说明一下情况：实验使用器具和设备：①传统国标法： 设备 COD回流消解仪（KN-COD12型）、冷凝管（6个）、锥形瓶（6个） 试剂 0.25mg/L的重铬酸钾标准溶液、已标定的硫酸亚铁铵标液、试亚铁灵②快速消解分光光度法： 设备 COD测定仪（5B-3C型）、厂家专用耗材试剂1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的测定结果对比样品序号邻苯二甲酸氢钾浓度值（mg/L）测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/L误差COD测定值mg/L误差12524.80.80%25.5802.30%2200197.81.10%202.4001.20%3500502.80.56%498.5000.30% 结论一：通过几组标准溶液测定结果对比，说明回流法与快速消解分光光度法测定标准溶液基本相同，与样品理论值误差较小，测定方面误差较小，说明快速法和传统回流法在邻苯标准溶测定结果基本相同。2、实际水样测定结果对比（一般水样含氯离子低于1000mg/L的水样）样品序号水样编号测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/LCOD测定值mg/L1水样15248.5002水样2165.7160.5003水样365.870.200 结论二：通过几组水样测定结果的对比，说明一般水样测定回流法和快速消解分光光度法测定结果大多基本相近，说明快速法对一般水样的测值大部分可以和传统国标法进行对比。3、含氯及测定干扰物质较多的水样样品序号水样编号测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/LCOD测定值mg/L1水样110288.6002水样2189.6160.5003水样3165.8142.200 结论三： 通过三组水样的测定结果来看高氯水样回流法和快速消解滴定法测定结果相差较大。分析原因是①回流法中规定此方法不适用于氯离子高于1000mg/L的水样，若测定的水样中超过此上限，往往很多人通过加大硫酸汞的量来去除干扰，可能此操作会对测定结果产生影响；②COD快速消解法规定氯离子大于1000mg/L的水样可以通过稀释进行测定，还可以通过加硝酸银的方法进行去除，对测定结果也会产生干扰。 经过对GB11914-89和HJT399-2007两个标准的对比，发现国标GB11914-89对回流法测高氯水样提出了两点限制，即①不适于氯离子大于1000mg/L（稀释后）的水样（含盐水），②当氯离子高于1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，超过此值测定结果准确度不可靠。说明回流法测定高氯水样有限性。快速消解分光光度法中有氯离子的检出方法，适用范围可以测定超1000mg/L氯离子的水样（稀释后），但此方法测定高氯水样时测定结果极不稳定，还会有沉淀产生。 对于测定准确性来说，快速消解法在一般水样和邻苯标准溶液测定时与回流法基本相同，在测高氯水样时，快速法测值不稳定或经常出现沉淀，国标法的话对测定高氯水样有两点限制。所以建议在做高氯水样时必要的话用国标做平行样加做加标回收，用快速法的话建议要做加标回收处理。

  • 【资料】紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

    【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。

  • 【原创大赛】酸度控制——做好磺基水杨酸分光光度法测铁的关键

    【原创大赛】酸度控制——做好磺基水杨酸分光光度法测铁的关键

    [size=16px]一、方法概述：[/size][size=16px]磺基水杨酸分光光度法测[/size][size=16px]定样品中微量[/size][size=16px]铁含量[/size][size=16px]是生产中常见的[/size][size=16px]一个[/size][size=16px]检测方法，[font=宋体][size=12pt]该方法测定原理为样品经处理后，用氨水控制[/size][/font][size=12pt]pH[/size][font=宋体][size=12pt]值在[/size][/font][size=12pt]9[/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt]11[/size][font=宋体][size=12pt]，此时三价铁离子与磺基水杨酸形成黄色络合物，该络合物最大吸收波长为[/size][/font][size=12pt]425nm[/size][font=宋体][size=12pt]。该方法[/size][/font][/size][size=16px]应用于很多[/size][size=16px]国际、国内标准。[/size][size=16px]国际标准：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636477952_523_1622581_3.png[/img][size=16px]国家标准：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636484681_1991_1622581_3.png[/img][size=16px]行业标准：有色金属行业、电力行业、化工行业、机械行业[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636498809_7707_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636503841_3618_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636504915_4466_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636506673_8702_1622581_3.png[/img][size=16px][b]二、[/b][/size][size=16px][b]实际测定中容易出现的问题[/b][/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]工作曲线线性很差，如下图[/size][size=16px]：[/size][img=,491,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031638290858_9670_1622581_3.png!w491x341.jpg[/img][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]平行[/size][size=16px]样[/size][size=16px]测定[/size][size=16px]精密度差，[/size][size=16px]测得结果[/size][size=16px]回收率[/size][size=16px]偏低[/size][size=16px]。如下图：工作曲线线性已经很好了，但同一样品的平行测定结果精密度较差，且与样品实际含量[/size][size=16px]2.5ug/[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]相差较远。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636542483_9082_1622581_3.png[/img][size=16px][b]三、原因分析及对策[/b][/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的特点[/size][size=16px]三价铁离子极易水解，其水解反应分步进行，反应式如下：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636544681_1991_1622581_3.png[/img][font=宋体][size=16px]根据反应式可以发现：随着水解的进行，同时发生各种类型的缩合反应[/size][/font][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px]从水解平衡反应式可以看出，当溶液中酸过量时，[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]主要以[/size][size=16px][Fe(H[/size][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)[/size][font=calibri][size=16px]6[/size][/font][size=16px]][/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]存在，[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]约为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]时，溶液中含约[/size][size=16px]99%[/size][size=16px]的[/size][size=16px][Fe(H[/size][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)[/size][font=calibri][size=16px]6[/size][/font][size=16px]][/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]随着[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值的增大，即酸度降低，水解度增大，缩合度也增大。[/size][size=16px]当[/size][size=16px]pH=2[/size][font=calibri][size=16px]～[/size][/font][font=calibri][size=16px]3时，聚合倾向增大，形成聚合度大于2的多聚体。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2、[/size][/font][font=宋体][size=16px]磺基水杨酸[/size][/font][font=宋体][size=16px]与[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的配位反应[/size][size=16px]的[/size][size=16px]特点[/size][size=16px]磺基水杨酸与[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]可以形成稳定的配合物，因溶液[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]的不同，形成配合物的组成也不同。具体如下图：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636546750_971_1622581_3.png[/img][size=16px]3[/size][size=16px]、[/size][size=16px]实际测定中容易出现的问题[/size][size=16px]的原因分析[/size][size=16px]及对策[/size][size=16px]从[/size][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的易水解的特点和[/size][font='宋体'][size=16px]磺基水杨酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的配位反应的特点可以看出，[b]酸度对[/b][/size][b][size=16px]磺基水杨酸[/size][size=16px]分光光度法测铁[/size][size=16px]有着[/size][size=16px]重大的影响！[/size][size=16px]如果[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色前[/size][size=16px]酸度[/size][size=16px]过低[/size][size=16px]、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值[/size][size=16px]过大，[/size][size=16px]由于[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的[/size][size=16px]水解[/size][size=16px]、缩合[/size][size=16px]，将[/size][size=16px]对测定结果造成[/size][size=16px]很大影响[/size][size=16px]；同时，如[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色后[/size][size=16px]酸度过[/size][size=16px]高、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值[/size][size=16px]过小，没有形成稳定的黄色配合物，也会对测定结果形成较大影响。[/size][/b][size=16px]一般来说，[/size][size=16px]含[/size][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样显色后酸度[/size][size=16px]可以通过颜色变化来控制，注意加[/size][size=16px]氨水至显黄色[/size][size=16px]后再过量一定体积就可以控制[/size][size=16px]形成稳定的黄色配合物[/size][size=16px]，一般不会有问题。[b]在实际工作中，[/b][/size][b][size=16px]做出的工作曲线线性很差[/size][size=16px]及平行样测定精密度差、测得结果回收率偏低的主要原因：[/size][size=16px]是[/size][size=16px]在[/size][size=16px]将浓度是[/size][size=16px]1g/L[/size][size=16px]的铁标储备[/size][size=16px]液稀释[/size][size=16px]到[/size][size=16px]浓度为[/size][size=16px]50[/size][size=16px]或[/size][size=16px]10mg/L[/size][size=16px]的[/size][size=16px]铁标工作[/size][size=16px]液的过程中，[/size][size=16px]以及含铁样品前处理过程中[/size][size=16px]没有控制好酸度！[/size][size=16px]只有保证[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色前[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值足够小[/size][size=16px]（[/size][font=calibri][size=16px]＜[/size][/font][font=calibri][size=16px]2，接近0[/size][/font][size=16px]）[/size][size=16px]，才能得到正常的测定结果！[/size][size=16px]所以，[/size][size=16px]在做[/size][size=16px]磺基水杨酸[/size][size=16px]分光光度法测铁[/size][size=16px]项目[/size][size=16px]时，[/size][size=16px]要特别注意[/size][size=16px]在铁标溶液[/size][size=16px]稀释和样品预处理过程中适当加酸将[/size][font='宋体'][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样溶液[/size][size=16px]显示前[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值控制到足够小。[/size][/b][size=16px]如下图，控制好酸度后，得到了满意的结果：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636558117_2524_1622581_3.png[/img]

  • 【资料】紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

    【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35117]紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究.pdf[/url]

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