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沥青含量测定抽提仪法操作规程

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沥青含量测定抽提仪法操作规程相关的资讯

  • 傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案
    傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升,沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种,SBS的掺入,提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时,才能形成弹性稳定体系,发挥最好的路用性能,SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中,改性沥青中SBS含量检测成为强检项目,傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法,看似简单,实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差,对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%,这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试,耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样,方法重复性好、误差小,配合专用的沥青分析软件,能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波长(波数)处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系,进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于SBS),和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰(来源于基质沥青),作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1;分辨率4cm-1;扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值,避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能,极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定,方法重复性好,大大降低了一线操作人员的实操难度,节省了客户的人力成本;傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化,避免了繁琐地手动计算过程,提高了客户的效率;所建标曲拟合度达到0.99以上,满足相关标准要求。
  • 新版血液净化标准操作规程出台
    为加强血液净化质量安全管理,卫生部2月2日印发《血液净化标准操作规程(2010版)》,并要求以往文件与操作规程不一致的,以操作规程为准。   近年我国慢性肾脏病发病率逐年上升,慢性肾脏病导致的尿毒症而接受血液净化治疗,给社会、家庭带来沉重负担。提高血液净化治疗水平,保障患者医疗安全,降低血液净化治疗过程中的感染等重大事件的发生,已经成为亟待解决的问题。   受卫生部委托,中华医学会肾脏病学分会组织专家编写了血液净化标准操作规程。   操作规程主要包括血液净化室(中心)管理标准操作规程、血液净化透析液和设备维修、管理标准操作规程、血液净化临床操作和标准操作规程等内容。   中华医学会肾脏病学分会主任委员陈香美院士在操作规程的前言中指出,针对目前我国血液透析患者丙型肝炎的群发事件,血液净化标准操作规程特别规范了合并丙型肝炎患者的血液透析操作。   陈香美表示,由于我国地域广阔,各地区从事血液净化的医疗单位条件不同,血液净化操作的具体方法存在差异。因此,《血液净化标准操作规程(2010版)》还需要在临床使用过程中不断修改和完善。
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
  • 上海近期将出台日本进口食品辐射测试操作规程
    日本福岛核电站日前受地震影响发生爆炸,产生核泄漏,多人遭到核辐射污染。外界担心核辐射产生后遗症,多地决定对从日本进口的食品的放射剂量进行检测。   据媒体报道,中国香港已开始对日本进口的生鲜食品进行辐射测试 中国澳门已加强对日本进口食品的检验。韩国、新加坡和菲律宾等国家也将对从日本进口的食品进行放射性检测,其他国家和地区也可能会加入监控的行列。   3月15日,上海市检验检疫局相关人员表示,目前已经注意到该情况,该局正在积极研究应对措施,近期将出台实施细则及相关操作规程。
  • 宁夏化学分析测试协会对《支原体中西药MIC检测标准操作规程》等3项团体标准征求意见
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《支原体中西药MIC检测标准操作规程》、《肉牛发情及冷配技术规程》和《肉牛繁殖障碍的判定和防治技术规范》3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年9月30日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -9.1.pdf团标表格7-专家意见表.doc支原体中西药MIC检测标准操作规程.pdf肉牛繁殖障碍的判定和防治.pdf肉牛发情及冷配技术规程.pdf
  • “煤沥青微量元素测定方法”国标发布
    从镇江检验检疫局传来消息,由该局主持研究的《煤沥青微量元素测定方法 电感偶合等离子体-原子发射光谱法》由国家质检总局正式发布,作为国家行业标准于2010年7月16日正式实施。   该标准适用于煤沥青、石油焦及煅后石油焦中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒的测定,具有一次性检测多种元素的优点,测定煤沥青中镍、硅、铁、钙、磷、钠、钒、钛等金属元素含量,克服原来使用化学方法中逐一检测元素含量的缺点。同时具有排除元素之间的干扰、法简单高效,具有较高的准确性和精密度,可满足产品质量控制的需要。   煤沥青是我国向美国、俄罗斯、澳大利亚、欧洲等国家出口的重要产品之一。镇江检验检疫局科研工作小组人员从2005年就开始研研究实践,先后完成了情况调研、标准查新、规程编制规划、规程草案编写、规程草案讨论、征求意见、规程草案修订、形成规程送审稿、审定、报批等各个阶段的工作。该标准的正式实施将对炼铝企业发展提供技术保障。
  • 西农产品质量安全服务协会立项《水产动物线粒体DNA序列遗传多样性分析操作规程》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《水产动物线粒体DNA序列遗传多样性分析操作规程》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体起草制定工作的人员请与协会联系。联系人:高工电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年4月20日
  • 能谱科技资讯:JTG E20新规新增T0673 SBS含量测定试验方法
    2019年初新版公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20征求意见稿发布修订要点交通运输部在2016年启动了JTG E20规范的修订工作,并与2019年初发布了征求意见稿,此次修订有以下几个要点:沥青试验部分新增了14种试验方法;沥青混合料试验部分新增了29种试验方法。天津能谱科技针对T0673 -SBS含量测定试验给大家简单介绍一下。 经过修订后,新版规范基本收录了美国、欧洲的大部分试验方法,通过学习新版规范,可以帮助中国企业走出国门,更好的在海外工程中与国外同行进行标准对接和技术交流。 新版规范也完全涵盖了“老化、变形、劲度模量、低温开裂、疲劳开裂、黏附性、施工性能和其他”的八大研究方向,形成了成套完整的路面材料评价体系。新增沥青试验表1 JTG E20新规范新增沥青试验方法规范号试验名称主要配套设备T0666沥青多重应力蠕变恢复试验(MSCR)动态剪切流变仪DSRT0667沥青零剪切黏度试验(ZSV)动态剪切流变仪DSRT0668沥青低应变剪切黏度试验(LSV)动态剪切流变仪DSRT0669聚合物分散试验荧光显微镜T0670沥青斑点试验烧瓶/滤纸/水浴等常规工具T0671沥青拉伸性能试验(测力延度法)测力型延度仪T0672沥青抗疲劳性能试验(线性振幅扫描LAS法)动态剪切流变仪DSRT0673SBS含量测定试验傅里叶变红外光谱仪FTIRT0674摆式仪测定沥青内聚力试验摆式沥青黏聚力试验仪T0675集料-沥青黏附性试验(旋转瓶法)旋转瓶试验仪T0676橡胶沥青旋转黏度试验(Hakke黏度计法)Hakke式手持黏度仪T0677黏层油黏结强度试验(剪切法)马歇尔试验机增加夹具T0678黏层油黏结强度试验(拉拔法)马歇尔试验机增加夹具T0679沥青中含磷量试验移液器/烧杯及各种化学试剂以上是新增沥青试验方法的统计表,下面关于T0673 SBS含量测定试验的实验T0673 SBS含量测定试验用于测量聚合物改性沥青中的SBS改性剂含量,需要的仪器是傅里叶变换红外光谱仪。使用傅里叶变换红外光谱分析技术对沥青组分进行识别,是近年来飞速发展和快速普及的测试技术, 在美国有AASHTO T302试验标准(测试聚合物改性沥青中的SBR、SB和SBS含量),国内有浙江省的地方规范DB 33/T 989-2015改性沥青中SBS含量的测定(红外光谱法)。 除此以外,基于任何两种不同的沥青都具有不同的红外光谱图这一特性(类似于人的指纹) 我们通常还使用这种方法用于在现场控制不同批次的沥青是否掺假的质量控制,美国SHRP 2.0 R06B报告: 光谱学测试方法对建筑材料进行指纹识别的应用评估中也推荐了这种试验方法。据我们的了解和判断,红外光谱仪有大规模普及的趋势,今后将是每个沥青材料实验室的必备工具之一。 图 典型的沥青红外谱图沥青红外光谱分析仪分进口和国产品牌,国外进口主要有2个品牌:赛默飞(Thermo Fisher)Nicolet iS5和德国布鲁克公司(Bruker)的ALPHA II,国产品牌主要以能谱(NP)iCAN 9和iCAN 8系列傅立叶红外光谱仪。能谱科技出品的红外光谱仪以配备自主研发的沥青专用红外图谱分析系统、完善及时的售后服务及具有强竞争力的价格收到市场客户的青睐。 红外光谱仪器可用于沥青样品检测,但瓶颈在于沥青的相似度有时高达99%,一般的谱图难以分辨。为此,能谱科技专门开发了一套沥青分析系统,根据算法能找出沥青样品间最细微的差别,从而判定沥青是否掺假甚至推断品牌。正因如此,东北某公路段项目一口气购买了能谱科技6台设备。能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载ATR附件,轻松满足JTG E20新规范要求,我们的产品可以成为路桥建设实验室的得力帮手。
  • 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会批准发布《硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 等195项国家标准和1项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《铸造用生铁》等195项国家标准和1项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-05-28附件1、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 718—2024铸造用生铁GB/T 718—20052024-12-012GB/T 1243—2024传动用短节距精密滚子链、套筒链、附件和链轮GB/T 1243—20062024-12-013GB/T 2035—2024塑料 术语GB/T 2035—20082024-12-014GB/T 2039—2024金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法GB/T 2039—20122024-12-015GB/T 3653.1—2024硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 GB/T 3653.1—19882024-12-016GB/T 3654.10—2024铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法GB/T 3654.10—19832024-12-017GB/T 4340.1—2024金属材料 维氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 4340.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-018GB/T 5111—2024声学 轨道机车车辆发射噪声测量GB/T 5111—20112024-12-019GB/T 5578—2024固定式发电用汽轮机规范GB/T 5578—20072024-12-0110GB/T 6730.63—2024铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63—20062024-12-0111GB/T 6730.89—2024铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法2024-12-0112GB/T 6829—2024剩余电流动作保护电器的一般安全要求GB/T 6829—20172024-12-0113GB/T 7716—2024聚合级丙烯GB/T 7716—20142024-12-0114GB/T 7939.2—2024液压传动连接 试验方法 第2部分:快换接头2024-05-2815GB/T 9536.1—2024电气和电子设备用机电开关 第1部分:总规范GB/T 9536—20122024-12-0116GB/T 10322.3—2024铁矿石 校核取样精密度的实验方法GB/T 10322.3—20002024-12-0117GB/T 10322.5—2024铁矿石 交货批水分含量的测定GB/T 10322.5—20162024-12-0118GB/T 10781.4—2024白酒质量要求 第4部分:酱香型白酒GB/T 26760—20112025-06-0119GB/T 12668.7202—2024调速电气传动系统 第7—202部分:电气传动系统的通用接口和使用规范 2型规范说明2024-12-0120GB/T 12674—2024汽车、挂车及汽车列车质量参数测量方法GB/T 12674—19902024-09-0121GB/T13181—2024固体闪烁体性能测量方法GB/T 13181—20022024-12-0122GB/T 13305—2024不锈钢中α-相含量测定法GB/T 13305—20082024-12-0123GB/T 13880—2024道路车辆 牵引座 互换性GB/T 13880—20072024-12-0124GB/T 14048.9—2024低压开关设备和控制设备 第6-2部分:多功能电器 控制与保护开关电器(设备)(CPS)GB/T 14048.9—20082024-12-0125GB/T 15314—2024精密工程测量规范GB/T 15314—19942024-12-0126GB/T 15692—2024制药机械 术语GB/T 15692—20082024-12-0127GB/T 15967—20241:500 1:1000 1:2000地形图数字航空摄影测量测图规范GB/T 15967—20082024-09-0128GB/T 17105—2024铝硅系致密定形耐火制品分类GB/T 17105—20082024-12-0129GB/T 17699.1—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第1部分:数据元目录GB/T 17699—20142024-09-0130GB/T 17699.2—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第2部分:复合数据元目录GB/T 15635—20142024-09-0131GB/T 17699.3—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第3部分:段目录GB/T 15634—20142024-09-0132GB/T 17969.8—2024信息技术 对象标识符登记机构操作规程 第8部分:通用唯一标识符(UUIDs)的生成及其在对象标识符中的使用GB/T 17969.8—20102024-05-2833GB/T 18297—2024汽车发动机性能试验方法GB/T 18297—20012024-12-0134GB/T 18410—2024车辆识别代号条码标签GB/T 18410—20012024-12-0135GB/T 18449.1—2024金属材料 努氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 18449.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-0136GB/T 18488—2024电动汽车用驱动电机系统 GB/T 18488.1—2015GB/T 18488.2—20152024-05-2837GB/T 18802.12—2024低压电涌保护器(SPD)第12部分:低压电源系统的电涌保护器 选择和使用导则GB/T 18802.12—20142024-09-0138GB/T 18802.331—2024低压电涌保护器元件 第331部分:金属氧化物压敏电阻(MOV)的性能要求和试验方法GB/T 18802.331—20072024-09-0139GB/T 19055—2024汽车发动机可靠性试验方法GB/T 19055—20032024-12-0140GB/T 19514—2024乘用车行李舱容积的测量方法GB/T 19514—20042024-09-0141GB/T 19633.1—2024最终灭菌医疗器械包装 第1部分:材料、无菌屏障系统和包装系统的要求GB/T 19633.1—20152025-12-0142GB/T 19633.2—2024最终灭菌医疗器械包装 第2部分:成型、密封和装配过程的确认的要求GB/T 19633.2—20152025-12-0143GB/T 20085—2024植物保护机械 词汇GB/T 20085—20062024-12-0144GB/T 22581—2024混流式水泵水轮机基本技术条件GB/T 22581—20082024-12-0145GB/T 23236—2024数字航空摄影测量 空中三角测量规范GB/T 23236—20092024-12-0146GB/T 24189—2024高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定GB/T 24189—20092024-12-0147GB/T 24194—2024硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 24194—20092024-12-0148GB/T 25503—2024城镇燃气燃烧器具销售和售后服务要求GB/T 25503—20102024-12-0149GB/T 26669—2024电工电子产品环境意识设计 术语GB/T 26669—20112024-12-0152GB/T 28182—2024额定电压52 kV及以下带串联间隙避雷器GB/T 28182—20112024-12-01
  • 硫含量测定仪使用环境的注意事项
    硫含量测定仪广泛运用于测试原油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油等油品中的总硫质量百分比含量,测量固体粉末样品中硫含量(如阳极炭块、石油焦、改质沥青等碳素类材料),测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量,测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量,测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量;硫含量测定仪使用环境的注意事项:  1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。  2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。  3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
  • ECH发布液化气体水含量测定仪新品
    Aquamax KF PRO LPG用于LPG(液化石油气)和LNG(液化天然气)中液化及气体样本的水分含量进行简便、准确的测定。Aquamax KF PRO LPG囊括了用于LPG和气体中ppm级水分测定的所有功能。安装了脱硫除尘筒消除了所有副反应。样品循环运作可实现测试全过程自动化,测试通量高达125个样品/天!产品特点:●自动压力调节●带直接喷射的输送管线●冲洗旁路和润洗过程自动化●测量池无需隔膜 (仅需电解液)●可设定专用测试方法●测试结果类型(数据单位): μg, ppm (气体体积), Vppm, Mppm, Mol ppm(使用公式生成器换算)●配置的脱硫除尘筒可消除所有的副反应●无需干涉计算●48小时内可开展250次测试●测试过程完全自动化,操作者无需进行输入●不需要任何标定或校准,适用于所有类型气体的测试●无需单另外的润洗气体●润洗过程完全自动化●无需称量天平●样品通量高,试剂寿命长 ●设备结构紧凑创新点:(1)新增加硫反应阱设计,减少含硫物质干扰 (2)可以通过设置进样气体体积,设置气体反应次数 (3)进样口即插即用 液化气体水含量测定仪
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 解决方案丨大豆粉中脂肪含量的测定
    大豆是中国的重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质,豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中,通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提,但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂沸点升高,同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高,使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟,溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL,提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此,本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》,采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩,避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份,测得其平均含油量为19.0%,RSD值为1.21%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平:感量0.001g1.4、可调温烘箱:60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷(农残级)2.2、硅藻土:用前需经过450℃、4h灼烧处理(货号:3009-006S-80/3009-006S-129)2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中,在60℃烘箱中干燥至恒重(两次称量值偏差小于0.5g),一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温,或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶,编号,用无尘纸擦拭干净,放入103℃烘箱中烘干2小时,冷却后称量空瓶重并记录,称量质量需精确到0.001g;之后再次放入烘箱中烘干45分钟,冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g,停止烘干,并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份,每份10克左右(精确至0.001克),小心转移到萃取池中,根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀,萃取溶剂为正己烷。萃取条件:提取温度100℃,压力10 MPa,静态萃取5 min,2次循环,吹扫60秒,冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后,放入103℃烘箱中,烘干2小时,取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶,称量一次;再次烘干45分钟,冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量:脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi:脂肪含量(%)m2:收集瓶+脂肪的重量(g)m1:收集瓶空瓶重量(g)m0:样品重量(g)计算7份样品的Wi,统计平均值和相对标准偏差,具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%,相对标准偏差为1.21%,满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果(n=7)4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪,一次可同时进行6个样品的萃取,循环萃取两次时间大约为30min,极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩,无需消耗氮气,浓缩速度快,平行性好,真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。
  • 热重分析仪操作规程
    热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器,它通过测量物质的质量变化与温度的关系,帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前,需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作:开机:先打开电脑,再打开热重分析仪,等待仪器自检完毕。设置温度:根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品:将待测样品放置在样品盘上,确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验:点击开始按钮,仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理:将实验数据导入计算机,通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项:保护气体的纯度:实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体,以避免样品被氧化。实验前的预处理:对待测样品需要进行预处理,如干燥、脱气等,以去除样品中的水分和气体,确保实验结果的准确性。仪器的维护:定期对热重分析仪进行维护和保养,以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析,可以判断设备的正常运行。例如,如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化,说明仪器正常运行。如果变化关系异常,则需要检查仪器是否出现故障。总之,热重分析仪是一种重要的实验仪器,通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面,以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。
  • 使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量
    使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献:HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理:样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应,把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,产生氨气和水蒸气结合形成氨水,氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收,生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂:1.全自动定氮仪SKD-1000(上海沛欧分析仪器有限公司)2.消化炉SKD-20S2(上海沛欧分析仪器有限公司)3.万分之一天平标准硫酸浓度:0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品:665mgN/KG(允许误差±50mg) 四、操作条件和程序: 1,把2个土壤样品移入2个消化管内,2个消化管再放入5克催化剂,1g的样品加入98%浓硫酸10ml,空白放相同的催化剂和浓硫酸,按序号放入消化炉,盖上排废气装置,打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置:180度(5分钟)--250度(10分钟)---350度(10分钟)----380度(60分钟)。 程序段R:斜率(min/℃)T:保温时间C:目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温,直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上,冷却到40℃左右。定氮仪设置:加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01(moL/L)、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置),蒸馏方式:定时(6分钟)、蒸馏功率百分之100(1500W)、加碱方式:间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积(ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度(mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品:665mgn/KG(允许误差±50mg)编号样品重量g空白(ul)标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664(=664mgn/kg)-1mg21.019812200.016.0820.0667(=667mgn/kg)+2mg 实验单位:上海水产研究所2018年8月24日
  • 测定水分含量与水活度仪的意义
    测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 (1)测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求:①水分是wei一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。(2)测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法(包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合)控制水分活度达到产品长期保存,这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说,控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出,控制水分活度不止能控制微生物的生长,产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡,再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种(固态物、液态物)物品采用高精度进口传感器性能稳定,检测精度高测量时间短,操作简便触摸彩屏操作,可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统,可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压:交流220V(47~63Hz)(2) 工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH(3) 测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~1.000AW(4) 测量精度:温度± 0.1℃ 活度±0.013(@25℃)(5) 重 复 性:≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间: 一般样品几分钟(8) 测量通道:单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式:大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度:实时显示检测曲线(12) 操作方式:触摸(13) 输出方式:微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗: 20W(16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
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    萤石的主要成分是氟化钙,萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质,萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017,测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种方法之一进行分解:1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解,定容,过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下:分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定
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    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
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    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》、《实验室菌种处理和保藏规范》、《凉茶中甲氧苄啶等22种化学药物含量测定--液相色谱-质谱/质谱法》、《铁皮石斛繁育及栽培技术规程》4项团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年12月11日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 水分含量检测的重要性,容量法卡尔费休水分测定仪在医药行业中应用
    药品是一种特殊的商品,药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康,在药品的生产过程中进行严格的质量控制,是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施,所以,药品生产企业的质量意识越来越强,2017年新版药典严格的FDA、GMP认证要求可以看出对药品质量检测的也提出了更高的要求。 在药品的生产过程中,含水率是检验药品质量的一个重要的指标因素,水分含量的高低会直接影响到药品质量,还会影响药品的使用期限等,所以在药品的生产和质量控制中,都需要严格控制和检测药品中的水分含量。 水分含量的测定有多种方法,目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量,由于被测样品的状态多种多样(如:成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式),被测样品中水分的存在形式不同,有游离水、结晶水,以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响,所以在测定药品中的水分含量时,需根据药品的物理性质和化学性质,选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。 AKF-2010V智能卡尔费休容量法水分测定仪采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器,具有丰富的软件内容,操作内容汉字提示,试验结果存储和打印等功能。在2017年升级软件版本,用专业的技术对其做了进一步的改进,实现了符合药典;审计追踪;二级权限管理;独立地用户和密码;达到了国内先进水平,可完全替代进口同类产品。专为医药行业用户打造的水分测定仪。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 石油产品残碳含量的测试设备----微量残炭测定仪
    近年来,随着国家政策的支持及科技实力的提升,仪器仪表行业技术发展速度较快,与欧美日等发达国外技术差距越拉越小,在某些方面已开始比肩国外先进技术。随着国内分析仪器仪表市场规模的扩大,国内企业对研发的重视程度越来越高,积极投入人力物力进行产品开发。另外,国外产品售价较高,同时电力尤其是核电、铀矿、军舰等领域,出于安全考虑,也积极对接国内企业,进行合作开发。此外,近两年国际形势变化剧烈,很多企业客户其是大型国企,出于长远考虑,积极响应国产化替代的号召,尝试和购买行业内技术实力强品牌好的国内企业优质产品,未来,随着“以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局”的逐渐形成,有望进一步推进仪器仪表的国产替代,增强国内企业的竞争力。石油产品残碳含量的测试设备----微量残炭测定仪A1260微量残炭测定仪是依据GB/T 17144标准,设计制造的专用测试仪器,主要用于石油产品残碳含量的测定。仪器特点5英寸TFT彩色触摸屏显示,图像清晰、操作方便。升温、流量自动控制,实时显示实验进程。采用嵌入式操作系统,工作稳定可靠。高温室设计合理,稳定控温。可编辑输入样品管、试样的质量。依据操作,自动计算残炭数值。储存100组历史数据,方便查询。历史数据可以根据日期查询。技术参数测量范围:0.0℃~+1372℃分辨率:0.1℃(0.0℃~999.9℃),1℃ (大于 999.9℃)精 度:0.2%环境温度:≤30℃相对湿度:≤85%储运温度:(-25~55)℃工作电源:AC220V±10%,50Hz功 率:2kw外形尺寸:400mm x360mm x500mm(主机)
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 技术资讯:水中的氨氮含量测定方式
    氨氮(NH3—N)以游离氮(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法,氨与碘化汞钾的碱性溶液反应,生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞,选用410-425nm波段进行测定,测出吸收光度,用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L,测定上限为2mg/L,需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比,所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时,大家可以采用蒸馏法,使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测,不过这种方法操作复杂,精密度和准确度都比较差。
  • 助力“315”---DMA 80测定化妆品中汞含量
    助力“315”--DMA 80测定化妆品中汞含量又是一年“3.15”,这一天我们会从各大媒体看到曝光的各种假货或不符合相关安全标准的产品及欺诈行为。每年到这个时间对于我们普通人来讲是一个是矛盾的,一方面然我们了解到了真相,另一方面这一个个个真相又是那么残酷让我们无法接受。作为一个检测行业的工作者我们深深感觉到责任的重大,作为一个仪器厂商我们必须提供更好的技术服务,让检测工作更加简单**。让制假造假变得不可能。这次“3.15”期间曝光了很多产品,其中《消费者报道》于2017年3月14日发布今年政府抽检不合格品的数据曝光。尤其在本次化妆品抽检结果中,共有761批次产品不合格,很多国内**化妆品品牌尽皆上榜。这些不合格的产品中有近3成都是汞含量超标。化妆品中汞含量超标主要是由于汞的某些化合物具有增白效果,汞可以在短时间内增白,是由于汞离子置换酪氨酸酶的阴离子使该酶失去活性,黑色素暂时不能生成,所以达到了快速美白祛斑的效果,不法商贩就在化妆品中人为添加汞的化合物。但久用则效果相反,因为汞离子与硫基结合后,可以解除酪氨酸酶的抑制,引起黑色素快速增多。因此长期用含有铅、汞化妆品而中毒的人,会皮肤灰暗、角质增多,长灰黑色斑点、深层暗疮;当有害物质累积到一定程度就会给全身带来损害,特别是肝、肾以及血管、神经系统。汞中毒者性格会改变,还会出现高血压、贫血、烦躁、牙龈发炎,神经衰弱等症状。长期大量使用,会引发色素沉着,甚至造成多器官中毒,严重的还会导致急性死亡。因此我们要严格禁止汞的人为添加,对于生产过程及原料引入的共要严格限制。 我国化妆品检测标准,由卫生部印刷,国家食品药品监督管理总局修订的《化妆品安全技术规范》(2015年版)。已经从2016年12月1日起施行。标准中规定汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过1ppm;作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐(**在眼部化妆品中使用),其含量按汞计不得超过0.007%。 对于化妆品中的重金属检测前处理过程相当麻烦,还需要消耗大量的时间,因此本次修订的新方法中引入了全新的化妆品中汞含量的检测方法,即无需前处理直接测汞的“汞分析仪法”,该方法采用意大利Milestone公司DMA-80直接测汞仪制定,经广大专家和用户认证和认可,是化妆品中汞分析检测的可靠方法。 意大利Milestone公司的DMA-80是美国环保署EPA7473方法的制定仪器,同时也是国内二十多种标准方法的制定仪器,是目前世界上**进、准确的汞分析仪器,是全球汞分析实验室的**仪器,占汞直接检测仪器市场份额的80%以上。DMA-80直接测汞仪的特点:待分析的样品不管是固体、液体、气体,都不需要任何前处理即可直接进样测定,从而彻底避免了汞样品在传统分析方法前处理中的挥发损失,交叉污染,及环境污染等问题,确保分析数据的正确。整个过程3-5min就可得到检测结果,并配有40位无限循环式自动进样器,大大提高了分析效率。原理:样品被自动导入仪器,经程序升温干燥分解,分解产物经催化管催化得汞蒸气,汞蒸气完全富集在金汞齐上,其他杂质被载气吹走,然后高温解析,在254nm下进行冷原子光谱法进行分析。检出限低至0.001ng相当于ppt级别,而且不受样品基质影响。适合于所有样品的检测要求。RSD1.0% ,测量范围:0.001ng-1500ng并有30000ng可选。若干分析技术被设计用来测量样品中的汞。如果没有这些技术,化妆品通常需要样品制备,而样品的制备是最容易给测定带来误差的,也是劳动强度**的工作,使用DMA-80分析汞完全不需要这些步骤。这正是直接汞分析技术赋予DMA-80完全超越传统汞分析的优势所在。 对于我们普通消费者, DMA-80为您的美丽安全护航。对于我们分析工作者,DMA-80让您的工作变得轻松。 附:化妆品安全技术规范下载地址http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/down_822313.htm
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