真空开关真空度测试仪测试标准

1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院（NIST）出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281～313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准，是目前国内外各种低热导率测试方法（稳态保护热板法和稳态热流计法）热导率测试的计量溯源，同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准，以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此，采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（热导率0.03W/mK左右）测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率，评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率，得到一条热导率随真空度变化的完整曲线，以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分，采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试，配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套，主要考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示，这套系统除了可以进行热导率测试能力之外，主要功能是模拟空间低温高真空环境，测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下：（1）温度范围：-200℃~200℃（任一点可控）。 （2）真空度范围： 1E-06Pa～1E+05Pa（可控制范围 1E-01Pa～1E+05Pa）（3）热导率测试范围：400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内，如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃～23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线，如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据，在常温22℃的常压环境下，热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果，在常温22℃的常压环境下，多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK，偏差范围为2.90%～3.65%，完全处于±5%的误差范围内。另外，从图7所示的测试结果可以看出，整

真空系统其实就是提供了一套模块化的组件，可满足实验室多个用户同时工作的需要，且每个工作点独立控制。从而节约了空间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311523_358526_2347661_3.jpg如图，一个系统，控制很多个点。每个点都有独立的真空开关，且可调。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311535_358529_2347661_3.jpg这个用于旋蒸的，我们卖过几套。优点在于，能精确控制流程。可以进行缓慢蒸馏，即使是低沸点溶剂也能达到高度的溶剂回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311539_358530_2347661_3.jpg最后就来张这个可无线控制的真空系统 SC920.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311540_358531_2347661_3.jpg通过PC对整个过程经行控制 (USB)可以生动,直观的观察整个过程随时记录/存在各种相关数据系统可自动找到混合溶剂沸点，并能把记录的数据自动导入电脑。环保、安静、微振动。能在设定的真空度下稳定工作。

[size=16px][color=#990000][b]摘要：针对现有低气压环境下沿面闪络测试中存在真空度无法精确控制所带来的一系列问题，特别是针对用户提出的对现有沿面闪络试验装置的真空控制系统进行技术改造要求，本文提出了相应的技改方案，技改方案采用基于动态平衡法的电动针阀和电动球阀上下游控制模式，并辅助上游微小进气流量的自动可变泄漏阀控制技术，可在超高真空至常压的全真空度范围内实现低气压环境的精密控制和准确模拟，可有效提高沿面闪络性能测试精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 沿面闪络是指在绝缘材料与空气、真空等介质交界面处形成的贯穿性击穿放电现象。由于沿面闪络的放电电压远小于绝缘材料的击穿放电电压，因此沿面闪络成为空问环境中航天器表面静电放电的主要形式之一，对航天器安全有着严重的威胁，因此对其研究和测试十分重视。[/size][size=16px] 国内外在绝缘材料沿面闪络特性方面进行了广泛的研究，特别是针对航天器所处太空环境的复杂性，我国也建立了航天器表面带电模拟系统，并以航天器常用绝缘材料——聚酰亚胺为典型研究对象，研究低气压环境下聚酰亚胺以及其他新材料的沿面闪络特性，为航天器静电防护设计提供依据。但已建立的低气压环境沿面闪络试验装置存在无法高精度控制真空度的问题，由此会给沿面闪络测量带来较大误差，同时也会造成对解吸附气体、粗糙度、化学变化等影响因素的研究产生严重影响，更不利于新材料研发过程中的沿面闪络性能及其相关因素的准确评价。[/size][size=16px] 针对现有沿面闪络试验装置存在的问题，用户提出要对试验装置的真空控制系统进行技术改造。为此，本文根据用户的技术要求提出了技改方案，以在全真空度范围内实现低气压环境的准确模拟，有效提高沿面闪络性能测试精度。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 基于现有低气压环境沿面闪络试验装置，解决方案拟达到如下技术指标：[/size][size=16px] （1）气压控制范围（绝对压力）：1×10[sup]-4[/sup]Pa~1×10[sup]5[/sup]Pa。[/size][size=16px] （2）1×10[sup]-1[/sup]Pa~1×10[sup]5[/sup]Pa范围控制精度：读数的±1%。[/size][size=16px] （3）1×10[sup]-4[/sup]Pa~1×10[sup]-1[/sup]Pa范围控制精度：读数的±20%。[/size][size=16px] （4）功能：在气压控制范围内可设置任一值进行自动恒定控制，控制装置带通讯接口可与上位机通讯。[/size][size=16px] 为了实现从低真空至超高真空的全量程真空度准确控制，解决方案将采用动态平衡法进行控制，其具体控制内容如下：[/size][size=16px] （1）对于1×10[sup]3[/sup]Pa~1×10[sup]5[/sup]Pa的低真空范围，采用下游控制模式，即固定真空腔体进气流量，通过调节下游排气流量来实现真空度的准确控制。[/size][size=16px] （2）对于1×10[sup]-4[/sup]Pa~1×10[sup]3[/sup]Pa的高真空范围，采用上游控制模式，即固定（或最大）真空腔体排气流量，通过调节上游进气流量来实现真空度的准确控制。[/size][size=16px] 依据上述控制方法设计的真空度控制系统如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=沿面闪络试验装置真空度控制系统结构示意图,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061723030230_8839_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 沿面闪络试验装置真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，整个真空度控制系统主要由以下三部分组成：[/size][size=16px] （1）下游排气流量调节装置：如图1右边所示，下游排气流量调节装置主要由低真空电容规、电动球阀、VPC2021-1系列单通道真空度控制器、干泵和分子泵组成。其中干泵用来提供低真空源，分子泵用来提供高真空源，低真空电容规真空度测量量程为1×10[sup]3[/sup]Pa~1×10[sup]5[/sup]Pa，电容规测量得到的真空度信号传输给真空度控制器，控制器将检测信号与设定值比较后再经PID计算输出控制信号驱动电动球阀的开度变化，由此来调节排气流量使沿面闪络测试装置真空腔体内的真空度快速恒定在设定值处。[/size][size=16px] （2）上游进气流量粗调装置：如图1左上角所示，上游进气流量粗调装置主要由高真空电容规、电动针阀、压力调节器、双通道真空度控制器和高压气源组成。高真空电容规真空度测量量程为1×10[sup]1[/sup]Pa~1×10[sup]3[/sup]Pa，电容规测量得到的真空度信号传输给真空度控制器，控制器将检测信号与设定值比较后再经PID计算输出控制信号驱动电动针阀的开度变化，由此来调节进气流量使沿面闪络测试装置真空腔体内的真空度快速恒定在设定值处。为了保证电动针阀进气口处的压力稳定且略高于一个大气压，在电动针阀的进气口处安装了一个压力调节器，以对高压气源进行降压和精密恒压控制，由此可有效保证高真空度控制精度。粗调装置采用了VPC2021-2系列双通道真空度控制器，其中第一通道用来连接高真空计和电动针阀组成闭环控制回路，第二通道则直接用来控制压力调节器。[/size][size=16px] （3）上游进气流量细调装置：如图1左下角所示，上游进气流量细调装置主要由用于超高真空测量的皮拉尼计或电离规、可变泄漏阀、VPC2021-1系列单通道真空度控制器和高压气源组成。皮拉尼计或电离规真空度测量量程为1×10[sup]-4[/sup]Pa~1×10[sup]1[/sup]Pa，电离规测量得到的真空度信号传输给真空度控制器，控制器将检测信号与设定值比较后再经PID计算输出控制信号驱动可变泄漏阀，由此来调节微小进气流量使沿面闪络测试装置真空腔体内的真空度快速恒定在设定值处。需要注意的是，在进气流量细调过程中，需要将粗调装置中的电动针阀关闭，使得粗调管路内无任何进气。[/size][size=16px] 在整个真空度量程范围的控制过程中，具体操作步骤需要注意以下内容：[/size][size=16px] （1）对于1×10[sup]3[/sup]Pa~1×10[sup]5[/sup]Pa的低真空范围，采用下游控制模式。在下游控制运行之前要关闭上游进气细调装置和开启上游进气粗调装置，并设置上游进气粗调装置为手动模式，使电动针阀的开度保持恒定，即使得进气流量保持恒定，然后再运行下游控制模式。[/size][size=16px] （2）对于1×10[sup]-4[/sup]Pa~1×10[sup]3[/sup]Pa的高真空范围，采用上游控制模式。在上游控制运行之前要设置下游进气粗调装置为手动模式，并使控制器输出值（OP）为100%，使电动球阀的开度保持全开状态，即使得排气流量为最大状态，然后再运行上游控制模式。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决低气压环境沿面闪络特性测试过程中的真空度控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。此外，本解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，实现各级真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的真空度控制，也可进行多种气体混合后的低气压环境控制，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （3）解决方案中的所有型号控制器都自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=16px][b][/b][/size]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：大量MEMS真空密封件具有小体积、高真空和无外接通气接口的特点，现有的各种检漏技术无法对其进行无损形式的漏率和内部真空度测量。基于压差法和高真空度恒定控制技术，本文提出了解决方案。方案的具体内容是将被测封装器件放置在一个比器件内部真空度更高的真空腔体内，采用电动可变泄漏阀和控制器自动调节微小进气流量进行高真空度控制，由此在被测器件内外建立恒定压差，通过测量此压差下的漏率可得到器件内部真空度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]=========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 真空密封器件通常需要在特定的真空度下才能正常工作，即需要高真空度和长时间的真空保持度。例如杜瓦组件作为广泛使用的绝热容器在制冷、 红外探测以及超导中都有应用，而杜瓦的绝热效果与其夹层真空度直接相关。有机发光二极管对水蒸气和氧气含量特别敏感，工作时需要真空条件，含量超标的水蒸气和氧会严重影响其寿命和稳定性。高精度的MEMS惯性器件如MEMS陀螺仪、MEMS谐振式加速度计等需要工作在高真空环境中，其内部真空度的好坏决定其品质因数的大小。由此可见，为了保证真空密封器件的密封性能，需要对漏率和真空度的变化进行测试评价，但由于存在以下几方面的原因，使得这种评价技术成为目前迫切需要解决的难题：[/size][size=16px] （1）对于大多数真空密封器件而言，其几何尺寸一般很小，且不能配置真空度和漏率测量接口，这导致了很多现有真空测量领域的传感器和仪器都无法直接使用。[/size][size=16px] （2）对于个别真空封装器件，可通过在外部形成高压将示踪气体（如氦气）加载到真空封装器件内，然后再在外部抽真空条件下采用检漏仪测量真空封装器件的漏率。但这种方法往往会破坏真空封装器件内部的真空度，且不可逆转，可能会造成真空封装器件性能的降低。[/size][size=16px] （3）直接在真空密封器件内集成真空度传感器不失为一种有效手段，如集成如皮拉尼计和音叉石英晶振等，国内外的各种研究也曾在这方面做过努力，但由于所集成传感器自身特性（如结构形状、尺寸、真空度测量范围和精度等）以及所带来附加影响，使得这种技术仅勉强适用于个别真空密封器件，根本无法作为一种通用技术得以应用。[/size][size=16px] 为了解决目前真空封装器件存在的检漏问题，特别是实现对真空封装器件内部真空度的测量，本文基于压差法提出了一种间接测量的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于内部具有一定真空度的真空封装器件，其漏率和内部真空度的测量将基于压差法。具体是即将被测真空封装器件放置在一个要比器件内部真空度更高的密闭腔体内，由此在封装器件内外形成压差。通过测量获得此压差下的漏率，然后再通过漏率计算出器件内部真空度。[/size][size=16px] 依据解决方案设计的真空封装器件漏率和真空度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空密封器件漏率和真空度测试系统结构示意图,690,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041023569886_4228_3221506_3.jpg!w690x253.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 真空密封器件漏率和真空度测试系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 依据检漏中的压差法原理，漏率的测量结果与压差（P1-P0）呈线性关系。因此，如图1所示，只要精确控制密闭腔体内的真空度P1，在测量得到漏率后，就可以计算出真空封装器件内部的真空度。由此可见，测试真空密封器件漏率和真空度需要解决以下两个关键问题：[/size][size=16px] （1）腔体真空度P1的精确控制：对于具有高真空（如P01E-03Pa）的封装器件，腔体真空度需要达到P11E-03Pa的更高真空度，以形成尽可能大的压差，这就要求对超高真空度能实现准确控制，控制精度越高则计算得到器件内部真空度的精度越高。[/size][size=16px] （2）漏率测量：漏率测量也是决定精度的关键因素，具体实施时可以采用各种高灵敏度的漏率测量方法，如氦质谱检漏仪。为了实现定量和高精度的漏率测量，也可以采用特殊设计的漏率测试系统，但这部分内容不在本文阐述的内容之内。[/size][size=16px] 本文的重点是介绍解决方案中的超高真空度精密控制技术。如图1所示，超高真空度的控制采用调节进气流量来实现，具体采用了VLV2023型号的电动可变泄漏阀，进气流量的调节范围是1E-8PaL/s~500PaL/s，调节信号为0~10V。超高真空度控制回路有真空计、真空控制器和电动可变泄漏阀组成，真空控制器采集真空计信号并与设定值进行比较后，输出PID控制信号对可变泄漏阀进行驱动来调节微小的进气流量，由此使腔体真空度快速恒定在设置值处。[/size][size=16px] 在超高真空控制中还面临另外一个问题是真空计输出信号的非线性，为此本文解决方案中采用了具有线性化处理功能的VPC2021系列真空压力控制器，通过在真空和电压的关系曲线中取八个数据点进行拟合，可很好的解决线性PID控制非线性信号的问题。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案很好的突破了真空密封件漏率和内部真空度测量难题，关键是实现了高真空度精密控制中的微小进气流量自动调节以及传感器非线性输出信号的PID控制器线性化处理。解决方案中的高真空度控制装置可广泛应用于任何真空系统，PID控制器线性化技术可广泛应用于各种非线性传感器测量控制场合。[/size][size=16px] 本解决方案对高真空微小压差下的漏率测试技术并未做详细的介绍，这部分内容将在后续研究报告中给出详细的测试系统描述。[/size][size=16px][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]

[color=#990000]摘要：为充分发挥手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，描述了上游、下游、双向和切换控制模式在不同真空度范围内的具体应用，同时还展示了控制中用到的新型数控针阀、数控球阀和24位超高精度PID控制器。[/color][align=center][color=#990000][img=真空手套箱,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111350205454_339_3384_3.png!w690x365.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 真空手套箱常用于极易氧化和潮解物质在无氧无水环境下需要人工操作的化学反应、材料处理和性能测试，功能十分强大。手套箱的核心功能是提供真空环境和便于人工操作，但在目前的实际应用中，大多只用了手套箱的无氧环境和人工操作功能，并没有充分发挥手套箱的作用。手套箱更强大的应用还体现在以下两方面： （1）真空手套箱是一个密闭式环境箱，极限真空度一般都可以达到10Pa左右，由此可以将手套箱内的真空度按照要求控制在10Pa至一个大气压之间的任何设定点上，这就可以进行各种对真空度敏感的化学反应、试验和测试，并便于在不改变和破坏真空环境的条件下进行各种人工操作。 （2）除真空度外，温度也是很多反应、试验和测试的另一个重要环境变量。在手套箱中放置相应的加热装置，就可以进行温度和真空度复合环境下的各种试验研究。以此类推，还可以配置其他物理量环境条件，形成多种边界条件下的多物理量耦合试验条件。 为充分发挥真空手套箱的强大功能，针对手套箱中真空度和温度这两个环境变量，本文详细介绍了准确测量和控制真空度和温度的一体化解决方案，并针对不同真空度范围介绍了真空度控制过程中的上游、下游和双向控制模式。[size=18px][color=#990000]2. 手套箱的真空度控制[/color][/size] 手套箱属于一种低真空环境腔体，采用机械泵一般手套箱的真空度最高可达绝对压力10Pa左右，通过抽真空和充惰性气体，由此手套箱的真空度可以控制在10Pa至一个大气压（绝对压力0.1MPa）的范围内。在如此跨越四个数量级的真空范围内进行控制，会根据实际需要采用不同精度的真空度传感器，相应就有不同控制模式。以下为各种控制模式的具体内容。[size=16px][color=#990000]2.1 上游控制模式[/color][/size] 如图1所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，上游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节上游进气口电动针阀的开度，即通过控制进气流量使手套箱内的压力控制在设定值。上游模式常用于高真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357256824_7565_3384_3.png!w690x722.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 上游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.2 下游控制模式[/color][/size] 如图2所示，在保持下游真空泵抽速恒定的条件下，下游控制模式是根据真空计测量信号，通过PID真空压力控制器调节下游出气口电动球阀的开度，即通过控制出气流量使手套箱内的压力控制在设定值。下游模式常用于低真空度控制。[align=center][img=真空手套箱,500,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111357506722_4691_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图2 下游控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.3 双向控制模式[/color][/size] 上述上游和下游控制模式各有优势，在实际应用中很少单独使用，一般都是将上游和下游模式集成在一起用，即所谓的双向控制模式，如图3所示。在双向控制模式中，要求真空压力控制器具有正反向控制功能，即对上游电动针阀用反向控制，对下游电动球阀用反向控制。[align=center][img=真空手套箱,500,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358058160_7167_3384_3.png!w690x564.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图3 双向控制模式结构示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]2.4 双传感器自动切换模式[/color][/size] 如前所述，如果在10Pa~0.1MPa全范围内进行真空度的准确测量和控制，一般需要配置1000Torr和10Torr两只高精度的电容薄膜真空计，由此在控制过程中就需要进行传感器的自动切换。如图4所示，高切换点（2-3） 是低真空传感器工作的高点，低切换点（1-2） 是高真空传感器工作的低点，在这两点之间控制器进行平滑计算。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样低于下切换点，切换到低真空传感器。当低真空测量值PV1和高真空测量值PV2的连续采样高于上切换点，则切换到高真空传感器。[align=center][img=真空手套箱,500,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358269424_623_3384_3.png!w690x459.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双传感器自动切换过程示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]3. 真空计、阀门和控制器的选择[/color][/size][size=16px][color=#990000]3.1 真空度传感器的选择[/color][/size] 与其他任何传感器一样，各种真空度传感器也同样具有一定的测量范围和精度，基本规律也是测量范围宽的传感器，精度较差；测量精度高的传感器，测量范围较窄。对于手套箱，如图5所示，所采用的真空度传感器一般有以下三类： （1）常规真空计：皮拉尼真空计，精度为满量程的±(15~50)%，但一只真空计可覆盖全量程。 （2）高精度真空计：电容薄膜真空计，精度为满量程的±2.5%，如果覆盖10Pa~0.1MPa范围，一般需要配置1000Torr和10Torr两个真空计。 （3）超高精度真空计：半导体真空计，精度为满量程的±0.05%，有效量程为50Pa ~0.1MPa，无法覆盖较高真空。[align=center][img=真空手套箱,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111358455209_397_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 三类真空度传感器：（a）皮拉尼计、（b）电容薄膜规、（c）半导体真空计[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 电动阀门的选择[/color][/size] 在手套箱真空度控制中，一般会涉及两类阀门：一类是调节进气端流量的进气阀门，另一类是调节排气流量的排气阀门。进气阀门多用来进行小流量调节，因此一般选择针型阀；排气阀门多用来进行抽真空，因此一般要求使用口径较大的球形阀。由于要进行自动控制，无论是针型阀和球形阀，都要求可以用直流电压、直流电流或数字信号（RS485）进行驱动，即所谓的电动阀门或电子阀门。 电动针型阀选择小尺寸的步进电机驱动的电动针阀，如图6所示。这种电动针阀具有较高的响应速度（1s以内）和线性度（1%以内）。[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,450,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359021706_9837_3384_3.png!w603x449.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电动针型阀[/color][/align] 电动球阀选择微型电动球阀，如图7所示。这种电动球阀同样具有较高的响应速度（7s以内），也可以选择开关时间1s以内的高速电动球阀。[align=center][img=真空手套箱,236,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359189541_1861_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图7 电动球阀[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.3 控制器选择[/color][/size] 从上述手套箱真空度的各种控制模式可以看出，真空度的控制过程对控制器提出了很高的要求，如图8所示，所选择的控制器要满足以下几方面的要求：[align=center][color=#990000][img=真空手套箱,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111359333538_669_3384_3.png!w600x448.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图8 超高精度PID控制器[/color][/align] （1）最起码是PID控制器，并具有PID参数自整定功能。 （2）真空计自身精度较高，为充分发挥真空计测量精度，需要数据采集和控制的PID控制器通用要具有较高精度，建议控制器为24位A/D采集，16位D/A输出。 （3）至少2通道以上，实现温度和真空度同时测量及控制，并减小安装空间。 （4）多种输入信号接入功能，可直接连接热电偶、热电阻、直流电压等不同类型传感器的输入信号，实现不同参量的同时测试、显示和控制。 （5）正反向控制功能，以实现双向控制模式。 （6）具有双传感器切换功能，每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （7）程序控制功能，可自行建立和存储多个控制程序，使用时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。 （8）具有通讯接口与计算机连接，如标准MODBUS协议的RS485接口等。[size=18px][color=#990000]4. 手套箱的温度控制[/color][/size] 手套箱除了可以提供真空环境之外，还可以在手套箱内放入加热装置进行不同温度下的各种试验和测试，由此就需要在手套箱应用中引入温度控制功能。 温度控制是一种非常成熟的经典技术，一般是结合温度传感器采用PID控制器予以实现。为了造价和安装体积的降低，一般是采用一个多通道PID控制器同时进行温度和真空度的控制，控制器与计算机通讯以显示和存储测量控制数据和曲线。 手套箱内的工作温度一般要求不能太高，但如果做好隔热防护和冷却，也可以实现1000℃以上的工作温度范围。温度测量传感器一般选择热电偶，如果对测量精度要求较高，也可以选择热电阻和热敏电阻温度传感器，这些传感器都可以直接与上述高精度PID控制器连接使用。[size=18px][color=#990000]5. 总结[/color][/size] 通过上述内容的介绍，基本讲清楚了手套箱中真空度和温度的各种控制方法和所涉及的主要传感器、电动阀门和PID控制器。在具体应用中，可以针对具体手套箱结构和功能进行局部改进，也可以根据实际要求进行手套箱的整体设计、安装和集成。 尽管本文只介绍了手套箱中真空度和温度的测量和控制，但这些方法和具体实施内容也可以推广应用到对气氛环境比较敏感的其它领域内的试验参量控制，如低温、几何量、光学和声学等领域。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [align=center][img=真空手套箱,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112111352279951_3805_3384_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align]

空间飞行器所用的各种隔热材料常会遇到各种不同的使用环境。针对特定的使用环境，如环境气压范围200～1400Pa、环境温度-80～25℃、环境气体分别是氮气和二氧化碳气体，开展了相应的变温变真空的隔热材料导热系数准确测试的可行性方案研究。1. 测试项目内容测试气凝胶类隔热材料在不同温度和不同真空度条件下的热导率。具体测试条件如下：（1）材料热导率约0.015W/mk，甚至更低；（2）测试环境气压范围200~1400Pa；测试温度范围-80~25℃；（3）测试环境气体成分分别是氮气和二氧化碳气体。2. 测试方案和相关设备2.1. 测试方案（1）针对项目中的低温环境，拟采用现有的低温热辐射和热导率测试系统来实现。（2）针对项目中的气压恒定控制，拟借用相应的高精度真空度控制系统来实现。（3）针对项目中低热导率材料，拟采用现有的瞬态平面热源法热导率测试系统进行测试。2.2. 相关试验装置低温变真空环境下材料热导率测试主要采用了低温热辐射与热导率测试系统。对于低温热导率测试，所涉及的装置有低温真空腔体、真空度控制系统和瞬态平面热源法热导率测试系统。2.2.1. 低温真空腔体低温真空腔体是低温热辐射系数测试系统中的一套非标定制设备，为热辐射系数和热导率测试提供低温和真空环境，整个测试系统如图 2-所示，低温真空腔体如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322283582_01_3384_3.jpg图 2-1 低温热辐射与热导率测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322290166_01_3384_3.jpg图 2-2 低温真空腔体低温真空腔体的低温实现采用了大功率低温制冷机，制冷机冷头温度最低可以达到-230℃，真空腔体内部热沉在空载情况下最低温度可以达到-200℃。如果采用更大功率制冷机可以达到到4K液氦的深低温区间。低温真空腔体的高真空实现采用了干泵和低温泵两级真空系统，在空载情况下最高真空度可以达到E-06Pa量级。由此可以实现液氮温区空间环境的地面模拟，为空间环境下的热物理性能测试提供地面模拟试验环境。2.2.2. 真空度控制系统按照项目技术要求，需要在200～1400Pa范围内测试低温隔热材料热导率随真空度的变化规律。因此，采用了上海依阳实业有限公司的高精度压强控制系统（真空度控制系统）装配在低温真空腔体真空管路上，实现低温真空腔体高精度真空度恒定控制。高精度真空度控制系统是一种高度智能化的真空测量仪器和控制设备，采用了人工智能PID控制技术，可与国内外各种型号的真空度传感器和调节阀连接，实现高精度真空度定点和线性控制，为可控气氛环境的实现提供了有效可靠技术手段。 高精度真空度控制系统如图 2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322293385_01_3384_3.png图 2-3 高精度真空度控制系统：（a）控制系统；（b）真空度控制模式具体技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa～133322Pa（根据真空计测量范围确定）（2）模拟量输入：0-10 V；模拟量输出：0-10 V（3）压强传感器的扫描速率： 毫秒（4）控制精度：±1%；计算机接口形式：RS232C或RS485。2.2.3. 热导率测试系统按照项目要求，所测试材料属于超低导热材料，其热导率一般比空气还低。因此热导率测试采用了上海依阳实业有限公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统，整个热导率测试系统如图 2-4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322301309_01_3384_3.jpg图 2-4 瞬态平面热源法热导率测试系统瞬态平面热源法作为一种热导率绝对测量方法，在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时，热导率的测量范围理论上可以没有限制，特别适合超低热导率材料的测试。因此，对于均质材料，采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（-269℃~200℃），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。瞬态平面热源法热导率测试系统，是一种多功能测试设备，具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能，同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置，从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。测试系统的技术指标如下：（1）温度变化范围：-269℃200℃（依据所用温度环境装置）。（2）试样形式和尺寸：最大试样尺寸为60mm×60mm×20mm~40mm。（3）试样形式：固体、粉体、膏状物。（4）热导率测量范围：0.005~500W/mK。（5）热导率测量精度：优于±5%。（6）热导率测量重复性：优于±7%。3. 方案可行性试验3.1. 400～1400Pa范围内的真空度控制试验按照按照项目要求，真空度控制范围为200～1400Pa。但在实际控制过程中，由于目前只有1000Torr和1Torr两个量程的真空计，这两个真空计在200Pa左右无法覆盖并存在较大误差，因此只进行了4001400Pa范围内的真空度定点控制。为了避免控制点切换过程中的过冲，按照低真空至高真空的顺序进行真空度控制，以200Pa为间隔，实际控制曲线如图 3-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322303750_01_3384_3.png图 3-1 真空度定点控制结果在400～1400Pa范围内共进行了6个真空度点的定点恒定控制，恒定控制的波动如表 3-1所示，由真空度测试数据可以看出此真空度控制系统的恒定控制精度很高，在4001400Pa范围最大波动率为±0.7%，这非常有利于测试中试样温度和试样热导率的稳定。表 3-1 真空度定点控制精度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122322305372_01_3384_3.png3.2. 常温和不同真空度下硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试试验在不同恒定真空度下对硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率进行测试，测试试样和测试装置如图 3-2和图 3-3所示，其中试样尺寸为60×60×20mm，整个试样架装置整体放置在低温真空腔内。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20

[color=#cc0000]摘要：本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标，详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配，介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在各种真空工艺和测试系统的真空容器中，容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中，需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度，据此来选择合理的控制仪表，因此需要充分理解与真空度相关的基本概念，并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]　　在各种真空和压力测量系统中，需要清晰的了解不同压力指标的含义。　　通常用于真空测量的度量单位是托（Torr），等于1mmHg，它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力，一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示（例如5.0E-06 Torr），在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000，以产生毫巴（mbar）。　　在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”，使用此度量标准，海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较，欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”，该指标通常用于报告美国天气预报中的气压，单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准，大气压为406.8英寸水柱（在4°C时），有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。　　压力的国际单位制量度为Pascal（缩写为Pa），以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名，它被定义为单位面积上的力的度量，等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡（kPa）为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]　　压力和真空的测量一般采用传感器，这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式，这些仪表的主要类型包括：　　（1）机械规：这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置，无需任何电子器件，仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行，所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示，即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。　　（2）热导规：通常称为皮拉尼、热偶和对流表，其作用原理是气体的导热系数随压力而变化，电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化，因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变，这种变化要求改变电路的电气特性之一（电流、电压或功率）以保持电路平衡。　　（3）应变规：这是一类基于应变的压力测量仪表，常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜，其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转，从而产生应变，该应变被传感器检测到。　　（4）电容规：常用于压力/真空测量，它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。　　（5）柱规：它们使用液体，其在封闭柱中的高度会随压力而变化。　　（6）电离规：取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。　　表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较，从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]　　与其他物理量测量中存在的现象类似，很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念，因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。　　（1）参考标准：一种非常准确的压力或真空测量仪器，用于校准其他此类仪器。　　（2）精确度：压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。　　（3）线性度：与大多数其他传感器类似，压力和真空仪表（无论是数字还是模拟形式）都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。　　（4）重复性：衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间，在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性，但并非全部都如此。如果没有特别注明，用户应要求供应商提高该指标。　　（5）分辨率：压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号，并且需要数字输入，则几乎总是需要高分辨率的模/数转换（至少14位），否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率，而不是压力计和真空计的分辨率。　　（6）零位和零位偏移：零位是指将压力计的输出调整为在（a）系统中可获得的最低压力或（b）低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后，零位置可能会发生变化，从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移，因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率，则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是，如果最小系统压力高于压力计的分辨率，则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准，因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。　　从表2-2可以看出，电容式压力/真空计的测量准确性最高，因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备（即用来校准其他产品）。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标（包括重复性）约为读数的0.25%，相比之下，相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25％，电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]　　对于与真空相关的各种系统中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]　　选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度，真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下，压力计范围应包含最高预期压力，这将最大化输出信号（模拟）并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程，该过程的最佳压力计（如电容压力计）的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计，则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%，在低压下提供良好的精度和高信噪比，同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用，但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍，信号强度的这种变化将大大降低信噪比，降低读数精度。　　许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备，输出信号有多种形式，如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中，输出与压力成线性关系，使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]　　各种测量原理的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时，表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见（A/D）模数分辨率下的最小可分辨压力（满量程测量范围为0~10V直流）[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]　　从上表可以看出，将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如，如果过程在满量程范围的1.0%下运行，压力计的满量程输出为10.000V直流信号，主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此，A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换，能够解析低至0.4mV的信号，也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]　　在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中，需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况，100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上，较低的满量程范围设备将是一个更好的选择，因为它们提供更高的输出信号，更容易检测和解决，这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]　　压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器，为了在准确性和精确性方面实现最大性能，必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性，如量程和灵敏度。另外，使用这些压力计信号的任何系统，必须匹配合理的模/数（A/D）测量精度。当然，一般而言，模数精度越高，造价越高，体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

公司一台老的热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]TSQ Quantum，元旦关机后再开机，就一直读不了高真空读数，Ion Gauge Pressure显示2.9e-11，禁用高压，没法用。不知道有没有大神遇到这种情况？涡轮泵工作显示正常，真空离子规能点亮，拆下来放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上用真空规控制器测试是正常的。用真空规控制器测试真空度，开机后涡轮泵启动后1分钟左右，真空度由-2次方升至-7次方，后面读数显示为0。[img=,334,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402221517277236_9957_4182374_3.png!w334x222.jpg[/img]

1. 问题的提出在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后，开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示，低温高真空腔体如图2所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确，甚至测试结果非常怪异，真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667317_3384_3.jpg图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120342460_01_3384_3.jpg图2 低温高真空腔体为了验证试样接触热阻的影响，针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验，但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120352005_01_3384_3.jpg图3 已知热导率的被测不锈钢试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120354782_01_3384_3.jpg图4 不锈钢试样测试状态 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120474812_01_3384_3.png图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果在真空度变化前期（真空度大于5000Pa），热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着真空度的提高，小于2000Pa时的测试结果明显开始降低，在小于1000Pa后测试结果出从图5所示的测试结果可以看出，现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高，试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大，最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型，导致根本无法进行测量。1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右，为进一步验证试样接触热阻的影响，我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低，热导率在0.04W/mK左右；二是因为这种材料是闭孔材料，闭孔率在90%以上，材料热导率随真空度的变化不大。如图6和图7所示，将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图8所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120443559_01_3384_3.jpg图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120452836_01_3384_3.jpg 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016020120423345_01_3384_3.png图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果从图8所示测试结果可以看出，随着真空度升高，热导率数值逐渐降低，最终在真空度升高到5Pa时，热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK，减小了近四分之一。随着真空度的升高，引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因：（1）试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率，但由于开孔率较低，这种影响不是主要因素。（2）尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工，但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样，所以接触热阻是热导率降低最主要因素。1.3. 测试结果分析由以上两种材料的测试，可以得出以下初步的结论：（1）对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构，测试过程中随着真空度的升高，探测器与试样之间的接触热阻会明显增大，这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。（2）试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布，随着真空度升高，这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型，造成测试结果完全不正确，甚至根本无法进行测量。（3）由于试样表面粗糙度不同，真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层，接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率，那么在一般情况下，这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。（4）这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象，是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此，如果不采取一定措施，真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量，也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。2. 解决方案为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响，最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙，把真空度的影响降低到最小。为此，我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验，以其找到有效的材料和方式。3. 试验验证3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK，这也是目前热导率比较高的导热硅脂，从理论上来说，导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/image

为什么将133Pa作为衡量真空度的标准？下面图片的解释不太理解。看到很多真空干燥箱的技术参数，均提到可以到133Pa（实际上这个压力值无法通过计量校准）。[img=,586,722]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111916312484_4306_2902363_3.jpg!w586x722.jpg[/img]

[align=center][b][font=宋体][size=16.0pt]真空检测管—电子比色法的测试仪器采购[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][size=16px]（老兵）[/size][/font][/b][/align][font=宋体][size=12.0pt] 2013[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]年9月18日[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]环保部发布了《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》（HJ 659-2013）的应急监测方法标准，该标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐以及化学需氧量等污染物的快速分析。其它污染物项目如果通过验证也可适用于本标准。对于真空检测管—电子比色法所用仪器，各级环境监测站不应该陌生，它其实就是一款水质多参数现场测试仪。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]此前不少监测站曾配发过，并在突发环境污染事件和环境应急监测演练中露过脸（详见图1～图3）。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072331_469658_1634717_3.jpg[/img][/size][/font][font=黑体] [size=16px]图1真空检测管-电子比色法在室外现场的应用[/size][/font][align=center][font=黑体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072332_469659_1634717_3.jpg[/img][/font][/align] [font=黑体][size=16px]图2真空检测管-电子比色法在应急监测车内的应用[/size][/font][font=黑体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310072335_469660_1634717_3.jpg[/img][/font][font=黑体] [size=16px] 图2真空检测管-电子比色法在应急监测车内的应用[/size][/font] [font=宋体][size=12pt]如今该方法有了相应的标准支持，这对于规范和提高应急监测数据的质量将起到积极意义。标准已于9月20日起实施，为更好地推广新标准，让各位版友对该方法所需的仪器有所了解，现将此仪器的采购文件分享如下。 [/size][/font]

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img