如何判断柱子有流失了当用检测

怎么判断是柱子流失还是系统污染带来的基线漂移？在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：柱子流失、进样垫流失、进样器或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。如何来确定是柱子流失还是系统污染带来的基线漂移呢？最简单的方法就是把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳，请参考“如何降低检测器的污染” ；如果基线是稳定的，用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况，此时反映的是进样器的污染情况，如果基线不稳，请参考“如何降低进样器的污染” ；如果基线稳定，把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505070939_545099_1987954_3.png

图1为进了一针甲苯的scan色谱图和质谱图，图2为进空白的scan色谱图和质谱图，大家帮我看看从这两图中如何判断柱流失（就是看质谱图吗？如果柱流失严重的话，色谱图会有什么变化？），如何看柱流失的严重程度？图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646516_2519210_3.jpg图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013010821140334_01_2519210_3.jpg

对于使用毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。那么如何从谱图判断柱流失的严重程度？当发生严重柱流失时应采取什么措施补救呢？ 祝各位辛勤的分析领域的劳动者，劳动节快乐！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404300844_497825_1733989_3.png

刚写的原创，样品中农残检测，用的是月旭的弗罗里析柱。http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic?threadid=5907767当样品中有农残检出时，单柱如何判断？每年都要检测几百个蔬菜样品，对蔬菜中农残进行检测，大多数样品还是合格的，但也有样品农药超标的，这时就需要对样品的假阳性进行判断，如果有气质，很好判断，但如果只有气相，要用双柱判断，要用两根不同型号的柱子，需要关机换柱子，这要花费一些时间，只用一根柱子是否也可以判断呢？1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、月旭的弗罗里析柱welchromSPE小柱。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件 色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。1.5实验过程1.5.1有机磷的检测过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415261883_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415261931_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415261966_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415262000_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415262028_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415262058_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415261842_01_1645480_3.jpg1.5.2有机氯的检测过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415293190_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415293264_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415293309_01_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415293145_01_1645480_3.jpg2 结果与讨论2.1改变程序升温来确定样品的假阳性近百个样品上机测定，当所有图谱都完成后，要进行筛选，样品的图谱是一条直线是最好的，说明无农药检出，有出峰并在保留时间范围内的被记录，用改变程序升温方法来确定样品中农残是否超标。有001、002号样品，α-666、β-666检出。标液模板α-666在4.27min出峰，β-666在4.48min出峰，001号样品β-666在4.46min出峰，002号样品α-666在4.36min出峰。出峰时间均在标液的出峰时间范围内，是否是666呢？我们用改变程序升温的方法来确定，第一个程序升温总时间为22min，4个666出峰时间相近，峰相隔得较近，改用第二个程序升温，将升温速率变慢，将666出峰时间拉长，如果样品中确有666，两个程序升温走下来，保留时间应与标液模板一致，如果没有666，保留时间会相差较多，看下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082415330755_01_1645480_3.jpg13种有机氯的标液模板。　程序升温：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241533_562545_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241534_562546_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241534_562549_1645480_3.jpg13种有机氯标液模板。　程序升温：130℃保持1min，以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃10保持10.00min。共30.0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241535_562550_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241535_562551_1645480_3.jpg002号样品无666检出。由此可以看出，002号用两次不同的程度升温，可以判断无α-666检出。001号样品用不同的程度升温后，β-666出峰时间仍与标液峰相照，可判断有β-666。2.2用加标法来确认假阳性当用上述改变程序升温法，确定有666时，是否就可以上报结果了呢？本着科学谨慎的原则，还是用加标法来确认，在样品液里加入β-666，进样看图谱，如果β-666出峰处峰面积加大，可确定是β-666。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241536_562552_1645480_3.jpg001号样品加入β-666后，出峰时间未变，峰面积与浓度都加大了，可以看出样品中确有β-666。3 结论判断样品有无假阳性时，用气质是最好最简单的方法，但是县级检测室只有气相，这时就可以采用以上两种方法来确定，气相用保留时间来判断，那么改变程序升温的方法，可以使保留时间延长或提前，如果样品在两次不同的保留时间上，仍与标液的保留时间一致，可以判断有检出，否则可判断为样品杂峰。在用程序升温判断后，还要用加标法进行判断，如果不是该农药，会出现两个不重叠的峰，如果该峰峰面积增大，可判断是阳性。

今天想请教一下各位老师，关于“烤柱子”（不是更换柱子时的老化烘烤）的问题~不知道大家的样品都够不够“脏”，如何判断自己的色谱柱要“烤一烤”呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605171539_593685_3083060_3.jpg比如说我的这份样品进样分析后的谱图，大概30分钟之后基线就有点飘了，放大一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605171542_593686_3083060_3.jpg可以看到很多小峰飘飘的，再看看拖尾：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605171542_593687_3083060_3.jpg是不是还不够“脏”呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们的仪器是5975C/7890A，HP-5 60m柱，烤柱子的话，之前是用的30m柱，设定炉温280℃保持十多分钟，现在60m柱是不是时间或者温度上要做做调整比较好呢？【新手求助，还请大家不吝赐教，非常感谢！~

当样品中有农残检出时，单柱如何判断？　　每年都要检测几百个蔬菜样品，对蔬菜中农残进行检测，大多数样品还是合格的，但也有样品农药超标的，这时就需要对样品的假阳性进行判断，如果有气质，很好判断，但如果只有气相，要用双柱判断，要用两根不同型号的柱子，需要关机换柱子，这要花费一些时间，只用一根柱子是否也可以判断呢？1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、月旭的弗罗里析柱welchrom　Florisil PR 1000mg/6mL 小柱 Lot Number:LP20N19。1.2实验方法根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。1.4实验条件有机磷检测条件 色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。1.5实验过程1.5.1有机磷的检测过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111703_560012_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111703_560014_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111703_560015_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111703_560013_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111704_560017_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111704_560018_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111704_560019_1645480_3.jpg 1.5.2有机氯的检测过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111704_560020_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111704_560016_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111706_560022_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111706_560021_1645480_3.jpg