气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
[B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则(1) [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
测硅烷气体的纯度用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]比较好,用什么检测器?
为什么不能用气相色谱仪直接测气体纯度?如99.5%的液氧,99.9%氮气等。现在方法都是用100减去里面的杂质含量得到的。
有客户要采购气相色谱仪测室内的TVOC 16项,查到目前的方法多为气质联用仪来测VOC,请问单独的气相色谱仪可以满足检测要求吗? 另外怎么收集气体来检测哦
请教各位大侠,我想用气相色谱仪(GC1100)检测下水道的气体,初步确定检测气体种类有甲烷、硫化氢、氨气、一氧化碳和二氧化碳,现在有TCD和FID检测器。请问现有的条件下能不能做到,如果做不到还需要些什么条件?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测高纯气体(如:高纯氮、高纯氧、高纯氢等等)一般都检测那些杂质?
近年来电子控制技术的气相色谱仪逐渐兴起,其控制精度高,操作简单,深受分析工作者的喜爱,已成为气相色谱技术的发展趋势。电子控制技术或许受到部分专利因素的困扰,,每一个公司厂家叫法不一,例如安捷伦叫EPC,岛津叫AFC,PE叫PPC,国内厂家福立、天美、鲁创大部分称谓EPC控制。电子控制一般都有恒压和恒流两种操作模式,并非EPC只能恒压,AFC只能恒流。由于EPC或AFC具有控制精度高达0.001psi且自动化程度高,为电子控制技术的领先者,其效果也由庞大的高端用户群来证实。当然在价格上也是较高的,对于一般用户来说传统的气相色谱仪性价比更高一些,鲁创分析就为您介绍下气相色谱仪器内部常用的几种控制阀门,希望对您有所帮助。1、稳压阀是主要用以稳定载气或燃气的压力,常用的是波纹管双腔式稳压阀,两个腔体通过连动杆由孔的间隙相连通,当调节手柄打开阀门时,系统达到平衡,如果进气口压力有了上升或下降,另一个腔体的气压随之增加或减少,波纹管向右或向左伸张,阀针同时移动,因此气流阻力加大或减小,则出口压力降回至原来状态,从而达到稳压的效果。2、稳流阀:顾名思义是用来稳定流速的阀门。由于温度的改变使得气体阻力发生变化,为维持流速的稳定,就需要稳流阀来控制。是由阀芯、橡皮隔垫、压簧构成,流量控制器与针型阀体,上有管线组成一个闭环自动控制系统,由于流量控制器的作用使载气通过针型阀的入口和出口有恒定的压力差,从而使稳压阀输出流量保持不变。3、针型阀是用来调节载气流量或燃气流量。针型阀的阀杆的下端呈尖锥形即阀针,通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当逆时针转动时,阀针与阀门的间隙变大,气体阻力变小,气体流量增加。当针型阀不工作时应使阀针完全松开,防止针型阀密封圈粘在阀门入口处和防止压簧长期受压失效。本文由山东鲁创分析仪器有限公司为您介绍整理,如有气相色谱仪或液相色谱仪请与公司联系,也可登录查找相关知识。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象 ②色谱柱中填充物 ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2 气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:2. 1 样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解 2. 2 色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链。2. 3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰 2. 4 对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 2. 5 检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命 FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析 2. 6 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。2. 7 仪器影响2. 7. 1 各类过滤器加速失效 2. 7. 2 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵 2. 7. 3 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复。2. 7. 4 检测器的寿命对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命 对ECD 和TCD 的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3 对气体纯度选择的一般原则3. 1 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ,因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质,相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析,载气的纯度应高于99. 999 % 于FID 使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID 的性能,而操作ECD ,载气中的氧气和水的含量必须很低等。3. 2 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 3 程序升温分析比恒定温度分析要求高 3. 4 浓度型检测器比质量型检测器要求高 3. 5 配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ,CO2 要求要高得多。3. 6 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; 2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/size]
大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。
欲采购一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用于工业中测硅烷气体的纯度,请大家给推荐一下.
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]
如何求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器对气体浓度的最低检测值?无助中
[size=4][B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则[/B][/size]操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6) 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm 氮<10ppm;氧<2.5 ppm 氩<0.1 ppm 二氧化碳<0.25 ppm。氢做载气: 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为:氮<1 ppm 氧<5 ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 总烃<1 ppm FID 氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm 氧<1 ppm 氩<10ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 甲烷<1 ppm。氢气: 同TCD空气: 呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm 一氧化碳<10ppm 总烃<0.02 ppm 甲烷<20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。
如何正确选择化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的标准气体 操作化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。下面小编带大家来正确选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的标准气体。 1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]选择标准气体有以下注意事项 ①认真了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气制造厂家的资质,即是否具有国家计量部门颁发的生产许可证。否则不合格的标准气将会导致分析数据不准确,轻则搅乱人们解决问题的思路,重则造成重大事故。 ②在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气选用中,不仅应关注它的安全性,还应注意其标准数据的稳定性和可靠性。一般来说,化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气的稳定性周期为一年,超时便不宜使用。而且某些种标准气成分含量可能伴随标准气瓶压力下降到一定程度时会发生较大变化,此时不宜继续采用。 ③某些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]标准气不宜在钢瓶中配制,这是由于其含量数据受环境影响较大。因此,此类标准气必须根据其成分性质采用专门的方法制作标准气,作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校验用依据。 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用标准气体有哪些? 化工[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用来载送样品进行分离的载气应该是惰性气体,它作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流动相。常用的载气为氮气、氢气(在使用氢火焰离子化检测器时作燃气,在使用热导检测器时常作为载气)、氦气、氩气(氦气、氩气由于价格高,应用较少)。至于使用何种载气,主要取决于选用的检测器和其他一些具体的因素。
操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.
PDHID氦气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],检测氦气时,在CO2出峰处,[img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011216282778_237_5530129_3.jpg!w690x313.jpg[/img]出鬼峰是什么原因?是样品气体里面的水分超标?色谱仪主要检测高纯气体。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理以及工作说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及组成部分 :[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作原理:是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站[em54]
请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测载气,氢气和空气的流速,是测检测器那里的气体吗?测各自的流速时是在开机状态下,先关掉其余两种气体,开另一种气体,对该气体进行测试吗?还是在关机状态下也可以测试?
我想了解矿井气在线监测气相色谱仪的技术原理,和各个公司之间的对比。各家原理都不同,求专业资深人士给个指导和评价!GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪煤矿井气体分析专用气相色谱仪 南京科捷SP-2120矿井气分析专用气相色谱仪 北分。。。。。。求各家对同时处理低浓度CO(ppm)、高浓度CO2(%)怎么设计的?有用过的大侠请给个建议,他们的痕量和常量线性如何?
我们公司用的气相色谱仪是FID检测器,我想问问大家平时在用时,空气、氢气、氮气是用完才换还是到了一定的压力时就更换?有没有相关的气体更换操作规程可以参考一下?
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪[color=#666666]的工作原理和操作步骤[/color][/size][/b][/align][size=16px][font=&][color=#666666] 众所周知[/color][/font]气相色谱仪[font=&][color=#666666]是一种常用的检测设备。现代[/color]气相色谱仪具有许多型号款式,不同的性能和不同的使用范围,但基本原理是相同的。很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多,所以下面的将告诉你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。气相色谱仪工作原理[color=#666666] [/color]气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪操作步骤 A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度 TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火 待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序 首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 以上就是气相色谱仪工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对气相色谱仪的应该有了一定的认识。气相色谱仪主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。[/font][/size]
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一、对气体纯度选择的平常原则(1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.(2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。(3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。(4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。(5)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多.(6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高.二、气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:(1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;(2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;(4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。(5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。(6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。(7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效;b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。
气相色谱仪需要用到哪些气体,不同的检测器有什么区别?
你好,请问:1、一般气相色谱仪用的钢瓶载气管道在仪器的接口接过滤器还是在钢瓶间钢瓶气体出口的地方接?(实验室有专门的钢瓶间)2、是气体的样品要怎么进行气相色谱法的测定(找出相应的溶剂?还是。。。。。?),望给出比较详细的一般步骤。谢谢。。。。
老手们对于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]改怎么选择使用不同气体纯度的起源做载体或者辅助气体技术的问题也不陌生,对于操作的新手却很少有这样的综合性的信息,所以就会有很多人提问对于选择什么样的气体纯度的最好这样的问题。[align=center][img=,500,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111654144123_6857_3392681_3.jpg!w500x364.jpg[/img][/align]下面是根据每家用户使用的类型,从高-中-低档次的仪器,对于选择对于的纯度的其他,说真的是个不好解决的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1. 样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2. 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3. 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4. 对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5. 检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能.值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小.FPD NPD等常用检测器:由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命实践表明,对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。对气体纯度选择的一般原则1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高 5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高。载气不纯解决方案:当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:① 分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;② 仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;③ 色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等。操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命;或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论.综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损坏,信噪比减小的无法使用,下表给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)