岛津双波长色谱扫描仪操作规程

有台岛津的CS-9000的双波长飞点薄层扫描仪也不知道准不准，有方法检测吗？

薄层色谱技术（TLC）作为一种简单、快速、低成本的分析方法，一直是中药研究、天然产物提取和化学合成等领域研究人员以及食品安全、农药残留分析人员最喜爱的工具。 如果加上可定量分析的薄层色谱扫描仪，就能实现更加精细的研究，提高开发的效率。但是传统的薄层色谱扫描仪由于投资巨大（约10万元人民币），严重阻碍了薄层色谱技术的应用。 随着成像技术的发展，新型的薄层色谱分析仪器快速发展。它保留了薄层色谱分析中最重要的254nm淬灭荧光和365nm特征荧光成像，再加上通常可见光的成像，可满足所有薄层色谱的定量分析。由于去除了传统薄层色谱扫描仪中意义不大的双波长扫描，因此仪器成本降低7成以上。 目前，国际上发表的学术文章采用成像技术的已经超过传统的薄层色谱扫描，而且有替代的趋势。

岛津CS-9301型薄层扫描仪维护保养规程1.仪器的维护。1.1仪器室的温度控制在18～30℃；湿度为30%～60%。1.2仪器使用完毕，要用保护罩遮盖以防尘。1.3样品室要保持清洁干净，使用完毕，要以纱布擦干净。1.4样品台避免与酸、碱及有机溶剂接触，使用完毕可用乙醇擦干净。1.5低压汞灯的维护：凡需使用低压汞灯，均需记录使用时间。1.6仪器运作过程中，切勿打开主机盖。1.7仪器主机盖不能用力上拉或下压。1.8仪器性能要定期检定，保证仪器的准确性。2.仪器的保养。2.1仪器波长准确度的检查：用低压汞灯在200～700nm波长范围内以荧光方式对空白的硅胶薄层板扫描零吸收图谱。图谱中峰位波长与相应已知波长（253.6，313.0，334.2，365.0，404.7，435.8，546.1，578.0nm）的差值，应不大于±8nm。2.2薄层斑点扫描积分值重视性的考核：于硅胶G薄层板上点样2ml波度约为0.5mg/ml。甲基黄的甲醇溶液，以苯为展开剂，展开50cm后晾干，扫描10次，波长为λs=400nm，λR=600nm，以甲基黄斑点的吸收度积分值计算相对标准偏差。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29406]CAMAGⅢ薄层扫描仪操作规程[/url]

求KH-3000型薄层扫描仪的操作规程可不是说明书哦

请教高手：我现在使用一台cd60的双波长扫描仪，遇到的问题：在扫描过程极其不稳定，有时在样品点会出峰，但有时基本没有峰，想问是哪里出了问题？请不吝赐教

如何在岛津液相上操作扫描样品波长？

请教德国DESAGA双波长薄层扫描仪的有关知识,它的工作原理等相关资料在哪可以看到，希望高手指教本人联系方式：ziwen_hoo@sina.com

再传一份以文字为主的卡玛CAMAG 薄层扫描仪-III型简易软硬件操作规程，希望对大家继续有所帮助，也希望大家能把与卡玛薄层有关的技术资料和软硬上使用心得上传分享！！！[~71806~]

在使用双波长扫描仪时，斑点很清晰，但是在可见光下扫描不出峰为什么

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

怎么总找不到薄层色谱扫描仪检定规程，哪位朋友那里有，最好是完整的，需要规程号JJG???,谢了啊！

岛津LC-10AT型HPLC操作规程岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

我公司有岛津LC-10AT一台，配有浙大N2000工作站，仪器本身有波长扫描功能，但是怎么在工作站中实现这个功能呢？

薄层色谱法标准操作规程 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。内容：1 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。2 仪器与材料：2.1 玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑，平整、洗净后的不附水珠，晾干。2.2 固定相或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10—15%煅石膏（CaSO42H2O在140℃烘4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5—0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。2.3 涂布器：应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。2.4 点样器：常用具支架的微量注射器或定时毛细管，应能使点样位置正确集中。2.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。3 操作方法：3.1 薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。3.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，点样直径为2——4mm，点间距离约为1.5—2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。3.3 展开：展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，等展开至规定距离（一般为10—15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测，如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。4 注意事项：4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。4.2 铺板要均匀，厚度适宜，并于室温下晾干后在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。4.3 点样点一般为圆点，不能太大。

急需岛津930薄层扫描仪操作说明多谢

岛津CS-9301型薄层扫描仪,大家是如何计量的,计量所每次来都是敷衍了事,正常应该如何校正的呢?

薄层谱法标准操作规程。薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料（1）玻板 除另有规定外,用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整、洗净后不附珠，晾干。（2）固定相或载体 最常用的硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量黏合剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO4• 2H2O在140℃加热4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5%～0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含有一定固定相或缓冲液的薄层。（3）涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。（4）点样器 同纸色谱法项下。（5）展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 2.操作方法（1）薄层板制备 除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（或通过透射光和反射光检视）。（2）点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。（3）展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 　　将点好样品的薄层板入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封缸盖，待展开至规定距离（一般为10～15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。（4）如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

求岛津LC-20A液相色谱操作规程

这是我正在使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]岛津GC-2010的操作流程，希望对大家有帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52286]GC-2010操作规程[/url]

岛津 UV-2501PC 紫外可见分光光度计操作规程 1、打开主机电源； 2、打开 PC 电源，进入 WINDOWS 界面； 3、启动工作站，并连主机，仪器自动进行初始化自检； 4、波长扫描选择 Spectrum 界面，定量分析选择 Quantitative 界面； 5、设置波长、带宽、响应时间等参数，把样品、参比样分别放入样品池和参比池，即可测定； 6、测定完毕，退出工作站，关掉 PC 电源和主机电源； 7、清理台面，认真做好仪器使用登记。 注 意 事 项 1、强腐蚀、易挥发试样测定时比色杯必须加盖； 2、样品溅入比色室后应立即用滤纸或软棉纱布擦拭干净； 3、测定完成后把波长调到 550nm 处再退出工作站。

由中国计量院和广州计量检测技术研究院联合起草的《薄层色谱扫描仪校准规范》（JJF 1712-2018），经国家市场监管总局批准，于今月开始实施。该规范自16年获总局批准起草，经过多次的意见收集及整理，标准物质的研制，从规范立项到获批历时两年半。 薄层色谱扫描仪是薄层色谱分析法使用的主要仪器，广泛应用于中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。随着医药工业、临床医学、环境科学、食品化工等行业的快速发展，薄层色谱扫描仪使用越来越广泛。由于目前没有国家检定和校准规程，薄层色谱扫描仪长期不能得到有效的量值溯源，给薄层色谱法的测定结果带来极大风险。《薄层色谱扫描仪校准规范》的颁布实施，弥补了我国薄层色谱扫描仪校准方法的空白，为此类仪器提供了统一、规范的量值溯源方式，为保证食品药品、生命科学、环境保护、石油化工、精细化工等领域所用薄层色谱扫描仪量值准确、可靠提供了计量技术支持。

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程 1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。简单故障排除障常发生于泵和紫外检测器。一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流量或压力不稳（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法1、系统内有气泡（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大 ，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性 ）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰， 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。4、倒峰（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流 动相。（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140390]岛津LC10-AD液相色谱仪操作规程及简单故障处理[/url]

岛津UV-2450型紫外分光光度计软件简单操作规程 操作方法1.1依次分别开启电源开关，电脑，仪器及打印机开关，点击链接，仪器进行初始化，约4分钟后通过（期间勿开样品室）1.2 选择光谱，点击菜单编辑或标准工具条M（数据采集方法），输入测定：波长范围、扫描速度、采样间隔、扫描方式（选单个或自动）；仪器参数：测定方式这选吸收度，狭缝（一般为2nm）后,在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的基线校正，确认。1.2.1 基线校正完毕，取出样品侧的空白，换成被测样品。按开始键 ，出谱图后，点峰值检测。就可在检测表上看到扫描结果。1.2.2打印：到报告模块，找出相应的光谱模板。点打印预览。1.3 选择光度测定，（以下为指定波长处测定样品的吸收度为例的操作）在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的 到波长，输入波长，确认，点击自动调零。1.3.1 点击菜单编辑或标准工具条M（光度测定方法），在指定的波长数据采集输入框内，输入波（W） （NM）并点击加入；标准类型上选原始参数。仪器参数：测定方式选吸收值。其他的参数设置一律默认。1.3.2 点击关闭。确认样品表中是否标出WL***NM的列。数据采集方法如储存，以后可调出使用。选择文件另存为，输入文件名，在另存为类型列表框中，点击方法文件（*.PMD），点击储存。1.3.3 在样品表中输入样品ID（标识符）1.3.4取出样品侧的空白，放入待测样品溶液，点击样品表中的该样品WL***的空格处，然后点击读取。逐个把样品依次放入样品室，同上采集读数。1.4 选择光度测定，（以下为指定波长处测定样品的浓度为例的操作，标准样为多个。）1.4.1 点击菜单编辑或标准工具条M（光度测定方法），在指定的波长数据采集输入框内，输入波（W） （NM）并点击加入；标准类型上选多点，选列名、浓度单位。如需方程的编方程，测定方式等参数设置。1.4.2 点击关闭。在样品室放入空白对照，点击自动调零。1.4.3 在标准表上输入标样ID（标识符）和浓度1.4.4取出样品侧的空白，放入已知标样溶液，点击标样表中的该样品WL***的空格处，然后点击读取。逐个把样品依次放入样品室，同上采集读数。在标准图上右键上属性可得到标准曲线的方程和线性。1.4.5 在样品表中输入样品ID（标识符）1.4.6取出样品侧的标样，放入待测样品溶液，点击样品表中的该样品WL***的空格处，然后点击读取，就可得到样品的浓度或含量。逐个把样品依次放入样品室，同上采集1.4.7打印：到报告模块，找出相应的光度模板。点打印预览。注意事项:1、 在光谱基线校正过程中光度计状态窗口的读数变化。如测定过程中改变切换波长，必须重新进行基线校正。2、 光谱图像要保存的，一定要另存。否则软件关闭后会丢失。3、 比色皿光亮面一定要用擦镜纸，小心划伤。

您好,我想咨询关于岛津cs930薄层色谱扫描仪的一些故障维修问题:在进行数据输入和扫描时都需要开一开样品室的门才能进行下一步工作,我们判断可能是门的左侧微动开关的问题,换了开关后,进行扫描还是如此,进入扫描过程后,也需要把门打开一点才能扫描,但是开门之后光进入样品室后,发生光溢出,扫描过程就终止了,扫描反射薄层时还勉强可以进行,透射扫描电泳凝胶时就不能进行了.请教一下是什么原因引起,我应该怎么做呢?如蒙赐教,不胜感激之至!

岛津UV-265型紫外可见分光光度计标准操作规程(SOP) 1.操作方法1.1测定前的准备工作1.1.1将电源开关至ON，接通电源。1.1.2电源接通时，分光光度计进行18项自动检查和初始设定，如果一切正常，约4分钟后，存储在参数文件NO.1的参数自动调出设定。在初始化检查时，如仪器存在故障或检查过程中有不正常的步骤，则CRT显示出与之相应的错误显示，此时应纠正错误操作或排除故障后，方能进行正常测定。1.1.3准备好打印机的热敏记录纸。1.2单波长数据测定1.2.1设置参数，按PARAMETER，CRT显示参数设定条件表，根据实验要求，设定或改变表中的基本参数。例如，测定量程方式希望以吸收度显示时，可先按0，ENTER，则第一行光标闪烁，提出3个可供选择项和仪器的现在状态，即（T％=l ABS=2 E=3），如果仪器原设定为T％，现欲改变为ABS，可按2，ENTER。其它参数如狭缝等亦均按实验要求设定。1.2.2测定波长设定，按GOTOλ，输入所需波长，ENTER，即能将分光器的波长快速设定到所希望的数值。1.2.3将样品池和参比池均盛以溶剂或空白溶液分别放在样品和参比池架中，关闭样品室盖。1.2.4按ABS.0/100%T，自动校零。1.2.5将样品池换上待测样品溶液，按START/STOP，打印出测得值。连续测定数份样品时，每放入1份样品后均按l次START/STOP，即可打印出测得值。1.3吸收光谱测定1.3.1设置参数，按PARAMETER，CRT显示参数设定条件表，根据实验要求，对测定量程方式、扫描速度、扫描方式、扫描起始波长和终止波长等逐项进行设定或改变，待所需参数均设定好后应检查1次，以确认所有参数均已正确设定，然后将两个吸收池盛以空白溶液，放入样品池室中。1.3.2按BASELINE，仪器进行基线校正后自动将波长停在测量的起始波长处。1.3.3按FORMAT，可在测定之前，先打印出测定条件、日期、备注。再按START/STOP，打印出带刻度数字的框线；如只需打印带刻度数字的框线时，可按FRAME。1.3.4将样品池换上待测样品溶液，按START/STOP，仪器进行扫描并记录下吸收光谱。扫描结束后仪器重新停在起始波长处。1.3.5如需将谱峰（或谷）的波长和测定值在CRT上显示及打印出来，可按FUNCTION，CRT上显示出功能表，其中第4项为峰检测功能（PEAK PICK），需检测谱峰时，按ENTER；需检测谱谷时，按2，ENTER；停止检测时，按0，ENTER，返回主循环。2注意事项2.1使用带格线的热敏记录纸时，应检查打印的刻度框线与热敏记录纸的格线是否一致，如不一致时应进行调整。2.2测定前应检查样品室底部是否潴积有不小心泼洒出的溶液，如有，应将其擦净，否则会产生测定误差。2.3样品室前后的石英窗片应检查是否沾有污物，如发现有污物时，用沾有酒精的干净软布将污物轻轻擦掉。2.4设定不恰当的参数易得到不良的结果或图谱，如狭缝太宽使吸收值降低，分辨率下降，狭缝太窄则燥声增加。2.5打开电源开关之前应检查确认已装入热敏记录纸。2.6打印机的打印头导轨上沾有灰尘和锈斑时，打印头的反应变钝，并时有异音产生，可用沾有酒精的软布将导轨擦净。附注：本规程适用于供试品的常规测定，其他非常规的测试，如时间扫描、自动定量计算等则需参考仪器使用说明书按照具体情况设定操作参数进行测定。

薄层色谱法标准操作规程 1 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料： 2.1 玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑，平整、洗净后的不附水珠，晾干。 2.2 固定相或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10—15%煅石膏（CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5—0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器：应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器：常用具支架的微量注射器或定时毛细管，应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 3 操作方法： 3.1 薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 3.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，点样直径为2——4mm，点间距离约为1.5—2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开：展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，等展开至规定距离（一般为10—15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测，如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。 4 注意事项： 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。 4.2 铺板要均匀，厚度适宜，并于室温下晾干后在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点，不能太大。 1 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料： 2.1 玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑，平整、洗净后的不附水珠，晾干。 2.2 固定相或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10—15%煅石膏（CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5—0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器：应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器：常用具支架的微量注射器或定时毛细管，应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 3 操作方法： 3.1 薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 3.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，点样直径为2——4mm，点间距离约为1.5—2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开：展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，等展开至规定距离（一般为10—15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测，如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。 4 注意事项： 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。 4.2 铺板要均匀，厚度适宜，并于室温下晾干后在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点，不能太大。

求助在agilentHPLC上扫描药物的吸收波长和发射波长具体的操作规程，谢谢！

岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程，供大家分享！