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元素磷的测定磷钼蓝比色法标准

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元素磷的测定磷钼蓝比色法标准相关的论坛

  • 【原创大赛】比色法测定水中总磷漫谈

    比色法测定水中总磷漫谈 水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指标。1.方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。2.仪器 分光光度计。3.试剂(1)(1+1)硫酸。(2)10%抗坏血酸溶液(3)钼酸盐溶液:13 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O)于100 ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100 ml水中。(4)浊度—色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。(6)磷酸盐标准溶液:2mg/L。4.步骤(1)校准曲线的绘制 取数支25ml螺口具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、2.00、

  • 碳酸氢钠浸提、钼锑抗比色法土壤中有效磷的测定,线性不好有何原因

    土壤中有效磷的测定。我用的是碳酸氢钠浸提、钼锑抗比色法。标准曲线的线性不是很好。我用的0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 7个点。前几个很好,到0.8、 1.0 时偏高很多。 做出的结果也偏高。怎么查也没查出来什么原因!是不是计算有问题啊??那位大哥帮帮忙!谢谢啦。把曲线的吸光值贴出来,以及样品浓度和计算公式和结果。我对照一下找原因阿,急啊 。拜托了,现在头都大了。。。

  • 硅钼蓝比色法 标准曲线 稳定性探讨

    大家用硅钼蓝比色法 做标准曲线时一般能达到几个9? 我做的时候通常只能有2个,是不是很低? 并且我发现做标准曲线不能重复,比如说在不同的时间来做标准曲线,采用同样的方法,同一浓度的吸光度有时会有0.1的差别。这是什么原因? 方法是在PH1.5的条件下,加入钼酸铵,放置15分钟后加入硫酸亚铁铵,再20分钟后比色。 请问大家有没有遇到过这个情况? 如何解决?

  • 关于钼蓝比色法测硅酸、磷酸根中,抗坏血酸溶液的浓度问题

    DZ/T 0064.63-93《地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸》里面讲用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝,借此进行比色。给出的抗坏血酸溶液浓度为2g/L。DZ/T 0064.61-93中《地下水质检验方法 磷铋钼蓝比色法测定磷酸根》里面讲在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,借此进行光度测量。给出的抗坏血酸溶液浓度为20g/L。 那么,问题是:我能不能两个实验都用20g/L的抗坏血酸溶液?

  • 硅钼兰比色法疑问

    采用硅钼兰比色法测硅,为了测定草酸消除磷影响的功效,往硅酸钠溶液(10ppm)中加入了磷酸二氢钠(10ppm), 然后再依次加入8%的草酸溶液1,2,3ml,在680nm处测吸光度。 结果加入1ml的草酸使吸光度下降,减低了磷的部分吸收。但是3ml的草酸反而吸光度增高了许多。请教是怎么回事?谢谢大家解答。

  • 钼蓝比色法 钼锑抗显色剂的配置

    钼蓝比色法 钼锑抗显色剂的配置

    最近在做100μgL的As的测定 用钼蓝比色法 发现一篇文献里的钼蓝显色剂配置如下图所示,里面各组分的含量都高了很多,但是我配的时候发现部分固体无法溶解 ,配出来是乳白色微微黄液体 ,颜色变化都正确,但就是浑浊的,请问有老师试过这个方法吗?[img=,610,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307211625114223_9282_6066633_3.png!w610x295.jpg[/img]

  • 【分享】空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法

    空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中,在有氧化剂存在下,与4-氨基安替比林作用,生成蓝色安替比林染料,用二甲苯提取后,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计,5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液:五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液,0.1mol/L:称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1),加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液,用pH计测量并校正。3.3 4-氨基安替比林溶液,4g/L。3.4 铁氰化钾溶液,100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液:称取五氯酚1.0000g,用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解,移入1000ml量瓶中,加水至刻度,此溶液1ml=1.0mg五氯酚,是为贮备液,贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液,用水稀释至100ml,配成1ml=100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠,则用五氯酚钠标准溶液,按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2),0.25ml4-氨基安替比林溶液(3.3),摇匀,再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4),摇匀,立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S),剧烈振摇100次,静置分层后,将二甲苯提取液放入5mm比色杯中,以二甲苯为对照,于波长580nm处比色,以五氯酚含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中五氯酚(钠)的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚-安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h,1h后吸光度有下降趋势,故应在1h内比色。7.3 五氯酚-安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定,显色30s后,吸光度即开始下降,故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响,温度越高,吸光度下降幅度越大,因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好,最好不超过3~5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4-氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下,样品管中酚含量在500微克以下时,改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合,用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

  • 【原创大赛】浅谈比色法在测定土壤总铬含量中的应用

    【原创大赛】浅谈比色法在测定土壤总铬含量中的应用

    浅谈比色法在测定土壤总铬含量中的应用摘要:铬在土壤中难迁移并且毒性大,具有强氧化作用,对植物、粮食以及人类、家畜危害极大。因此,土壤中总铬含量的测定受到了人们的极大关注。本实验是运用二苯碳酰二肼比色法应用土肥仪快速测定郑州市五龙口、老鸦陈两个污灌区及牛庄、河南农业大学校园里的土壤中总铬的含量,来验证此实验方法是否可行性并对这四种土样的测定结果进行分析。经分析得出,五龙口、老鸦陈的土样中总铬含量相对偏高,但这四种土样中总铬含量均未超过国家标准,说明郑州市土壤部分地区的土壤没有受到污染。关键词:土壤;总铬;比色法;污灌区1引言土壤中重金属污染元素主要包括汞、镉、铅、铬及类金属元素砷等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌、铜、镍等。人类活动将重金属加入到土壤中,致使土壤中重金属含量明显高于原有含量,并造成生态环境质量恶化的现象称为土壤重金属污染。重金属污染物在土壤中移动性很小,不易随水淋滤,不被微生物降解。它们对农作物、农产品和地下水等许多方面产生重大影响,并通过食物链危害人体健康。重金属铬是广泛存在于环境中的元素,其主要污染源为过电镀、染料及颜料、制药、皮革废水等,一般土壤中总铬平均含量为100~300mg/kg。铬在土壤中主要有两种价态:Cr6+和Cr3+。三价铬化合物极易被土壤吸附且难迁移。在PH为6.5~8.5 的条件下,土壤的三价铬能被氧化为六价铬。六价铬稳定并且毒性大,具有强氧化作用,对人体主要是慢性危害,长期作用可引起肝硬化、肺气肿、支气管扩张,甚至引发癌症。若人们将含有铬的工业废水排放或灌溉农田,则农业土壤将会受到重金属铬的污染,植物和粮食则会受到污染及危害,人类和家畜的健康也会受到不同程度的危害。铬是世界各国环境监测的必测物质之一,而土壤中铬的实验室检测更引起人们的高度重视。据报道指出,我国部分污灌区土壤中重金属铬含量近几年来成增加趋势,部分地区重金属铬含量增加比较突出。由此快速测量重金属含量的方法也越来越受到人们的关注。目前,我国测量重金属常用的方法有火焰原子吸收法和二苯碳酰二肼分光光度法。而由于铬对原子吸收法火焰条件敏感,在气体变化或其他仪器条件的改变均可能造成灵敏度下降,导致虽然标准曲线相关很好,但检出限和重复性不理想,故在实际检验工作中,常选用二苯碳酰二肼法测定,测试稳定,尤其是样品中总铬含量较低时,可得到满意的结果。二苯碳酰二肼分光光度法为经典分析方法,具有灵敏度高准确度好的特点,但操作复杂、耗时。本试验采用河南农大迅捷公司研制的迅捷YN-2000型土壤养分速测仪运用比色的方法来测量郑州市污灌区等地的土壤中总铬的含量用以检验此试验方法的可行性并对其土壤中含总铬量进行分析。2材料与方法2.1研究区概况郑州市位于河南省中北部,北依黄河。西南与新密县和荥阳接壤,南毗新郑,东与中牟为邻,总面积为1013kmz,郊区面积约800km2,2004年城市化率达到58%。该区是浅山丘陵向平原过渡的交接地带,属暖温带半湿润大陆性季风气候,年平均气温14.4℃。年降雨量640 mm,年平均日照时数2 385 h,七、八月份降雨占全年降雨量的42.8%,农业发达,素有中原“鱼米之乡”之称。郑州市地势自西南向东北倾斜,属于浅山丘陵向平原过渡的交接地带。土壤资源传统利用形式以蔬菜和小麦种植为主。随着郑州市城市化的快速发展,其周边土壤的肥力水平下降、环境质量恶化,而土壤资源的环境压力也日趋增大[font

  • 淀粉比色法测定碘化物

    用淀粉比色法测定地下水碘化物(国标:DZ/T0064.56-1993)怎么做不出标准曲线,我做了四遍了,没一条是直线,全是弯的,怎么样才能把标准曲线做成直线啊,求助求助??????

  • 请使用铬天青比色法测定铝的高手帮助一下!

    我在使用铬天青S比色法测定微量铝时连标准曲线都有问题,作出来的不是直线,试了很多次,都不行,我都快疯了!(排除分光光度计的影响,因为测其他元素都没有问题)1、不知道大家做这个实验的稳定性怎么样?2、我使用高纯金属铝溶解后作为标准溶液,里面应该不会有其他元素干扰,因为没买到表面活性剂,就直接将铬天青S配成0.1%的乙醇-水溶液(1+1),但是就是测不出来。我是在pH=5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中显色的,结果显色非常不稳定,而且发现好象有蓝色的东西吸附在容量瓶的内壁,也不知道是什么东西?3、看了很多文章,说的显色pH范围都不一样,要么是5.0-5.8,要么是6.4-6.8,也不知道和这个有没有关系?4、另外表面活性剂到底有多大关系?也有文章介绍就是不加表面活性剂的,国标上要求加氯化十四烷基吡啶,其他文章有介绍加溴化十六烷基吡啶或其衍生物的,请问大家有没有加表面活性剂?或者加的是哪种表面活性剂?5、大家配的铬天青的浓度是多大?0.1%还是0.03%?加入多少到显色液中?知道的请慷慨帮我一下,在下不胜感激!

  • 【实战宝典】邻菲罗啉比色法测定土壤中全铁含量如何消解样品?

    [font=宋体]发帖人:[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量,使用什么消解方法,如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体])中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法:称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消煮,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品(精确至[/font]0.0001 g[font=宋体],同时测定含水量)置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中,加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中,加塞,滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]的测定;滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用;同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液,摇匀。放置数分钟后,加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液,再加水稀释至刻度,摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上,在分光光度计上,于[/font]520 nm[font=宋体]波长处,用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,按上面操作步骤操作,绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化,需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》(鲁如坤,北京,中国农业科技出版社,[/font]2000[font=宋体]年)。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]:称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品,精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中,加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸,先低温消解,随后加温,待坩埚内连续出现小气泡逸出,蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]([/font]1+1[font=宋体])盐酸溶液溶解残渣,将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中,加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),放置[/font]2 min[font=宋体],摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液([/font]100 g/L[font=宋体]),使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体],再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液([/font]1 g/L[font=宋体])进行显色,用水稀释至刻度,摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比,在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度,从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])土壤中三价铁的测定:[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法,土壤中铁的含量比较高,在操作过程中,可根据实际情况适当减小取样量,加大定容体积。[/font]

  • 【求助】比色法定量测定六价铬关于标准曲线的问题

    比色法定量测定六价铬 US EPA 3060A 和US EPA 7196A方法关于绘制标准曲线方面a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失,用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此,用移液管移取一定量的Cr标准液(见12.4.3.h)置于10-mL的容量瓶中,配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围,应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中,用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的吸光度。f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值(µ g/mL)为坐标轴,绘制校准曲线。如果每次都这么做的话要耗费大量时间的,量产的问题也就随之而来了,可不可以做一次曲线(R0.99990)记录下曲线的斜率,以后再做实验是就不去做曲线了,直接读A值然后代入斜率直接计算呢,经过大量的数据发现斜率变化不大可以定期进行监控!试问这样可不可行?

  • 【资料】纳氏试剂比色法是测定水中氨氮

    纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。1 实验原理1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902201020_134210_1604460_3.gif[/img]

  • 比色法测果胶

    本人在用咔唑比色法测定果胶含量的过程中,遇到莫名奇妙的现象。做标准曲线,半乳糖醛酸加硫酸,沸水浴后,加入咔唑试剂(无水乙醇溶解)。反应液在很短的时间内居然显蓝色,就连用蒸馏水做的空白也是这样。然而,用菠萝果胶提取液做时就呈现出应有的紫红色,为什么???

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