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薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后,置检液于硅胶板上,经与双硫踪络合后,用己烷-丙酮液展开,根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004%双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液:己烷十丙酮(90+10)。3.3硫柳汞标准溶液:称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞,溶于95%乙醇十水(1+1)溶液,补加95%乙醇十水(1+1)至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg/ml。取一定量此溶液,用95%乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液:称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95%乙醇十水(1+1)溶液中,并稀释至100ml刻度,此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95%乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板:带富集区,Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95%乙醇中,超声匀浆15min,用中速滤纸过滤,滤液在水浴锅上蒸发至近干,将残渣溶于lml 95%乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区,每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上,但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上,如检液含有汞化合物,则与双硫腙形成络合物,将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板,观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较,以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4),以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。
化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)(征求意见稿)1 范围本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞的测定。2 方法提要直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;取样量为0.1 g时,检出浓度为1ng/g,最低定量浓度为3ng/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铬酸钾。3.1.1 饱和重铬酸钾溶液:称取200g重铬酸钾(3.1)溶于1L水中。用于吸收废气汞。3.2 硝酸(优级纯)。3.2.1 1%硝酸溶液:取10ml硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.3 汞标准物质,国家标准物质(GW08617)。3.3.1 汞标准储备溶液:取汞标准溶液(3.3) 1.0ml置于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.2.1)稀释至刻度,混匀。3.4 高纯氧气,纯度不低于99.95%。4 仪器和设备4.1 全自动测汞仪。4.2 电子天平。4.3 样品舟包括镍舟和石英舟,使用前于650℃马弗炉中灼烧1小时,使本底荧光值降至0.0030以下。5 分析步骤5.1 标准溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/ml标准系列。 5.2 仪器参考条件:表1 干燥及分解的时间与温度程序表时间 (s) 温度(℃)10 20060 20090 65090 650最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3测定5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.2)仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线,如果超线性,再选择中浓度或高浓度标准曲线。6 分析结果的表述6.1 计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 x(Hg)=(y-a)/b……………………………………………………(1)式中:x(Hg) ——样品中汞的质量,ngy——测定的荧光值;a——标准曲线的斜率;b——标准曲线的截距。 ω(Hg)=x(Hg)X1000/mX106………………………………………(2)式中:ω(Hg) ——样品中汞的质量分数,mg/kg;m——样品取样量,g。6.2 回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差≤5%(n=6)。
昨晚的3.15晚会,还有一个现场实验引起我的注意:现场检测三种化妆品中的汞含量多少:主持人先在一片滤纸上,取适量3种化妆品,分别滴在滤纸上。然后用A试剂,分别在三种化妆品上滴一滴,然后再用B试剂,在三种化妆品上再滴一滴,最后,三种化妆品都呈现不同的黑色,黑色越黑,则汞的含量越高。大家说说,这是什么方法?用了什么试剂?既然A、B都要用上,咋不干脆混在一起用,只滴一遍就可以了?